食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定方法

1、食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定方法 WORD文檔使用說明：食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定方法 來源于PDF轉(zhuǎn)換成WROD 本W(wǎng)OED文件是采用在線轉(zhuǎn)換功能下載而來，因此在排版和顯示效果方面可能不能滿足您的應(yīng)用需求。如果需要查看原版WOED文件，請(qǐng)?jiān)L問這里食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定方法 食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定方法|PDF轉(zhuǎn)換成WROD_PDF閱讀器下載【GB/T 1996】食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定方法第一篇 水果、蔬菜、谷類中有機(jī)磷農(nóng)藥的多殘留測(cè)定方法 1 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水果、蔬菜、谷類中敵敵畏、速滅磷、久效磷、甲拌磷、巴胺 磷、二嗪農(nóng)、乙嘧硫磷、甲基嘧啶硫磷、甲基對(duì)硫

2、磷、稻瘟凈、水胺硫磷、氧化 喹硫磷、稻豐散、甲喹硫磷、克線磷、乙硫磷、樂果、喹硫磷、對(duì)硫磷、殺螟硫 磷的殘留量分析方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于使用過敵敵畏等二十種農(nóng)藥制劑的水果、蔬菜、谷類等作物的 殘留量分析。 2 原理 含有機(jī)磷的樣品在富氫焰上燃燒，以 HPO 碎片的形式，放射出波長(zhǎng) 526nm 的特性光；這種光通過濾光片選擇后，由光電倍增管接收，轉(zhuǎn)換成電信號(hào)，經(jīng)微 電流放大器放大后被記錄下來。 樣品的峰面積或峰高與標(biāo)準(zhǔn)品的峰面積或峰高進(jìn) 行比較定量。 3 試劑 丙酮。 二氯甲烷。 氯化鈉。 無水硫酸鈉。 助濾劑 Celite 545。 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品： 敵敵畏(DDVP)：99%。 速滅磷(mevin

3、phos)：順式 60%，反式 40%。 久效磷(monocrotophos)：99%。 甲拌磷(phorate)：98%。 巴胺磷(propetumphos)：99%。 二嗪農(nóng)(diazinon)：98%。 乙嘧硫磷(etrimfos)：97%。 甲基嘧啶硫磷(Paratehionmethyl)：99%。 甲基對(duì)硫磷(Parethionmethyl)：99%。 稻瘟凈(Kitazine)：99%。 水胺硫磷(isocarbophos)：99%。 氧化喹硫磷(poquinalphos)：99%。 稻豐散(phenthoate)：%。 甲喹硫磷(methdathion)：%。 克線磷(phena

4、miphos)：%。 乙硫磷(ethion)：95%。 樂果(dimethoate)：%。 喹硫磷(quinaphos)：%。 對(duì)硫磷(parathion)：%。 殺螟硫磷(fenitrothion)：%。 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：分別準(zhǔn)確稱取 至 標(biāo)準(zhǔn)品，用二氯 甲烷為溶劑，分別配制成 的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，貯于冰箱(4)中，使用時(shí)用 二氯甲烷稀釋配成單一品種的標(biāo)準(zhǔn)使用液(g/mL)。再根據(jù)各農(nóng)藥品種的食 品相應(yīng)值或最小檢測(cè)限，吸取不同量的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用二氯甲烷稀釋成混合標(biāo)準(zhǔn) 使用液。 4 儀器 組織搗碎機(jī)。 粉碎機(jī)。 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。 氣相色譜儀：附有火焰光度檢測(cè)器(FPD)。 5 試樣的制備 取糧食樣品

5、經(jīng)粉碎機(jī)粉碎，過 20 目篩制成糧食試樣；取水果、蔬菜樣品洗 凈，晾干，去掉非可食部分后制成待分析試樣。 6 分析步驟 提取 水果、蔬菜 稱取 試樣，置于 300mL 燒杯中，加入 50mL 水和 100mL 丙酮(提取液 總體積為 150mL)，用組織搗碎機(jī)提取 12min。勻漿液經(jīng)鋪有二層濾紙和約 10gCelite545 的布氏漏斗減壓抽濾。從濾液中分取 100mL 移至 500mL 分液漏斗 中。 谷物 稱取 試樣，置于 300mL 燒杯中，加入 50mL 水和 100mL 丙酮，以下步 驟同 。 凈化 向 或 的濾液中加入 1015g 氯化鈉使溶液處于飽和狀態(tài)。 猛烈 振搖 23mi

6、n，靜置 10min，使丙酮從水相中鹽析出來，水相用 50mL 二氯甲烷振 搖 2min，再靜置分層。 將丙酮與二氯甲烷提取液合并， 經(jīng)裝有 2030g 無水硫酸鈉的玻璃漏斗脫水 濾入 250mL 圓底燒瓶中，再以約 40mL 二氯甲烷分?jǐn)?shù)次洗滌容器和無水硫酸鈉。 洗滌液也并入燒瓶中，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮至約 2mL，濃縮液定量轉(zhuǎn)移至 525mL 容量瓶中，加二氯甲烷定容至刻度。 氣相色譜測(cè)定 色譜參考條件 色譜柱 a.玻璃柱 ×3mm()， 填裝涂有 %(m/m)DC200%(m/m)OV17 的 Chromosorb W A W DMCS(80100 目)的擔(dān)體。 b.玻璃柱 

7、15;3mm()，填裝涂有 %(m/m)DCOE1 的 Chromosorb W A W DMCS(6080 目)。 氫氣(H2)100mL/min、 空氣 50mL/min。 氣體速度氮?dú)?N2)50mL/min、 溫度：柱箱 240、汽化室 260、檢測(cè)器 270。 測(cè)定吸取 25L 混合標(biāo)準(zhǔn)液及樣品凈化液注入色譜儀中，以保留時(shí)間定性。以 試樣的峰高或峰面積與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。 7 計(jì)算式中：Xii 組分有機(jī)磷農(nóng)藥的含量，mg/kg； Ai試樣中 i 組分的峰面積，積分單位； Asi混合標(biāo)準(zhǔn)液中 i 組分的峰面積，積分單位； V1試樣提取液的總體積，mL； V2凈化用提取液的總體積，mL； V

8、3濃縮后的定容體積，mL； V4進(jìn)樣體積，mL； Esi注入色譜儀中的 i 標(biāo)準(zhǔn)組分的質(zhì)量，ng； m樣品的質(zhì)量，g。 結(jié)果的表述：報(bào)告算術(shù)平均值的二位有效數(shù)。 8 允許值 相對(duì)相差15%。 9 其他 十六種有機(jī)磷農(nóng)藥的色譜圖 （圖略） 13 種有機(jī)磷農(nóng)藥的色譜圖 （圖略）第二篇 糧、菜、油中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量測(cè)定方法 10 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了糧、菜、油等食品中敵敵畏、樂果、馬拉硫磷、對(duì)硫磷、甲拌 磷、稻瘟凈、殺螟硫磷、倍硫磷、蟲螨磷的測(cè)定方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于糧、菜、油使用過敵敵畏、樂果、馬拉硫磷、對(duì)硫磷、甲拌磷、 稻瘟凈、殺螟硫磷、倍硫磷、蟲螨磷等農(nóng)藥的殘留量分析。 最低檢出量為

9、 ，進(jìn)樣量相當(dāng)于 樣品，最低檢出濃度范圍 為 。 11 原理 樣品中有機(jī)磷農(nóng)藥經(jīng)提取， 分離凈化后在富氫焰上燃燒， HPO 碎片的形式， 以 放射出波長(zhǎng) 526nm 光，這種特征光通過濾光片選擇后，由光電倍增管接收，轉(zhuǎn)換 成電信號(hào)， 經(jīng)微電流放大器放大后， 被記錄下來。 樣品的峰高與標(biāo)準(zhǔn)的峰高相比， 計(jì)算出樣品相當(dāng)?shù)暮俊?12 試劑 二氯甲烷。 無水硫酸鈉。 丙酮。 中性氧化鋁：層析用，經(jīng) 300活化 4h 后備用。 活性炭：稱取 20g 活性炭用鹽酸(3mol/L)浸泡過夜，抽濾后，用水洗 至無氯離子，在 120烘干備用。 硫酸鈉溶液(50g/L)。 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取適量有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)

10、準(zhǔn)品，用苯(或三氯甲烷)先配制儲(chǔ)備液，放在冰箱中保存。 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)使用液：臨用時(shí)用二氯甲烷稀釋為使用液，使其濃度為敵敵 畏、樂果、馬拉硫磷、對(duì)硫磷和甲拌磷每毫升各相當(dāng)于 g，稻瘟凈、倍硫 磷、殺螟硫磷和蟲螨磷每毫升各相當(dāng)于 g。 13 儀器 氣相色譜儀：具有火焰光度檢測(cè)器。 電動(dòng)振蕩器。 14 分析步驟 提取與凈化 蔬菜：將蔬菜切碎混勻。稱取 混勻的樣品，置于 250mL 具 塞錐形瓶中，加 30100g 無水硫酸鈉(根據(jù)蔬菜含水量)脫水，劇烈振搖后如有 固體硫酸鈉存在，說明所加無水硫酸鈉已夠。加 活性炭(根據(jù)蔬菜色 素含量)脫色。 70mL 二氯甲烷， 加 在振蕩器上振搖 ， 經(jīng)濾紙過濾。 量

11、取 35mL 濾液，在通風(fēng)柜中室溫下自然揮至近干，用二氯甲烷少量多次研洗殘?jiān)?，移?10mL(或 5mL)具塞刻度試管中，并定容至 ，備用。 稻谷：脫殼、磨粉、過 20 目篩、混勻。稱取 ，置于具塞錐 形瓶中，加入 中性氧化鋁及 20mL 二氯甲烷，振搖 ，過濾，濾液直接 進(jìn)樣。如農(nóng)藥殘留量過低，則加 30mL 二氯甲烷，振搖過濾，量取 15mL 濾液濃縮并定容至 進(jìn)樣。 小麥、玉米：將樣品磨碎過 20 目篩、混勻。稱取 置于具塞 錐形瓶中，加入 中性氧化鋁、 活性炭及 20mL 二氯甲烷，振搖 ， 過濾，濾液直接進(jìn)樣。如農(nóng)藥殘留量過低，則加 30mL 二氯甲烷，振搖過濾，量 取 15mL 濾

12、液濃縮，并定容至 2mL 進(jìn)樣。 植物油：稱取 混勻的樣品，用 50mL 丙酮分次溶解并洗入分液 漏斗中，搖勻后加 10mL 水，輕輕旋轉(zhuǎn)振搖 1min，靜置 1h 以上，棄去下面析出 的油層，上層溶液自分液漏斗上口傾入另一分液漏斗中，當(dāng)心盡量不使剩余的油 滴倒入(如乳化嚴(yán)重， 分層不清， 則放入 50mL 離心管中， 2500r/min 離心 ， 以 用滴管吸出上層溶液)。 30mL 二氯甲烷， 加 100mL 硫酸鈉溶液(50g/L)， 振搖 1min。 靜置分層后，將二氯甲烷提取液移至蒸發(fā)皿中。丙酮水溶液再用 10mL 二氯甲烷 提取一次，分層后，合并至蒸發(fā)皿中。自然揮發(fā)后，如無水，可用

13、二氯甲烷少量 多次研洗蒸發(fā)皿中殘液移入具塞量筒中，并定容至 5mL。加 2g 無水硫酸鈉振搖 脫水， 再加 1g 中性氧化鋁、 活性炭(毛油可加 )振搖脫油和脫色， 過濾， 濾液直接進(jìn)樣。二氯甲烷提取液自然揮發(fā)后如有少量水，可用 5mL 二氯甲烷分次 將揮發(fā)后的殘液洗入小分液漏斗內(nèi)，提取 1min，靜置分層后將二氯甲烷層分入 具塞量筒內(nèi)，再以 5mL 二氯甲烷提取一次，合并入具塞量筒內(nèi)，定容至 10mL， 加 5g 無水硫酸鈉，振搖脫水，再加 1g 中性氧化鋁、 活性炭，振搖脫油和 脫色，過濾，濾液直接進(jìn)樣?；?qū)⒍燃淄楹退黄鸬谷刖呷客仓?，用二氯?烷少量多次研洗蒸發(fā)皿，洗液并入具塞量筒中

14、，以二氯甲烷層為準(zhǔn)定容至 5mL， 加 3g 無水硫酸鈉，然后如上加中性氧化鋁和活性炭依法操作。 氣相色譜測(cè)定 色譜柱：玻璃柱，內(nèi)徑 3mm，長(zhǎng) 。 分離測(cè)定敵敵畏、樂果、馬拉硫磷和對(duì)硫磷的色譜柱。a.內(nèi)裝涂 以 %(m/m)SE30 和 3%(m/m)QF混合固定液的 6080 目 Chromosorb W AW DMCS。b.內(nèi)裝涂以 %(m/m)OV7 和 2%(m/m)QF1 混合固定液的 6080 目 Chromosorb W AW DMCS。c.或內(nèi)裝涂以 2%(m/m)OV101 和 2%(m/m)QF混合固 定液的 6080 目 Chromosorb W AW DMCS。 分離

15、測(cè)定甲拌磷、 蟲螨磷、 稻瘟凈、 倍硫磷和殺螟硫磷的色譜柱。 a.內(nèi)裝涂以 3%(m/m)PEGA 和 5%(m/m)QF1 混合固定液的 6080 目 ChromosorbWAWDMCS。b.內(nèi)裝涂以 2%(m/m)NPGA 和 3%(m/m)QF1 混合固定液的 6080 目 ChromosorbWAWDMCS。 氣流速度：載氣為氮?dú)?80mL/min；空氣 50mL/min；氫氣 180mL/min(氮?dú)狻?空氣和氫氣之比按各儀器型號(hào)不同選擇各自的最佳比例條件)。 溫度：進(jìn)樣口為 220；檢測(cè)器為 240；柱溫為 180，但測(cè)定 敵敵畏為 130。 15 測(cè)定 將 所述的混合農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)使用

16、液 25L 分別注入氣相色譜儀中，可測(cè) 得不同濃度有機(jī)磷標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰高。分別繪制有機(jī)磷標(biāo)準(zhǔn)曲線。同時(shí)取樣品溶液 25L 注入氣相色譜儀中，測(cè)得的峰高從標(biāo)準(zhǔn)曲線圖中查出相應(yīng)的含量。 16 計(jì)算式中：X1樣品中有機(jī)磷農(nóng)藥的含量，mg/kg；m1進(jìn)樣體積中有機(jī)磷農(nóng)藥的質(zhì)量，ng； m2進(jìn)樣體積(L)相當(dāng)于樣品的質(zhì)量，g。 結(jié)果的表述：報(bào)告算術(shù)平均值的二位有效數(shù)字。 17 允許差 敵敵畏、甲拌磷、倍硫磷、殺螟硫磷相對(duì)相差10%； 樂果、馬拉硫磷、對(duì)硫磷、稻瘟凈相對(duì)相差15%。 18 氣相色譜圖 （圖略） （圖略） 第三篇 肉類、魚類中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定方法 19 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了肉

17、類、魚類中敵敵畏、樂果、馬拉硫磷、對(duì)硫磷的殘留分析方 法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于肉類、魚類中敵敵畏、樂果、馬拉硫磷、對(duì)硫磷農(nóng)藥的殘留分 析。敵敵畏、樂果、馬拉硫磷、對(duì)硫磷最低檢出量為 ， 當(dāng)進(jìn)樣量相當(dāng)于 時(shí)，最低檢出濃度分別為 ， 。 20 原理 同第 2 章。 21 試劑 丙酮。 二氯甲烷。 無水硫酸鈉：在 700灼燒 4h 后備用。 中性氧化鋁：在 550灼燒 4h。 硫酸鈉溶液(20g/L)。 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取敵敵畏、樂果、馬拉硫磷、對(duì)硫磷標(biāo)準(zhǔn)品各 ，用丙酮溶解并定容至 100mL，混勻，每毫升相當(dāng)于農(nóng)藥 ，作為儲(chǔ) 備液，保存于冰箱中。 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)使用液：臨用時(shí)用丙酮稀釋至每毫升相當(dāng) g。

18、22 儀器 氣相色譜：附 FPD 檢測(cè)器。 電動(dòng)振搖器。 23 分析步驟 提取凈化 將有代表性的肉、魚樣品切碎混勻，稱取 于 250mL 具塞錐瓶中，加 60mL 丙酮，于振蕩器上振搖 ，經(jīng)濾紙過濾，取濾液 30mL 于 125mL 分液漏斗 中， 60mL 硫酸鈉溶液(20g/L)和 30mL 二氯甲烷， 加 振搖提取 2min 后， 靜置分層， 將下層提取液放入另一個(gè) 125mL 分液漏斗中，再用 20mL 二氯甲烷于丙酮水溶液 中同樣提取后，合并二次提取液，在二氯甲烷提取液中加 1g 中性氧化鋁(如為魚 肉加 )， 輕搖數(shù)次， 20g 無水硫酸鈉。 加 振搖脫水， 過濾于蒸發(fā)皿中， 20mL 用 二氯甲烷分二次洗滌分液漏斗，倒入蒸發(fā)皿中，在 55水浴上蒸發(fā)濃縮至 1mL 左右，用丙酮少量多次將殘液洗入具塞刻度小試管中，定容至 25mL，如溶液 含少量水，