原子吸收分光光度法測定富硒決明子中的硒含量

1、DOC格式論文，方便您的復制修改刪減原子吸收分光光度法測定富硒決明子中的硒含量（作者：單位:郵編:【摘要】：目的探討富硒決明子中硒含量的測定方法。方法應(yīng)用石墨爐原子吸收分光光度法測定富硒決明子芽中硒含量。結(jié)果與結(jié)論本實驗篩選出了適合于測定決明子中硒含量的方法和條件；富硒決明子消化后，用加入基體改進劑的含0.1%土溫80的1%稀硝酸溶解定容，測定結(jié)果準確可靠?！娟P(guān)鍵詞】原子吸收分光光度法硒決明子Abstract:ObjectiveToexplorethedeterminationofelementsseleniumcontentinSeSemenCassiae.MethodSeleniumcon

2、tentinSeSemenCassiaewasmeasuredbygraphiteatomicabsorptionspectrophotometer.ResultandConclusionAnappropriateextract!onmethodanddigest!ngconditionwerescreenedout.Thedeterminedresultswereaccuratewhenthedigestedsamplewasdissolvedandmeteredvolumewith1%HNO3whichcontaining0.1%Tween80.Keywords：graphiteatomi

3、cabsorptionspectrophotometerselenium；SemenCassiae決明子是臨床上常用的中藥，有清肝明目、潤腸通便和調(diào)節(jié)血脂等多種生物學功效。決明子富硒不僅提供了一種新的含硒補品，而且很可能提高決明子的藥用范圍和療效，因此，準確測定富硒決明子中硒含量具有重要意義。目前，測定硒的方法報道較多，原子吸收分光光度法具有靈敏度高、需要樣品量少'分析速度快'穩(wěn)定性好等優(yōu)點而被廣泛用于微量元素的測定。1實驗材料1.1 試藥高氯酸、硝酸、硝酸銀（國產(chǎn)優(yōu)級純）；土溫80（進口分析純）；硒標準溶液（GSB04-1751-2004,北京有色金屬研究總院）；超純水。富硒

4、決明子芽由本實驗室自制。1.2 儀器及工作條件日立乙2000原子吸收分光光度計（日本日立公司）；恒溫可調(diào)電熱板；電熱恒溫水浴鍋；通風櫥；超純水系統(tǒng)（美國Milipour公司）。檢測波長：196.00nm狹縫寬度：1.3nm硒燈電流：12.5mA背景矯正：塞曼；進樣體積：20ALo溫度控制：干燥,80-140C,升溫時間為40s；灰化：400C；保溫時間：20s；原子化：2500C，保溫時間：5s;清洗：2700C,保溫時間：4So氣體控制：原子化階段氮氣流速為30mL/min,其余時間的流速為200mL/min。DOC格式論文，方便您的復制修改刪減2方法2.1 樣品的消化用電子天平準確稱取0.

5、1g富硒決明子芽粉，置于50mL錐形瓶內(nèi)，加入5 mL混合酸（HNO：HCIO4 4:1），并放置防爆玻璃珠35個，上端放一小玻璃漏斗，在通風櫥中用恒溫可調(diào)電熱板130加熱消化樣品，待溶液呈無色為止，將消化好的樣品溶液移入離心管中。由于硒在回i溫下易揮發(fā)，故在定容樣品時加入1mg/mL硝酸鎮(zhèn)100PL（基體改進劑）,最后用含0.1%的土溫80的1%稀硝酸定容。2.2 標準工作曲線的繪制在已確定的最佳檢測條件下，將硒標準溶液系列稀釋（0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、20.0、40.0、60.0、100.0Pg/L），測定對應(yīng)的吸光度值，繪制標準曲線。標準曲線方程：ABS=5.996

6、134X10-4X+2.939666X10-3,r=0.9993,DL=0.1。2.3樣品加標回收實驗準確稱取樣品，米用標準加入法，向其中加入10Pg/L硒標準溶液,按樣品測定方法，重復測定4次，回收率在90%110%之間，符合測定要求。將消化好的樣品溶液重復測定12次,其相對標準偏差均值為3.607%,表明該方法的精密度較高，重現(xiàn)性較好。3結(jié)果（見表1、表2）表1硒標準溶液的測定結(jié)果（略）表2富硒決明子中硒含量的測定結(jié)果（略）從表1、表2的數(shù)據(jù)可看出，本實驗采用的消化條件和測定條件能夠滿足實驗要求，精密度、準確度和重現(xiàn)性也較好，而且隨著培養(yǎng)液中亞硒酸鈉濃度升高，決明子芽中硒含量增加。但也有例

7、外，如3號（培養(yǎng)液亞硒酸鈉濃度為150mg/L）和6號（培養(yǎng)液亞硒酸鈉濃度為300mg/L）;另外，隨著培養(yǎng)液中亞硒酸鈉濃度升高，決明子芽生長減弱，因此，在本實驗條件下，培育富硒決明子芽的適宜亞硒酸鈉濃度為250mg/Lo4討論4.1 檢測限和敏感率波長196.00nm,敏感率為1.0;波長196.3nm,敏感率為0.15o故本實驗選擇的檢測波長為196.00nm；檢出限是信噪比和信背比的函數(shù)，所以，檢出限與背景信號濃度存在一定關(guān)系。本實驗重復測定空白溶液10次,RSD均小于1%表明儀器對空白溶液硒含量檢出4.2 樣品處理方法在實驗過程中，采用2種稀釋和定容樣品的方法。一種是樣品經(jīng)混合酸消化后，直接用1%的硝酸稀釋定容，測定結(jié)果偏低，誤差達36.57%o主要原因是樣品在灰化階段大量揮發(fā)，從而導致結(jié)果偏低。另一種是在樣品定容液中加入基體改進劑硝酸鎂和土溫80后，灰化階段揮發(fā)損失的硒大為減少，從而使測定的準確性提高。4.3測定數(shù)據(jù)測定結(jié)果：富硒決明子芽中硒含量見表2o樣品18為筆者制備的8種不同含硒量的決明子芽。富硒決明子芽在制備過程中，培養(yǎng)液中亞硒酸鈉的濃度分別為50、100、150、200v250、300、350、400mg/L,培養(yǎng)時間為72ho5結(jié)語筆者篩