微量水份測(cè)定儀

1、CS-D型微量水份測(cè)定儀使用說(shuō)明書(shū)第一章 概 述 本儀器采用卡爾菲休庫(kù)侖滴定法，對(duì)不同物質(zhì)進(jìn)行微量水分測(cè)定，是一種最可靠的方法，本微量水分測(cè)定儀成功的應(yīng)用了這一方法，并采用了微計(jì)算機(jī)控制，其分析速度快，精度高，液晶屏中文顯示，自動(dòng)打印，且有儀器故障自診，菜單選擇等功能，以達(dá)到更好的操作與使用，具有操作簡(jiǎn)單，全自動(dòng)的分析儀器。是變壓器油水分分析的最理想儀器。第二章 技術(shù)參數(shù)滴定方式：微計(jì)算機(jī)控制電量滴定測(cè)量范圍：1ug一100mg(典型值10ug一10mg)分 辨 率：0.1ug電解控制：自動(dòng)電解電流控幼(最大400mA)滴定速度：2.1mg/min(最大)準(zhǔn)確度：10ug一100g±

2、3ug 1mg以上轉(zhuǎn)化為03(不含進(jìn)樣誤差)終點(diǎn)顯示：信息顯示、蜂嗚器響、終點(diǎn)指示燈亮日 期： 年 月 日 小時(shí) 分鐘打印機(jī)：16個(gè)字符針式打印 紙寬44毫米電 源：交流220V±10 50Hz±5功 率：60VA使用環(huán)境溫度：5-40C使用環(huán)境溫度：90夕L型尺寸：290X380X120重 量：9kg第三章 工作原理卡爾菲休試劑同水的反應(yīng)為：12+S02+3C5H5N+H20-2C5H5N·HI+C5H5N·S03C5H5N·SO3+CH30HC5H5N·HS04CH 所用試劑溶液是由占優(yōu)勢(shì)的碘和充有二氧化硫的砒啶，甲醇等混合而成，

3、把樣品加人到試劑中，在陽(yáng)極上由電解所產(chǎn)生的碘與樣品中的水起反映，在陽(yáng)極上由電解所產(chǎn)生的碘與樣品中的水起反映，根據(jù)法拉第定律，碘與電量成正比地產(chǎn)生出來(lái)。 2I- +2eI2 1摩爾碘與1摩爾水質(zhì)量反應(yīng)，因此1mg水相當(dāng)于1071庫(kù)侖電量，根據(jù)這個(gè)原理，水含量可以從電解所需要的電量中直接確定，經(jīng)儀器計(jì)算，在顯示器上直接顯示出測(cè)定樣品中的含水量。第四章 結(jié)構(gòu)物征及使用方法儀器前面板與后面板說(shuō)明(見(jiàn)圖l、2)1、液晶顯示屏2、打印機(jī)3、終點(diǎn)指示燈4、電解開(kāi)關(guān)指示燈5、啟動(dòng)鍵在每個(gè)樣品注入前按一下此鍵， 指示燈亮，顯示器復(fù)位為零。6、攪拌開(kāi)關(guān)：控制攪拌通斷，通時(shí)指示燈亮。7、功能確定：選擇某項(xiàng)參數(shù)進(jìn)入確

4、定8、選擇輸入鍵：選擇某項(xiàng)輸入(數(shù)字增大)。9、攪拌速度調(diào)整10、電解電極插座11、測(cè)量電極插座12、220V交流電源插座13、電源開(kāi)關(guān)14、保險(xiǎn)絲座15、風(fēng)機(jī)第五章 使用方法一、儀器自檢功能。 將220V交流電源接入電源插座，打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，在測(cè)量(11)和滴定(10)插座開(kāi)路狀態(tài)下，短接測(cè)量插座時(shí)，測(cè)量顯示過(guò)碘，并且不計(jì)數(shù)，短接電解插座時(shí)，測(cè)量顯示器過(guò)水，并且計(jì)數(shù)。接啟動(dòng)鍵，一分鐘后報(bào)警，終點(diǎn)指示燈亮，符合上述過(guò)程，說(shuō)明儀器主機(jī)工作正常。 二、滴定池清洗，干燥和裝配1、使用前把滴定池所有的玻璃口打開(kāi)滴定池干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大約80的烘箱內(nèi)烘干，時(shí)間約34小時(shí)，然后自然冷即，

5、陰極室和測(cè)量電極不能用水清洗，可用丙酮、甲醇進(jìn)行清洗，清洗后用吹風(fēng)機(jī)吹干，清洗時(shí)應(yīng)注章，不要清洗到電極引線處，否則在測(cè)定試樣過(guò)程中會(huì)造成測(cè)量誤差。2、把硅膠裝入干燥管內(nèi)，注意不要將硅膠粉裝入，然后將試樣注入口的旋塞裝好，完成上述過(guò)程后把攪拌子通過(guò)試樣注入口小心放入，然后分別在測(cè)量電極陰極室，干燥管，進(jìn)樣旋塞，密封塞的磨口處，均勻的涂上一層真空潤(rùn)滑脂，除陰極室的干燥管和密封塞不裝其它均裝到相應(yīng)的部位上，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下使其較好的密封。3、將約100-200毫升的試劑用漏斗通過(guò)密封口注入陽(yáng)極室，再用漏斗通過(guò)陰極室干燥管插口注入試劑，陰、陽(yáng)極室的液面高度要基本一致，完畢后將干燥管密封塞裝好，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下

6、，使其較好的密封，將滴定池放到磁力攪拌器上，用夾持器夾緊，把測(cè)量電極陰極電極插頭分別插入測(cè)量電解插座內(nèi)。4、打開(kāi)儀器電源，打開(kāi)攪拌開(kāi)關(guān)，使儀器攪拌（攪拌速度為液體剛不產(chǎn)生氣泡為準(zhǔn)）。打開(kāi)功能確定鍵，屏幕顯示過(guò)碘狀態(tài)，這時(shí)用50100ul的進(jìn)樣器向電解池中注入蒸餾水，此過(guò)程要緩慢注入，并觀察儀器狀態(tài)，儀器右上角的數(shù)字會(huì)由負(fù)數(shù)變成正數(shù)。當(dāng)儀器顯示為正數(shù)，狀態(tài)顯示為過(guò)水時(shí)，停止注入。這時(shí)按一下復(fù)位鍵，儀器開(kāi)始跑數(shù)，進(jìn)行自動(dòng)平衡。 調(diào)攪拌速度5、空白電流。如果終點(diǎn)指示燈交替閃亮或著一直不能達(dá)到平衡狀態(tài)，說(shuō)明空白電流不穩(wěn)定，出現(xiàn)這種情況則是滴定池內(nèi)壁上吸附有水分。這時(shí)，應(yīng)關(guān)掉儀器開(kāi)關(guān)。從磁力攪拌器上取下

7、滴定池，慢慢傾斜轉(zhuǎn)動(dòng)搖晃，使池內(nèi)壁上的水分吸收到電解液中（見(jiàn)圖5）。然后把池子放回，重新打開(kāi)開(kāi)關(guān)，繼續(xù)進(jìn)行滴定，這一步驟可反復(fù)進(jìn)行幾次。（圖5） 通過(guò)以上操作，空白電流一般情況下會(huì)降低到最?。▋x器達(dá)到平衡狀態(tài)），如果空白電流仍然不降低，可能是受到來(lái)自大氣中的水分浸入所影響或者是陶瓷濾板吸附水分所致。此時(shí)應(yīng)檢查滴定池的磨口接合面密封情況，硅膠是否失效，以及陰極室的清洗和干燥劑效果是否良好。在測(cè)量樣品中水分的含量時(shí)，為了得到高精度的數(shù)據(jù)，我們希望空白電流越小越好。但是，在儀器不穩(wěn)定的狀態(tài)下，按“啟動(dòng)”，數(shù)字顯示器復(fù)零，約一分鐘后，蜂鳴器響，終點(diǎn)指示燈亮。數(shù)字顯示器仍然顯示為零。此時(shí)，也可以進(jìn)行測(cè)定

8、。當(dāng)對(duì)測(cè)定精度有特殊要求或者被測(cè)樣品中含有少量的水分時(shí)，應(yīng)當(dāng)盡量使儀器達(dá)到平衡穩(wěn)定狀態(tài)，這樣對(duì)測(cè)定低含量的樣品有利。 三、儀器的標(biāo)定 當(dāng)儀器達(dá)到初始平衡點(diǎn)，而且比較穩(wěn)定時(shí)，可用純水進(jìn)行標(biāo)定。 1、用05u1進(jìn)樣器抽取01u1的純水，為注樣做好準(zhǔn)備o 2、按啟動(dòng)鍵。 3、把純水通過(guò)進(jìn)樣旋塞注入到陽(yáng)極室試劑中，注意應(yīng)使針尖插入到試劑中，并避免與滴定池內(nèi)壁或電極接觸，注入后滴定會(huì)自動(dòng)開(kāi)始。 4、蜂鳴器響顯示終點(diǎn)END其顯示結(jié)果應(yīng)為l00±3ug（不含進(jìn)樣誤差）示2-3次，顯示結(jié)果若在誤差范圍內(nèi)就可以進(jìn)行試樣的標(biāo)定。 四、測(cè)定條件的建立及操作步驟 1、參數(shù)設(shè)置 首先按”確定”鍵把菜單調(diào)到參數(shù)

9、界面。按選擇鍵，移動(dòng)光標(biāo)到參數(shù)設(shè)定位置，按確定鍵進(jìn)入菜單進(jìn)行設(shè)定體積和密度。 2、打印狀態(tài) 在參數(shù)設(shè)置內(nèi)有打印不打印兩種狀態(tài)可選擇。 3、 日期、時(shí)間設(shè)定 把菜單調(diào)到時(shí)間設(shè)定，按確立健數(shù)字(XXXX年XX月XX日XX時(shí)XX分XX秒)輸入按選擇輸入鍵，每一位數(shù)字設(shè)定好后，按功能確定鍵，一般地產(chǎn)品出廠前時(shí)間設(shè)定都巳完成。 4、平均值：同一樣品或不同樣品需要算出含水平均值時(shí)，可在調(diào)出菜單中按選擇輸入鍵，調(diào)到打印平均值位置，再按功能確定鍵，打印機(jī)可打印出1一n個(gè)進(jìn)樣數(shù)平均值打印出來(lái)。 5、操作步驟 (1)開(kāi)機(jī)顯示微量水份測(cè)定儀，按攪拌鍵，電解池中的攪拌子開(kāi)始旋轉(zhuǎn)。攪拌速度為所攪拌電解液不起泡為宜。 (

10、2)按功能確立鍵屏幕顯示數(shù)字，同時(shí)電解開(kāi)關(guān)打開(kāi)(新電解液顯示過(guò)碘，可用50-100ul進(jìn)樣器進(jìn)水調(diào)整至平衡，巳用過(guò)電解液剛開(kāi)機(jī)時(shí)一般顯示過(guò)水，通過(guò)電解滴定后到達(dá)平衡，報(bào)警終點(diǎn)指示燈亮后。 (3)用05微升進(jìn)樣器，抽取0.1u1水樣注入滴定瓶，同時(shí)按啟動(dòng)鍵，屏幕顯示含水量在1000±5ug為合格(不含進(jìn)樣誤差)，一般標(biāo)定2-3次。 (4)樣品試驗(yàn)，抽取一定數(shù)量試樣(一般以1ml為單位)，先按啟動(dòng)鍵，屏幕顯示為“00000.0”，然后將試樣注入電解池內(nèi)，電解到終點(diǎn)后，終點(diǎn)指示燈亮，同時(shí)報(bào)警，打印機(jī)打印出樣品的含水量。首次使用儀器時(shí)或試樣不同時(shí)，需要注意試樣體積、比重與機(jī)內(nèi)設(shè)置的體積、比重

11、應(yīng)相符。 （5)測(cè)量結(jié)果用ugH2O單位來(lái)表示，樣品中水分含量由以下關(guān)系式計(jì)算：(6)氣體樣品中的水份測(cè)定 氣體樣品中水份的滴定操作過(guò)程與液體樣品相同，在此只涉及采樣辦法，連接器見(jiàn)圖3。在測(cè)定氣體樣品中水份時(shí)，陽(yáng)極室須注入約150毫升的電解液，確保氣體中的水分被充分被吸收，同時(shí)氣體的流速應(yīng)控制在大約05Lmin左右，如果在測(cè)定過(guò)程中陽(yáng)極室的電解液明顯減少，應(yīng)注入大約20毫升的乙二醇補(bǔ)充。第六章 注意事項(xiàng)一、電解液的注意事項(xiàng)1、在正常的測(cè)定中，每100毫升電解液可以與不小于1克的水進(jìn)行反應(yīng)，若測(cè)定時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，電解液敏感下降，應(yīng)更換新鮮電解液。 2、不要用手直接去接解電解液，如與皮膚接觸，應(yīng)用水徹底

12、沖洗干凈，當(dāng)使用有吡啶電解液時(shí)應(yīng)有良好的通風(fēng)設(shè)施。二、測(cè)定的注意事項(xiàng)項(xiàng)該儀器的典型測(cè)定范圍是10pg100mg，為了得到準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果，要適當(dāng)?shù)母鶕?jù)樣品的含水量來(lái)控制進(jìn)樣量 水份含量進(jìn)樣量 最大進(jìn)樣量 100 大約10mg 50 20-10mg 10 100-10mg 1 1-lOmg 01 1010mg 001 20100mg 000l 2020g 0000l 2010g第七章 維護(hù)與保養(yǎng)一、儀器的安裝場(chǎng)所1、儀器應(yīng)放在避陽(yáng)光處，室內(nèi)溫度在5-402、不要將儀器安裝在濕度大，電源波動(dòng)大的環(huán)境內(nèi)工作3、不要將儀器放在有腐蝕性氣體的環(huán)境中工作。二、硅膠墊的更換樣口注入口的硅膠墊長(zhǎng)久的使用會(huì)使針孔

13、變的無(wú)收縮性，使大氣中的水分進(jìn)入而影響測(cè)定，應(yīng)及時(shí)更換。 三、硅膠更換 干燥室的硅膠由藍(lán)色變至澆藍(lán)時(shí)，應(yīng)更換新硅膠更換時(shí)不要讓硅膠粉末裝入否則將造成陰極室、陽(yáng)極室無(wú)法排氣，而終止電解。 四、滴定池磨口保養(yǎng)每7-8天內(nèi)要轉(zhuǎn)動(dòng)一下滴定池的磨口讓，在不能輕松轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)應(yīng)重新涂薄薄的一層真空脂，重新裝入，否則過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的使用，可能拆不下來(lái)。 五、電極插頭、插座保養(yǎng)l、測(cè)量電極、陰極室電極的插頭、插座經(jīng)常活動(dòng)，會(huì)使其接觸不良。應(yīng)對(duì)插頭部分別擦試金屬部位使其接觸良好。2、長(zhǎng)時(shí)間的應(yīng)用插頭、插座會(huì)粘附上污垢，使其接觸不良，這時(shí)應(yīng)用乙醇或丙酮分別擦拭金屬部位使其接觸良好。六、硅膠更換1. 當(dāng)干燥管里的硅膠由蘭色變至

14、淺蘭色時(shí)，應(yīng)更換新的硅膠。2. 更換時(shí)應(yīng)注意不要將硅膠粉末裝入干燥管，否則會(huì)出現(xiàn)下列故障。 電解液從陰極室全部排出，陰極無(wú)電解液而使電解電流終止。（見(jiàn)圖9） 陽(yáng)極室電解液浸入陰極室，使碘離子聚集并沉積在陶瓷極板上，而降低電解效率。（見(jiàn)圖9）（圖9）七、滴定池磨口的保養(yǎng) 大約一星期內(nèi)要轉(zhuǎn)動(dòng)一下滴定池的磨口連接處，在不能輕松轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，應(yīng)重新涂上薄薄的一層真空脂，（注意：真空脂不易涂得過(guò)多，否則使其進(jìn)入滴定池而造成測(cè)量誤差）如果不這樣檢查，真空脂就會(huì)變硬，磨口連接的零件就可能拆不下來(lái)。因此要經(jīng)常保養(yǎng)好，使他們便于拆卸清洗。八、 滴定池磨口粘結(jié)處理 如果滴定池磨口連接處牢固地粘結(jié)在一起，不易拆卸時(shí)，按下

15、程序拆卸：1、 排去滴定池中的電解液，并沖洗干凈。2、 在磨口結(jié)合處周圍注入少量的丙酮，然后用手輕輕地轉(zhuǎn)動(dòng)磨口處零件，即可拆卸。3、 如仍不能拆卸，請(qǐng)將滴定池放入2升的燒杯中，慢慢加入濃度為5%的氯化鉀溶液浸泡，其液面位置見(jiàn)圖10，必須十分注意，不要讓測(cè)量電極、陰極室電極的引線套端頭進(jìn)入液體，浸泡約十幾個(gè)小時(shí)或者24小時(shí)后，即可拆卸（此方法可重復(fù)進(jìn)行）。（圖10）九、測(cè)量電極的保養(yǎng)1. 當(dāng)磁力攪拌器快速轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，應(yīng)注意攪拌子可能會(huì)跳動(dòng)而損壞電極。2. 當(dāng)測(cè)量電極放入或取出時(shí)，應(yīng)按攪拌開(kāi)關(guān)使其停止攪拌，并注意不要使測(cè)量電極碰到滴定池的孔壁上。3. 測(cè)量電極彎曲而沒(méi)有短路時(shí)可以用，也可以進(jìn)行修復(fù)時(shí)要

16、用鑷子夾住鉑金電極的根部，慢慢修整鉑金電極頂端，可用的電極見(jiàn)圖11。4. 當(dāng)測(cè)量電極被污染時(shí)，可用丙酮對(duì)測(cè)量電極進(jìn)行擦拭，如果鉑金絲的污垢仍不能去掉時(shí)，請(qǐng)用酒精燈火焰燒鉑絲球端，（見(jiàn)圖12）（請(qǐng)注意將火焰慢慢靠近鉑絲球端，避免因急速加熱引起電極玻璃部分炸裂）。（圖11）（圖12）十、陰極室保養(yǎng)1. 當(dāng)要拆卸陰極室時(shí)，因?yàn)殂K金絲和鉑金網(wǎng)是從陰極室的磨口連接部分的橫截面上伸出，所以應(yīng)注意不要碰到滴定池的頂端和孔壁。（見(jiàn)圖13）（圖13）2. 陰極室的清洗 降低電解效率，延長(zhǎng)測(cè)定時(shí)間。 由于污染部分粘附吸收水分而使空白電流增加。 滴定速度不穩(wěn)定，且不能到達(dá)終點(diǎn)。如出現(xiàn)上述情況可用丙酮清洗玻璃件外表及鉑網(wǎng)上的污垢（注意不要碰壞鉑絲及鉑網(wǎng)），把丙酮充入陰極室，用橡皮塞或類似的東西密封好干燥管的接口，充分搖晃，以除去內(nèi)部的污垢（可以重復(fù)進(jìn)行）。然后把丙酮倒在整個(gè)玻璃件外表面上沖洗，但不沖洗到電極引線處。當(dāng)還不能清洗干凈時(shí)，請(qǐng)將陰極室浸入到裝有稀硫酸的燒杯中，見(jiàn)圖14，（注意不要碰壞鉑絲和鉑網(wǎng)）。3陰極室干