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1、冶金實(shí)驗(yàn)技術(shù)和研究方法平時(shí)作業(yè)冶金09(3) 蔡知之 200910203303一、簡(jiǎn)答題1. 冶金試驗(yàn)取樣的目的是什么?取樣的方法有幾種?答:冶金實(shí)驗(yàn)首先要確定研究對(duì)象。冶金實(shí)驗(yàn)取樣是為了獲得具有代表性的實(shí)驗(yàn)批樣,再以這些批樣依據(jù)不同實(shí)驗(yàn)研究技術(shù)規(guī)定的具體制樣規(guī)程嚴(yán)格制得供實(shí)驗(yàn)的對(duì)象試樣。取樣的方法分為:隨意取樣和代表性取樣。2. 粗粒固體試樣加工作業(yè)大致分為哪幾道工序?簡(jiǎn)述四分法取樣的步驟?答:粗固體試樣加工大致分為四道工序:篩分,破碎,混勻,縮分。四分法取樣:將堆成圓錐形的混勻試樣用博班旋轉(zhuǎn)或壓平成圓盤(pán)形,通過(guò)圓心畫(huà)兩條互相垂直交線,講試樣分為四個(gè)相同扇形,取其對(duì)角線的兩扇形物料合成一份試
2、料。3. 什么叫粒度?-200目相當(dāng)于多少個(gè)mm?答:物料的大小叫做粒度。-200目相當(dāng)于<74m的粒徑。4. 實(shí)驗(yàn)室常見(jiàn)常用的高溫設(shè)備有哪幾種?用電的特點(diǎn)是什么?答:冶金實(shí)驗(yàn)室中常用的高溫設(shè)備有電熱爐和燃燒爐兩大類。其中前者電熱爐是使用電作為能源的。電熱爐的特點(diǎn)是溫度容易控制,操作簡(jiǎn)便可靠;帶來(lái)的雜質(zhì)少,污染程度小。5. 電阻爐通常有哪幾部分組成?電熱元件應(yīng)具有哪些性能?答:電阻爐主要由爐殼、電源引線、爐襯、電熱元件等部分組成。電熱元件應(yīng)具有的性能:最高使用溫度;電阻系數(shù)和電阻溫度系數(shù);表面負(fù)荷及允許表面負(fù)荷。 6. 為什么鐵鉻鋁電熱體能在氧化性氣氛下工作?答:鐵鉻鋁電熱體在高溫下由于
3、氧化使其表面生成Cr2O3和NiCrO4膜,從而阻止了鐵鉻鋁電熱體進(jìn)一步氧化,故鐵鉻鋁電熱體能在氧化性氣氛下工作。7. 氣體凈化的方法有哪些?常用的干燥劑、吸附劑、催化劑有哪些?答:凈化氣體的方法包括:吸收、吸附、化學(xué)摧化和冷凝等。常用的干燥劑有:CaO、CaCl2、硅膠、無(wú)水CoCl2、P2O5等;常用的吸附劑有:硅膠、活性炭和分子篩;常用的催化劑有:鉑、石棉、105催化劑等。8. 簡(jiǎn)述使用高壓氣瓶的注意事項(xiàng)?請(qǐng)寫(xiě)出氫氣的凈化方法?答:高壓氣瓶的主義事項(xiàng)有:為了安全和致誤用,各種氣體所用的鋼瓶外表涂上不同的顏色,以便識(shí)別;由于裝的是高壓氣體,使用時(shí)必須經(jīng)減壓閥減壓;使用氣體時(shí)要注意安全,即防
4、毒、防火、防爆等。氫氣的凈化方法:首先將鋼瓶?jī)?nèi)的98%H2氣體依次經(jīng)過(guò)硅膠、分子篩脫除其中水蒸氣,再通過(guò)鈀管脫除其中的氧;或者通過(guò)分子篩后通過(guò)105催化劑脫氧,再通過(guò)分子篩和P2O5脫水。兩者都可得到99.99%的H2氣。9. 選擇耐火材料時(shí)應(yīng)考察哪些工作特性?答:耐火材料的工作特性也就是使用特性。其中主要的指標(biāo)有:耐火度、荷重熔化溫度、化學(xué)穩(wěn)定性、熱導(dǎo)率和導(dǎo)電性。10. 物相分析的常用方法有哪些?將這些方法分為哪三個(gè)方面?答:常用的方法包括:顯微鏡分析、X射線衍射分析(XRD)、掃描電鏡顯微分析(SEM)、透射電鏡分析(TEM)、掃描透射電鏡分析(STEM)、掃描探針顯微鏡分析(SPM)、電
5、子探針顯微分析(EPMA)。這些方法分為定量分析、定性分析、結(jié)構(gòu)分析三個(gè)方面。二、計(jì)算題1. 箱式硅碳電阻爐的爐膛尺寸為600×500×350(mm)(長(zhǎng)×寬×高),最高爐溫為1300,電熱體最高使用溫度為1400,由三相電源供電, 熱損失一般。求:電爐功率(其中電爐實(shí)際功率Pa=電爐使用功率P×1.15)? 選擇電熱體規(guī)格型號(hào),選擇需用硅碳棒的根數(shù)(棒發(fā)熱部分表面積見(jiàn)表1) 電熱體的線路采用什么連接方式? 表1 硅碳棒規(guī)格(mm)發(fā)熱部分表面積(cm 2)14/500/35018/500/35025/500/40030/500/40040/5
6、00/400220282.5392.5471628注:從表中查出 14/500/350 硅碳棒的標(biāo)準(zhǔn)電阻為4.4解:(1)電爐的使用功率(kW)爐膛面積=1.37(m2)故電爐的實(shí)際功率(2) 根據(jù)已知條件,硅碳管發(fā)熱部分的表面負(fù)荷故,硅碳管發(fā)熱部分所需的總面積根據(jù)上表,各規(guī)格硅碳管所需的根數(shù)見(jiàn)下:硅碳棒規(guī)格(mm)發(fā)熱部分表面積(cm 2) 需用根數(shù)(支)14/500/3502201418/500/350282.51125/500/400392.5830/500/400471740/500/4006285電源采用三相交流電,故采用14/500/350規(guī)格的硅碳管14支。 2. 對(duì)于TiO2納
7、米粉體,其主要衍射峰2為21.5º,可指標(biāo)化為 (101)晶面(圖9-2)。當(dāng)采用CuK2作為X射線源, 波長(zhǎng)為0.154nm,衍射角的2為25.30º,請(qǐng)根據(jù)測(cè)量獲得的半高寬計(jì)算其TiO2納米粉體平均粒徑。解:已知=0.154mm;=25.30º;k取0.89;B=0.395;弧度=57.3ºTiO2納米粉體的平均粒度三、綜合題1. 如果您的畢業(yè)論文題目是“1000ºC下LaF3-CaCl2-KCl·NaCl熔鹽體系反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率的研究”,欲采用阿基米德法研究LaF3、CaCl2質(zhì)量分?jǐn)?shù)的變化及不同溫度對(duì)該體系反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率的影響規(guī)律,
8、各因素的變化范圍如下:LaF3質(zhì)量分?jǐn)?shù) 10%30%, 轉(zhuǎn)化時(shí)間3060 min,溫度 700900 ºC,轉(zhuǎn)化率試驗(yàn)方案及結(jié)果見(jiàn)表2。表2 轉(zhuǎn)化率試驗(yàn)方案及結(jié)果試驗(yàn)號(hào)LaF3質(zhì)量%時(shí)間 / min溫度 / 轉(zhuǎn)化率/ 123456789101010202020303030304560304560304560700 8009008009007009007008005071588269597785841) 選擇加熱設(shè)備(即什么電熱元件電阻爐)、熱電偶、坩堝材料等。 2)采用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)研究體系的轉(zhuǎn)化率,選用的是幾因子幾水平的正交表?列出因子水平表及進(jìn)行極差分析,確定各因子對(duì)轉(zhuǎn)化率影響的顯
9、著程度并找出最優(yōu)試驗(yàn)條件。答:(1)根據(jù)實(shí)驗(yàn)溫度,選擇鐵鉻錫合金電熱元件的電熱爐,鎳鉻-鎳硅(K型)熱電偶和石墨坩堝。(2)選用的是四因子三水平的L9(34)正交表。其中,因子水平表如下:A LaF3質(zhì)量%B 時(shí)間 / min C溫度 / 110307002204580033060900對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果極差結(jié)果如下表:A%B /minC /Dy(轉(zhuǎn)化率)/ 111115021222713133358421238252231696231259731327783213859332184179209194210225237246201204K159.666669.666664.6666K2707579K3
10、826768R22.3333814.3333由表可以看出對(duì)轉(zhuǎn)化率影響最顯著的是因子A(LaF3質(zhì)量),其次是C(溫度),最次是B(時(shí)間)。而最優(yōu)實(shí)驗(yàn)組合應(yīng)是A3B2C2。2. 某工廠有一氧化劑轉(zhuǎn)化率試驗(yàn),試驗(yàn)中的因素水平如下: A 溫度() 50 60 70B 時(shí)間(min) 20 30 40C 試劑用量(倍) 1 2 3請(qǐng)問(wèn):(1)這是個(gè)幾因素幾水平的試驗(yàn)?應(yīng)選哪個(gè)正交表?(不考慮交互作用)(2)在這些因素中,哪個(gè)因素對(duì)轉(zhuǎn)化率的影響大,哪個(gè)因素影響小? (3)如某個(gè)因素對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)影響大,該取哪個(gè)水平對(duì)提高轉(zhuǎn)化率最有利?答:(1)本實(shí)驗(yàn)是三因子三水平的實(shí)驗(yàn),選用的是四因子三水平的L9(34)正
11、交表。(2) 對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果極差結(jié)果如下表:A /B /minC /倍Dy(轉(zhuǎn)化率)/ 111116121222733133356421238752231676231254731327983213889332182190227203208228242249192202K163.333375.666667.6666K269.33337680.6666K3836467.3333R19.66671213.3333由表可知,對(duì)轉(zhuǎn)化率影響最顯著的是因子A(溫度),其次是C(時(shí)間),最次是B(試劑用量)。(3)從實(shí)驗(yàn)結(jié)果來(lái)看,應(yīng)取A3B2C2最為對(duì)提高轉(zhuǎn)化率最優(yōu)的實(shí)驗(yàn)條件。3.已知某試驗(yàn)有A,B,C,D,E 5個(gè)因素,均為6水平,試選擇適當(dāng)?shù)木鶆蛟O(shè)計(jì)表,作出相應(yīng)的均勻設(shè)計(jì)方案。答:可選用U8*(85)的均勻設(shè)計(jì)表。該表見(jiàn)下:U8*(85)123
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