水份測(cè)定儀使用說(shuō)明書

1、KF-1A型水 份 測(cè) 定 儀使用說(shuō)明書中國(guó) 姜堰市銀河儀器廠 江蘇KF-1A水份測(cè)定儀說(shuō)明書一、 原理：本儀器為卡爾·費(fèi)休（Kart Fischer）容量滴定法測(cè)定水份含量的儀器，采用“永停法”來(lái)確定終點(diǎn),。根據(jù)半電池反應(yīng)：I22e<=>2I 溶液中同時(shí)存在I2及I時(shí)上述反應(yīng)分別在兩個(gè)電極上進(jìn)行，既在一個(gè)電極上I2被還原，而再另一個(gè)電極上I被氧化，因此在兩個(gè)電極之間有電流通過(guò)。如果溶液中只有I而無(wú)I2則電極間無(wú)電流通過(guò)。當(dāng)?shù)味ńK點(diǎn)時(shí)溶液中有微量卡爾·費(fèi)休試劑存在，即有I及I2同時(shí)存在，這時(shí)溶液導(dǎo)電，儀器顯示滴定到達(dá)終點(diǎn)。 反應(yīng)式：I2+SO2+3C5H5N+C

2、H3OH+H2O2C4H5N.HI+C5H54CH3根據(jù)滴定反應(yīng)中所消耗的卡爾·費(fèi)休試劑量來(lái)算出樣品中水份的含量。二、儀器性能及適應(yīng)范圍：1、儀器性能： a、測(cè)量范圍：30×106100%。 b、以水為標(biāo)樣，測(cè)定卡爾·費(fèi)休試劑的水當(dāng)量，平行測(cè)定相對(duì)誤差3%。 c、電源電壓：交流220±10%。2、適應(yīng)范圍： 本儀器主要用于測(cè)定化肥、醫(yī)藥、食品、輕工、化工原料以及其它工業(yè)產(chǎn)品中的水份含量。根據(jù)資料及美國(guó)材料協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)ASTM，使用卡爾·費(fèi)休法可直接測(cè)定的化合物包括：有機(jī)化合物-飽和的不飽和的碳?xì)浠衔铮s醛、酸類、?；u、醇類、穩(wěn)定的酰、酰胺、弱的

3、胺、酐、二硫化物、酯類、醚鹵化物、碳?xì)浠衔?，穩(wěn)定的酮、過(guò)氧化物，原酸酯，亞硫酸鹽、硫氰酸鹽及硫醚等。 無(wú)機(jī)化合物-酸、酸性氧化物、氧化鋁、酐、過(guò)氧化鋇、碳化鈣、氧化銅、干燥劑、硫酸肼、部分有機(jī)和無(wú)機(jī)酸的鹽等。測(cè)定水份含量在0.1%-10%時(shí)，選用10毫升滴定管（最小分度為毫升）。測(cè)定水份含量0.1%時(shí)，應(yīng)適當(dāng)增大取樣量并可選用5毫升或2毫升滴定管（最小分度為毫升）。測(cè)定水份含量10%時(shí)，應(yīng)適當(dāng)減小取樣量并可選用25毫升滴定管（最小分度為毫升）。本儀器性能好，使用方便。已被許多行業(yè)推薦為貫徹國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)試儀器。三、儀器特點(diǎn)：本儀器包括滴定及終點(diǎn)指示二個(gè)主要部分。主要特點(diǎn)有：1、電源電壓為交流2

4、20伏，經(jīng)變壓整流，穩(wěn)壓，保證二次儀表的穩(wěn)定可靠。2、電磁攪拌器選用優(yōu)質(zhì)直流電機(jī)，攪拌速度可以任意調(diào)節(jié)。3、滴定系統(tǒng)采用標(biāo)準(zhǔn)磨口，便于不同容量規(guī)格的滴定管互換使用。 4、用通過(guò)干燥的空氣加壓排除反應(yīng)瓶中廢液,操作方便,整個(gè)操作在密閉系統(tǒng)中進(jìn)行,安全可靠 5、裝置簡(jiǎn)易調(diào)換干燥劑方便。四、儀器主要部件規(guī)格：1、反應(yīng)瓶1只，鉑電極1支，滴定管2套，雙連球1只，小干燥管2只。電源線1根。2、稱樣管5個(gè)、磁鐵棒1個(gè)、乳膠管1根、橡皮塞2只，玻璃珠10粒。3、儀器尺寸：345×250×140（長(zhǎng)×寬×高）。 五、操作方法：一、開(kāi)機(jī)準(zhǔn)備工作：1、打開(kāi)包裝箱，如圖安裝好

5、儀器。 2、將電極頭兩根鉑絲平行分開(kāi)，一端插入五口反應(yīng)瓶電極接口處，另一端的插頭插入電極插座。3、用乳膠管連接五口反應(yīng)瓶和滴定管，并在乳膠管中放入一個(gè)玻璃珠。4、在小干燥管塞上開(kāi)一個(gè)孔，插入滴定管，并在小干燥管內(nèi)裝入干燥劑，套上管塞。5、關(guān)閉五口反應(yīng)瓶上放排液進(jìn)氣口的玻璃閥門。(如果需要將五口反應(yīng)瓶中的液體排出，應(yīng)打開(kāi)排液進(jìn)氣口的玻璃閥門，堵住瓶上余下跑氣口，用雙鏈球加壓將五口反應(yīng)瓶中的液體排出。)6、在貯液瓶中倒入適量卡爾·費(fèi)休試劑。7、加入無(wú)水甲醇（分析純）于反應(yīng)瓶中，至淹沒(méi)電極鉑絲即可。8、用一手壓住滴定管上的氣孔，另一手用雙鏈球加壓，將卡爾·費(fèi)休試劑緩緩地由貯液瓶壓

6、入滴定管的滿刻度（零位）后松手。9、接通電源，打開(kāi)電源，指示燈亮。將選擇開(kāi)關(guān)置于“校正”位置，旋轉(zhuǎn)“校正”旋鈕，使電流表調(diào)到4550A，然后將選擇開(kāi)關(guān)置于“測(cè)量”位置。10、適當(dāng)調(diào)節(jié)攪拌旋鈕，使反應(yīng)瓶中的液體在攪拌的作用下旋轉(zhuǎn)。二、測(cè)量方法：1、滴定甲醇的水份：（確定終點(diǎn)）用手按動(dòng)滴定管上的滴定玻璃珠，用卡爾·費(fèi)休試劑滴定甲醇中的水份，此時(shí)電流表指示數(shù)值開(kāi)始上升，隨著卡爾·費(fèi)休液不斷滴入，電流表指示數(shù)值會(huì) 逐步增大，反應(yīng)瓶中的液體顏色也會(huì)由淺色轉(zhuǎn)為棕色，當(dāng)電流表接見(jiàn)43A48A處，并基本不變，即可認(rèn)為此值為滴定終點(diǎn)值。2、標(biāo)定卡爾·費(fèi)休試劑： 因卡爾·費(fèi)

7、休試劑對(duì)水極其敏感，所以每天在測(cè)量樣品的水份含量前，需對(duì)卡爾·費(fèi)休試劑作一次標(biāo)定。方法：用雙鏈球加壓使卡爾·費(fèi)休試劑到達(dá)滴定管的滿刻度。再用10微升微型注射器取10ul蒸餾水（G標(biāo)準(zhǔn)水），通過(guò)加料入口橡皮蓋中注入反應(yīng)瓶中(不要將水濺到瓶壁，從而影響測(cè)量精度)，這時(shí)反應(yīng)瓶中原有棕色即可變?yōu)榈S色，同時(shí)電流表數(shù)會(huì)由大變小直至最小。這時(shí)，應(yīng)進(jìn)行滴定，隨著卡爾·費(fèi)休液不斷滴入，電流表指示數(shù)值會(huì)逐步增大，反應(yīng)瓶中的液體顏色也會(huì)產(chǎn)生變化，當(dāng)電流表到達(dá)終點(diǎn)值且基本不變，即可認(rèn)為此值為滴定終點(diǎn)值。此時(shí)社記下卡爾·費(fèi)休試劑消耗的體積(單位為毫升)，并進(jìn)行卡爾·費(fèi)

8、休試劑滴定度T的計(jì)算： 計(jì)算公式：T=G÷V 式中：G標(biāo)定時(shí)注入標(biāo)準(zhǔn)水的重量（單位為毫克，1毫升水重1毫克）； V滴定消耗卡爾·費(fèi)休試劑的體積（毫升）；3、樣品測(cè)定：將滴定管中卡爾·費(fèi)休試劑加至滿刻度。a、液體樣品的測(cè)定：用注射器（其大小應(yīng)根據(jù)樣品中水份含量多少而選擇，下同）取樣品，通過(guò)加料入口橡皮蓋中注入反應(yīng)瓶中，然后進(jìn)行滴定，滴定至終點(diǎn)值，記下樣品消耗卡爾·費(fèi)休試劑量V(單位：毫升)。b、固體樣品的測(cè)定：用秤量管取適量樣品，先對(duì)樣品進(jìn)行稱重（準(zhǔn)確至0. 1毫克）。打開(kāi)加料口橡皮塞，迅速將稱量管試樣傾入反應(yīng)瓶中，立即蓋緊橡皮塞，攪拌溶液至試樣溶解后，用

9、卡爾·費(fèi)休試劑進(jìn)行滴定，滴定至終點(diǎn)值，記下樣品消耗卡爾·費(fèi)休試劑量V(單位：毫升)。4、百分含量計(jì)算：百分含量T×V÷G式中：V滴定消耗卡爾·費(fèi)休試劑的體積（毫升）；T卡爾·費(fèi)休試劑滴定度；G樣品的重量(毫克)；六、安全維修：1、卡爾·費(fèi)休試劑具有腐蝕性，操作時(shí)應(yīng)加以注意，避免試液濺灑儀器表面造成腐蝕。2、標(biāo)準(zhǔn)磨口均應(yīng)涂有硅脂，并經(jīng)常轉(zhuǎn)動(dòng)。3、卡爾·費(fèi)休試劑對(duì)人身有不同程度的危害性，操作時(shí)應(yīng)在良好通風(fēng)條件下進(jìn)行，確保安全。4、卡爾·費(fèi)休廢液要排入固定密封瓶中，按有害物質(zhì)處理。不可敞口放置或任意排入下水道，以防污染環(huán)境。5、如發(fā)現(xiàn)硅膠變成紅色或白色，則應(yīng)更換，或?qū)⒆兩墓枘z放在105烘箱中加溫，待其還原成天藍(lán)色后放置干燥管中冷卻至室溫后再使用。七、一般性故障處理：1、當(dāng)儀器開(kāi)關(guān)置于“校正”處，表頭無(wú)反應(yīng)，則檢查波段開(kāi)關(guān)、校正電位器、以及表頭接線是否脫開(kāi)。2、當(dāng)儀器開(kāi)關(guān)置于“測(cè)量”處，滴定終點(diǎn)