應(yīng)用分光光度計(jì)測(cè)定水中鐵離子的含量畢業(yè)論文

1、河南工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院畢業(yè)論文論文題目： 應(yīng)用分光光度計(jì)測(cè)定水中鐵離子的含量 題 目 測(cè)定鐵離子的含量班 級(jí) 專(zhuān) 業(yè) 學(xué)生姓名 指導(dǎo)教師 日 期 _ _ 目錄摘要21 前 言42.實(shí)驗(yàn)理論分析2.1實(shí)驗(yàn)分析42.2實(shí)驗(yàn)思路53 實(shí)驗(yàn)部分3.1儀器與試劑53.2溶液的配制63.3實(shí)驗(yàn)過(guò)程73.3.1條件試驗(yàn)73.3.2鐵含量的測(cè)定114 結(jié)論125 致謝146 參考文獻(xiàn)15應(yīng)用分光光度計(jì)測(cè)定新校區(qū)水中鐵離子的含量摘 要鐵是地殼中最豐富的金屬元素之一，是生活飲用水檢測(cè)的感官性狀指標(biāo)，水中的亞鐵離子在接觸空氣后被氧化成高鐵離子，使水呈現(xiàn)令人厭惡的棕紅色。水中鐵可來(lái)自自然環(huán)境和工業(yè)廢水污染，在凈化處理過(guò)

2、程中較難去除。水中含有微量鐵時(shí)呈黃褐色，鐵的氧化物能在水管內(nèi)壁逐步沉積，在水壓波動(dòng)時(shí)可造成“黑水”現(xiàn)象。鐵經(jīng)常存在于天然水中，含量高時(shí)，可使衣物和固定設(shè)備染色，產(chǎn)生不良味道。為防止衣物、器皿被染色和形成令人反感的沉淀及異味，CB5749-2006-生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中將飲用水中鐵的限量濃度定為0.3 mg/L。本次課程研究用分光光度計(jì)法測(cè)水中鐵的含量，以我院生活飲用水進(jìn)行研究，已達(dá)到以下目的：l 通過(guò)學(xué)院生活飲用水進(jìn)行檢測(cè)分析，深入了解和掌握該水域的環(huán)境及狀況，以達(dá)到防止該水域出現(xiàn)重度污染。l 通過(guò)對(duì)該水域周邊水的水質(zhì)監(jiān)測(cè)，掌握該水域周邊的水環(huán)境質(zhì)量現(xiàn)狀，并判斷水環(huán)境質(zhì)量是否符合國(guó)家有關(guān)環(huán)境標(biāo)

3、準(zhǔn)的要求，以達(dá)到保障人們飲水健康。關(guān)鍵詞：鐵離子、分光光度計(jì)、鄰二氮菲、吸光度、鹽酸羥胺Application of new campuses spectrophotometer iron content in waterAbstract:Clip is the crust one of the most abundant metallic element,and it is detected in drinking water indicators of sensory properties, Ferrous ions in water after contact with the air

4、oxidation of high-iron. Iron in water can come from the natural environment and industrial wastewater pollution, In the purification process difficult to remove.Containing traces of iron in water was brown when, Iron oxide can be deposited in the water wall and gradually,Fluctuations in water pressu

5、re can cause "black water"phenomenon.Iron often found in natural water content is high, can stain clothing and fixtures, resulting in bad taste.To prevent clothes, utensils to be stained and the precipitation and the formation of offensive odors, <GB5749-2006 drinking water health stand

6、ards >will limit the concentration of iron in drinking water as 0.3 mg / L.The course of iron in water by method to measure the content of drinking water in our hospital to study, has the following purposes:l Institute of drinking water were detected by analysis, in-depth understanding and knowle

7、dge of the environment and the status of the waters, to prevent the heavily polluted waters.l Through the waters surrounding water quality monitoring, control of the waters surrounding the status of water quality, and determine water quality compliance with national environmental standards, to achie

8、ve the protection of health of people drinking.Key words: iron ion spectrometer, phenanthroline, absorbance, hydroxylamine hydrochloride1 前言隨著城市化、工業(yè)化的迅速發(fā)展，盡管人民生活水平的有著很大的提高，但是環(huán)境問(wèn)題卻日趨嚴(yán)重。在眾多的環(huán)境問(wèn)題中，水污染問(wèn)題尤為突出，因此水污染問(wèn)題成為當(dāng)今人們關(guān)注的一個(gè)焦點(diǎn)。水是生命之源，是人類(lèi)生產(chǎn)、生活的基礎(chǔ)之一，我們周?chē)乃|(zhì)究竟如何？現(xiàn)在就讓我們以學(xué)院飲用水為研究對(duì)象，來(lái)對(duì)學(xué)院飲用水中鐵的含量進(jìn)行研究。2 實(shí)驗(yàn)理論分

9、析2.1 實(shí)驗(yàn)分析:一般情況下，鐵以Fe3+狀態(tài)存在，鹽酸羥胺可將其還原為Fe2+：2Fe3+ + 2NH2OH·HCl= 2 Fe2+ + N2 + 4H+ 2H2O + 2Cl- Fe2+與鄰二氮菲在pH為29的條件下生成穩(wěn)定的1：3橘紅色絡(luò)合物，在508n處有最大吸收，508=101104L/（mol·cm），lgK=21.3。測(cè)定時(shí)，控制溶液酸度在pH=5左右為宜。酸度高時(shí)反應(yīng)慢;酸度太低，離子則容易水解，影響顯色。實(shí)驗(yàn)計(jì)算公式：吸光度A=maxLCmax摩爾吸光系數(shù)（表示1mol/L的溶液，在液層厚度為1cm時(shí)的吸光度，其單位為L(zhǎng)/（mol·cm）C溶液

10、中鐵的濃度，單位為mol/L 溶液中鐵的含量，單位為g/mLL溶液的厚度，單位cm鐵的含量（g/mL）=2.2 實(shí)驗(yàn)思路：3 實(shí)驗(yàn)部分3.1 儀器與試劑：儀 器名稱(chēng)規(guī)格數(shù)量藥 品名稱(chēng)規(guī)格分光光度計(jì)721-100型1臺(tái)鄰二氮菲分析純（AR）pH計(jì)pHS-25型1臺(tái)鹽酸羥胺分析純（AR）量筒5mL1個(gè)NaAc分析純（AR）容量瓶100mL4個(gè)NaOH分析純（AR）250mL4個(gè)NH4Fe(SO4)212H2O分析純（AR）膠頭滴管1個(gè)濃HCl吸量管1mL1支pH緩沖溶劑2mL1支5mL1支10mL1支洗瓶1個(gè)比色管50mL8支燒杯100mL2個(gè)200mL1個(gè)吸耳球1個(gè)玻璃棒1支臺(tái)秤0.1g1臺(tái)分析

11、天平0.0000g1臺(tái)濾紙一包pH試紙若干3.2 溶液的配制3.2.1 100g/L鹽酸羥胺溶液的配制 稱(chēng)取10g鹽酸羥胺晶體【鹽酸羥胺(又名氯化羥胺)分子式:NH2OH·HCL物化性能:本品為白色結(jié)晶體,吸濕性較強(qiáng),溶于水醇,遇潮易分解,常溫下較穩(wěn)定,不易 燃】溶于100mL蒸餾水中。若不好溶先溶于乙醇再稀釋。3.2.2 1.5g/L鄰二氮菲溶液的配制 稱(chēng)取鄰二氮菲(AR)0.3750g于燒杯中，加少量蒸餾水和濃鹽酸4滴溶解后，移至250mL容量瓶中，加蒸餾水定容。3.2.3 NaAc（1mol/L） 稱(chēng)取8.2g NaAc固體于燒杯中加少量蒸餾水溶解，移至100mL容量瓶中，加水

12、稀釋。3.2.4 NaOH（1mol/L） 稱(chēng)取4.0g NaOH固體于燒杯中加少量蒸餾水溶解，移至100mL容量瓶中，加水稀釋。3.2.5 HCl（6mol/L）取濃鹽酸（1+1）稀釋3.2.6 100g/mL或1.791mmol/L的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液【稱(chēng)取0.2059g分析純NH4Fe(SO4)212H2O于100mL燒杯中，加入6mol/LHCl溶液20mL和少量水，溶解后轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中，稀釋至刻度并搖勻】，10g/mL的鐵標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（準(zhǔn)確吸取100g/mL的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL于100mL容量瓶中，加入6mol/LHCl溶液2mL，用水稀釋至刻度并搖勻掩蔽劑：AI/Fe（三乙醇胺）Mg（

13、PH值12.5/加NaOH）Cu Zn(KCNNa2S掩蔽)Mn(鹽酸羥胺掩蔽) 3.3實(shí)驗(yàn)過(guò)程3.3.1條件試驗(yàn)(1) 吸收曲線的繪制和測(cè)量波長(zhǎng)的確定 用吸量管吸取0、1.0mL鐵標(biāo)準(zhǔn)工作溶液于兩個(gè)50mL容量瓶中，各加1mL鹽酸羥胺溶液并搖勻，再加入2mL鄰二氮菲、5mLNaAc溶液，用水稀釋至刻度并搖勻。放置10min后，用1cm比色皿，以試劑空白為參比，在波長(zhǎng)440560nm之間，每隔10nm測(cè)定一次吸光度，在最大吸收波長(zhǎng)附近（490520），每隔5nm測(cè)定一次吸光度。以波長(zhǎng)為橫坐標(biāo)、吸光度A為縱坐標(biāo)繪制吸收曲線，從吸收曲線上選擇測(cè)定鐵的適宜波長(zhǎng)，一般選擇最大吸收波長(zhǎng)。波長(zhǎng)/nm440

14、450460470480490495500A0.1850.1940.2040.2250.2360.2390.2460.252波長(zhǎng)/nm505510515520530540550560A0.2570.2580.2460.2260.1640.1060.0540.026(2) 溶液酸度的選擇 取7個(gè)50mL容量瓶，分別加入1ml鐵標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，用吸量管再分別加入1mL鹽酸羥胺，搖勻，再加入2mL鄰二氮菲，搖勻。用5mL吸量管分別加入1mol/LNaOH溶液0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、2.5ml和3.0mL，用水稀釋至刻度，搖勻。放置10min后，用1cm比色皿，以蒸餾水為參比，在選擇

15、的波長(zhǎng)下測(cè)定各溶液的吸光度，同時(shí)用pH計(jì)測(cè)量各溶液的pH值。以pH值為橫坐標(biāo)、吸光度A為縱坐標(biāo)繪制吸光度A與pH值關(guān)系的酸度影響曲線圖，確定測(cè)定鐵的適宜酸度范圍。編號(hào)1234567V（NaOH）/mL00.51.01.52.02.53.0pH3.465.356.176.8811.812.0612.30A0.1730.3270.1750.1750.1510.1410.095（3）顯色劑用量的確定 在7個(gè)50mL容量瓶中，各準(zhǔn)確加入1mL鐵標(biāo)準(zhǔn)工作溶液、1mL鹽酸羥胺溶液，搖勻 。再分別加入0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL、1.5mL和2.0mL鄰二氮菲和5mLNaAc溶

16、液，用水稀釋至刻度并搖勻。放置10min后，用1cm比色皿，以蒸餾水為參比，在選擇的波長(zhǎng)下測(cè)定各溶液的吸光度。以鄰二氮菲的體積為橫坐標(biāo)、吸光度A為縱坐標(biāo)繪圖，并在曲線拐點(diǎn)處用切線法找到交點(diǎn)，確定顯色劑的最適宜用量及其絡(luò)合比。編號(hào)1234567V鄰二氮菲/mL0.20.40.60.81.01.52.0A0.0460.1170.1580.1590.1610.1550.158（4）顯色時(shí)間的選擇用吸量管移取1mL鐵標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，置于50mL容量瓶中，1mL鹽酸羥胺溶液，搖勻，再加入2.0mL鄰二氮菲和5mLNaAc溶液，用水稀釋至刻度并搖勻。立即用1cm比色皿，以蒸餾水為參比，在選擇的波長(zhǎng)下測(cè)定各溶

17、液的吸光度。然后依次測(cè)量放置5min、10min、30min、60min、120min甚至更長(zhǎng)時(shí)間的分光度。以時(shí)間t為橫坐標(biāo)，吸光度A為縱坐標(biāo)，繪制A與t關(guān)系的顯色時(shí)間影響曲線，確定鐵與鄰二氮菲顯色反應(yīng)完全所需要的適宜時(shí)間。顯色時(shí)間 t/min5103060120A0.1520.1570.1560.1550.1553.3.2鐵含量的測(cè)定（1）標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配置及測(cè)定 在6個(gè)50mL容量瓶中，用吸量管分別準(zhǔn)確加入0、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（10g/mL），各加入1mL鹽酸羥胺溶液，搖勻。再加入2mL鄰二氮菲、5mLNaAc溶液，用水稀釋至刻度，搖勻

18、。放置10min，用1cm比色皿，以試劑空白為參比，在所選擇的波長(zhǎng)下測(cè)定各溶液的吸光度。以鐵的濃度c為橫坐標(biāo)，吸光度A為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線并計(jì)算摩爾吸光系數(shù)max編號(hào)123456鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液體積/mL0246810鐵的濃度/µg/mL00.40.81.21.62.0A00.1210.2210.2730.4050.484（2）試樣中鐵的含量的測(cè)定 準(zhǔn)確吸取適量待測(cè)水樣于50mL容量瓶中，按照標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制步驟（可以和繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線同時(shí)進(jìn)行）加入各種試劑，然后測(cè)定吸光度A。記錄各試液的A值，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出試液中鐵的含量（單位用g/mL）?？捎糜?jì)算機(jī)繪制和計(jì)算。A00.0110.0120.014 平均值c（fe）/g/ml00.0450.0490.0570.0504 結(jié)論（1）根據(jù)（圖一）吸收曲線：因鐵離子在該波長(zhǎng)下有最大吸光度，可得最適宜吸收波長(zhǎng)（即最大波長(zhǎng)）為510nm。 （2）根據(jù)（圖二）酸度影響曲線：因在pH=5.4鐵離子有最大吸光度，可得溶液pH值應(yīng)控制在5.4左右。 （3）根據(jù)（圖三）顯色劑用量曲線：當(dāng)鐵離子體積為1m