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文檔簡介
1、3.13.1食品分析的一般程序為食品分析的一般程序為n樣品的采集、制備和保存樣品的采集、制備和保存 樣品樣品的預(yù)處理的預(yù)處理 成分分析成分分析 分析數(shù)分析數(shù)據(jù)處理據(jù)處理 分析報告的撰寫。分析報告的撰寫。 準(zhǔn)備檢測樣品,包括采樣及樣品的處理及制備過程;準(zhǔn)備檢測樣品,包括采樣及樣品的處理及制備過程;進(jìn)行樣品的預(yù)處理,使其處于便于檢測的狀態(tài);進(jìn)行樣品的預(yù)處理,使其處于便于檢測的狀態(tài); 選擇適當(dāng)?shù)臋z測方法,進(jìn)行一系列的檢測并進(jìn)行結(jié)果選擇適當(dāng)?shù)臋z測方法,進(jìn)行一系列的檢測并進(jìn)行結(jié)果 的計算,對所獲得的數(shù)據(jù)(包括原始記錄)進(jìn)行數(shù)理的計算,對所獲得的數(shù)據(jù)(包括原始記錄)進(jìn)行數(shù)理 統(tǒng)計及分析;統(tǒng)計及分析;將檢測
2、結(jié)果以報告的形式表達(dá)出來。將檢測結(jié)果以報告的形式表達(dá)出來。3.2 3.2 樣品的采集樣品的采集3.2.1 3.2.1 定義:定義: 從大量的分析對象中抽取有代表性的一部分樣品作為從大量的分析對象中抽取有代表性的一部分樣品作為分析材料(分析樣品)的過程分析材料(分析樣品)的過程3.2.23.2.2原則:原則: 是檢測結(jié)果是否準(zhǔn)確的先決條件,必須遵循的原則:是檢測結(jié)果是否準(zhǔn)確的先決條件,必須遵循的原則:采集的樣品要均勻,有代表性,反映全部被檢食品采集的樣品要均勻,有代表性,反映全部被檢食品 的組成、質(zhì)量、衛(wèi)生狀況;的組成、質(zhì)量、衛(wèi)生狀況;采樣過程中保持原有的理化指標(biāo),防止成分逸散或采樣過程中保持原
3、有的理化指標(biāo),防止成分逸散或帶入雜質(zhì);帶入雜質(zhì);樣品的處理過程盡量簡單易行。樣品的處理過程盡量簡單易行。3.2.33.2.3采樣的的一般程序采樣的的一般程序3.2.4 3.2.4 采樣的一般方法采樣的一般方法 分為分為隨機(jī)取樣、代表性取樣,具體的方法視被檢隨機(jī)取樣、代表性取樣,具體的方法視被檢樣品的性質(zhì)不同而異,兩種方法結(jié)合使用。樣品的性質(zhì)不同而異,兩種方法結(jié)合使用。 隨機(jī)取樣隨機(jī)取樣-按隨機(jī)原則,可避免人為的傾向性按隨機(jī)原則,可避免人為的傾向性 代表性取樣代表性取樣-系統(tǒng)法抽樣,從有代表性的各部系統(tǒng)法抽樣,從有代表性的各部 分分別取樣分分別取樣待檢樣品待檢樣品采樣采樣檢樣檢樣混合混合原始樣品
4、原始樣品處理處理縮分縮分平均樣品平均樣品檢驗樣品檢驗樣品復(fù)檢樣品復(fù)檢樣品保留樣品保留樣品均勻固體物料均勻固體物料( (如糧食、粉狀食品)如糧食、粉狀食品)較稠的半固體物料(如稀奶油、動物油脂、果醬等)較稠的半固體物料(如稀奶油、動物油脂、果醬等)液體物料(如植物油、鮮乳等)液體物料(如植物油、鮮乳等)組成不均勻的固體食品(如肉、魚、果品、蔬菜等)組成不均勻的固體食品(如肉、魚、果品、蔬菜等)小包裝食品(罐頭、袋或聽裝奶粉、瓶裝飲料等)小包裝食品(罐頭、袋或聽裝奶粉、瓶裝飲料等) 3.2.5 3.2.5 采樣的數(shù)量及要求采樣的數(shù)量及要求樣品應(yīng)一式三份,每份樣品數(shù)量一般不少于樣品應(yīng)一式三份,每份樣
5、品數(shù)量一般不少于0.50.5KgKg具體的采樣要求見書具體的采樣要求見書4848頁頁3.3 3.3 樣品制備樣品制備 對采取的樣品進(jìn)行分取、粉碎及混勻的過程,保證樣對采取的樣品進(jìn)行分取、粉碎及混勻的過程,保證樣品的均勻品的均勻注意:防止易揮發(fā)成分的逸散和避免樣品組成及理化性注意:防止易揮發(fā)成分的逸散和避免樣品組成及理化性質(zhì)變化。質(zhì)變化。 3.4 3.4 樣品保存樣品保存 原則:干燥、低溫、避光、密封原則:干燥、低溫、避光、密封3.53.5樣品的預(yù)處理:樣品的預(yù)處理:原因:食品的成分很復(fù)雜,以復(fù)雜的結(jié)合態(tài)或絡(luò)合態(tài)原因:食品的成分很復(fù)雜,以復(fù)雜的結(jié)合態(tài)或絡(luò)合態(tài)形式存在,當(dāng)測定其中某種組分的含量,其
6、他組分的形式存在,當(dāng)測定其中某種組分的含量,其他組分的存在常帶來干擾;有些被測組分,如污染物、農(nóng)藥、存在常帶來干擾;有些被測組分,如污染物、農(nóng)藥、黃曲霉毒素等含量極低,難以直接檢測。黃曲霉毒素等含量極低,難以直接檢測。原則:原則:排除干擾,完整保留被測組分并使之濃縮,以排除干擾,完整保留被測組分并使之濃縮,以得到滿意的分析結(jié)果。得到滿意的分析結(jié)果。常用的樣品預(yù)處理方法有:常用的樣品預(yù)處理方法有:常用的樣品預(yù)處理方法有:常用的樣品預(yù)處理方法有:v有機(jī)物破壞法有機(jī)物破壞法: :包括干法灰化和濕法消化包括干法灰化和濕法消化 v蒸餾法蒸餾法: :包括常壓、減壓、水蒸汽蒸餾法包括常壓、減壓、水蒸汽蒸餾法
7、 v溶劑提取法溶劑提取法: :浸泡法、溶劑萃取法浸泡法、溶劑萃取法v鹽析法:向溶液中加入無機(jī)鹽,使溶質(zhì)從溶液中沉淀析鹽析法:向溶液中加入無機(jī)鹽,使溶質(zhì)從溶液中沉淀析出出v化學(xué)分離法:磺化及皂化法、沉淀法、掩蔽法化學(xué)分離法:磺化及皂化法、沉淀法、掩蔽法v色譜分離法:在載體上進(jìn)行物質(zhì)分離,可分為吸附、分色譜分離法:在載體上進(jìn)行物質(zhì)分離,可分為吸附、分配、離子交換色譜配、離子交換色譜 v濃縮:常壓濃縮、減壓濃縮濃縮:常壓濃縮、減壓濃縮3.63.6樣品的測定樣品的測定正確選擇分析方法的重要性:保證分析結(jié)果準(zhǔn)確的關(guān)鍵環(huán)節(jié)正確選擇分析方法的重要性:保證分析結(jié)果準(zhǔn)確的關(guān)鍵環(huán)節(jié)選擇分析方法應(yīng)考慮的因素:樣品的
8、分析目的、分析方法本身選擇分析方法應(yīng)考慮的因素:樣品的分析目的、分析方法本身的特點:如專一性、準(zhǔn)確度、精密度、分析速度、設(shè)備條件、的特點:如專一性、準(zhǔn)確度、精密度、分析速度、設(shè)備條件、成本費用、操作要求等以及方法的有效性和適用性。成本費用、操作要求等以及方法的有效性和適用性。分析方法的評價指標(biāo):分析方法的評價指標(biāo):精密度精密度平行測定結(jié)果相互接近的程度平行測定結(jié)果相互接近的程度, ,代表方法的穩(wěn)定性和代表方法的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性,用偏差來表示重現(xiàn)性,用偏差來表示( (平均偏差平均偏差, ,標(biāo)準(zhǔn)偏差標(biāo)準(zhǔn)偏差, ,相對標(biāo)準(zhǔn)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差偏差/ /變異系數(shù)變異系數(shù)) )準(zhǔn)確度準(zhǔn)確度測定值與真值的接近程度,可用誤差和回收率來表測定值與真值的接近程度,可用誤差和回收率來表示示靈敏度靈敏度指方法所能檢測到的最低限量指方法所能檢測到的最低限量控制和消除誤差的方法:正確選取樣品量;增加平行控制和消除誤差的方法:正確選取樣品量;增加平行測定次數(shù);對照試驗;空白試驗,消除雜質(zhì)干擾;定測定次數(shù);對照試驗;空白試驗,消除雜質(zhì)干擾;定期校正儀器和標(biāo)定溶液;嚴(yán)格遵守操作規(guī)程。期校正儀器和標(biāo)定溶液;嚴(yán)格遵守操作規(guī)程。3.73.7數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)的記錄和的記錄和處理處理:3.7.13.7.1結(jié)果的表示、檢驗報告結(jié)果的表示、檢驗報告3.7.23.7.2結(jié)果的數(shù)據(jù)處理結(jié)果的數(shù)據(jù)處理記錄與運(yùn)算規(guī)則記錄
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