室內(nèi)空氣監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)_第1頁(yè)
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1、室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(GB/T 18883-2002) 室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(GB/T 18883-2002)1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了室內(nèi)空氣質(zhì)量參數(shù)及檢驗(yàn)方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于住宅和辦公建筑物,其它室內(nèi)環(huán)境可參照本標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T 9801 空氣質(zhì)量 一氧化碳的測(cè)定 非分散紅外法GB/T 11737 居住區(qū)大氣中苯、甲苯和二甲

2、苯衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法 氣相色譜法GB/T 12372 居住區(qū)大氣中二氧化氮檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法 改進(jìn)的Saltzman法GB/T 14582 環(huán)境空氣中氡的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法GB/T 14668 空氣質(zhì)量 氨的測(cè)定 納氏試劑比色法GB/T 14669 空氣質(zhì)量 氨的測(cè)定 離子選擇電極法GB 14677 空氣質(zhì)量 甲苯、二甲苯、苯乙烯的測(cè)定 氣相色譜法GB/T 14679 空氣質(zhì)量 氨的測(cè)定 次氯酸鈉-水楊酸分光光度法GB/T 15262 環(huán)境空氣 二氧化硫的測(cè)定 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法GB/T 15435 環(huán)境空氣 二氧化氮的測(cè)定 Saltzman法GB/T 15437 環(huán)境空氣 臭氧的測(cè)定 靛藍(lán)二磺

3、酸鈉分光光度法GB/T 15438 環(huán)境空氣 臭氧的測(cè)定 紫外光度法GB/T 15439 環(huán)境空氣 苯并a芘測(cè)定 高效液相色譜法GB/T 15516 空氣質(zhì)量 甲醛的測(cè)定 乙酰丙酮分光光度法GB/T 16128 居住區(qū)大氣中二氧化硫衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法 甲醛溶液吸收-鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法GB/T 16129 居住區(qū)大氣中甲醛衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法 分光光度法GB/T 16147 空氣中氡濃度的閃爍瓶測(cè)量方法GB/T 17095 室內(nèi)空氣中可吸入顆粒物衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB/T 18204.13 公共場(chǎng)所空氣溫度測(cè)定方法GB/T 18204.14 公共場(chǎng)所空氣濕度測(cè)定方法GB/T 18204.15 公共場(chǎng)所風(fēng)速

4、測(cè)定方法GB/T 18204.18 公共場(chǎng)所室內(nèi)新風(fēng)量測(cè)定方法GB/T 18204.23 公共場(chǎng)所空氣中一氧化碳測(cè)定方法GB/T 18204.24 公共場(chǎng)所空氣中二氧化碳測(cè)定方法GB/T 18204.25 公共場(chǎng)所空氣中氨測(cè)定方法GB/T 18204.26 公共場(chǎng)所空氣中甲醛測(cè)定方法GB/T 18204.27 公共場(chǎng)所空氣中臭氧測(cè)定方法3 術(shù)語(yǔ)和定義3.1 室內(nèi)空氣質(zhì)量參數(shù) indoor air quality parameter指室內(nèi)空氣中與人體健康有關(guān)的物理、化學(xué)、生物和放射性參數(shù)。3.2 可吸入顆粒物 particles with diameters of 10 m or less,PM

5、10指懸浮在空氣中,空氣動(dòng)力學(xué)當(dāng)量直徑小于等于10m 的顆粒物。3.3 總揮發(fā)性有機(jī)化合物 total volatile organic compounds,TVOC利用Tenax GC或Tenax TA采樣,非極性色譜柱(極性指數(shù)小于10)進(jìn)行分析,保留時(shí)間在正己烷和正十六烷之間的揮發(fā)性有機(jī)化合物。3.4 標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài) normal state指溫度為273K,壓力為101.325 kPa 時(shí)的干物質(zhì)狀態(tài)。4 室內(nèi)空氣質(zhì)量 4.1 室內(nèi)空氣應(yīng)無(wú)毒、無(wú)害、無(wú)異常嗅味。4.2 室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)表1。表1 室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)序號(hào)參數(shù)類別參數(shù)單位標(biāo)準(zhǔn)值備注1物理性溫度2228夏季空調(diào)1624冬季采暖2相

6、對(duì)濕度%4080夏季空調(diào)3060冬季采暖3空氣流速m/s0.3夏季空調(diào)0.2冬季采暖4新風(fēng)量m3/h·人30a5化學(xué)性二氧化硫SO2mg/m30.501h均值6二氧化氮NO2mg/m30.241h均值7一氧化碳COmg/m3101h均值8二氧化碳CO2%0.101h均值9氨NH3mg/m30.201h均值10臭氧O3mg/m30.161h均值11甲醛HCHOmg/m30.101h均值12苯C6H6mg/m30.111h均值13甲苯C7H8mg/m30.201h均值14二甲苯C8H10mg/m30.201h均值15苯并a芘B(a)Png/m31.01h均值16可吸入顆粒物PM10mg/

7、m30.151h均值17總發(fā)揮性有機(jī)物TVOCmg/m30.608h均值18生物性菌落總數(shù)cfu/m32500依據(jù)儀器定b19放射性氡222RnBq/m3400年平均值(行動(dòng)水平c)a新風(fēng)量要求不小于標(biāo)準(zhǔn)值,除溫度、相對(duì)濕度外的其它參數(shù)要求不大于標(biāo)準(zhǔn)值。b見(jiàn)附錄D。c行動(dòng)水平即達(dá)到此水平建議采取干預(yù)行動(dòng)以降低室內(nèi)氡濃度。5 室內(nèi)空氣質(zhì)量檢驗(yàn) 5.1 室內(nèi)空氣中各種參數(shù)的監(jiān)測(cè)技術(shù)見(jiàn)附錄A。5.2 室內(nèi)空氣中苯的檢驗(yàn)方法見(jiàn)附錄B。5.3 室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物(TVOC)的檢驗(yàn)方法見(jiàn)附錄C。5.4 室內(nèi)空氣中菌落總數(shù)檢驗(yàn)方法見(jiàn)附錄D。室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(GB/T 18883-2002)附錄A發(fā)布時(shí)

8、間:2006-2-13 來(lái)源:  作者:  附錄A(規(guī)范性附錄)室內(nèi)空氣監(jiān)測(cè)技術(shù)A.1 范圍 本附錄規(guī)定了室內(nèi)空氣監(jiān)測(cè)時(shí)的選點(diǎn)要求、采樣時(shí)間和頻率、采樣方法和儀器、室內(nèi)空氣中各種參數(shù)的檢驗(yàn)方法、質(zhì)量保證措施、測(cè)試結(jié)果和評(píng)價(jià)。 A.2 選點(diǎn)要求 A.2.1 采樣點(diǎn)的數(shù)量:采樣點(diǎn)的數(shù)量根據(jù)監(jiān)測(cè)室內(nèi)面積大小和現(xiàn)場(chǎng)情況而確定,以期能正確反映室內(nèi)空氣污染物的水平。原則上小于50m2的房間應(yīng)設(shè)(13)個(gè)點(diǎn);50m2100m2設(shè)(35)個(gè)點(diǎn);100m2以上至少設(shè)5個(gè)點(diǎn)。在對(duì)角線上或梅花式均勻分布。A.2.2 采樣點(diǎn)應(yīng)避開通風(fēng)口,離墻壁距離應(yīng)大于0.5m。A.2.3 采樣點(diǎn)的高度

9、:原則上與人的呼吸帶高度相一致。相對(duì)高度0.5m1.5m之間。A.3 采樣時(shí)間和頻率年平均濃度至少采樣3個(gè)月,日平均濃度至少采樣18h,8h平均濃度至少采樣6h,1h平均濃度至少采樣45min,采樣的時(shí)間應(yīng)涵蓋通風(fēng)最差的時(shí)間段。A.4 采樣方法和采樣儀器 根據(jù)污染物在室內(nèi)空氣中存在狀態(tài),選用合適的采樣方法和儀器,用于室內(nèi)的采樣器的噪聲應(yīng)小于50dB(A)。具體采樣方法應(yīng)按各個(gè)污染物檢驗(yàn)方法中規(guī)定的方法和操作步驟進(jìn)行。A.4.1 篩選法采樣:采樣前關(guān)閉門窗12h,采樣時(shí)關(guān)閉門窗,至少采樣45min。A.4.2 累積法采樣:當(dāng)采用篩選法采樣達(dá)不到本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí),必須采用累積法(按年平均、日平均、8h

10、平均值)的要求采樣。A.5 質(zhì)量保證措施 A.5.1 氣密性檢查:有動(dòng)力采樣器在采樣前應(yīng)對(duì)采樣系統(tǒng)氣密性進(jìn)行檢查,不得漏氣。A.5.2 流量校準(zhǔn):采樣系統(tǒng)流量要能保持恒定,采樣前和采樣后要用一級(jí)皂膜計(jì)校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)進(jìn)氣流量,誤差不超過(guò)5%。采樣器流量校準(zhǔn):在采樣器正常使用狀態(tài)下,用一級(jí)皂膜計(jì)校準(zhǔn)采樣器流量計(jì)的刻度,校準(zhǔn)5個(gè)點(diǎn),繪制流量標(biāo)準(zhǔn)曲線。記錄校準(zhǔn)時(shí)的大氣壓力和溫度。A.5.3 空白檢驗(yàn):在一批現(xiàn)場(chǎng)采樣中,應(yīng)留有兩個(gè)采樣管不采樣,并按其他樣品管一樣對(duì)待,作為采樣過(guò)程中空白檢驗(yàn),若空白檢驗(yàn)超過(guò)控制范圍,則這批樣品作廢。A.5.4 儀器使用前,應(yīng)按儀器說(shuō)明書對(duì)儀器進(jìn)行檢驗(yàn)和標(biāo)定。A.5.5 在計(jì)

11、算濃度時(shí)應(yīng)用下式將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的體積:式中:V0換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,L;V采樣體積,L;T0標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的絕對(duì)溫度,273 K;T采樣時(shí)采樣點(diǎn)現(xiàn)場(chǎng)的溫度(t)與標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的絕對(duì)溫度之和,(t+273)K;P0標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓力,101.3kPa;P采樣時(shí)采樣點(diǎn)的大氣壓力,kPa。A.5.6 每次平行采樣,測(cè)定之差與平均值比較的相對(duì)偏差不超過(guò)20%。A.6 檢驗(yàn)方法 室內(nèi)空氣中各種參數(shù)的檢驗(yàn)方法見(jiàn)表A.1。  表A.1 室內(nèi)空氣中各種參數(shù)的檢驗(yàn)方法序號(hào)參 數(shù)檢驗(yàn)方法來(lái) 源1二氧化硫SO2甲醛溶液吸收-鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法GB/T 16128GB/T 152622二氧

12、化氮NO2改進(jìn)的Saltzaman法GB 12372GB/T 154353一氧化碳CO(1)非分散紅外法(2)不分光紅外線氣體分析法氣相色譜法汞置換法(1)GB/T 9801(2)GB/T 18204.234二氧化碳CO2(1)不分光紅外線氣體分析法(2)氣相色譜法(3)容量滴定法 GB/T 18204.245氨NH3(1)靛酚藍(lán)分光光度法納氏試劑分光光度法(2)離子選擇電極法(3)次氯酸鈉-水楊酸分光光度法(1)GB/T 18204.25GB/T 14668(2)GB/T 14669(3)GB/T 146796臭氧O3(1)   紫外光度法(2)靛藍(lán)二磺酸鈉分光光度法(1

13、)GB/T 15438(2)GB/T 18204.27GB/T 154377甲醛HCHO(1)   AHMT分光光度法(2)   酚試劑分光光度法 氣相色譜法(3)   乙酰丙酮分光光度法(1)GB/T 16129(2)GB/T 18204.26(3)GB/T 155168苯C6H6氣相色譜法(1)GB/T 18883附錄B(2)GB 117379甲苯C7H8二甲苯C8H10氣相色譜法(1)GB 11737 (2)GB 1467710苯并a芘B(a)P高效液相色譜法GB/T 1543911可吸入顆粒物PM10撞擊式-稱重法GB/T 1

14、709512總發(fā)揮性有機(jī)化合物TVOC氣相色譜法GB/T 18883附錄C13菌落總數(shù)撞擊法GB/T 18883 附錄D14溫度(1)玻璃液體溫度計(jì)法(2)數(shù)顯式溫度計(jì)法GB/T 18204.1315相對(duì)濕度(1)通風(fēng)干濕表法(2)氯化鋰濕度計(jì)法(3)電容式數(shù)字濕度計(jì)法GB/T 18204.1416空氣流速(1)熱球式電風(fēng)速計(jì)法(2)數(shù)字式風(fēng)速表法GB/T 18204.1517新風(fēng)量示蹤氣體法GB/T 18204.1818氡222Rn(1)空氣中氡濃度的閃爍瓶測(cè)量方法(2)徑跡蝕刻法(3)雙濾膜法(4)活性炭盒法(1)GB/T 14582(2)GB/T 16147 (3)GB/T 14582

15、(4)GB/T 14582 A.7 記錄 采樣時(shí)要對(duì)現(xiàn)場(chǎng)情況、各種污染源、采樣日期、時(shí)間、地點(diǎn)、數(shù)量、布點(diǎn)方式、大氣壓力、氣溫、相對(duì)濕度、空氣流速以及采樣者簽字等做出詳細(xì)記錄,隨樣品一同報(bào)到實(shí)驗(yàn)室。檢驗(yàn)時(shí)應(yīng)對(duì)檢驗(yàn)日期、實(shí)驗(yàn)室、儀器和編號(hào)、分析方法、檢驗(yàn)依據(jù)、實(shí)驗(yàn)條件、原始數(shù)據(jù)、測(cè)試人、校核人等做出詳細(xì)記錄。A.8 測(cè)試結(jié)果和評(píng)價(jià) 測(cè)試結(jié)果以平均值表示,化學(xué)性、生物性和放射性指標(biāo)平均值符合標(biāo)準(zhǔn)值要求時(shí),為符合本標(biāo)準(zhǔn)。如有一項(xiàng)檢驗(yàn)結(jié)果未達(dá)到本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí),為不符合本標(biāo)準(zhǔn)。要求年平均、日平均、8h平均值的參數(shù),可以先做篩選采樣檢驗(yàn)。若檢驗(yàn)結(jié)果符合標(biāo)準(zhǔn)值要求,為符合本標(biāo)準(zhǔn)。若篩選采樣檢驗(yàn)結(jié)果不

16、符合標(biāo)準(zhǔn)值要求,必須按年平均、日平均、8h平均值的要求,用累積采樣檢驗(yàn)結(jié)果評(píng)價(jià)。室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(GB/T 18883-2002)附錄B發(fā)布時(shí)間:2006-2-13 來(lái)源:  作者:  附錄B (規(guī)范性附錄) 室內(nèi)空氣中苯的檢驗(yàn)方法 (毛細(xì)管氣相色譜法) B.1 方法提要 B.1.1 相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和依據(jù) 本方法主要依據(jù)GB/T 11737居住區(qū)大氣中苯、甲苯和二甲苯衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法 氣相色譜法。B.1.2 原理空氣中苯用活性炭管采集,然后用二硫化碳提取出來(lái)。用氫火焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀分析,以保留時(shí)間定性,峰高定量。B.1.3 干擾和排除 當(dāng)空氣中水蒸汽或水霧量太

17、大,以至在碳管中凝結(jié)時(shí),嚴(yán)重影響活性炭的穿透容量和采樣效率??諝鉂穸仍?0%以下,活性炭管的采樣效率符合要求??諝庵械钠渌廴疚锔蓴_,由于采用了氣相色譜分離技術(shù),選擇合適的色譜分離條件可以消除。B.2 適用范圍 B.2.1 測(cè)定范圍:采樣量為20L時(shí),用1mL二硫化碳提取,進(jìn)樣1L,測(cè)定范圍為0.05mg/m310mg/m3。B.2.2 適用場(chǎng)所:本法適用于室內(nèi)空氣和居住區(qū)大氣中苯濃度的測(cè)定。B.3 試劑和材料 B.3.1 苯:色譜純。B.3.2 二硫化碳:分析純,需經(jīng)純化處理,保證色譜分析無(wú)雜峰。B.3.3 椰子殼活性炭:20目40目,用于裝活性炭采樣管。B.3.4 高純氮:氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9

18、9.999%。B.4 儀器和設(shè)備B.4.1 活性炭采樣管:用長(zhǎng)150mm,內(nèi)徑3.5mm4.0mm,外徑6mm的玻璃管,裝入100mg椰子殼活性炭,兩端用少量玻璃棉固定。裝好管后再用純氮?dú)庥?00350溫度條件下吹5min10min,然后套上塑料帽封緊管的兩端。此管放于干燥器中可保存5d。若將玻璃管熔封,此管可穩(wěn)定3個(gè)月。B.4.2 空氣采樣器:流量范圍0.2L/min1L/min流量穩(wěn)定。使用時(shí)用皂膜流量計(jì)校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)在采樣前和采樣后的流量。流量誤差應(yīng)小于5%。B.4.3 注射器:1mL。體積刻度誤差應(yīng)校正。B.4.4微量注射器:1L,10L。體積刻度誤差應(yīng)校正。B.4.5 具塞刻度試管:2

19、mL。B.4.6氣相色譜儀:附氫火焰離子化檢測(cè)器。B.4.7色譜柱:0.53mm×30m大口徑非極性石英毛細(xì)管柱。B.5 采樣和樣品保存 在采樣地點(diǎn)打開活性炭管,兩端孔徑至少2mm,與空氣采樣器入氣口垂直連接,以0.5L/min的速度,抽取20L空氣。采樣后,將管的兩端套上塑料帽,并記錄采樣時(shí)的溫度和大氣壓力。樣品可保存5d。 B.6 分析步驟 B.6.1 色譜分析條件:由于色譜分析條件常因?qū)嶒?yàn)條件不同而有差異,所以應(yīng)根據(jù)所用氣相色譜儀的型號(hào)和性能,制定能分析苯的最佳的色譜分析條件。B.6.2繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和測(cè)定計(jì)算因子:在與樣品分析的相同條件下,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和測(cè)定計(jì)算因子。用標(biāo)準(zhǔn)溶液

20、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線:于5.0mL容量瓶中,先加入少量二硫化碳,用1L微量注射器準(zhǔn)確取一定量的苯(20時(shí),1L苯重0.8787mg)注入容量瓶中,加二硫化碳至刻度,配成一定濃度的儲(chǔ)備液。臨用前取一定量的儲(chǔ)備液用二硫化碳逐級(jí)稀釋成苯含量分別為2.0g/mL、5.0g/mL、10.0g/mL、50.0g/mL的標(biāo)準(zhǔn)液。取1L標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)樣,測(cè)量保留時(shí)間及峰高。每個(gè)濃度重復(fù)3次,取峰高的平均值。分別以1L苯的含量(g/mL)為橫坐標(biāo)(g),平均峰高為縱坐標(biāo)(mm),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。并計(jì)算回歸線的斜率,以斜率的倒數(shù)Bsg/mm作為樣品測(cè)定的計(jì)算因子。B.6.3 樣品分析:將采樣管中的活性炭倒入具塞刻度試管中,加1.

21、0mL二硫化碳,塞緊管塞,放置1h,并不時(shí)振搖。取1L進(jìn)樣,用保留時(shí)間定性,峰高(mm)定量,每個(gè)樣品作3次分析,求峰高的平均值。同時(shí),取一個(gè)未經(jīng)采樣的活性炭管按樣品管同時(shí)操作,測(cè)量空白管的平均峰高(mm)。B.7 結(jié)果計(jì)算B.7.1將采樣體積按式(B.1)換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積:式中:V0換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,L;V采樣體積,L;T0標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的絕對(duì)溫度,273K;T采樣時(shí)采樣點(diǎn)現(xiàn)場(chǎng)的溫度(t)與標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的絕對(duì)溫度之和,(t+273)K;P0標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓力,101.3kPa;P采樣時(shí)采樣點(diǎn)的大氣壓力,kPa。B.7.2 空氣中苯濃度按式(B.2)計(jì)算:式中:c空氣中苯或甲苯、二

22、甲苯的濃度,mg/m3;h樣品峰高的平均值,mm;h,空白管的峰高,mm;BS由B.6.2得到的計(jì)算因子,g/mm;ES由實(shí)驗(yàn)確定的二硫化碳提取的效率;V0標(biāo)準(zhǔn)狀況下采樣體積,L。B8 方法特性 B.8.1 檢測(cè)下限;采樣量為20L時(shí),用1mL二硫化碳提取,進(jìn)樣1L,檢測(cè)下限為0.05mg/m3。B.8.2 線性范圍;106。B.8.3 精密度:苯的濃度為8.78g/mL和21.9g/mL的液體樣品,重復(fù)測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差7%和5%。B.8.4 準(zhǔn)確度:對(duì)苯含量為0.5g,21.1g和200g的回收率分別為95%、94%和91%。 室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(GB/T 18883-2002)附

23、錄C發(fā)布時(shí)間:2006-2-13 來(lái)源:  作者:  附錄C(規(guī)范性附錄)室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物(TVOC)的檢驗(yàn)方法(熱解吸/毛細(xì)管氣相色譜法)C.1 方法提要 C.1.1 相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和依據(jù)ISO 16017-1 Indoor,ambient and workpolace airSampling and analysis of volatile organic compounds by sorbent tube/thermal desorption/capillary gas chromatography-Part 1:Pumped samplingC.1.2

24、原理選擇合適的吸附劑(Tenax GC或Tenax TA),用吸附管采集一定體積的空氣樣品,空氣流中的揮發(fā)性有機(jī)化合物保留在吸附管中。采樣后,將吸附管加熱,解吸揮發(fā)性有機(jī)化合物,待測(cè)樣品隨惰性載氣進(jìn)入毛細(xì)管氣相色譜儀。用保留時(shí)間定性,峰高或峰面積定量。C.1.3 干擾和排除采樣前處理和活化采樣管和吸附劑,使干擾減到最??;選擇合適的色譜柱和分析條件,本法能將多種揮發(fā)性有機(jī)物分離,使共存物干擾問(wèn)題得以解決。C.2 適用范圍 C.2.1 測(cè)定范圍:本法適用于濃度范圍為0.5g/m3100mg/m3之間的空氣中VOCs的測(cè)定。C.2.2 適用場(chǎng)所:本法適用于室內(nèi)、環(huán)境和工作場(chǎng)所空氣,也適用于評(píng)價(jià)小型或

25、大型測(cè)試艙室內(nèi)材料的釋放。C.3 試劑和材料 分析過(guò)程中使用的試劑應(yīng)為色譜純;如果為分析純,需經(jīng)純化處理,保證色譜分析無(wú)雜峰。C.3.1 VOCs:為了校正濃度,需用VOCs作為基準(zhǔn)試劑,配成所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)準(zhǔn)氣體,然后采用液體外標(biāo)法或氣體外標(biāo)法將其定量注入吸附管。C.3.2 稀釋溶劑:液體外標(biāo)法所用的稀釋溶劑應(yīng)為色譜純,在色譜流出曲線中應(yīng)與待測(cè)化合物分離。C.3.3 吸附劑:使用的吸附劑粒徑為0.18mm0.25mm(60目80目),吸附劑在裝管前都應(yīng)在其最高使用溫度下,用惰性氣流加熱活化處理過(guò)夜。為了防止二次污染,吸附劑應(yīng)在清潔空氣中冷卻至室溫,儲(chǔ)存和裝管。解吸溫度應(yīng)低于活化溫度。由

26、制造商裝好的吸附管使用前也需活化處理。C.3.4 高純氮:氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.999%。C.4 儀器和設(shè)備C.4.1 吸附管:是外徑6.3mm,內(nèi)徑5mm,長(zhǎng)90mm(或180mm),內(nèi)壁拋光的不銹鋼管,吸附管的采樣入口一端有標(biāo)記。吸附管可以裝填一種或多種吸附劑,應(yīng)使吸附層處于解吸儀的加熱區(qū)。根據(jù)吸附劑的密度,吸附管中可裝填200mg1000mg的吸附劑,管的兩端用不銹鋼網(wǎng)或玻璃纖維毛堵住。如果在一支吸附管中使用多種吸附劑,吸附劑應(yīng)按吸附能力增加的順序排列,并用玻璃纖維毛隔開,吸附能力最弱的裝填在吸附管的采樣入口端。C.4.2 注射器:10L液體注射器;10L氣體注射器;1mL氣體注射器。C.

27、4.3采樣泵:恒流空氣個(gè)體采樣泵,流量范圍0.02L/min0.5L/min,流量穩(wěn)定。使用時(shí)用皂膜流量計(jì)校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)在采樣前和采樣后的流量。流量誤差應(yīng)小于5%。C.4.4 氣相色譜儀:配備氫火焰離子化檢測(cè)器、質(zhì)譜檢測(cè)器或其他合適的檢測(cè)器。色譜柱:非極性(極性指數(shù)小于10)石英毛細(xì)管柱。C.4.5 熱解吸儀:能對(duì)吸附管進(jìn)行二次熱解吸,并將解吸氣用惰性氣體載帶進(jìn)入氣相色譜儀。解吸溫度、時(shí)間和載氣流速是可調(diào)的。冷阱可將解吸樣品進(jìn)行濃縮。C.4.6 液體外標(biāo)法制備標(biāo)準(zhǔn)系列的注射裝置:常規(guī)氣相色譜進(jìn)樣口,可以在線使用也可以獨(dú)立裝配,保留進(jìn)樣口載氣連線,進(jìn)樣口下端可與吸附管相連。C.5 采樣和樣品保存將

28、吸附管與采樣泵用塑料或硅橡膠管連接。個(gè)體采樣時(shí),采樣管垂直安裝在呼吸帶;固定位置采樣時(shí),選擇合適的采樣位置。打開采樣泵,調(diào)節(jié)流量,以保證在適當(dāng)?shù)臅r(shí)間內(nèi)獲得所需的采樣體積(1L10L)。如果總樣品量超過(guò)1mg,采樣體積應(yīng)相應(yīng)減少。記錄采樣開始和結(jié)束時(shí)的時(shí)間、采樣流量、溫度和大氣壓力。采樣后將管取下,密封管的兩端或?qū)⑵浞湃肟擅芊獾慕饘倩虿AЧ苤?。樣品可保?4d。C.6 分析步驟C.6.1 樣品的解吸和濃縮將吸附管安裝在熱解吸儀上,加熱,使有機(jī)蒸氣從吸附劑上解吸下來(lái),并被載氣流帶入冷阱,進(jìn)行預(yù)濃縮,載氣流的方向與采樣時(shí)的方向相反。然后再以低流速快速解吸,經(jīng)傳輸線進(jìn)入毛細(xì)管氣相色譜儀。傳輸線的溫度應(yīng)

29、足夠高,以防止待測(cè)成分凝結(jié)。解吸條件見(jiàn)表C.1。C.6.2 色譜分析條件可選擇膜厚度為1m5m,50m×0.22mm的石英柱,固定相可以是二甲基硅氧烷或70%的氰基丙烷、70%的苯基、86%的甲基硅氧烷。柱操作條件為程序升溫,初始溫度50保持10min,以5/ min的速率升溫至250。C.6.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制    氣體外標(biāo)法:用泵準(zhǔn)確抽取100g/m3的標(biāo)準(zhǔn)氣體100mL、200 mL、400 mL、1L、2L、4L、10L通過(guò)吸附管,為標(biāo)準(zhǔn)系列。    液體外標(biāo)法:利用C.4.6的進(jìn)樣裝置分別取1L5L含液體組分10

30、0g/mL和10g/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液注入吸附管,同時(shí)用100mL/min的惰性氣體通過(guò)吸附管,5min后取下吸附管密封,為標(biāo)準(zhǔn)系列。    用熱解吸氣相色譜法分析吸附管標(biāo)準(zhǔn)系列,以扣除空白后峰面積為縱坐標(biāo),以待測(cè)物質(zhì)量為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。C.6.4樣品分析    每支樣品吸附管按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作步驟(即相同的解吸和濃縮條件及色譜分析條件)進(jìn)行分析,用保留時(shí)間定性,峰面積定量。C.7 結(jié)果計(jì)算 C.7.1 將采樣體積按式(C.1)換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積:式中:V0換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,L;V采樣體積,L;T0標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的絕對(duì)

31、溫度,273K;T采樣時(shí)采樣點(diǎn)現(xiàn)場(chǎng)的溫度(t)與標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的絕對(duì)溫度之和(t+273)K;P0標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓力,101.3kPa;P采樣時(shí)采樣點(diǎn)的大氣壓力,kPa。 C.7.2 TVOC的計(jì)算:(1) 應(yīng)對(duì)保留時(shí)間在正己烷和正十六烷之間所有化合物進(jìn)行分析。(2) 計(jì)算TVOC,包括色譜圖中從正己烷到正十六烷之間的所有化合物。(3) 根據(jù)單一的校正曲線,對(duì)盡可能多的VOCs定量,至少應(yīng)對(duì)10個(gè)最高峰進(jìn)行定量,最后與TVOC一起列出這些化合物的名稱和濃度。(4) 計(jì)算已鑒定和定量的揮發(fā)性有機(jī)化合物的濃度Sid。(5) 用甲苯的響應(yīng)系數(shù)計(jì)算未鑒定的揮發(fā)性有機(jī)化合物的濃度Sun。(6) Sid與Sun之和為TVOC濃度或TVOC的值。(7) 如果檢測(cè)到的化合物超出了(2)中TVOC定義的范圍,那么這些信息應(yīng)該添加到TVOC值中。C

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