水泥中二氧化硅測定（氟硅酸鉀容量法）

1、水泥中二氧化硅測定（氟硅酸鉀容量法）一、測定方法二、測定步驟1.試樣的分解稱取約2.000g試樣（精確至0.0001g），置于銀坩堝中，加入24g28gNaOH，蓋上坩堝蓋（留有縫隙），放入高溫爐中，從低溫升起，在650700的高溫下熔融20min，期間取出搖動一次。取出冷卻，將坩堝放入已盛有約400mL沸水的1000mL燒杯中，蓋上表面皿，在電爐上適當加熱，待熔塊完全浸出后，取出坩堝，用水沖洗坩堝和蓋。在攪拌下一次加入100mL120mL鹽酸，再加入4mL硝酸，用熱鹽酸（1+5）洗凈坩堝和蓋。將溶液加熱煮沸，冷卻至室溫后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液共測定二氧化硅，

2、三氧化二鐵，三氧化二鋁。2.硅的測定吸取上述溶液50.00mL，于200300mL塑料燒杯中，加入1015mL硝酸，攪拌，冷卻至30以下，加入氯化鉀，仔細攪拌至飽和并有少量氯化鉀析出，再加2g氯化鉀及150g·L-1的氟化鉀溶液10mL，仔細攪拌（如氯化鉀析出量不夠，應再補充加入），放置1520min。用中速濾紙過濾，用氯化鉀溶液洗滌塑料燒杯及沉淀3次。將濾紙連同沉淀轉入原塑料燒杯中，沿杯壁加入10mL30 以下的氯化鉀-乙醇溶液及1mL酚酞指示劑，用NaOH標準溶液中和未洗盡的酸，仔細攪動濾紙并以之擦洗燒杯壁直至溶液呈紅色。加入200mL沸水，用NaOH標準溶液滴定至為紅色即為終點

3、。3.實驗結果T-每毫升氫氧化鈉標準溶液相當于二氧化硅的質量，mg/mL;V-滴定時消耗氫氧化鈉標準溶液的體積， mL;m-試樣的質量，g;5 -全部試樣溶液與所取試樣溶液的體積比。4.條件及注意事項（1）掌握沉淀這一步（國標有具體規(guī)定）酸度、溫度、體積 KCl、KF加入量盡可能使所有H2SiO3全部轉化為K2SiF6 a. 把不溶性硅酸完全轉化為可溶性硅酸（HNO3介質） 實驗證明，用HNO3分解樣品或熔融物，效果比HCl好，因為HNO3分解時，不易析出硅酸凝膠，并減少Al3+干擾，系統(tǒng)分析時用HCl分解熔塊，但測SiO2時還是用HNO3酸化。b. 保證溶液有足夠酸度一般為3 mol L-1

4、左右c. 沉淀溫度、體積溫度30 C以下，體積80 mL以下，否則K2SiF6溶解度增大，偏低。d. 足夠過量KCl與KF所以應控制KF加入量！ 為消除鋁的影響，在能滿足氟硅酸鉀沉淀完全的前提下，適當控制氟化鉀的加入量是很有必要的。在5060mL溶液中含有50g左右的二氧化硅時，加入11.5g氟化鉀已足夠。氯化鉀的加入量應控制至飽和并過量2g。（2）沉淀的洗滌和中和殘余酸防止K2SiF6的水解損失（自己控制，難度更大）。a. 沉淀的洗滌5%KCl（強電解質部分水解）溶液洗滌劑 因K2SiF6沉淀易水解，故不能用水作洗滌劑，通過實驗確定50g/L 的KCl溶液，洗滌速度快效果好，洗滌次數(shù)2-3次，總量20 mL（一般洗滌燒杯2次，濾紙1次）b. 中和殘余酸50g/L KCl-50 %乙醇液作抑制劑；中和速度要快。 殘余酸必須要中和，否則消耗滴定劑，結果偏高，但中和過程會發(fā)生局部水解現(xiàn)象，干擾，偏低，所以操作要迅速。通常用50g/L KCl-50 %乙醇溶液作為抑制劑，以酚酞為指示劑，用NaOH中和至微紅色。關鍵在于快速，最好把包有K2SiO6沉淀的濾紙展開，盡快的中和殘余酸。（用手搖動塑料杯，先中和溶液中的再將濾紙搖勻，使水解完全）c. 水解溫度（熱水，終點溫度不低于60 C） 水解反