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文檔簡介
1、 2013年暑假實驗匯報 任更波一, 實驗內(nèi)容 1, 做出丙烯腈標準曲線2, 考察單因素PH對丙烯腈降解效果影響3, 對比均相和非均相體系對丙烯腈的降解效果4, 不同濃度梯度對丙烯腈降解效果的影響5, 考察不同操作條件對丙烯腈TOC的降解二, 實驗條件陽極陰極電流(mA)曝氣量(L/min)反應(yīng)液體積(mL)反應(yīng)時間廢水濃度(mg/L)DSA圓柱形ADE1000.51502小時100三, 實驗結(jié)果1, 丙烯腈標線的繪制分別配置1mg/L、2mg/L、4mg/L、6mg/L、8mg/L的丙烯腈標準液,用高效液相色譜儀檢測。檢測條件如下表:流動相配比(V/V)流速(ml/min)壓強(MPa)進樣
2、量(uL)檢測波長(nm)柱箱溫度()保留時間(min)甲醇:水=20:800.88.0-9.020195304.52, 不同PH對丙烯腈降解效果的對比PH丙烯腈去除率(%)TOC去除率(%)反應(yīng)后 PH鐵碳(g/L)鐵的浸出(mg/L)758.3048.396.5763.82576.0354.176.176375.7149.913.35614.313, 均相和非均相體系的對比丙烯腈降解率(%)TOC去除率(%)含量PH反應(yīng)后PH鐵碳75.7149.916g/L33.35硫酸亞鐵(1)65.6743.5714.31mg/L32.98硫酸亞鐵(2)59.6138.3314.31mg/L33.09
3、4, 不同濃度梯度對丙烯腈降解效果的對比丙烯腈濃度(mg/L)丙烯腈降解率(%)TOC降解率(%)PH反應(yīng)后PH鐵碳(g/L)6037.63368078.1135.8133.28610075.7149.9133.356注:用高效液相色譜儀檢測60mg/L時,出峰效果非常不好,幾乎看不到特征峰,所以沒有作記錄。5, 不同操作條件下對丙烯腈TOC降解效果的檢測研究在均相體系、非均相體系、單純陽極氧化、加鐵碳不通電四種情況下,80mg/L的丙烯腈廢水降解6個小時的TOC變化情況。取樣品時間(min)為:0、30、60、120、180、240、300、360.丙烯腈廢液濃度(mg/L)鐵碳量(g)PH
4、反應(yīng)結(jié)束PH浸出鐵含量(mg/L)不通電加鐵碳800.933.9172.35994單純陽極氧化8032.94非均相體系800.933.1118.00659均相體系四, 實驗異常的地方1, 高效液相色譜儀的異常(1) 以上由高效液相檢測出的實驗數(shù)據(jù)全部與最初所做的丙烯腈標準曲線不相符,以每次所配制溶液檢測出的峰面積為參考,對比此峰面積算出2小時后丙烯腈的降解率。(2) 丙烯腈標準曲線剛做完時,我做了一組實驗,實驗數(shù)據(jù)符合標準曲線。如下:陽極陰極丙烯腈降解率(%)TOC降解率(%)廢水體積(mL)PH反應(yīng)后PH鐵浸出(mg/L)鐵碳量(g/L)廢水濃度(mg/L)反應(yīng)時間DSA正方體ADE79.5
5、145.9150076.7211.4841003小時(3) 液相儀檢測丙烯腈出現(xiàn)異常后,我進了師兄以前測過的氯酚,檢測波長也出現(xiàn)異常。2, 檢測TOC出現(xiàn)的異常(1) 檢測過程中出現(xiàn)過離譜的數(shù)據(jù),如下圖:(2) 出問題原因:由于擔(dān)心樣品中有雜質(zhì)影響TOC檢測,所以每次取樣品時,過了0.22um的膜,造成了離譜數(shù)據(jù)。重做時,選用離心的方法,在5000轉(zhuǎn)下,離心五分鐘,取上清液。3, 陰極漏水為了保證陰極能產(chǎn)生足量的雙氧水,做了幾組實驗后,重新制備新電極。用PTFE和碳黑制備電極時,由于PTFE用量過少以及涂層不均勻,造成了漏水現(xiàn)象。五, 未來實驗需要注意的地方(1) 丙烯腈有很強的揮發(fā)性,將來需要在控溫、密閉的反應(yīng)器中進行。(2) 稀釋倍數(shù)不能太大,否則會影響檢測結(jié)果。(3) 由于丙烯腈的強揮發(fā)性,儀器檢測過程中需要注意操作過程,盡量避免。(4) 實驗過程中要仔細觀察,PH變化,溶液顏色變化,鐵的浸出,電壓變化。六, 未來實驗需要驗證的地方(1) 均相體系對
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