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文檔簡介
1、YTXCL/ER-444記錄編號(hào):污水處理設(shè)施操作規(guī)程編制:邵懷霞審核:張圣輝編制日期:二一三年十月十二 日 執(zhí)行日期:二一三年十月十二 日污水處理設(shè)施操作規(guī)程總則1. 為加強(qiáng)污水處理的設(shè)備管理、 工藝管理和水質(zhì)管理, 保證污水 處理安全正常運(yùn)行,達(dá)到凈化水質(zhì)、處理和處置污泥、保護(hù)環(huán)境的目 的,制定本規(guī)程。2. 污水處理的運(yùn)行、 維護(hù)及其安全除應(yīng)符合本規(guī)程外, 尚應(yīng)符合 國家現(xiàn)行有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。1 一般要求1.1 運(yùn)行管理要求1. 運(yùn)行管理人員必須熟悉本廠處理工藝和設(shè)施、 設(shè)備的運(yùn)行要求 與技術(shù)指標(biāo)。2. 操作人員必須了解本廠處理工藝, 熟悉本崗位設(shè)施、 設(shè)備的運(yùn) 行要求和技術(shù)指標(biāo)。3. 各崗
2、位應(yīng)有工藝系統(tǒng)網(wǎng)絡(luò)圖、 安全操作規(guī)程等, 并應(yīng)示于明顯 部位。4. 運(yùn)行管理人員和操作人員應(yīng)按要求巡視檢查構(gòu)筑物、 設(shè)備、電 器和儀表的運(yùn)行情況。5. 各崗位的操作人員應(yīng)按時(shí)做好運(yùn)行記錄。數(shù)據(jù)應(yīng)準(zhǔn)確無誤。6. 操作人員發(fā)現(xiàn)運(yùn)行不正常時(shí),應(yīng)及時(shí)處理或上報(bào)主管部門。7. 各種機(jī)械設(shè)備應(yīng)保持清潔,無漏水、漏氣等。水處理構(gòu)筑物堰口、池壁應(yīng)保持清潔、完好。 8.9. 根據(jù)不同機(jī)電設(shè)備要求, 應(yīng)定時(shí)檢查, 添加或更換潤滑油或潤 滑脂1.2 安全操作要求1. 各崗位操作人員和維修人員必須經(jīng)過技術(shù)培訓(xùn)和生產(chǎn)實(shí)踐, 并 考試合格后方可上崗。2. 啟動(dòng)設(shè)備應(yīng)在做好啟動(dòng)準(zhǔn)備工作后進(jìn)行。3. 電源電壓大于或小于額定電
3、壓 5%時(shí),不宜啟動(dòng)電機(jī)。4. 操作人員在啟閉電器開關(guān)時(shí),應(yīng)按電工操作規(guī)程進(jìn)行。5. 各種設(shè)備維修時(shí)必須斷電, 并應(yīng)在開關(guān)處懸掛維修標(biāo)牌后, 方 可操作。6. 雨天或冰雪天氣, 操作人員在構(gòu)筑物上巡視或操作時(shí), 應(yīng)注意 防滑。7. 清理機(jī)電設(shè)備及周圍環(huán)境衛(wèi)生進(jìn), 嚴(yán)禁擦拭設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)部位, 沖 洗水不得濺到電纜頭和電機(jī)帶電部位及潤滑部位。8. 各崗位操作人員應(yīng)穿戴齊全勞保用品,做好安全防范工作。9. 應(yīng)在構(gòu)筑物的明顯位置配備防護(hù)救生設(shè)施及用品。10. 嚴(yán)禁非崗位人員啟閉本崗位的機(jī)電設(shè)備。1.3 維護(hù)保養(yǎng)要求1. 運(yùn)行管理人員和維修人員應(yīng)熟悉機(jī)電設(shè)備的維修規(guī)定。2. 應(yīng)對(duì)構(gòu)筑物的結(jié)構(gòu)及各種閘閥、護(hù)欄
4、、爬梯、管道等定期進(jìn)行 檢查、維修及防腐處理,并及時(shí)更換被損壞的照明設(shè)備。 應(yīng)經(jīng)常檢查和緊固各種設(shè)備連接件,定期更換聯(lián)軸器的易損 3. 件。4. 各種管道閘閥應(yīng)定期做啟閉試驗(yàn)。5. 應(yīng)定期檢查、清掃電器控制柜,并測試其各種技術(shù)性能。6. 應(yīng)定期檢查電動(dòng)閘閥的限位開關(guān)、手動(dòng)與電動(dòng)的聯(lián)鎖裝置。7. 在每次停泵后, 應(yīng)檢查填料或油封的密封情況, 進(jìn)行必要的處 理。并根據(jù)需要填加或更換填料、潤滑油、潤滑脂。8. 凡設(shè)有鋼絲繩的裝置,繩的磨損量大于原直徑 10%,或其中的 一股已經(jīng)斷裂時(shí),必須更換。9. 各種機(jī)械設(shè)備除應(yīng)做好日常維護(hù)保養(yǎng)外, 還應(yīng)按設(shè)計(jì)要求或制 造廠的要求進(jìn)行大、中、小修。10. 檢修各
5、類機(jī)械設(shè)備時(shí),應(yīng)根據(jù)設(shè)備的要求,必須保證其同軸 度、靜平衡等技術(shù)要求。11. 不得將維修設(shè)備更換出的潤滑油、潤滑脂、實(shí)驗(yàn)室廢水及其 它雜物丟入污水處理設(shè)施內(nèi)。12. 維修機(jī)械設(shè)備時(shí),不得隨意搭接臨時(shí)動(dòng)力線。13. 建筑物、構(gòu)筑物等的避雷、防爆裝置的測試、維修及其周期 應(yīng)符合電業(yè)和消防部門的規(guī)定。14. 應(yīng)定期檢查和更換消防設(shè)施等防護(hù)用品。2 各系統(tǒng)操作規(guī)程pH 調(diào)節(jié)池、反應(yīng)池、絮凝池操作規(guī)程 調(diào)節(jié)池,同時(shí)打開進(jìn)氣閥門使水處 pH 開啟原水泵將污水打入 1. 于攪動(dòng)狀態(tài),進(jìn)氣閥門始終保持開啟。2.開啟硫酸亞鐵泵及PAM泵,通過開啟回流閥門調(diào)整硫酸亞鐵、PAM的投加量3. 定期察看池內(nèi)污水情況,
6、巡視池內(nèi)反應(yīng)所形成的絮體狀況調(diào)整 藥品的投加量,如絮體較小時(shí)需多投加 PAM。 加壓溶氣氣浮工藝操作規(guī)程加壓溶氣氣浮系統(tǒng)是將反應(yīng)池中所形成的絮體與微小氣泡相結(jié)合,使其受浮力而浮上的方法,從而達(dá)到去除 CODc、BOD SS (水5中懸 浮物)等的目的。1. 啟動(dòng)回流水泵, 將回流水打入容器罐, 罐內(nèi)水位必須高于容器 罐體積一半以上,然后加入壓縮空氣,氣和水在溶氣罐內(nèi)混合 10 分 鐘左右時(shí)間,出來的溶氣水達(dá)到乳白色時(shí)即為合格,壓力表控制在 0.3-0.4MPa 左右。2. 當(dāng)浮渣在50-100mnfl寸,按動(dòng)電鈕,開啟刮渣機(jī),將浮渣刮入 集渣槽內(nèi)。3. 當(dāng)集渣槽內(nèi)渣量達(dá)到一定量時(shí), 提高氣浮池
7、溢水閘門, 使水位 升高,進(jìn)行沖洗集渣槽,沖洗完畢后,將閥門降低至正常工作水位。 曝氣生化池操作規(guī)程曝氣生化系統(tǒng)主要是在有氧的情況下, 廢水中的有機(jī)物通過活性污泥 中的微生物吸附、氧化、還原過程,把復(fù)雜的大分子有機(jī)物氧化分解 為簡單的無機(jī)物,從而達(dá)到凈化廢水的目的。根據(jù)具體情況調(diào)整曝氣量,通過控制各閥門,調(diào)整進(jìn)氣量。 1.2. 曝氣池應(yīng)通過調(diào)整污泥負(fù)荷、 污泥泥齡或污泥濃度等方式進(jìn)行 工藝控制3. 曝氣池出口處的溶解氧宜為 2mg/l 。4. 應(yīng)經(jīng)常觀察活性污泥生物相、 上清液透明度、污泥顏色、狀態(tài)、 氣味等,并定時(shí)測試和計(jì)算反映污泥特性的有關(guān)項(xiàng)目。5. 因水溫、水質(zhì)或曝氣池運(yùn)行方式的變化而在
8、沉淀池引起的污泥 膨脹、污泥上浮等不正?,F(xiàn)象,應(yīng)分析原因,并針對(duì)具體情況,調(diào)整 系統(tǒng)運(yùn)行工況,采取適當(dāng)措施恢復(fù)正常。6. 當(dāng)曝氣池水溫低時(shí), 應(yīng)采取適當(dāng)延長曝氣時(shí)間、 提高污泥濃度、 增加泥齡或其它方法,保證污水的處理效果。7. 曝氣池產(chǎn)生泡沫和浮渣時(shí), 應(yīng)根據(jù)泡沫顏色分析原因, 采取相 應(yīng)措施恢復(fù)正常。視情況開啟消泡水泵,撒淋消泡劑。8. 根據(jù)污泥情況向生化池內(nèi)加營養(yǎng)劑, 一般按 BOD:5 N:P=100:5: 1比例投加營養(yǎng)源。N源為尿素,P源為磷酸鈉或磷酸氫二鈉。沉淀池操作規(guī)程定時(shí)巡視沉淀池的沉淀效果如出水濁度、 泥面高度、 沉淀的懸浮 物狀態(tài)、水面浮泥或浮渣情況等,檢查各管道附件、排
9、泥刮渣裝置是 否正常,各堰出流是否均勻,堰口是否嚴(yán)重堵塞,清理出水堰及出水 槽內(nèi)截留雜物及漂浮物。 根據(jù)污泥產(chǎn)量及貯泥時(shí)間及時(shí)排出污泥,一般存泥時(shí)間為 2-4 小時(shí)。 利用閥門控制回流污泥量, 剩余污泥打入污泥濃縮池, 控制好回流污 混合液沉淀池污泥排放量可根據(jù)污泥沉降比、 泥與凈排污泥的比例。 污泥濃度及二次沉淀池泥面高度確定。 觀察沉淀池出水水質(zhì),不允許沉淀池有污泥漂浮現(xiàn)象。沉淀池上清液的厚度一般為 0.5-0.7 米左右二次反應(yīng)池操作規(guī)程 當(dāng)出水槽內(nèi)水位與二次反應(yīng)池內(nèi)水位相平時(shí),啟動(dòng)水泵將水打 入二次氣浮池,進(jìn)行渣水分離,當(dāng)出水槽內(nèi)水位降至距池底10cm時(shí), 停止運(yùn)行泵。通入池內(nèi)的空氣管
10、閥門始終開啟, 使池內(nèi)水處于攪動(dòng)狀 態(tài)。過濾、反沖洗工藝操作規(guī)程過濾主要是處理物化及生化處理后水中殘存的 CODc、BOES口微 5小的SS成分及合成洗劑等。過濾采用鵝卵石為底部支撐填料, 石英 砂為中間部分,活性炭為上部填料。由于過濾層在運(yùn)行一段時(shí)間后, 濾料吸附飽和后吸附作用會(huì)變差, 從而導(dǎo)致出水水質(zhì)變差, 因此就要 進(jìn)行反沖洗,使濾料恢復(fù)活性。關(guān)閉過濾池頂部進(jìn)水閥門及底部出水閥門, 打開反沖洗進(jìn)水閥門。 啟動(dòng)反沖洗泵,反沖洗 12分鐘。關(guān)閉反沖洗泵, 打開過濾池頂部進(jìn)水閥門及底部出水閥門, 關(guān)閉 反沖洗出水閥門,反沖洗結(jié)束。污泥濃縮池操作規(guī)程污泥濃縮池是濃縮沉淀池內(nèi)剩余污泥, 濃縮的情況
11、將影響脫水機(jī) 的處理效果。觀察出水堰各堰口出流是否均勻,要保持出水堰及出水槽通暢、 清潔.根據(jù)實(shí)際情況開啟污泥脫水泵及壓濾機(jī),進(jìn)行污泥脫水。濃縮池的出泥含水率應(yīng)控制在 95-97%。 污泥脫水運(yùn)行管理1. 用機(jī)械設(shè)備進(jìn)行污泥脫水時(shí), 應(yīng)選用合適的化學(xué)調(diào)節(jié)劑如投加PAC或 PAM2. 化學(xué)調(diào)節(jié)劑的投加量應(yīng)根據(jù)污泥的性質(zhì)、 固體濃度等因素, 通 過試驗(yàn)確定。3. 污泥脫水完畢, 應(yīng)立即將設(shè)備和濾布沖洗干凈, 否則積泥干后 沖洗非常困難。鼓風(fēng)機(jī)運(yùn)行管理1. 根據(jù)曝氣池氧的需要,應(yīng)調(diào)節(jié)鼓風(fēng)機(jī)的風(fēng)量。2. 風(fēng)機(jī)及水、 油冷卻系統(tǒng)發(fā)生突然斷電等不正常現(xiàn)象時(shí), 應(yīng)立即 采取措施,確保風(fēng)機(jī)不發(fā)生故障。3. 鼓
12、風(fēng)機(jī)的通風(fēng)廊道內(nèi)應(yīng)保持清潔,嚴(yán)禁有任何物品。4. 風(fēng)機(jī)在運(yùn)行中,操作人員應(yīng)注意觀察風(fēng)機(jī)及電機(jī)的風(fēng)壓、 油溫、 油壓、風(fēng)量、電流電壓等,并及時(shí)記錄。遇到異常情況不能排除時(shí), 應(yīng)立即停機(jī)。5. 應(yīng)經(jīng)常檢查冷卻、潤滑系統(tǒng)是否通暢,溫度、壓力、流量是否 滿足要求。冷卻塔的運(yùn)行管理 冷卻塔的目的是把水溫降低到適合微生物生長的溫度, 提高微生 物的降解廢水中有機(jī)物的能力。根據(jù)中和池的水溫運(yùn)行冷卻塔,當(dāng)中和池內(nèi)水溫高于30 C時(shí)啟動(dòng)冷卻泵,否則不用啟動(dòng)。 風(fēng)機(jī)、泵同時(shí)運(yùn)行,應(yīng)逐步打開閥門,將水量調(diào)到適當(dāng)位置,以免水 流過大, 造成水外流。 利用冷卻塔內(nèi)受水桶的適量水位標(biāo)記來確認(rèn)適 量水位。藥品的配制1.Fe
13、SO4 、PAC 關(guān)閉兩桶之間的連通閥, 將藥品倒入藥品罐中, 加水同時(shí)攪拌, 待藥品完全溶解后打開連通閥, 利用自然壓力將藥品 壓入另一桶中, 啟動(dòng)泵時(shí)關(guān)閉連通閥。 隔一段時(shí)間需要對(duì)藥罐進(jìn)行清 掃,以免發(fā)生堵塞現(xiàn)象。2.H2SO4 、 NaOH 打開自來水閥門,加水至一半體積,然后開啟泵加H2SO4或NaOH至桶滿。注意一定是先進(jìn)水,然后進(jìn)藥。附 沉淀池的異常問題及解決對(duì)策出水帶有細(xì)小懸浮顆粒 說明沉淀池局部沉淀效果不好, 原因有:水量負(fù)荷沖擊或長期超負(fù)荷; 因短流而減少了停留時(shí)間, 以致絮體在沉降前即流出出水堰; 曝氣池 活性污泥過度曝氣,使污泥自身氧化而解體。解決方法有:調(diào)整進(jìn)水、出水配
14、水設(shè)施不均勻, 減輕沖擊負(fù)荷的影響, 有利于克服短流;調(diào)整曝氣池的運(yùn)行參數(shù),以改善污泥絮凝性能,如 過度曝氣時(shí)應(yīng)調(diào)整泥齡過長污泥老化應(yīng)使之縮短,營養(yǎng)缺乏時(shí)補(bǔ)充, 曝氣量; 均勻分配濃縮池上清液的負(fù)荷影響, 及進(jìn)入初沉池的剩余污 泥的負(fù)荷影響。出水堰臟且出水不均 因污泥黏附、藻類長在堰上,或浮渣等物體卡在堰口上,導(dǎo)致出水堰 很臟,甚至某些堰口堵塞出水不勻。 解決辦法為:經(jīng)常清除出水堰口卡住的污物; 適當(dāng)加氯清毒阻止污泥、 藻類在堰口的生長積累。污泥上浮 導(dǎo)致污泥上浮的原因有:污泥停留時(shí)間過長,有機(jī)質(zhì)腐敗;沉池中污 泥反硝化,還原成N2而使污泥上浮。解決辦法有:保證正常的貯存和排泥時(shí)間;檢查排泥設(shè)
15、備故障;清除 沉淀池內(nèi)壁, 部件或某些死角的污泥; 降低好氧處理系統(tǒng)污泥的硝化 程度;如高速污泥回流量, 調(diào)整污泥泥齡;防止其他構(gòu)筑物腐化污泥 進(jìn)入。(4)刮泥機(jī)故障 刮泥機(jī)因承受過高負(fù)荷等原因停止運(yùn)行。 解決辦法有:減小貯泥時(shí)間,降低存泥量;檢查刮板是否被磚石、工 具或松動(dòng)的零件卡??;及時(shí)更換損壞的鋼絲繩、刮泥板等部件;防止 沉淀池表面結(jié)冰;減慢刮泥機(jī)的轉(zhuǎn)速?;钚晕勰嗟漠惓栴}及解決方法 污泥不增長或減少的現(xiàn)象 污泥所需養(yǎng)料主要原因:污泥量長期不增加或增加后又很快減少了, 不足或嚴(yán)重不平衡; 污泥絮凝性差隨出水流失; 過度曝氣污泥自身氧 化。解決辦法有:提高沉淀效果,防止污泥流失,如污泥直接
16、在曝 氣池中靜止沉淀,或投加少量絮凝劑;投入足夠的營養(yǎng)量,或提高進(jìn) 水量,或外加營養(yǎng)(補(bǔ)充C、N或P),或高濃度易代謝廢水;合理控 制曝氣量,應(yīng)根據(jù)污泥量,曝氣池溶解氧濃度來調(diào)整。( 2)溶解氧過高或過低曝氣池DC過高,可能是因?yàn)槲勰嘀卸?,或培馴初期污泥濃度和污泥 負(fù)荷過低;曝氣池DC過低,可能是因?yàn)榕拍嗔可倨貧獬匚勰酀舛冗^ 高,或污泥負(fù)荷過高需氧量大。 遇到以上情況,應(yīng)根據(jù)實(shí)際予以調(diào)整, 如調(diào)整進(jìn)水水質(zhì)、排泥量、曝氣量等。污泥解體水質(zhì)混濁、絮體解散,處理效果降低既是污泥解體現(xiàn)象,運(yùn)行中出現(xiàn) 這種情況的原因有:污泥中毒,微生物代謝功能受到損害或消失,污 泥失去凈化活性和絮凝活性。多數(shù)情況下為污
17、水事故性排放所造成, 應(yīng)在生產(chǎn)中予以克服,或局部進(jìn)行預(yù)處理;正常運(yùn)行時(shí),處理水量或 污水濃度長期偏低,而曝氣量仍為正常值,出現(xiàn)過度曝氣,引起污泥 多度自身氧化,菌膠團(tuán)絮凝性能下降,污泥解體,進(jìn)一步污泥可能會(huì) 部分或完全失去活性。此時(shí),應(yīng)調(diào)整曝氣量,或只運(yùn)行部分曝氣池。目錄崗 位 職 責(zé) 2 常用污水水質(zhì)化驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn) 3( 一) pH 值的測定電位計(jì)法 3色 度 的 測 定 6(三)懸浮固體的測定重量法9(四)總固體的測定重量法12(五)油的測定重量法14(六) CODc的測定重鉻酸鉀法測定(GB11914-89)(七)五日生化需氧量的測定( BOD5)20(八)溶解氧的測定碘量法27(九)氨氮
18、的測定容量法31附錄 A硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的配制和標(biāo)定33(十)總氮的測定蒸餾后滴定法34附錄 A硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的配置和標(biāo)定37(十一)總磷的測定分光光度法38崗位職責(zé)一、配制各項(xiàng)化驗(yàn)所需的藥劑;二、經(jīng)常清洗各種玻璃器皿,維護(hù)儀器良好的精密度;三、做好原始數(shù)據(jù)的記錄工作,所有記錄必須詳細(xì)、清晰;四、條件允許的情況下,每天至少測一次進(jìn)出水的PH值、CODcrNH3-N;五、遵守化驗(yàn)室各項(xiàng)安全操作規(guī)定。常用污水水質(zhì)化驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)(一) pH 值的測定電位計(jì)法1. 主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用電位計(jì)法測定城市污水的 pH值本標(biāo)準(zhǔn)適用與排人城市下水道污水和污水處理廠污水的 pH 值的 測定。測定范圍:
19、1.013.02. 方法原理以玻璃電極為測量電極, 飽和甘汞電極為參比電極與樣品組成工 作電池,根據(jù)Nernst方程,25C時(shí)每相差一個(gè)pH單位(即氫離子活 度相差10倍),工作電池產(chǎn)生59.1mv的電位差,以pH值直接讀出。3. 試劑和材料用分析純試劑和去離子水3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液 A稱取經(jīng)105C干燥2h的鄰苯二甲酸氫鉀10.12+0.01g溶于水中,并稀釋至1000mL此溶液pH值在20C為4.00。3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液 B稱取在105 C干燥2h的磷酸二氫鉀(KH2P043.390+0.003g 和, 1000mL溶于水中,并稀釋至3.530+0.003g ) Na2HPO磷酸氫二鈉(. 此溶
20、液的pH值在20C為6.88。3.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液 C稱取硼酸鈉( Na2B4O7?10H2)O3.800+0.004g 溶于水中,并稀釋至 1000mL此溶液pH值在20C為9.23。4. 儀器4.1 pH 計(jì):刻度為 0.1pH 單位,并具有溫度補(bǔ)償裝置。4.2 pH 復(fù)合電極5.樣品樣品米集后在4 C條件下,最多保存6h。亦可在米樣現(xiàn)場測定pH。6. 分析步驟6.1pH計(jì)及電極的使用按說明書進(jìn)行。6.2 pH計(jì)校正。6.2.1 電極的玻璃球在水中浸泡 8h 后,用濾紙揩干。6.2.2 用標(biāo)準(zhǔn)溶液( 3.1 條)沖洗電極3 次后,將電極浸入標(biāo)準(zhǔn)溶液( 3.1 條)中,搖動(dòng)溶液,待讀數(shù)穩(wěn)定 1m
21、in 后,調(diào)整 pH 計(jì) 的指針,使其位于該標(biāo)準(zhǔn)溶液在測量溫度pH值處(見附錄A)。6.2.3 分別用標(biāo)準(zhǔn)溶液( 3.2 條)和( 3.3 條)按 6.2.2 條校 正pH計(jì)。6.3 量取足量實(shí)驗(yàn)室樣品,作為試料盛入燒杯。6.4 用水和試料先后沖洗電極, 然后將電極浸入試 值。 pH 后,讀出 1min 料中,搖動(dòng)溶液,待讀數(shù)穩(wěn)定7. 分析結(jié)果的表述以測定溫度下的PH值表示,表示至一位小數(shù)。附錄A溫度對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液pH值的影響(補(bǔ) 充 件)溫度C)標(biāo)準(zhǔn)溶液A 標(biāo)準(zhǔn)溶液B 標(biāo)準(zhǔn)溶C液 6.984.009.466.95 5 4.009.394.00 6.92 109.3315 4.00 6.909.2
22、86.88 20 4.009.2325 4.00 6.869.186.85 30 4.019.146.844.02359.10 40 4.03 6.849.07二)色 度 的 測 定一、 方法的選擇測定較清潔的、 帶有黃色色調(diào)的天然水和飲用水的色度, 用鉑鈷標(biāo)準(zhǔn) 比色法,以度數(shù)表示結(jié)果。此法操作簡便,標(biāo)準(zhǔn)色列的色度穩(wěn)定,易 保存。對(duì)受工業(yè)廢水污染的地面水和工業(yè)廢水, 可用文字描述顏色的種類和 深淺程度,并以稀釋倍數(shù)法測定色的強(qiáng)度。二、 樣品的采集與保存 要注意水樣的代表性。所取水樣應(yīng)為無樹葉、枯枝等雜物。將水樣盛 于清潔、無色的玻璃瓶內(nèi),盡快測定。否則應(yīng)保存于4C,在48h內(nèi)測定。鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色
23、法概述方法原理 、 1用氯鉑酸鉀與氯化鈷配成標(biāo)準(zhǔn)色列, 與水樣進(jìn)行目視比色。 每升 水中含有1mg鉑和0.5mg鉆時(shí)所具有的顏色,稱為1度,作為標(biāo)準(zhǔn)色 度單位。2、干擾及消除如水樣渾濁,則放置澄清,亦可用離心法或用孔徑為0.45卩m濾 膜過濾以去除懸浮物。 但不能用濾紙過濾, 因?yàn)V紙可吸附部分溶解于 水的顏色。儀器50mL 具塞比色管,其刻線高度應(yīng)一致。試劑鉑鉆標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取1.246g氯鉑酸鉀(K2PtCL6)(相當(dāng)于500mg鉑)及 I.OOOg 氯化鉆(CoCL2?6H2)(相當(dāng)于 250mg鈷),溶于 100mL水中,加100mL鹽酸,用水定容至1000mL此溶液色度為500度,保 存
24、在密塞玻璃瓶中,存放暗處。步驟1. 標(biāo)準(zhǔn)色列的配置向 50mL比色管中加入 0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.00mL鉑鉆標(biāo)準(zhǔn)溶液,用水稀釋 至標(biāo)線,混勻。各管的色度依次為 0、 5、 10、 15、 20、 25、 30、 35、 40、 45、 50、 60和 70度。密塞保存。2. 水樣的測定如水樣色澄清透明水樣于比色管中,50.0mL分?。?(.度較大,可酌情少取水樣,用水稀釋至 50.0mL。(2) 將水樣與標(biāo)準(zhǔn)色列進(jìn)行目視比較。觀測時(shí),可將比色管置 于白瓷板上, 使光線從管底部向上透過液柱, 目光自
25、管口垂直向下觀 察。記下與水樣色度相同的鉑鉆標(biāo)準(zhǔn)色列的色度。計(jì)算Ax 50色度(度)=B式中,A稀釋后水樣相當(dāng)于鉑鉆標(biāo)準(zhǔn)色列的色度;B 水樣的體積( mL)。稀釋倍數(shù)法概述1. 方法原理 為說明工業(yè)廢水的顏色種類,如:深藍(lán)色、棕黃色、暗黑色等, 可用文字描述。為定量說明工業(yè)廢水色度的大小, 采用稀釋倍數(shù)法表示色度。 即, 將工業(yè)廢水按一定的稀釋倍數(shù), 用水稀釋到接近無色時(shí), 記錄稀釋倍 數(shù),以此表示該水樣的色度。2. 干擾及消除 或用離心法去除懸應(yīng)放置澄清取上清液,如測定水樣的真色, 浮物后測定;如測定水樣的表色,待水樣中的大顆粒懸浮物沉降后, 取上清液測定。儀器(1) 取100- 150mL
26、澄清水樣置燒杯中,以白色瓷板為背景, 觀測并描述其顏色種類。(2) 分取澄清的水樣,用水稀釋成不同倍數(shù),分取 50mL分 別置于50mL比色管中,管底部襯一白瓷板,由上向下觀察稀釋后的 水樣的顏色,并與蒸餾水相比較,直至剛好看不出顏色,記錄此時(shí)的 稀釋倍數(shù)。備注:“真色”是指去除濁度后水的顏色。 “表色”是指沒有去除懸浮物的 水所具有的顏色。(三) 懸浮固體的測定-重量法1.主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用重量法測定城市污水中的懸浮固體。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于排人城市下水道污水和污水處理廠污水中的懸浮 固體。當(dāng)試料體積為100mL時(shí),本方法的最低檢出濃度為5mg/L。方法提要 2.懸浮在樣品中的非溶解
27、性固體能被酸洗石棉層截留, 從而以重量 法測得。3. 試料和材料均使用分析純和蒸餾水。3.1 鹽酸:p =1.19g/mL。3.2 酸洗石棉。3.3 石棉浮液的制備。取15g酸洗石棉(3.2 條),放入燒杯,加300mL水?dāng)嚭?,待較粗的石棉纖維沉下后,倒出上層浮液至玻璃瓶中,重復(fù)進(jìn)行三次,所 得石棉浮液貯于瓶中備用。余下較粗的石棉液貯于另一玻璃瓶中。若無酸洗石棉,可取未處理石棉 15g用水濕潤后,加入20mL鹽 酸(3.1條),在沸水浴加熱12h,抽濾,并用熱水洗滌后備用。4. 儀 器4.1 30mL 細(xì)孔瓷坩堝。4.2 真空泵。4.3 吸濾瓶。4.4 干燥箱。4.5 分析天平:感量 0.1m
28、g。5. 樣 品測定懸浮固體的樣品采集要特別注意樣品的代表性。6. 分析步驟石棉層的鋪墊。 6.1取30mL細(xì)孔瓷坩堝置于吸濾瓶上,傾入較粗的石棉浮液,慢慢抽濾成12mn厚的石棉層,然后傾入細(xì)石棉浮液,用水洗滌,直至洗 出液中不含有石棉纖維為止。 正確鋪好的石棉層, 使濾下的水流不成 一連續(xù)直線,而是形成間斷而密集的水滴。6.2 空坩堝的稱重將鋪好石棉層的坩堝,在105C干燥1h后,于干燥器內(nèi)冷卻30min 以上,取出后立即稱重。再次烘干、冷卻、稱重直至達(dá)到恒重(即兩 次稱重相差不超過 0.5mg)。6.3 試料。量取100mL實(shí)驗(yàn)室樣品作為試料。估計(jì)懸浮固體大致含量,可適 當(dāng)增加或減少試料體
29、積。6.4 過濾。將稱重過的坩堝置于吸濾瓶上, 用水稍加濕潤。 將試料的上層清 液先 行過濾,然后將下層渾濁液傾入坩堝過濾,并用少量水洗滌 容器數(shù)次,一并過濾。6.5 坩堝與懸浮物固體總重的稱量。操作同 6.2 條7. 分析結(jié)果的表述懸浮固體的濃度C以mg/L表示,按下式計(jì)算:m2m1C =X 1000X 1000.式中ml坩堝的質(zhì)量(g);m2 坩堝與懸浮固體的總質(zhì)量( g);V 試料體積( mL)。所得結(jié)果表示至整數(shù)。(四)總固體的測定重量法1 主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用重量法測定城市污水中的總固體本標(biāo)準(zhǔn)適用于排入下水道污水和污水處理廠污水中總固體的測 方法提要將樣品混合均勻,移入已
30、恒重的蒸發(fā)皿于水浴上蒸干,放在 103 s 105C干燥箱內(nèi)烘至恒重,增加的質(zhì)量為總固體。3. 儀 器3.1 瓷蒸發(fā)皿:直徑90mm容量100mL3.2 電熱恒溫水浴鍋。3.3 干燥箱。3.4 分析天平,感量0.1mg。4. 樣 品 測定總固體的樣品要特別注意樣品的代表性。5. 分析步驟5.1 將瓷蒸發(fā)皿在103s 105C烘1h后,于干燥器內(nèi)冷卻至 室溫,稱重。再次烘30min,冷卻,稱重至恒重(兩次稱重相差不超 過 0.5mg)。5.2 將樣品充分搖勻,立即取出50+0.5mL全部移入已恒重的 瓷蒸發(fā)皿(若總固體量小于 2.5mg,取100+0.5mL試料),置水浴上 蒸干(水浴面不可接觸
31、皿底) 按 5.1 條烘干、冷卻和稱重, 直至恒重。6. 分析結(jié)果的表述總固體的濃度C (mg/L)用下式計(jì)算:m2m1C=X 1000X 1000式中 m1 蒸發(fā)皿質(zhì)量( g);m2 蒸發(fā)皿與總固體的質(zhì)量( g );V 試料體積( mL)。(五)CODc的測定一一重鉻酸鉀法測定(GB11914-89)( 一 ) 、概述1 、原理在強(qiáng)酸性溶液中,一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì),過 量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑、 用硫酸亞鐵銨溶液回滴。 根據(jù)用 量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。2 、干擾及其消除酸性重鉻酸鉀氧化性很強(qiáng), 可氧化大部分有機(jī)物, 加入硫酸銀而 芳香族有機(jī)物卻不直鏈脂肪族化合
32、物可完全被氧化,作催化劑時(shí), 易被氧化,吡啶不被氧化, 揮發(fā)性直鏈脂肪族化合物、苯等有機(jī)物存 在于蒸氣相,不能與氧化劑液體接觸,氧化不明顯。氯離子能被重鉻 酸鹽氧化,并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀,影響測定結(jié)果,故在回流向水樣中加入硫酸汞,使成為絡(luò)合物以消除干擾。氯離子含量高于 2000mg/L的樣品應(yīng)先作定量稀釋,使含量降低至 2000mg/L以下,再 行測定。3 、方法的適用范圍用0.25mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定大于 50mg/L的CODI, 用0.025mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定 5-50mg/L的COD直,但準(zhǔn) 確度較差。(二) 、儀囂、試劑1 、儀器 回流裝置:帶250
33、mL錐形瓶的全玻璃回流裝置 加熱裝置 : 電熱板或變阻電爐 50mL酸式滴定管2 、試劑 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/6K2Cr2O7: 0.2500mol/L):稱取預(yù)先在120C 烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀12.258g溶于水中,移入1000mL容 量瓶,稀釋至標(biāo)線,搖勻。 試亞鐵靈指示液:稱取1.485g鄰菲羅啉(C12H8N2.H20), 0.695g硫酸亞鐵(FeS04?7H2O溶于水中,稀釋至100mL貯于棕色瓶 中。 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(NH4)2FeSO42?6H26 0.1mol/L稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中,邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸,冷卻后移入1000mL容量瓶中
34、,加水稀釋至標(biāo)線,搖勻。臨用前,用重鉻酸鉀溶液標(biāo)定。標(biāo)定方法:準(zhǔn)確吸取lO.OOmL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500mL錐形瓶 中,加水稀釋到110mL左右,緩慢加入30mL濃硫酸,搖勻。冷卻后, 加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15mL),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶 液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。0.2500X 10.00C (NH4)2Fe(S04)2= V式中,C硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L)V 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量(mL) 硫酸-硫酸銀溶液:于2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置1-2d , 不時(shí)搖動(dòng)使其溶解(如無2500mL容器,可在500mL濃硫酸中加入5g 硫
35、酸銀)。 硫酸汞 : 結(jié)晶或粉末。( 三 ) 、步驟(1)取20.00mL混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.00mL)置 250mL磨 口的回流錐形瓶中,準(zhǔn)確加入10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及 從冷凝管上口慢慢地加連接磨口回流冷凝管,數(shù)粒小玻璃珠或沸石, 入30mL硫酸-硫酸銀溶液,輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻,加熱回流 2h( 自開始沸騰時(shí)計(jì)時(shí) ) 。注:1、對(duì)于化學(xué)需氧量高的廢水樣,可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑,于15 X 150mn硬質(zhì)玻璃試管中,搖勻,加熱后觀察 是否變成綠色。如溶液顯綠色,再適當(dāng)減少廢水取樣量,直至溶液不 變綠色為止,從而確定廢水樣分析時(shí)應(yīng)取用的體積
36、。稀釋時(shí),所取廢 水樣量不得少于5mL如果化學(xué)需氧量很高,則廢水樣應(yīng)多次稀釋。2、廢水中氯離子含量超過30mg/L時(shí),應(yīng)先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中,再加20.00mL廢水(或適量廢水稀釋至20.00mL),搖勻。 以下操作同上。(2) 冷卻后,用80mL水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶。溶液總體積不得 少于140mL否則因酸度太大,滴定終點(diǎn)不明顯。(3) 溶液再度冷卻后,加 3 滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶 液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn), 記錄硫酸亞 鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。(4) 測定水樣的同時(shí),以20.00mL重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白 試驗(yàn)。記錄滴定空白時(shí)硫
37、酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。計(jì)算:(V o- V L) x CX 8X 1000C0Dcr(02 mg/L)=V式中,C一硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L) ; Vo一滴定空白時(shí) 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(mL); V1, 一滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶 液用量(mL) ;V 水樣的體積(ml) ;8 氧(1/4O2)摩爾質(zhì)量(g/mol)。精密度和準(zhǔn)確度:六個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析CO為150mg/L的鄰苯二甲酸氫鉀統(tǒng)一分發(fā)標(biāo)準(zhǔn)溶液,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 4.3%;實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 5.3%注意事項(xiàng):(1) 使用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的最高量可達(dá) 40mg如取用 20.00mL水樣,即最高可絡(luò)合2
38、000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離 子濃度較低,亦可少加硫酸汞, 以便保持硫酸汞 : 氯離子 =10:1(W/W)。 若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀,并不影響測定。(2) 水樣取用體積可在 10.00-50.00mL 范圍之間,但試劑用量及濃 度需按表 7-1 進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整,也可得到滿意的結(jié)果。表 水樣取用量和試劑用量表水樣體積 (mL) 0.2500mol/L K2Cr2O7 溶液(mL) H2SO4-Ag2SO4 溶液 (mL) HgSO4(g)FeSO4(NH4)2SO4 (mol/L)滴定前總體積(mL)0.2155.010.00.0507020.010.0300.40.10014030.0
39、15.0450.60.15021040.020.0600.80.20028050.0 25.0 75 L.00.250 300(3) 對(duì)于化學(xué)需氧量小于 50mg/L 的水樣,應(yīng)改用 0.025mol/L 重鉻 酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液?;氐螘r(shí)用 0.01mol/L 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。(4) 水樣加熱回流后,溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5-4/5 為宜。 ,(5) 用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時(shí), 由 于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論 CODc為1.176克,所以溶解0.4251 克鄰苯二甲酸氫鉀于重蒸餾水中,轉(zhuǎn)入 1000mL容量瓶,用重餾水稀 釋至標(biāo)線,使之成為500mg/L的
40、CODcr標(biāo)準(zhǔn)溶液。用時(shí)新配。(6) CODcr 的測定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。(7) 每次實(shí)驗(yàn)時(shí), 應(yīng)對(duì)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行標(biāo)定, 室溫較 高時(shí)尤其應(yīng)注意其濃度的變化。(六) 五日生化需氧量的測定( BOD)5生活污水與工業(yè)廢水中含有大量各類有機(jī)物。當(dāng)其污染水域后, 這些有機(jī)物在水體中, 分解時(shí)要消耗大量溶解氧, 從而破壞水體中氧 的平衡,使水質(zhì)惡化。水體因缺氧造成魚類及其他水生生物的死亡。 水體中水體中所含的有機(jī)物成分復(fù)雜; 難以一一測定其成分。 人們常常利用水中有機(jī)物在一定條件下所消耗的氧, 來間接表示水體中有機(jī)物的含 量,生化需氧量即屬于這類的一個(gè)重要指標(biāo)。 生化需氧量的經(jīng)典測定
41、方法,是稀釋接種法。測定生化需氧量的水樣,采集時(shí)應(yīng)充滿并密封于瓶中。在04C下進(jìn)行保存。一般應(yīng)在 6h 內(nèi)進(jìn)行分析。若需要遠(yuǎn)距離轉(zhuǎn)運(yùn)。在任何情況 下,貯存時(shí)間不應(yīng)超過 24h。概述1. 方法原理生化需氧量是指在規(guī)定條件下, 微生物分解存在水中的某些可氧化物 質(zhì)、特別是有機(jī)物所進(jìn)行的生物化學(xué)過程中消耗溶解氧的量。 此生物 氧化全過程進(jìn)行的時(shí)間很長,如在 20C培養(yǎng)時(shí),完成此過程需100 多天。目前國內(nèi)外普遍規(guī)定于 20+1C培養(yǎng)5d,分別測定樣品培養(yǎng)前 后的溶解氧,二者之差即為 B0D5直,以氧的毫克/升( mg/L)表示。 對(duì)某些地面水及大多數(shù)工業(yè)廢水, 因含較多的有機(jī)物, 需要稀釋后再 培養(yǎng)
42、測定;以降低其濃度和保證有充足的溶解氧。 稀釋的程度應(yīng)使培 以上。為了 1mg/L,而剩余溶解氧在2mg/L養(yǎng)中所消耗的溶解氧大于 保證水樣稀釋后有足夠的溶解氧,稀釋水通常要通入空氣進(jìn)行曝氣(或通入氧氣),使稀釋水中溶解氧接近飽和。稀釋水中還應(yīng)加入一 定量的無機(jī)營養(yǎng)鹽和緩沖物質(zhì)(磷酸鹽、鈣、鎂和鐵鹽等) ,以保證 微生物生長的需要。 對(duì)于不含或少含微生物的工業(yè)廢水, 在測定 BOD5 時(shí)應(yīng)進(jìn)行接種, 以引入能分解廢水中有機(jī)物的微生物。 當(dāng)廢水中存在 著難于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有機(jī)物或含有劇毒物質(zhì)時(shí),應(yīng)將馴化后的微生物引入水樣中進(jìn)行接種。本方法適用于測定BOD大于或等于2mg
43、/L,最大不超過6000mg/L的 水樣。當(dāng)水樣BOD趺于6000mg/L,會(huì)因稀釋帶來一定的誤差。儀器(1) 恒溫培養(yǎng)箱(20C +1C)。( 2)5-20L 細(xì)口玻璃瓶。( 3)1000-2000mL 量筒。(4) 玻璃攪棒,棒的長度應(yīng)比所用量筒高度長 200mm在棒的底端面定一個(gè)直徑比量,筒底小、并帶有幾個(gè)小孔的橡膠板。(5) 溶解氧瓶,250mL到300mL之間,帶有磨口玻璃塞并具有供水封用的鐘形口。本法與國標(biāo) GB7488-87等效。( 6)虹吸管,供分?。核畼雍吞砑酉♂屗?。試劑1. 磷酸鹽緩沖溶液;將 8.5g 磷酸二氫鉀(KH2PO)21.75g 硅酸氫二鉀(K2HPO)33.
44、4g ) 溶于水NH4CI氯化銨(1.7g七水合磷酸二氫鈉(Na2HPO4?7H2O和 中,稀釋至1000mL此溶液的pH應(yīng)為7.2。2. 硫酸鎂溶液將22.5g七水合硫酸鎂(MgS04?7H2O容于水中,稀釋至1000mL3. 氯化鈣溶液將 27.5g 無水氯化鈣溶于水,稀釋至 1000mL。4.氯化鐵溶液將0.25g六水合氯化鐵(FeCI3?6H2O溶于水,稀釋至1000mL5. 鹽酸溶液( 0 . 5mmol/L )將40ML( P=1.18g/mL)鹽酸溶于水,稀釋至1000mL6. 氫氧化鈉溶液( 0.5moI/L )將 20g 氫氧化鈉溶于水,稀釋至 1000mL。7. 亞硫酸鈉溶
45、液( 1/2Na2SO3=0.025moI/L)將1.575g亞硫酸鈉溶于水,稀釋至1000mL此溶液不穩(wěn)定,需每天 配置。8. 葡萄糖 -谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液將葡萄糖(C6H12O)和谷氨酸(HOOC-CH2-CH2-CHNH2-CDOH 103C干燥1h后,各稱取150mg溶于水中,移入1000mL容量瓶內(nèi)并 稀釋至標(biāo)線,混合均勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液臨用前配制。9. 稀釋水在5-20L玻璃瓶內(nèi)裝入一定量的水,控制水溫在 20C左右。然 后用無油空氣壓縮機(jī)或薄膜泵,將吸入的空氣先后經(jīng)活性碳吸附管, 使稀釋水中的溶解氧接近于 2-8h 氣 及水洗滌管后,導(dǎo)入稀釋水內(nèi) 飽和。停止 氣亦可導(dǎo)入適量純氧。 瓶口蓋
46、以兩層經(jīng)洗滌涼干的紗布, 置于20C培養(yǎng)箱中放置數(shù)小時(shí),使水中溶解氧含量達(dá)8mg/L左右。臨用前每升水中加入氯化鈣、氯化鐵溶液、硫酸鎂溶液、磷酸緩沖溶 液各1mL并混合均勻。稀釋水的PH值應(yīng)為7.2,其BOD5應(yīng)小于 0.2mg/L。10. 接種液可選擇以下任一方法,以獲得適用的接種液。( 1)城市污水,一般采用生活污水, 在室溫下放置一晝夜,取上清液供用。(2)表層土壤浸出液,取 100g 花園或植物生長土壤,加入1L水,混合并靜置10mi n。取上清供用。( 3)用含城市污水的河水或湖水。( 4)污水處理廠的出水。(5)當(dāng)分析含有難于降解物質(zhì)的廢水時(shí),在其排污口下游3-8km處取水樣作為廢
47、水的馴化接種液。如無此種水源,可取中和或 經(jīng)適當(dāng)稀釋后的廢水進(jìn)行連續(xù)暴氣, 每天加入少量該種廢水, 同時(shí)加 入適量表層土壤或生活污水,使能適應(yīng)該種廢水的微生物大量繁殖。 當(dāng)水中出現(xiàn)大量絮狀物,或檢查其化學(xué)需氧量的降低值出現(xiàn)突變時(shí), 表明適用的微生物已進(jìn)行繁殖,可用做接種液。一般馴化過程需要3-8d。11. 接種稀釋水分取適量接種液,加入稀釋水中,混勻。每升稀釋水中接種液 加入量為:生活污水1-10mL,或表層土壤浸出液20-30mL,或河水, 湖水10-100mb接種稀釋水的pH值應(yīng)為7.2,B0D5直以在 之間為宜。接種稀釋水配制后應(yīng)立即使用。步驟1. 水樣的預(yù)處理1)水樣的pH值若超出范圍
48、時(shí),可用鹽酸或氫氧 化鈉稀溶液調(diào)節(jié)pH近于乙 但用量不要超過水樣體積的0.5%。若水樣的酸度或堿度很高,可改用高濃度的堿或酸液進(jìn)行中和。( 2)水樣中含有銅、鉛、鋅、鎘、鉻、砷、氰等有毒物質(zhì)時(shí),可使用經(jīng)馴化的微生物接種液的稀釋水進(jìn)行稀釋, 或提高稀釋倍 數(shù)以減少毒物的濃度。(3)含有少量游離氯的水樣,一般放置 1-2h ,游離氯即可消失。對(duì)于游離氯在短時(shí)間不能消散的水樣,可加入 去之。其加入 量由下述方法決定。取已中和好的水樣 100mL加入1+1乙酸10mL, 10% (m/v)碘化鉀溶液1mL混勻。以淀粉溶液為指示劑,用亞硫酸 鈉溶液滴定游離碘。 由亞硫酸鈉溶液消耗的體積, 計(jì)算出水樣中應(yīng)
49、加 亞硫酸鈉溶液的量。從水溫較低的水域或富營養(yǎng)化的湖泊中采集的水樣。 可遇到含有過飽和溶解氧,此時(shí)應(yīng)將水樣迅速升溫至 20 C左右,在不滿瓶的情 況下,充分振搖,并時(shí)時(shí)開塞放氣,以趕出過飽和的溶解氧。從水溫 較高的水域或廢水排放口取得的水樣,則應(yīng)迅速使其冷卻至20C左右,并充分振搖,使與空氣中氧分壓接近平衡。 2. 不經(jīng)稀釋水樣的測定溶解氧含量較高,有機(jī)物含量較少的地面水,可不經(jīng)稀釋,而直接以虹吸法,將約20C的混勻水樣轉(zhuǎn)移入兩個(gè)溶解氧瓶內(nèi),轉(zhuǎn)移過 程中應(yīng)注意不使產(chǎn)生氣泡。 以同樣的操作使兩個(gè)溶解氧瓶充滿水樣后 溢出少許,加塞。瓶內(nèi)不應(yīng)留有氣泡。其中一瓶隨即測定溶解氧,另 一瓶的瓶口進(jìn)行水封后
50、放入培養(yǎng)箱中,在 20+1C培養(yǎng)5d。在培養(yǎng)過程中注意添加封口水。從開始放入培養(yǎng)箱算起,經(jīng)過五晝夜后,棄去 封口水,測定剩余的溶解氧。3. 需經(jīng)稀釋水樣的測定(1) 稀釋倍數(shù)的確定: 根據(jù)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn),提出下述計(jì)算方法, 供稀釋時(shí)參考。地面水,由測得的高錳酸鹽指數(shù)與一定的系數(shù)的乘積, 即求得稀釋倍數(shù),見表 7-2 。表 7-2 :高錳酸鹽指數(shù)與一定系數(shù)的乘積求得的稀釋倍數(shù) 高錳酸鹽指數(shù)( mg/L)系數(shù) 5-5-100.2、 0.310-200.4、 0.6>200.5、0.7 、 1.0工業(yè)廢水,由重鉻酸鉀法測得的COD直來確定。通常需作三個(gè)稀釋比。 即獲0.225、0.15、0.075值
51、分別乘以系數(shù)COD使用稀釋水時(shí),由. 得三個(gè)稀釋倍數(shù)。使用接種水時(shí),則分別乘以 0.075、 0.15、 0.25 三個(gè)系數(shù)。(2)稀釋操作:一般稀釋法按照選定的稀釋比例, 用虹吸法沿筒壁先引入部分稀釋水 (或接 種稀釋水)于1000mL量筒中,加入需要量的均勻水樣,再引入稀釋 水(或接種稀釋水)至800mL用帶膠版的玻璃小心上下攪勻。攪勻 時(shí)勿使攪棒的膠版露出水面防止產(chǎn)生氣泡。 按不經(jīng)稀釋水樣的測定相 同步驟,進(jìn)行裝瓶、測定當(dāng)天溶解氧和培養(yǎng) 5d 后的溶解氧。另取兩 個(gè)溶解氧瓶,用虹吸法裝滿稀釋水(或接種稀釋水)作為空白試驗(yàn)。 測定 5d 前后的溶解氧。計(jì)算1. 不經(jīng)稀釋直接培養(yǎng)的水樣BOD
52、5 (mg/L) =C1-C2式中,C1水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度(mg/L);C2 水樣經(jīng) 5d 培養(yǎng)后剩余溶解氧濃度( mg/L)。2. 經(jīng)稀釋后培養(yǎng)的水樣(C1-C2) - (B1-B2) f1BOD5( mg/L) =f2式中,B1稀釋水(或接種稀釋水)在培養(yǎng)前的溶解氧(mg/L); B2 稀釋水(或接種稀釋水)在培養(yǎng)后的溶解氧(mg/L);f1稀釋水(或接種稀釋水) 在培養(yǎng)液中所占的比例;f2水樣在培養(yǎng)液中所占比例。注:fl、f2的計(jì)算例如培養(yǎng)液的稀釋比為3%即3份水樣,97份稀釋水,則f1=0.97, f2=0.03 。注意事項(xiàng):(1)為檢查稀釋水和接種液的質(zhì)量,以及化驗(yàn)人員的操作水
53、平,可 將20mL葡萄糖-谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用接種稀釋水稀釋至 1000mL按測 定BOD5勺步驟操作。測得BOD5勺值應(yīng)在180-230mg/L之間,否則應(yīng) 檢查接種液、稀釋水的質(zhì)量或操作技術(shù)是否存在問題。(2) 水樣稀釋倍數(shù)超過 1 0 0倍時(shí),應(yīng)預(yù)先在容量瓶中用水初步稀釋后, 再取適量進(jìn)行最后稀釋培養(yǎng)。(七)溶解氧勺測定碘量法天然水勺溶解氧含量取決于水體溶解在水中勺分子態(tài)氧稱為溶解氧。 與大氣中氧勺平衡。 溶解氧勺飽和含量和空氣中氧勺分壓、 大氣壓力、 水溫有密切關(guān)系。 清潔地面水溶解氧一般接近飽和。 由于藻類勺生長, 溶解氧可能過飽和。水體受有機(jī)、無機(jī)還原性物質(zhì)污染,使溶解氧降 低。當(dāng)大氣
54、中勺氧來不及補(bǔ)充時(shí),水中溶解氧逐漸降低,以至趨近于 零,此時(shí)厭氧菌繁殖,水質(zhì)惡化。廢水中溶解氧勺含量取決于廢水排 出前勺工藝過程,一般含量較低,差異很大。1 、方法勺選擇測定水中溶解氧常采用碘量法及其修正法和膜電極法。 清潔水可直接 采用碘量法測定。水樣有色或含有氧化性及還原性物質(zhì)、藻類、懸浮 物等干擾測定。 氧化性物質(zhì)可使碘化物游離出碘, 產(chǎn)生正干擾某些還 原性物質(zhì)可把碘還原成碘化物,產(chǎn)生負(fù)干擾,有機(jī)物(如腐植酸、丹 寧酸、木質(zhì)素等)可能被部分氧化,產(chǎn)生負(fù)干擾。所以大部分受污染 的地面水和工業(yè)廢水,必須采用修正的碘量法或膜電極法測定。水樣中亞硝酸鹽氮含量高于0.05mg/L,二價(jià)鐵低于1mg
55、/L,采用疊氮 化鈉修正法。 此法適用于多數(shù)污水及生化處理出水; 水樣中二價(jià)鐵高 于1mg/L,采用高錳酸鉀修正法;水樣有色或有懸浮物,采用明磯絮 凝修正法, 含有活性污泥懸濁物的水樣, 采用硫酸銅氨基磺酸絮凝 修正法。膜電極法是根據(jù)分子氧透過薄膜的擴(kuò)散速率來測定水中溶解氧, 方法 簡便、快速、干擾少,可用于現(xiàn)場測定。2、水樣的采集與保存用碘量法測定水中溶解氧,水樣常采集到溶解氧瓶中;采集水樣時(shí), 要注意不便水樣曝氣或氣泡殘存在采樣瓶中。 可用水樣沖洗溶解氧瓶 后,沿瓶壁直接傾注水林或用虹吸法將細(xì)管插入溶解氧瓶底部, 注入 水樣至溢流出瓶容積的 1/31/2 左右。水樣采集后,為防止溶解氧的變化,應(yīng)立即加固定劑于樣品中,并存 于冷暗處,同時(shí)記錄水溫和大氣壓力。概述水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀, 水中溶解氧將低價(jià)錳氧化成高價(jià)錳, 生成四價(jià)錳的氫氧化物棕色沉淀。 加酸后, 氫氧化物沉淀溶解并與碘 離子反應(yīng)而釋出游離碘。 以淀粉作指示劑, 用硫化硫酸鈉溶液滴定釋 出碘,可計(jì)算溶解氧的含量。儀器250-350mL溶解氧瓶試劑1) 硫酸錳溶液:稱取 480g硫酸錳(MnSO4?4H2或364gMnSO4?H2O溶于水,用水稀釋至10
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