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文檔簡介

1、化學化工學院綜合實驗論文實驗名稱:由廢餐盒(聚乳酸)制備乳酸鈣學校:院系:班級:姓名:學號:指導老師:2015年12月22日星期二摘要本實驗由聚乳酸廢餐盒碎片在氫氧化鈉與乙醇做催化劑條件下解聚生成乳酸,乳酸再與氫氧化鈣反應生成乳酸鈣。使用EDTA標準溶液滴定,測得并計算乳酸鈣的含量。關鍵詞無水乙醇、乳酸、乳酸鈣由廢餐盒(聚乳酸)制備乳酸鈣0引言0.1乳酸鈣的性質及應用乳酸鈣為白色顆粒或粉末,無臭。在120失去結晶水。溶于冷水,易溶于熱水,不溶于乙醇、乙醚或氯仿。它是補充鈣質的良好藥劑和鈣強化食品的理想添加劑。乳酸鈣還具有降低毛細血管的通透性、維持神經(jīng)及肌肉的正常興奮性,輔助預防及治療各種過敏性

2、疾患,保持旺盛的精力和體力等。乳酸鈣具有溶解度高,生理寬容性大,酸根直接被吸收代謝而無積留等優(yōu)點。除制成藥劑用于醫(yī)療外,還可以很方便的在日常生活中使用。家庭可在米飯、稀粥中添加食用,在饅頭、面餅等食品中加入時使之松軟可口,并延長保存期,使人們不斷增加鈣的攝人量。1 張雙虎,化工之友,2000,2(42-43).聚乳酸(PLA)是一種新型的生物降解材料,具有良好的生物可降解性,使用后能被自然界中微生物完全降解,不污染環(huán)境,是公認的環(huán)境友好材料。SPI規(guī)定的聚乳酸數(shù)字標識碼為“7”,意為最廣泛使用的一種塑料材料。0.2乳酸鈣的制備0.2.1發(fā)酵法2 吳永紅,中小企業(yè)科技,2000,09(10)圖

3、Error! Main Document Only.以玉米或薯干等為原料,經(jīng)發(fā)酵直接生產(chǎn)乳酸鈣,具有投資省,綜合效益顯著,成本低等優(yōu)點。此工藝路線既可生產(chǎn)食品級、藥典級乳酸鈣,也可生產(chǎn)飼料級乳酸鈣,比傳統(tǒng)用乳酸生產(chǎn)可降低成本40%一50%。0.2.2提純法2 吳永紅,中小企業(yè)科技,2000,09(10)圖 2此工藝路線簡單,投資省,上馬快,周期短,特別適合企業(yè)辦三產(chǎn),或鄉(xiāng)鎮(zhèn)辦企業(yè)。1 實驗部分1.1實驗原理乳酸鈣在醫(yī)療上用于補充鈣質,同時作為一種很好的食品鈣強化劑,吸收效果比無機鈣好。還可用做面包發(fā)酵粉的膨松劑和緩沖劑。主要制備法有發(fā)酵法、中和法等。本實驗采用后者,工藝簡單。1.1.1聚乳酸材

4、料的解聚在堿性條件下,加熱聚乳酸可生成聚乳酸鹽,用鹽酸酸化,可形成鹽酸乳酸。1.1.2乳酸鈣的制備氫氧化鈣與乳酸反應生成乳酸鈣,利用乳酸鈣和副產(chǎn)物在所選溶劑中溶解度的顯著差異,將乳酸沉淀出來。1.1.3乳酸鈣含量的測定以已標定的EDTA為滴定液,以所得產(chǎn)品為測試樣,以鈣試劑羥酸鈉為指示劑,通過絡合滴定測定乳酸鈣含量。1.2儀器與試劑1.2.1主要實驗儀器恒溫磁力攪拌器、旋轉蒸發(fā)儀、加熱套、冷凝管、布氏漏斗、抽濾瓶、磨口錐形瓶、攪拌磁子,研缽及杵、酸式滴定管、洗瓶、藥匙、稱量瓶。1.2.2主要實驗試劑5.0g聚乳酸廢餐盒碎片,廣泛pH試紙,5:1鹽酸(鹽酸:水=5:1),1:1鹽酸,1:4鹽酸,

5、氫氧化鈉,EDTA標準溶液,丙酮,無水乙醇,鈣混合指示劑。1.3實驗步驟1.3.1聚乳酸的解聚將5.6gNaOH、80mL無水乙醇加入已裝有5.0g聚乳酸碎片的250mL磨口錐形瓶中,加熱攪拌回流40min。反應完畢,取下錐形瓶,冰水浴冷卻3min,向溶液中加入14mL的5:1鹽酸,并旋搖均勻,在冰水浴中繼續(xù)冷卻3min,抽濾。濾液為淺黃色溶液,收集濾液于250mL燒瓶中,用10mL無水乙醇淋洗抽濾瓶,再過濾。將抽濾瓶中的濾液轉移至200mL燒杯中,用10mL無水乙醇淋洗抽濾瓶,將洗滌液并入其中。1.3.2乳酸鈣的制備將稱取的2.1g氫氧化鈣粉末加入到上述200mL燒杯中,然后再加入3.0mL

6、水,在攪拌的條件下,加熱反應并濃縮至溶液體積為40 mL時,測試其pH,調節(jié)其pH為6-7,抽濾,濾液加熱濃縮至約40mL,在冰水浴中劇烈攪拌并加入40mL丙酮,繼續(xù)攪拌3min,劇烈攪拌下在加入40mL丙酮,過濾?;厥諡V液。置于烘箱中于125烘干1小時,稱重。1.3.3乳酸鈣的質量檢測將樣品在研缽中研磨。1.3.3.1游離酸堿檢驗將上述0.5g樣品置于燒杯中,加10mL水,在電熱套中微熱溶解,用廣泛pH試紙測pH。1.3.3.2乳酸鈣含量的測定用差減法準確稱取0.29-0.31g制備的樣品于錐形瓶,向其中加入2.0mL1:4鹽酸溶液和20mL水溶解樣品。由滴定管滴加10mLEDTA標準溶液與

7、錐形瓶中,然后再加5.0mL溶度為100g·L-1氫氧化鈉溶液和0.2g鈣混合指示劑,用EDTA標準溶液滴至藍色,即為終點,記錄消耗EDTA的體積。平行測定三份,計算產(chǎn)品中乳酸鈣的百分含量。2結果討論2.1聚乳酸的解聚2.1.1加熱攪拌回流40min,現(xiàn)象為:由白色塊狀固體變?yōu)榘咨勰罟腆w,再變?yōu)闇\棕色溶液與白色固體,最后,變?yōu)榉凵芤号c白色固體。2.1.2冰水浴冷卻3min,加入14mL 5:1鹽酸,現(xiàn)象為:樣品迅速變?yōu)榘咨?,并有大量白煙生成?.1.3將燒瓶中的濾液置于旋轉蒸發(fā)儀,現(xiàn)象為:蒸發(fā)濃縮溶液,溶液由淺黃色溶液變?yōu)榱咙S色黏稠狀溶液,并有少量白色固體析出。2.2乳酸鈣的制

8、備:2.2.1在樣品中加入Ca(OH)0固體與水,加熱濃縮至溶液體積為40mL,其現(xiàn)象為:溶液由亮黃色溶液變?yōu)榫萍t色溶液并有少許白色粉末狀固體析出,后變?yōu)闇\棕色溶液與白色粉末,再變?yōu)橥咙S色溶液與白色粉末,最后,變?yōu)辄S色溶液與白色粉末狀固體。過濾,濾液為橙黃色溶液。2.2.2在冰水浴的條件下,劇烈攪拌,加40mL丙酮,現(xiàn)象為:由于攪拌不夠劇烈,生成白色塊狀固體,并具有粘性。2.2.3調節(jié)烘箱溫度為125,烘干乳酸鈣。表 1測量次數(shù)123藥品及紙共重(g)11.8010.5010.50產(chǎn)品重量為m=6.9498g(1) M(無水乳酸鈣)=218.8g/mol M(Ca(OH)2)=74g/mol故

9、其理論產(chǎn)值為m1=6.186g其產(chǎn)率為W=112.3%(2) M(五水乳酸鈣)=308.3g/molM(Ca(OH)2)=74g/mol 故其理論產(chǎn)值為m1=8.749g其產(chǎn)率為W=79.4%2.3乳酸鈣的質量檢測2.3.1游離酸堿的檢驗:檢測其pH值為7-8。2.3.2乳酸鈣含量測定:(1) M(乳酸鈣)=218.8g/mol表 2乳酸鈣重量(g)EDTA體積(mL)乳酸鈣的含量含量平均值瓶一0.296710+12.6090.3%90.47%瓶二0.312710+13.9090.6%瓶三0.301010+13.0090.5%S=0.00153RSD=0.17%其總產(chǎn)率為:W=101.3%(2) M(乳酸鈣)=308.3g/mol表 3乳酸鈣重量(g)EDTA體積

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