水蒸氣蒸餾法提取橙子皮中的香精油

1、課程實習題目名稱： 橙皮精油的提取課程名稱：課程實習學生姓名：學 號：系、專業(yè)： 生化系2011級化學工程與工藝實施時 間： 2014年下學期第1819周指導教師：2014年12月30日水蒸氣蒸播法提取橙子皮中的香精油實驗一、前景橙子皮中主要含有橙皮昔Hesperidin, 果膠(Pectin),胡蘿卜素、香精油等多種有效成分， 它們在食品工業(yè)及食品添加劑等方而都具有重要的用途。其中，香精油(橙子皮精油)可作為飲料、糖果的矯味劑、賦香劑，在花露水、香水、香醋、牙膏、香皂等日用品中也有廣泛的用途。香精油 的主要成分是一種無色透明、具有桔香味的單菇類烯姓一檸檬烯。它是一種很好的天然溶劑，能有 效地

2、除去廚房、浴室、衣物等各種物件上的油脂和污垢，在大多數(shù)情況下，檸檬烯類產(chǎn)品代替了具 有腐蝕性的堿性清潔劑在家庭和機械設(shè)備中使用。從橙子皮中提取香精油的主要方法有傳統(tǒng)水蒸氣蒸儲法、壓榨法和溶劑浸提法。其中，傳統(tǒng)水蒸氣蒸儲是有機化學實驗中的基本操作，一般采用澳苯、苯胺、苯甲醛或斗辛醇等作為實驗原料。由于這幾種藥品有毒且具有難聞的氣味，不僅損害師生的身體健康，而且還會污染環(huán)境；同時教材中涉及到的儀器裝置也比較繁瑣， 耗能多，不符合綠色化學的要求。本實驗利用改進的水蒸氣蒸儲 方法不但可以非常方便地從橙子皮中提取香精油，獲得天然香料，變廢為寶，而且還克服了以上缺點。二、實驗?zāi)康膶W習從橙皮中提取橙油的原理

3、和方法。了解并掌握水蒸汽蒸儲的原理及基本操作。鞏固分液漏斗的使用方法。三、實驗原理精油是植物組織經(jīng)水蒸汽得到的揮發(fā)性成分的總稱。大部分具有令人愉快的香味，主要組成為 單菇類化合物。在工業(yè)上經(jīng)常用水蒸汽蒸儲的方法來收集精油。橙油是一種常見的天然香精油，主 要存在于檸檬、橙子和柚子等水果的果皮中。橙油中含有多種分子式為C10 H6的物質(zhì)，它們均為無色液體，沸點、折光率都很相近，多具有旋光性，不溶于水，溶于乙醇和冰醋酸。橙油的主要成分（90%以上）是檸檬烯，它是一環(huán)狀單菇類化合物，具結(jié)構(gòu)式如下： 檸檬烯分子中有一手性碳原子，故存在光學異構(gòu)體.存在于水果果皮中的天然檸檬烯是以（+）或d -的形式出現(xiàn).

4、通常稱為d -檸檬烯，它的絕對構(gòu)型是R型.在本實驗中，我們將從橙皮提取以檸檬烯為主的橙油。首先將橙皮進行水蒸汽蒸儲,再用二氯甲 烷萃取儲出液，然后蒸去二氯甲烷，留下的殘液即為橙油，其主要成分是檸檬烯。分離得到的產(chǎn)品可 以通過測定折射率、旋光度和紅外、核磁共振譜進行鑒定。四、實驗儀器與藥品儀器：磁石子攪拌加熱器，三口燒瓶（250 mL,恒壓滴液漏斗（25 mL）,球形冷凝管，果汁機，燒 杯（500ml）,溫度計，鐵架臺，錐形瓶（150ml）。原料：新鮮的橙子皮，蒸儲水。水蒸氣蒸儲裝置圖如下，由三頸燒瓶、連接頭、分水器、球型冷凝管等組成。傳統(tǒng)水蒸氣蒸儲裝置相比，它具有以下優(yōu)點:（1）裝原料的蒸儲瓶

5、與水蒸氣發(fā)生器均為三頸燒瓶，只用一個熱源，減少能耗，提高了熱源的利用率，儀器安裝也簡單。（2）不需要在實驗過程中加水，當水蒸氣發(fā)生器一三頸燒瓶中水量下降時，打開分水器下端旋塞，將分水器下層的水放下來即可解決問題， 可避免 實驗過程中加水燙傷問題，提高了實驗的安全性。（3）將分水器加入該套裝置中，精油儲出液在分水器中接收，并隨反復(fù)的蒸儲、回流而得以富集，在實驗過程中就能看見淡黃色橙皮精油在分水器 中與水分層，實驗現(xiàn)象明顯。而且分水器內(nèi)徑小并可以代替分液漏斗的功能，不需再用分液漏斗分液，實驗結(jié)束后，只需拆卸下分水器，用吸管小心的將上層精油吸出即可，省時省力，簡單易行。五、實驗步驟實驗組1:原橙子皮

6、實驗組（1）將200g新鮮的橙子皮剪成0.3cm長方的小塊，用果汁機打碎裝入三口燒瓶（250 mL）中。 （2）加入200mLK,按圖1所示，連接好裝置。（3）加熱回流，香精油隨同水蒸氣一同冷凝于恒壓滴液漏斗一中。(4)2 h后，反應(yīng)結(jié)束。(5)將恒壓滴液漏斗一中的水放入圓底燒瓶中，油層用無水硫酸鈉干燥，得到淡黃色液體。實驗組2:橙子皮去白皮內(nèi)層實驗組(1)將200g去掉橙子皮白色內(nèi)層的新鮮的橙子皮剪成0.3cm長方的小塊，用果汁機打碎裝入三口燒瓶(250 mL)中。(2)加入200mLK,按圖1所示，連接好裝置。(3)加熱回流，香精油隨同水蒸氣一同冷凝于恒壓滴液漏斗一中。(4)2 h后，反應(yīng)

7、結(jié)束。將恒壓滴液漏斗一中的水放入圓底燒瓶中，油層用無水硫酸鈉干燥，得到淡黃色液體。 實驗組3:加NaCl實驗組(1)將200g去掉橙子皮白色內(nèi)層的新鮮的橙子皮剪成0.3cm長方的小塊，用果汁機打碎裝入三口燒瓶(250ml)中。(2)加入200mLK,并加入5克NaCl,按圖1所示，連接好裝置。(3)加熱回流，香精油隨同水蒸氣一同冷凝于恒壓滴液漏斗一中。(4)2 h后，反應(yīng)結(jié)束。將恒壓滴液漏斗一中的水放入圓底燒瓶中，油層用無水硫酸鈉干燥，得到淡黃色液體。六、實驗記錄實驗組1:原橙子皮實驗9:00開始加熱9:30溫度升到60c9:45升至100C,三口燒瓶中有大量的氣泡生成10:15 收集第一滴油

8、10:30出現(xiàn)暴沸但并為升至恒壓滴液漏斗中11:00目測收集到(1-2mm左右精油11:30三口燒瓶中有大量的氣泡，恒壓滴液漏斗中形成大量的液滴11:50繼續(xù)蒸儲，但未出現(xiàn)油滴落下，然后停止加熱。觀察恒壓滴液漏斗得橙皮精油層厚2mm并記錄。實驗組2:橙子皮去白皮內(nèi)層實驗組14:00開始加熱14:30溫度升到60 C14:45升至100C,三口燒瓶中有大量的氣泡生成15:15收集第一滴油15:30出現(xiàn)暴沸但并為升至恒壓滴液漏斗中16:00目測收集到(1-2mn)左右精油16:30三口燒瓶中有大量的氣泡，恒壓滴液漏斗中形成大量的液滴16:50繼續(xù)蒸儲，但未出現(xiàn)油滴落下，然后停止加熱。觀察恒壓滴液漏

9、斗得橙皮精油層厚2.5mm并記錄。實驗組3:加NaCl實驗組9:00開始加熱9:30 溫度升到60 C9:45升至100C,三口燒瓶中有大量的氣泡生成10:15收集第一滴油10:30出現(xiàn)暴沸但并為升至恒壓滴液漏斗中11:00目測收集到(1-2mm左右精油11:30三口燒瓶中有大量的氣泡，恒壓滴液漏斗中形成大量的液滴11:50繼續(xù)蒸儲，但未出現(xiàn)油滴落下，然后停止加熱。觀察恒壓滴液漏斗得橙皮精油層厚3.5mm并記錄。通過精油的干燥得到純精油，用錐形瓶裝好。七、數(shù)據(jù)處理稱取600g橙皮原料，分三次實驗，每一次200g進行實驗，經(jīng)過三次實驗后恒壓滴液漏斗中總 共有8mm(0.008m)橙皮提取精油，其

10、直徑26mm(0.026m)底面積S=tt r2 ,則體積為V=Sh因此, 橙皮提取精油質(zhì)量m=pV經(jīng)查資料得其密度p=924kg/m3-931kg/m3,取密度為927kg/m3則橙皮提取精油質(zhì)量m=pV=p r2 h出油率=(蒸儲所得橙皮精油重量(克)/原料的干重量(克)X 100% 實驗組1:原橙子皮實驗出油率=(3.14X0.013 X0.013 X0.002 X927000) /200X 100%=0.4919%實驗組2:橙子皮去白皮內(nèi)層實驗組出油率=(3.14 X 0.013 X 0.013 X 0.0025 X 927000) /200X 100%=0.6149%實驗組3:加Na

11、Cl實驗組出油率=(3.14 X 0.013 X 0.013 X 0.0035 乂 927000)/200X 100%=0.8608%八、實驗裝置水蒸氣蒸儲實驗是利用水蒸氣蒸儲法收集儲出液，然后用分液漏斗一分離，而達到分離提純的口的。由于該裝置安裝煩瑣，蒸儲的產(chǎn)品需用分液漏斗一分離，因而，實驗操作耗時長，蒸儲效率不高，產(chǎn)品損失較大；此外，使用水蒸氣發(fā)生器時，需不斷加水，易發(fā)生燙傷事故。近幾年也提出了幾種改進的水蒸氣蒸儲裝置，雖然他們在節(jié)約能源或者回流蒸儲的技術(shù)方而有 了一定的改進，但由于存在或多或少的缺點，例如 ：裝置不易制備、產(chǎn)生的蒸氣量少、蒸氣溫度不 高等，難于滿足實驗教學的要求。利用實驗

12、室比較普通的儀器，如圓底燒瓶、恒壓滴液漏斗一、球形冷凝管等， 組建了一種簡便 且十分有效的揮發(fā)油提取器。本裝置適用于水溶性較小、具有較高熱穩(wěn)定性的有機化合物的分離提 純，如用于花卉香精的水蒸氣蒸儲及柑桔皮香精油的提取等揮發(fā)性物質(zhì)的提取實驗，效果較好。利用該裝置可以節(jié)省能源，省時省力，安裝方便，簡單易行。例如：不需在實驗過程中加水，當水蒸氣發(fā)生器一圓底燒瓶中水量下降時，將恒壓滴液漏斗一中的水放下來即可解決問題；反應(yīng)結(jié)束后，不需用分液漏斗一分液，將恒壓滴液漏斗一中的水層放入圓底燒瓶中，油層從上口倒出即可。九、實驗原料利用橙子皮為實驗材料提取香精油，成本低廉，技術(shù)簡單，原料廣泛，效益可觀，可變廢為寶

13、， 減少環(huán)境污染。橙子皮中富含一定量的香精油，對香精油提取工藝的探討，可為綜合開發(fā)、利用橙子、提高原材料利用率、增加經(jīng)濟效益，提供有用的原始數(shù)據(jù)。十、結(jié)論與分析實驗組1、2、3,橙皮精油的出油率分析：由實驗組1和實驗組2對比：橙皮外皮含橙皮精油量多余內(nèi)層皮，即橙皮精油主要是存在于橙 皮外層皮之中。由實驗組2和實驗組3對比：加入NaCl,有利于水蒸氣法提取橙皮精油，即可提高橙皮精油的 提取率。實驗橙皮精油的出油率分析：實驗情況，出油率比較低原因：(1)實驗橙子所用的橙子的新鮮度不是很好， 橙子是采摘時間較久了，橙子中的橙皮精 油由于時間原因部分流失了，橙子本身的呼吸作用消耗了部分。(2)實驗所用

14、的橙子，本身含橙皮精油的量比較少，所以決定了出油率較小。(3)實驗過程中，橙子皮打碎的程度不是很好，橙子皮打得不是很碎，用水進行侵泡時， 侵泡效果不是很好，橙皮精油侵出的少。(4)實驗過程中，用水蒸氣蒸儲法加熱升溫時，溫度什得較快，影響橙皮精油的提取。(5)實驗過程中有一部分橙皮精油在冷卻得過程中粘在了恒壓滴液漏斗管壁上，造成了產(chǎn)品損失。十一、注釋1橙子皮要新鮮，剪成小碎片。2可以使用食品絞碎機將鮮橙皮絞碎，之后稱重，以備水蒸汽蒸儲使用。3產(chǎn)品中無水硫酸鈉一定要干燥，否則會影響產(chǎn)品的純度。十二、致謝此次的課程實習之所以能順利完成，首先應(yīng)該感謝胡建明老師的認真指導， 老師不管天氣怎么 樣，都是提前到實驗室等待我們的到來；上課再忙，他們也不會缺席。他們