GC7960使用手冊

1、GC7960氣相色譜儀使用手冊滕州市艾倫分析儀器有限公司目 錄 第一章 概述.1 第二章 整機結構及安裝.6 第三章 微機控制系統(tǒng)及鍵盤操作.11 第四章 熱導池檢測器的使用及注意事項.19 第五章 氫焰檢測器的使用及注意事項.22 第六章 毛細管柱的安裝及操作.25 第七章 故障及維修.28第一章 概 述 非常感謝你們選購艾倫分析儀器有限公司的GC-7960氣相色譜儀,使用前請認真閱讀本技術手冊! GC-7960是采用了中文大屏幕LCD顯示器、具有微機控制的八階程序升溫功能的新型氣相色譜儀。該儀器吸收了國內(nèi)外同類產(chǎn)品的先進技術，通過鍵盤設定各種參數(shù)，機內(nèi)具有掉電保護、超溫保護、“0” 保護、

2、斷氣保護、電子自動點火等功能。具有穩(wěn)定可靠的性能、簡潔合理的結構、簡單方便的操作、擴展能力及強等優(yōu)點，具有獨特的柱室跟蹤升溫功能。其基本配置為氫焰離子化（FID）、熱導池（TCD）兩種檢測器，雙填充柱進樣器及專用的毛細管進樣系統(tǒng)，可方便地擴充ECD、FPD、NPD三種檢測器及甲烷轉(zhuǎn)化爐。并可方便地擴充為雙氫焰離子化檢測器及雙FID放大器。 該產(chǎn)品已廣泛應用于石油、化工、農(nóng)藥、公安、白酒、環(huán)境監(jiān)測、衛(wèi)生防疫以及高等院校、科研等部門。一、儀器正常工作條件： 1、環(huán)境溫度：030。 2、相對濕度：低于85。 3、周圍無強電磁場干擾，無腐蝕性氣體。 4、安置工作臺應穩(wěn)固，不得有強烈振動。 5、供電電壓

3、：交流220V±10，50Hz±0.5Hz。 6、電源消耗功率：約2KW- 1 -二、技術性能： 1、溫度控制： (1)色譜柱室溫度： ·控溫范圍：室溫加8420（設定溫度增量1） ·控溫精度：在200以內(nèi) 為±0.1 在200以上為±0.2 ·溫度梯度：柱有效區(qū)域內(nèi)不大于1% ·指示溫度與設定溫度之間偏差不大于0.5 ·實際溫度與指示溫度之間偏差不大于2% ·程升階數(shù)：線性8階。 ·自動后開門降溫功能。 ·升溫速度：130/min，以1/min為增量 ·初時時間，

4、終時時間：0255分鐘，以1分鐘為增量 ·程序升溫重復性不大于2% ·最大加熱功率1500W ·感溫元件采用PT100剛玉瓷鉑電阻 (2)汽化室溫度： ·控溫精度：在200以內(nèi)為±0.1 在200以上為±0.2 最高使用溫度420。 ·采用立式加熱、兩只100W內(nèi)熱式不銹鋼加熱棒- 2 - ·感溫元件采用PT100剛玉瓷鉑電阻 (3)氫焰檢測室溫度： ·控溫精度：在200以內(nèi)為±0.1 在200以上為±0.2 最高使用溫度420。 ·采用臥式加熱、兩只90W內(nèi)熱式不銹鋼加熱棒

5、 ·感溫元件采用PT100剛玉瓷鉑電阻 (4)熱導池檢測器溫度： ·控溫精度：在200以內(nèi) 為±0.1 在200以上為±0.2 最高使用溫度420。 ·采用立式圓形加熱、兩只90W內(nèi)熱式不銹鋼加熱棒 ·感溫元件采用PT100剛玉瓷鉑電阻 2、熱導池檢測器 (1)靈敏度：S3000mv·ml/mg（苯，H2） (2)噪 音：0.05mv (3)漂 移：0.2mv/h (4)重復性：3 (5)內(nèi)置前置放大 (6)半擴散型、100四臂錸鎢絲 (7)恒流源供電方式- 3 - 3、氫火焰離子化檢測器 (1)檢測限M5×10-

6、12g/s (苯/二硫化碳) (2)噪 音：1×10-12A (3)漂 移：1×10-11A/h (4)漂 移：重復性：3 (5)程升檢測限：M1×10-9g/s (6)程升漂移：每周期內(nèi)5×10-12A (7)全收集極型、剛玉噴嘴 (8)鉑金點火絲 4、儀器尺寸及重量 (1) 主機尺寸：495（寬）× 450（高）× 450（深） (2) 重 量：約50kg三、儀器可選外圍設備及附件： 1、記錄器： (1)色譜數(shù)據(jù)處理機 (2)色譜數(shù)據(jù)工作站（需配微機） 2、氣 源: (1)氮氣、氫氣、空氣各一瓶（帶減壓器） (2)氮氣、氫氣、空氣

7、發(fā)生器各一臺 3、平面六通氣體進樣器 4、甲烷轉(zhuǎn)化爐- 4 -四、安裝前的準備工作： 1、安裝前的準備 (1)工作室與工作臺。工作室周圍不應有易燃、易爆的氣體以及強大的電磁場和電火花干擾，保持室內(nèi)空氣干燥并通風良好。工作臺面應水平、穩(wěn)固，不得有強烈振動。 (2)電源。儀器用220V，50HZ交流電源，電源的輸入線路的承受功率應大于2KW，電源電壓應穩(wěn)定，否則應加3KW以上的調(diào)壓器，電源接線盒應接觸可靠。 (3)地線。為保證儀器性能及人身安全，儀器必須和大地可靠相連。埋設地線建議用銅網(wǎng)或銅板埋入一米深以下的濕土中，不允許用電源中線代替地線，不允許接在自來水管或暖氣片上。 (4)氣源與氣路管道:本

8、儀器對三種氣源所需壓力：載氣0.4Mpa，氫氣0.25MPa，空氣0.3MPa，須使用高純惰性氣體及純凈空氣。使用高壓鋼瓶，應先熟悉高壓鋼瓶的資料，再動手操作，氣瓶應放置牢靠。 2、開箱檢查，按裝箱單清點儀器及附件。- 5 -第二章 整機結構及安裝 一、 整機結構：GC-7960型氣相色譜儀是由主機、記錄儀（或色譜數(shù)據(jù)處理機；色譜工作站）、氣源（發(fā)生器或鋼瓶氣）組成（見下圖）。 1、主機結構 主機由兩部分組成：左邊為主機、柱室、檢測器、汽化室部分，右邊為微機溫度控制、放大器控制、氣路控制部分（見下圖）。 - 6 - (1)氣路部分：載氣由穩(wěn)流閥調(diào)節(jié)，壓力表顯示穩(wěn)流閥出口壓力，穩(wěn)流閥前均有穩(wěn)壓閥

9、，穩(wěn)壓閥出廠前已定值，用戶不用調(diào)節(jié)。氫氣，空氣均由穩(wěn)壓閥調(diào)節(jié)，配有壓力流量曲線圖。氣路下方是毛細管柱氣路控制部分，柱前壓采用穩(wěn)壓閥調(diào)節(jié)，壓力表顯示穩(wěn)壓閥出口壓力，輸出直接連到毛細管汽化室。補充氣采用了穩(wěn)壓閥調(diào)節(jié)，采用了氣阻器及壓力表顯示方式，通過調(diào)節(jié)補充氣的壓力實現(xiàn)最佳氣流量。分流采用了針型閥來調(diào)節(jié)分流的大小，以便達到最佳分離效果（見下圖）。 (2)柱室：大容積柱室可方便安裝毛細管柱和雙填充柱，由大口徑扇葉，電爐絲，鉑熱電阻，不銹鋼室體組成，采用了耐高溫低噪音電機，運行平穩(wěn)震動小，并配有雙后開門設計，降溫速度極快，特別適合毛細管程序升溫的分析要求。 (3)汽化室：汽化室加熱塊采用了立式的加熱方

10、式，增加了汽化室體的加熱區(qū)，使樣品能夠充分汽化，并減少了汽化室溫度對柱室的影響。加熱塊上裝有雙填充柱進樣器及毛細管柱專用進樣器。雙填充進樣器可靈活地安裝玻璃柱和不銹鋼柱。- 7 - 左圖為柱頭進樣汽化室，右圖為帶玻璃內(nèi)襯管填充柱進樣器。 1、散熱帽 /導向器 2、T型硅膠墊 3、壓墊 4、石英玻璃管 5、室體 6、石墨墊 7、柱接頭 8、色譜柱 填充柱的安裝：先將玻璃內(nèi)襯管5裝入柱接頭8上的金屬管護套里，護套外放上石墨墊，用兩個扳手，一個扳手固定室體，一個板手將柱接頭緊在室體上，此時，石墨墊將接頭與室體緊緊密封。需清洗玻璃管時，可拆下柱接頭后清洗。 (4)檢測器布局：本儀器汽化室、氫焰檢測器、

11、熱導檢測器均獨立控溫，氫焰檢測器固定在柱室上方。熱導檢測器，在氫焰檢測器后部。TCD的兩個柱接頭固定在柱室上壁，經(jīng)二根不銹鋼管道，穿過柱室直接接到熱導池體上。二、整機安裝： 1、用萬用表電阻檔測量儀器的絕緣，即測量主機電源，記錄儀電源，數(shù)據(jù)處理機電源的插座對機殼絕緣都要大于20M。2、氣路安裝：將裝好減壓閥的鋼瓶接上凈化器，用附件箱的氣路管，連接在儀器進氣接頭上，連接后將接頭用肥皂水嚴格試漏，確保不漏氣，再進行下一步操作。使用氫氣時一定要杜絕外界火源。(一定注意載氣、氫氣、空氣順序！)- 8 - 3、連接地線：主機、記錄儀、色譜數(shù)據(jù)處理機的接地端連接在一起，然后與大地線牢固相連，應確保接地良好

12、。 4、需要安裝凈化器（選購）時，將活化好的5A分子篩裝入凈化器，連接之前應嚴格試漏。使用時應先通一下氣流，將5A分子篩的粉末吹出，防止進入氣路損壞閥件。若發(fā)現(xiàn)兩頭堵塞不住，應重新堵好。使用一段時間，應將分子篩倒出，放在干凈的馬夫爐內(nèi)，在420溫度下活化24小時，然后冷卻到室溫時，迅速裝入凈化器，兩頭堵好再使不銹鋼色譜柱的安裝見下圖所示。 1、汽化室體 5、檢測器 2、玻璃內(nèi)襯管 6、色譜柱 3、石墨墊 7、推墊 4、柱接頭 8、柱螺母 a、將石墨墊3穿在柱接頭4上，將玻璃內(nèi)襯管2放入柱接頭護套內(nèi)，將其插入汽化室體1內(nèi)，用扳手緊固柱接頭4。 b、將柱螺母7，石墨墊3順序裝在色譜柱6的兩端，并按

13、圖示分別插入檢測器5和柱接頭4的根部，然后緊固柱螺母。 c、檢查氣密性。- 9 -玻璃色譜柱的安裝見下圖所示：1、汽化室體2、石墨墊3、檢測器4、推墊5、柱螺母 6、色譜柱 a、將柱螺母4，石墨墊2順序裝在色譜柱5的兩端，并按圖示分別插入汽化室體1和檢測器3根部，然后緊固柱螺母4。 b、嚴格檢查氣密性。- 10 -第三章 微機控制系統(tǒng)及鍵盤操作 GC-7960型氣相色譜儀的微機控制系統(tǒng)采用高集成電路結構，一塊電路主板上集合了精密電阻采樣及A/D轉(zhuǎn)換、單片機系統(tǒng)。到各執(zhí)行部件用排線連接，有利于系統(tǒng)的穩(wěn)定、安裝及檢修。系統(tǒng)采用了先進的軟、硬件技術，因而性能穩(wěn)定可靠，抗干擾性能極好。 微機控制器對色

14、譜柱室、進樣器、氫焰和熱導檢測器的溫度進行高精度控制，可對色譜柱室進行八階程線性序升溫，降溫時自動打開后開門。實現(xiàn)了斷氣、超溫、“0”保護并顯示故障原因；實現(xiàn)了氫焰放大器的靈敏度和熱導控制器的橋電流、極性設定；實現(xiàn)了所有參數(shù)的斷電記憶；實現(xiàn)了柱室跟蹤升溫功能，真正實現(xiàn)了微機智能化。一、面板與鍵盤- 11 -二、鍵盤顯示介紹1、功能鍵：顯 示鍵，用于顯示柱室、氫焰、汽化、熱導四點實時溫度。當微機檢測到載氣壓力太低或其它故障時，再按此鍵中文顯示故障原因。參 數(shù)鍵，用于設定溫度參數(shù)及檢測參數(shù)。送 數(shù)鍵，用于對設定參數(shù)的換行。運 行鍵，用于啟動加熱，并顯示四點溫度，用于恒溫操作。按此鍵或在控溫狀態(tài)下檢

15、測到載氣壓力太低或其它故障時，切斷加熱繼電器，關閉熱導橋電 流，報警燈亮，蜂鳴器報警提示并顯示故障原因。當故障原因排除后加熱 繼電器自動恢復接通。暫 停鍵，用于停止加熱，同時關閉熱導橋電流。程升參數(shù)鍵，用于程序升溫參數(shù)的設定。啟 動鍵，用于啟動程序升溫。不在控溫運行狀態(tài)下按此鍵無效，并蜂鳴器長鳴提示。停 止鍵，用于停止程序升溫。點 火鍵，用于氫焰檢測器點火。計 時鍵，用于計時。按一次為計時啟動，再按一次為計時停止，再按一次重新開始計時。- 12 -橋流開鍵，在正常狀態(tài)下用于打開熱導橋電流。按此鍵出現(xiàn)如圖顯示，當確定要加橋流時再按此鍵一次即可。當檢測到載氣壓力太低或其它故障時不能接 通熱導橋電流

16、，蜂鳴器報警提示，顯示故障原因。 橋流關鍵，用于關閉熱導橋電流。極 性鍵，用于切換熱導檢測器信號輸出極性。F1鍵為備用鍵F2鍵為備用鍵2、數(shù)字鍵： “09”共十個數(shù)字鍵，用于設置溫度、檢測、時間等參數(shù)。3、儀器面板上共有7個指示燈，各指示燈意義： 加熱燈：此燈亮表示處于加熱運行狀態(tài)。 恒溫燈：當已設定每路實時溫度，均處于相應設定溫度的±0.5以內(nèi)時，恒燈 亮。（當某一路設定溫度為0時，認為該路已恒溫）。 報警燈：當任一路實際溫度超過相應設定溫度（設定不為0）15以上或載氣 壓力太低等故障時切斷加熱電源停止加熱同時打開后開門，報警燈亮 并蜂鳴器報警提示，顯示器同時顯示故障原因。 橋流燈

17、：此燈亮表示熱導檢測器橋流已打開。初溫燈：此燈亮表示程升處于初時恒溫階段。- 13 - 升溫燈：此燈亮表示程升處于線性升溫階段。 終溫燈：此燈亮表示程升處于終時恒溫階段。三、開機 GC7960型氣相色譜儀各室溫度、檢測器等參數(shù)均由鍵盤設定，漢字和數(shù)字顯示，各參數(shù)具有記憶功能。打開電源總開關，儀器顯示器循環(huán)顯示：艾倫分析儀器有限公司電話：06327139666歡 迎 使 用GC7960氣相色譜儀 表示自檢完成， 微機工作正常，可以進行鍵盤操作。四、鍵盤操作：1、參數(shù)設定：按參 數(shù)顯示： 此后可按數(shù)字鍵設定各點溫度：如柱室設定95。則按095鍵。再按送 數(shù)鍵光標移到氫焰上，設定氫焰溫度。依次設定其

18、它溫度參數(shù)。再按參 數(shù)顯示：- 14 - 靈敏度1、2為氫焰靈敏度檔，僅可設置為3、4。橋流為熱導預置電流，僅可設置為0200mA。 數(shù)值輸入同溫度參數(shù)設置。 點火時間設置用于控制氫焰點火絲加電流的時間，利于氫焰檢測器點火，在點火可靠的前提下，盡量設置短，這樣有利于延長點火絲壽命。2、程升參數(shù)設定：按程升參數(shù)顯示： 此后同設置溫度參數(shù)設置各參數(shù)。依次設定18階的程序升溫參數(shù)。程升運行期間，不能設置柱室溫度及各程升參數(shù)。注意: ·設定溫度最大為420，這樣可防止誤設。 ·數(shù)字鍵輸入，采用左進入方式，輸入2位或1位數(shù)時，前面必須輸入0。 ·初時、終時以分鐘為單位，最大

19、數(shù)字為255。 ·如僅進行1階或2階程序升溫，將后一階升溫速率設定為000即可，如做1階程序 升溫，即須設定：升速2 = 000。- 15 -3、恒溫操作： 在設定完各點溫度值以后，按運 行鍵即可(同時加熱燈亮)，各路都恒溫后，恒溫燈亮。當檢測到載氣沒有打開或載氣壓力太低時，報警燈閃爍，蜂鳴器報警提示，并切斷加熱電源。顯示屏顯示如下： 當檢測到某一室的鉑絲斷路或者顯示溫度超過設定溫度的15以上時（柱室程升結束降溫時除外）。報警燈閃爍，蜂鳴器報警提示，并切斷加熱電源。顯示屏顯示如下： 當檢測到某一室的鉑絲短路或者顯示溫度為0時，報警燈閃爍，蜂鳴器報警提示，并切斷加熱電源。顯示屏顯示如下

20、： - 16 -注意: · 當載氣沒有打開或載氣壓力太低時，或者儀器運行期間出現(xiàn)斷氣時，或者四室（柱室、汽化室、熱導檢測室、氫焰檢測室）溫度同時出現(xiàn)相同故障和不同故障時，此時報警燈閃爍，蜂鳴器斷續(xù)蜂鳴提示，并切斷加熱電源，關閉熱導橋電流。顯示屏會循環(huán)顯示不同故障的原因。 · 柱室溫度采用了跟蹤升溫設計，即柱室升溫溫度由汽化室和檢測溫度而定。因此在汽化室或檢測室不要升溫時，一定要把該點的設定溫度設為0，否則柱室溫度升不到設定溫度！ · 在升溫過程中，有可能造成恒溫燈短時點亮，只有各室溫度穩(wěn)定后，恒溫燈才一直亮著，才可以進行分析。4、停止加熱：按停止鍵，停止加熱，所有

21、指示燈熄滅，切斷熱導橋流，但保留設定參數(shù)。5、程升操作： 設定完各項程升參數(shù)后，先按運行鍵使柱室處于初溫，并恒定（恒溫燈亮），如要執(zhí)行程序升溫，按啟動鍵，程升啟動，此時初溫燈亮，依照程序初溫燈、升溫燈、終溫燈依次點亮，直到程序結束。在程序運行期間按停止鍵結束程序升溫，轉(zhuǎn)入恒溫運行。不在運行狀態(tài)下，按啟動鍵無效，則無法啟動程序升溫操作，蜂鳴器長鳴提示，初溫燈不會點亮。6、橋流操作：按橋流開顯示： - 17 - 在正常狀態(tài)下當確定要加橋流時再按此鍵橋流指示燈即可點亮, 打開熱導橋電流。當檢測到載氣壓力太低或其它故障時不能接通熱導橋電流，蜂鳴器報警提示，顯示故障原因。 GC-7960具有掉電參數(shù)保護

22、功能，溫度參數(shù)、程升參數(shù)、檢測器等參數(shù)不受關機掉電影響，下次開機后，只須按運行鍵即可。- 18 -第四章 熱導池檢測器的使用及注意事項 熱導池檢測器采用半擴散式結構，四臂100歐姆錸鎢絲，恒流源供電，內(nèi)置前置放大。一、熱導檢測器的氣路流程：放空TCD檢測器柱室汽化室穩(wěn)流閥穩(wěn)壓閥凈化器氣源H2 二、使用注意事項： 1、該儀器采用了不通氣和斷氣保護功能，既在不通氣的情況下各室溫度無法升溫，熱導橋流也無法打開，即保護了色譜柱也保護了TCD的錸鎢絲不被燒壞（國內(nèi)首創(chuàng)）。 2、載氣中應無腐蝕性物質(zhì)，注意氣路凈化。 3、使用前，應先通載氣1030分鐘，將管路的氣體趕去，防止錸鎢絲氧化。 4、不能用氣體直接

23、吹熱導檢測器，或有較大的氣體流沖擊。 5、不允許有強烈機械震動。 6、不能將TCD處于風口處；TCD放空口應用管道接到室外，出氣管應注意固定，防止風吹擺動，影響基線。 7、如果停機，應先關電源，等到熱導檢測器溫度降至80以下時，再關氣源，這有利于錸鎢絲使用壽命。 8、在靈敏度足夠情況下，應降低橋電流使用，這樣可提高儀器穩(wěn)定性，增加TCD使用壽命。- 19 - 9、做完高溫分析后，需拆柱時，一定要等柱室溫度和熱導檢測器溫度降到80以下，方可卸下色譜柱，以防止損壞柱接頭絲扣及錸鎢絲氧化。 10、TCD的氣體流速測量應在檢測器的放空處，用皂泡流量計測量，一般氣體流速在50m1min時，靈敏度較佳。

24、11、使用不同載氣時，不同溫度下，橋電流允許值如下：橋 溫 流 度載 氣 100150200250300氫 氣200mA175mA150mA100mA75mA氮 氣125mA100mA75mA50mA25mA三、使用方法： 1、先通載氣：調(diào)節(jié)兩個載氣支路上穩(wěn)流閥，使熱導放空處流速一致。 2、打開電源開關，選擇合適的橋流(見第三章)。 3、設定柱室，汽化室及熱導溫度(見第三章)，啟動加熱。 4、待恒溫后(恒溫燈亮)，打開記錄儀（色譜工作站），用儀器上的調(diào)零旋鈕將基線調(diào)至0.5mV處，待基線穩(wěn)定后進行分析。 5、靈敏度及穩(wěn)定性測試 測試條件：色譜柱：5SE30，chromosorbw，Aw，DMC

25、S擔體，6080目，柱長2米，不銹鋼柱；柱溫100，汽化100，熱導檢測器100；橋流175mA，樣品苯，進樣量0.3ul。- 20 -穩(wěn)定性： 色譜工作站置于適當量程，175mA橋流時，基線漂移0.15mv/h靈敏度： HW1/2: 實測峰面積(mv·s) FC: 載氣流速(ml/min) W: 進樣量(mg)例如：色譜工作站測量面積為920mv·s，柱后流速50ml/min，進樣0.3ul，苯比重0.88。 - 21 -第五章 氫焰檢測器的使用及注意事項一、氫焰檢測器：有機物在氫火焰中燃燒產(chǎn)生離子，用直流高壓的電極將離子捕獲形成微電流,通過微電流放大器放大，即可得到相應

26、物質(zhì)的色譜圖。二、氫焰檢測器的氣路流程： 三、使用注意事項:1、填充柱操作時，應將毛細柱的柱頭壓調(diào)節(jié)閥關閉。2、嚴格注意氣路的清潔。必須使用高純度的載氣N2（99.99%以上）3、儀器必須良好接地。4、三種氣體流量需要定值，方法如下： (1)載氣：氮氣減壓閥開至0.35MPa，把穩(wěn)流閥全打開，調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥看壓力表指示 應在0.25MPa， 然后根據(jù)需要調(diào)節(jié)穩(wěn)流閥。 (2)氫氣氣路：減壓閥開至0.25MPa，調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥看壓力表指示應在00.2MPa之 間變化，然后根據(jù)需要調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥。- 22 - (3)空氣氣路：減壓閥開至0.35MPa，調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥看壓力表指示應在00.2MPa之 間變化，然后根據(jù)

27、需要調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥。 (4)載氣氣路在出廠時已調(diào)好，用戶一般不用動。5、FID必須使用N2、H2、空氣三種氣體，同時調(diào)節(jié)到需要的流速上。H2、空氣流速從儀器所帶的壓力流量曲線圖上查出。N2流速和H2流速比值一般為1:0.9，H2流速和空氣流速比值一般為1:10，靈敏度較佳，基流最少。流過噴嘴的總流速不應超過100m1/min。6、氫焰檢測器的溫度一般情況下要比柱室溫度高2040，以防止樣品在檢測器中冷凝。7、使用氫焰時，嚴禁色譜柱未接到FID的柱接頭上，而盲目打開氫氣，這樣會造成爐堂充滿氫氣，一旦開機升溫就會引起爆炸！四、使用方法：1、利用各自的穩(wěn)流閥或穩(wěn)壓閥，將N2、H2、空氣調(diào)至所需流速。 一

28、般選用N2 2560ml/min，H2：2550ml/min，空氣：300400ml/min。2、打開電源開關，選擇合適靈敏度檔位，設置柱室，汽化室及氫焰檢測室溫度，啟動加熱。 (見第三章)。3、待氫焰檢測器溫度達到其設定溫度并一段時間后自動啟動點火，也可任意時間手動點火，聽到輕輕的“啪”點火聲說明點著了。點火后，基線偏離，用儀器上的調(diào)零旋鈕將基線調(diào)至0.5mV處，待基線穩(wěn)定后進行分析。在氫焰檢測器實際溫度較低時盡量不要點火，以免氫焰檢測器積水而產(chǎn)生噪音。- 23 -4、FID的敏感度及穩(wěn)定性測試。 例：色譜柱：5SE30，chromosorbw，Aw，DMCS擔體，6080目，柱長2米，不銹

29、鋼柱；樣品0.05，苯/二硫化碳；柱溫80，汽化室120，F(xiàn)ID檢測室120；載氣(N2)：30ml/min；H2：28m1/min，空氣：350ml/min；放大器靈敏度為3；進樣量0.3ul。 穩(wěn)定性： 在基線穩(wěn)定情況下，基線漂移5×10-12A/h 基線噪音：5×10-13A 敏感度計算公式： 實測噪音：N（mv）， 苯的進樣量：W（g） 實測峰面積：HW1/2峰高（mv）*苯的半峰寬（S）若實測峰面積：HW1/2=280.89mv·s， 噪音：N=0.02mv。 則： - 24 -第六章毛細管柱的安裝及操作一、概述GC-7960型氣相色譜儀配有專用毛細管柱

30、進樣器，其氣路流程圖見下圖：毛細管柱頭壓采用穩(wěn)壓閥調(diào)節(jié)，由壓力表顯示柱頭壓，據(jù)此可調(diào)節(jié)毛細管柱的線速。分流閥在氣路面板上，可方便調(diào)節(jié)分流流量大小，以達到最佳分離效果。流量、分流流量可用皂泡流量計實測。FID檢測器補充氣，在氣路面板上獨立控制，可方便調(diào)節(jié)補充氣流量大小，通過三通和FID檢測器的H2氣路相連，調(diào)節(jié)補充氣流量大小，可選擇FID檢測器最佳靈敏度。二、毛細管色譜柱的安裝 1、首先將色譜柱安裝在色譜柱支架臂上，并使色譜柱安放牢固，然后用螺釘將支架固定在柱箱內(nèi)側(cè)網(wǎng)罩的螺母上。- 25 -2、分別將M6柱螺母，石墨墊順次裝入毛細柱。如果柱口進入一些石墨粉，應用清洗干凈的刀片將柱端截去一小段。3

31、、毛細柱伸入汽化室的長度應合適，否則影響分離效果及重現(xiàn)性，本儀器以伸入40mm左右為好。4、毛細柱伸入FID檢測器位置：將毛細柱向上伸，碰到噴嘴基座后，向下退少許即可(2mm左右)。 5、先用手緊固柱螺母，再用扳手輕輕旋緊12圈左右即可。三、玻璃內(nèi)襯管的更換把毛細管汽化室上部的散熱帽卸下來，用壞的進樣針尖從上部取出玻璃襯管，即可清洗及更換內(nèi)襯管。對高沸點化合物的分析，通常在玻璃襯管內(nèi)裝填一定量的石英玻璃毛(也叫石英棉)，用于充分混勻汽化的樣品，防止高沸點化合物污染毛細管柱。一般來說玻璃毛位置應處于進樣器針尖下方12mm處，如果和針尖太近或太遠，都會造成分析結果重現(xiàn)性差。四、毛細管分析操作 1、

32、柱頭壓設定柱頭壓的設定原則應是得到最佳柱流速，據(jù)范氏曲線以N2做載氣，最佳線速約為20cm/sec左右，可以參見下表選擇初始柱頭壓力。橋 溫 流 度載 氣 1225501000.231621382760.3217.531621380.533.410.431620.751.73.410.431- 26 - 2、設定線速可以進一定量惰性氣體(如甲烷)來測惰性組分保留時間tr (min)。根據(jù)以下公式可計算出柱線速、體積流速。 D一柱內(nèi)徑(mm)， L一柱長(m)， tr-惰性組分保留時間(min)調(diào)節(jié)柱頭壓，重復進樣可得到期望的柱線速、體積流速。 3、獲得理想分流比：分流出口流速=柱體積流速

33、15;(R1) R：分流比用皂泡量計，測量分流口流速，調(diào)節(jié)至所需值。 4、補充氣的連接及流速設定。補充氣通過面板上的穩(wěn)壓閥調(diào)節(jié)輸出，再通過三通和FID的H2氣路相連，補充氣從H2氣路引入FID檢測器，補充氣一般在40ml/min60ml/min。 加入補充氣原因是： 獲得保持檢測器靈敏度所必需的載氣流速； 增加載氣流速以防止檢測器在柱接口處所造成峰擴散。一旦設置好以上流速，其它操作可參見第五章氫焰檢測器分析操作，待基線穩(wěn)定后，即可進行進樣分析。注意：毛細管操作時，應將填充柱載氣的調(diào)節(jié)閥關閉。- 27 -第七章 故障及維修一、氫火焰離子化檢測器故障及維修 1、正?，F(xiàn)象： 在未點火之前，放大器在最

34、高靈敏度檔基線穩(wěn)定，可以用FID調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)至零處，點火后，若兩支氣路流速一致，柱老化一致，裝填一致，記錄儀指針有偏離，偏離小于1mV，可用 FID調(diào)零鍵調(diào)回，基線穩(wěn)定。進樣后出峰。 2、故障現(xiàn)象： A、未點火前，放大器無法調(diào)零，可能原因： (1)放大器失調(diào)，應維修放大器，最好和生產(chǎn)廠家聯(lián)系。(2)放大器輸入信號線絕緣不良或短路，可將FID檢測器上的高頻插頭卸下，測量絕緣應大于106M。 B、點火后，記錄儀信號無法調(diào)零，可能原因： (1)空氣不純，可降低流量，若有好轉(zhuǎn)，說明空氣不純，應嚴格純化空氣。 (2) H2和N2不純。 (3)色譜柱沒老化好，或色譜柱嚴重流失。 (4)火焰燒到收

35、集極，可降低載氣流速。 (5)收集極和點火絲是否短路。 C、基線穩(wěn)定，但進樣不出峰，或靈敏度顯著下降，可能原因： (1)靈敏度選擇太低。 (2)汽化室進樣口密封墊漏氣。 (3)汽化室與色譜柱或柱后至檢測器之間接頭漏氣。 (4)注射針使用過久本身漏氣，或汽化室溫度太低。 (5)輸入信號線斷路或短路，或極化電壓沒加上。 D、基線不穩(wěn)定，可能原因： (1)氣體不純，夾雜某些有機物。(2)離子室嚴重污染。- 28 - (3)氫火焰太大。 (4)離子室信號線接觸不良或極化電壓未加上。 (5)放大器故障。 (6)有嚴重漏氣的地方。 (7)色譜柱被污染。 (8)收集極和點火絲是否短路。 E、拖尾峰現(xiàn)象： (1)玻璃內(nèi)襯管損壞。 (2)進樣量過大。 (3)汽化溫度太低。二、熱導檢測器故障及維修 1、熱導信號無法調(diào)零，可能原因： (1)熱導橋電流沒有打開。 (2)熱