固相萃取及色譜

1、固相萃取及色譜固相萃取及色譜 1 前言前言2 研究進展研究進展3 應用舉例應用舉例4 致謝致謝前言前言環(huán)境樣品基質復雜干擾物質種類繁多待測物濃度較低樣品預處理傳統(tǒng)預處理技術：沉淀分離、索氏萃取液-液萃取等 目前常用的預處理技術：固相萃取、液液萃取等研究進展研究進展（固相萃?。ü滔噍腿。┕滔噍腿。豪霉腆w吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附，與樣品的基體和干擾化合物分離，然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，從而達到分離和富集目標化合物的目的 。研究進展研究進展（固相微萃取（固相微萃取SPME）固相微萃取(solid-phase microextraction,SPME)技術是固相萃取技術上發(fā)展起來的

2、一種微萃取分離技術，是一種集采樣，萃取，濃縮和進樣于一體的無溶劑樣品微萃取新技術 .研究進展研究進展（固相微萃?。ü滔辔⑤腿PME）o 直接SPME法 樣品基質干凈 針對半揮發(fā)性和揮發(fā)性樣品o 頂空SPME法 針對揮發(fā)性和半揮發(fā)性樣品o 衍生化SPME法 極性特別強的物質研究進展研究進展（基質固相分散萃?。ɑ|固相分散萃取MSPDE)MSPDE)基質固相分散萃取是將適量的固相吸附填料和樣品直接進行研磨，混合均勻制成混合物質后作為填料裝柱，再使用不同的洗脫劑淋洗柱子，將各種待測物質洗脫下來，從而達到對待測物質的濃縮。 MSPDE的選擇性主要依賴于吸附材料的選擇，常用的吸附劑主要有C8、C18、

3、硅藻土等。 研究進展研究進展（分散固相萃取）（分散固相萃?。┰摲椒ㄊ褂霉滔噍腿≈性摲椒ㄊ褂霉滔噍腿≈谐Ｓ玫妮腿┨盍项w粒，常用的萃取劑填料顆粒，將萃取劑顆粒直接加入將萃取劑顆粒直接加入到待處理樣品中混合勻，到待處理樣品中混合勻，從而對目標分析物進行從而對目標分析物進行萃取。萃取。 研究進展研究進展（在線固相萃?。ㄔ诰€固相萃取online SPE ）在線固相萃取是離線SPE的全自動在線實現方式，是將固相萃取和高線液相色譜聯用。研究進展研究進展（吸附劑）（吸附劑）o 免疫親和型吸附劑o 限進介質材料 這種材料具有親水的外表面，孔內表面修飾的是疏水 性的三肽基團。得到的這種材料對生物大分子具有體積排

4、阻功能的同時，還能實現對小分子分析物的提取和富集。 研究進展研究進展（吸附劑）（吸附劑）o 分子印跡聚合物分子印跡聚合物通過在模板分子周圍形成高度交聯的剛性分子，除去模板分子后，在交聯的結構中留下具有結合能力的作用位點和特異的空間構型，從而僅對模板分子具有高度的識別能力。研究進展研究進展（吸附劑）（吸附劑）納米材料研究進展研究進展（吸附劑）（吸附劑）納米材料磁性納米材料磁性納米材料具有小的尺寸、大的比表面積、良好的分散性、較強的吸附能力等優(yōu)點具有順磁性，在外加磁場的作用下易實現固液分離。Fe3O4作為一種磁納米微粒，由于其制備方便，對人體無毒副作用，具有較好的生物相容性和生物降解性等特點，是目

5、前研究最廣泛的磁納米材料之一。表面磁性效應超順磁性磁有序顆粒的小尺寸效應研究進展研究進展（吸附劑）（吸附劑）納米材料CNTs研究進展研究進展（吸附劑）（吸附劑）石墨烯納米材料石墨烯具有離域電子體系，可以和富電子體系形成強的- 作用力，超高的比表面積也使其吸附負載能力優(yōu)于其他材料。具有成本低廉、原料易得、且容易實現規(guī)?；苽涞膬?yōu)點，因此石墨烯及其復合材料有望成為用于固相萃取的新型吸附材料。石墨烯在 MSPE中的應用簡單的物理方法將包覆二氧化硅的磁顆粒（Fe3O4SiO2）固載到石墨烯表面建立了環(huán)境水樣中磺胺類抗生素的快速檢測方法。應用舉例應用舉例1. An on-line SPEHPLC met

6、hod for effective sample preconcentration and determination of fenoxycarb and cis, trans-permethrinin surface waters Daliboratnsk et al,Talanta,2015,142:124130 (用在線SPE-HPLC對地表水中苯氧威、順反式芐氯菊酯進行預處理和檢測)應用舉例應用舉例（熔融核技術）（熔融核技術）如何確保分離度的基礎上縮短分析時間？應用舉例應用舉例（熔融核技術）（熔融核技術）分離度柱效保留因子k分離因子柱長粒徑洗脫能力更弱的溶劑固定相流動相組成pHN=L/

7、H ;H=A+B/u+Cu熔融核熔融核應用舉例應用舉例（熔融核技術）（熔融核技術）Fused-Core熔融核粒子特性o2.7 m高純硅膠粒徑o1.7 m熔融核粒徑（粒子的色譜性能)o0.5 m硅膠多孔層厚度o90 和160 孔徑o非常窄的粒徑分布應用舉例應用舉例（1.1 研究背景研究背景）苯氧威氯菊酯應用舉例應用舉例（1.2 原理原理）應用舉例應用舉例（1.3 實驗結果實驗結果）Aextraction on Merck C-18 monolithic precolumn (10 4.6 mm）B（52 mm）Cextraction on Sigma-Aldrich OptiGuard C-18 filter 1 mm thicknessDextraction on precolumn Ascentis Express RP C-18 (5 4.6 mm); fused-core particle size 2.7 mm.應用舉例應用舉例（1