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文檔簡介
1、中藥炮制學實驗指導中藥教學部重慶郵電學院生物學院二 O O 五 年八月、/. 前言中藥炮制實驗課是中藥炮制學教學過程中的重要環(huán)節(jié),是理論聯(lián)系實際的重要途徑。 其目的在于驗證, 鞏固課堂講授的內(nèi)容, 通過典型藥物的炮制, 使學生加深理解和記憶在課 堂上所學到的基本理論。 通過實驗課教學, 使學生掌握中藥炮制的基本方法和基本技能, 培 養(yǎng)學生科學的工作方法和實事求是的工作作風及獨立思考與獨立工作的能力, 為開展中藥炮 制生產(chǎn)工作, 整理及發(fā)展中藥炮制學, 不斷提高藥品質(zhì)量打下堅實的基礎(chǔ)。 在實驗的過程中 培養(yǎng)學生對科學工作的嚴肅態(tài)度, 嚴密的工作方法和實事求是的工作作風及對事物觀察、 比 較分析、
2、綜合的能力。本實驗指導是根據(jù)教學大綱的要求, 其實驗內(nèi)容包括傳統(tǒng)實驗與現(xiàn)代實驗兩部分。 要 求同學結(jié)合中醫(yī)學、中藥學基本理論,以藥物分析化學、中草藥化學、藥理學、微生物學等 現(xiàn)代科學知識為指導,在老師的指導下,認真操作,記錄實驗數(shù)據(jù),完成實驗報告。重慶郵電學院生物信息學院王允 唐坤 閆光凡 編00 五年八月目錄實驗一、藥材的凈選加工與飲片的切制干燥 3實驗二清炒法 5實驗三槐米炒炭前后鞣質(zhì)及蘆丁總量比較 7實驗四加固體輔料炒11實驗五中藥炮制前后煎出物的比較14實驗六煅法15實驗七自然銅的炮制及其Fe2*煎出量的測定 17實驗八炙法19實驗九香附、鉤藤醋炙、鉤藤炮制前后生物堿總量初步測定 22
3、實驗十 鉤藤炮制前后生物堿降壓、鎮(zhèn)靜、鎮(zhèn)痛比較實驗23實驗十一 蒸法(生地、山茱萸、黃苓)、煮法(川烏)、燀法(桃仁)24實驗十二 黃苓炮制的質(zhì)量控制 26實驗十三 川烏炮制前后成分的比較 27實驗十四 炮制對桃仁所總苦桃仁苷及酶活性的影響 29實驗十五 煨法葛根、肉豆蔻、木香,提凈法(芒硝、紫囪砂)干餾制備蛋黃油法30實驗十六 山楂的炮制及其總有機酸和總黃酮總量測定 32實驗十七黃連炮制及其成分在炮制前后的變化 33實驗一、藥材的凈選加工與飲片的切制干燥一、實驗?zāi)康模?1明確藥材凈選加工與飯片切制的目的意義。 2掌握藥材凈選加工與飲片軟化、切制、干燥的操作方法及其要點。 3了解飲片切制機構(gòu)的
4、性能,使用方法。二、實驗內(nèi)容:1切薄片(厚 1-2 毫米):白芍、木通、當歸。2切厚片(厚 2-4 毫米):山藥、大黃、澤瀉。3切絲片(寬絲寬 5-10 毫米、細絲寬 5-10 毫米);黃柏、厚樸。 4切斜片(最 2-4 毫米);黃芩、甘草、黃芪。35切塊( 1cm 左右):杜仲、黃柏。6切直片(厚 2-4 毫米):白術(shù)。7切段(嘴、節(jié)) (長 10-15 厘米):黨參。 機械切片:木通、澤瀉。 (示范) 平刀切片:白芍、檳榔、木通、黃柏、厚樸。 片刀切片:黃芪、甘草、黃芩、白術(shù)、枳殼、山藥、黨參。 刨刀刨片(示范) :當歸、玄胡。三、實驗器材大、中、小搪瓷方盤、大小竹簽、切藥貼板、鍘刀片刀、
5、刮刀、壓板、鐵鉗等。四、實驗方法(一)、凈選軟化及切制規(guī)格:1當歸:將原藥材、去雜質(zhì)、搶水洗凈、潤透、切成1-2 毫米的薄片、低溫干燥。2白芍:將原材料大小分擋洗凈后,置清水中浸泡一定時間,然后撈出,潤至條軟能 彎曲為度,取出,切成 1-2 毫米的薄片陰干。3檳榔: 將原藥置清水中浸一周。每天換水一次,不脫水切成1-2 毫米的薄片陰干。4木通:將原藥切成尺余長,粗細分檔,浸泡一定時間,再潤至透心,取出將1-1.5毫米的薄片,干燥即可。5山藥:將原藥大小分檔、洗凈至透心為度。切成2-4 毫米的厚片。6大黃:取原藥大小分檔,洗凈,滴到內(nèi)外水分一致(潤軟)為度,再切成2-4 毫米的厚片,晾干。7黃柏
6、:將原藥刮去粗皮置清水中快速洗凈,再潤至透心。先切成1-1.5 寸寬限的直條,再切成 2-3 毫米的厚絲片或方形水塊,陰干。8厚樸:將原藥材刮去粗皮洗凈,浸泡定時間,再潤,切成2-3 毫米的絲片,曬干。9 黃芪:將原藥材洗凈后,撈出、潤至能切為度,切成 2-4 毫米的斜厚片,干燥。10 甘草:將度藥材大小分檔,洗凈后,置清水中浸泡定時間,再潤至透心,切成2-3 毫米的斜厚片,晾干。1l黃芩:將原藥材去盡雜質(zhì),清蒸至透心為度,取出趁熱切成 2-4 毫米厚的斜片,干 燥。12 杜仲:將原藥刮去粗皮,洗凈置清水中浸泡一定時間潤透。先順絲切成寬約 l-5 寸 的長條,再切成長 30毫米,寬 15 毫米
7、的小方塊,干燥。13澤瀉:將原藥材,除去雜質(zhì),大小分檔,浸泡一定時間潤透,切厚片,干燥。14白術(shù):將原藥材大小分檔,置清水中浸泡定時間,再潤至透至透心,切成2-4毫米的直順片,干燥。15黨參:將原藥材稍洗后,潤至條軟,切成約10-15 毫米的長段,干燥。16枳殼:將原藥材挖去內(nèi)置清水中浸泡二定時間 ( 上面壓以重物 ) 、潤透、壓扁,切成約 1-2 毫米的馬蹄片,干燥。(二)、切片方法1機器切制 先檢查機器和試車,然后根據(jù)軟片厚度調(diào)節(jié)和固定刀口的位置,再行切片。2手工切制1)、鍘刀:先將藥刀固定在桌子上, 將藥材置刀床上, 根據(jù)軟片厚度選用不同的木制 (或 竹制)壓板,左手握住壓板,右手持刀,
8、兩手配合進行切制。2)、片刀:將藥物放木板上,左手握住藥(事先要理齊),四指向里屈,右手持刀,兩手配合進行。3)、刨刀:裝好刨刀,固定在刨床上,再將藥材鋪于刨藥筒內(nèi),上壓刨筒蓋,左手扶刨 筒。右手壓刨筒蓋,雙手配合,前后拉動刨筒蓋,使之在刨刀上往復運動。(三)干燥1自然干燥 將已切好的軟片置竹簽上或其它容器內(nèi), 放在陽光下或通風處, 曬干或晾干, 要經(jīng)常翻 動,以保證充分干燥。2人工干燥 將已切好的軟片,置鐵篩或瓷盤中,放入恒溫干燥箱內(nèi)加熱,至全部飲片充分干燥 ( 溫 度靈活掌握,一般不超過 88 C),取出放涼。五、注意事項 1水處理,要對藥材進行凈選,大小分檔雪浸泡藥材的水分要掌握適當,太
9、過或不及 均影響藥材質(zhì)量或增加切制時的困難,應(yīng)以少泡多潤為原則,經(jīng)常要檢查其軟化程度。2 手工切制時要注意壓板向前移動的速度, 手不能超過刀床放刀要平穩(wěn), 初學者不能太快,以免發(fā)生工傷事故六、思考題l 將原藥材切制成飲片的目的是什么?飲片有哪幾種類型?手工切制飲片的要點是什 么?2 藥材為什么要洗凈加工?3 切制飲片前為什么要進行水處理?常用水處理方法有幾種?適宜哪類藥材?為什么水處理時,水量和浸泡和潤時間要適宜 ?4 常用干燥方法有哪幾種?一般人工干燥采用的溫度是多少?為什么?5藥材浸泡適當與否,對藥材質(zhì)量和切制有何影響?為什么 ?實驗二 清炒法一、實驗?zāi)康?1) 了解清炒的目的和意義。(2
10、) 掌握炒黃、炒焦和炒炭的基本方法和質(zhì)量標準。(3) 掌握三種炒法的不同火候,炒后藥性的變化及炒炭“存性”的總義。二、實驗原理 炒分清炒和加輔料炒兩種。根據(jù)妙的火候不同,清炒又分為炒黃、炒焦和炒炭。炒黃 多用“文火”,炒焦多用 “中火, 炒炭多用 “武火”。炒制的目的是為了改變藥性, 提高療效, 降低毒性和減少副代用,矯味、矯臭以及便于制劑等等。三、實驗內(nèi)容1炒黃 酸棗仁、王不留行、牽牛子、冬瓜子、薏苡仁。2炒焦 山楂、檳榔、麥芽、梔子。3炒炭 蒲黃、槐米、荊芥。四、實驗器材爐子、鐵鍋、鐵鏟、瓷盆、篩子、溫度計、天平、竹匾等。五、實驗方法(一)炒黃1酸棗仁 取凈酸棗仁, 稱重,置熱鍋內(nèi), 用文
11、火炒至鼓起微有爆裂聲, 顏色微變深, 并嗅到藥香氣時,出鍋放涼,稱重。成品性狀:本品呈紫紅色,鼓起,有裂紋,無焦斑,手捻種皮易脫落。具香氣。2 王不留行 取凈王不留行,稱重,置熱鍋內(nèi),用中火加熱,不斷翻炒至大部分爆成 白花,迅速出鍋放涼,稱重。成品性狀:本品炒后種皮炸裂, 80以上爆成白花,體輕質(zhì)脆。3 牽牛子 取凈牽牛子,稱重,置熱鍋內(nèi),用文火加熱,不斷翻炒至鼓起,有炸裂聲, 并逸出香氣,取出放涼,稱重。用時搗碎。成品性狀:本品炒后色澤加深,鼓起,有裂隙,微具香氣。4 冬瓜子 取凈冬瓜子,稱重,置熱鍋內(nèi),用文火加熱,炒至表面略呈黃白色稍有焦 斑,香氣逸出時,取出放涼,稱重。用時搗碎。成品性狀
12、:本品炒后呈黃白色,鼓起,有裂口,微有焦斑。具香氣。5 薏苡仁 取凈薏苡仁,稱重,置熱鍋內(nèi),用文火加熱,炒至微黃色,鼓起,微有香 氣時,取出放涼。稱重。成品性狀:本晶呈黃色,略具焦斑,有香氣。( 二) 炒焦1 山楂 取凈山楂,稱重,分檔置熱鍋內(nèi),先用中火后用武火加熱,不斷翻炒至表面 焦褐色,內(nèi)部焦黃色,有焦香氣逸出時,取出放涼。篩去碎屑,稱重。成品性狀:本品表面呈焦褐色,具焦斑,內(nèi)部焦黃色。具焦香氣,酸味減弱。2 檳榔 取凈檳榔片,稱重,分檔,置熱鍋內(nèi),用文火加熱,不斷翻炒至焦黃色, 焦斑,取出放涼。篩去碎屑,稱重。成品性狀:本晶大部分為完整片狀,表面焦黃色,具焦斑。有香氣。3麥芽 取凈麥芽,
13、稱重,置熱鍋內(nèi),先用文火后用中火加熱,不斷翻動,炒至表面 焦褐色,噴淋少許清水,炒干取出,放涼。篩去碎屑,稱重。成品性狀:本品呈焦褐色,膨脹,少部分爆花。4梔子 取碎梔子,稱重,置熱鍋內(nèi),用中火炒至焦黃色,具焦香氣,取出放涼,稱 重。成品性狀:本品呈黃色或紅棕色。有香氣,味苦微澀。(三) 炒炭1 蒲黃 取凈蒲黃,稱重,置熱鍋內(nèi),用中火加熱,不斷翻炒至焦褐色,噴淋少量 清水。滅盡火星,略炒干,取出,攤晾,干燥,稱重。成品性狀:本晶呈深褐色,質(zhì)地輕松。味澀,存性。2 槐米 取凈槐米,稱重,置熱鍋內(nèi),用中火加熱不斷翻炒至黑褐色,發(fā)現(xiàn)火星,可 噴淋適量清水熄滅,炒干,取出放涼,稱重。成品性狀:本品表面
14、呈焦黑色,保留原藥外形,存性。3 荊芥 取凈荊芥段,稱重,置熱鍋內(nèi),用中火加熱,不斷翻炒至黑褐色,噴淋少許 清水,滅盡火星,略炒干,取出,攤晾,干燥,稱重。成品性狀:本晶呈黑褐色,香氣減弱。六、注意事項(1) 依據(jù)各法炮制程度及各藥特點控制適宜的溫度、時間,并注意藥材外觀變化。炒黃溫度一般控制在 160C -170 C,炒焦一般控制在 190 C 200 C,炒炭一般控制在 220C 300 Co(2) 酸棗仁炒黃時火力不宜過強,且炒的時間也不宜過久,否則油枯失效。蒲黃如已結(jié)塊,炒時應(yīng)搓散團塊。王不留行翻炒不宜過快,否則影響其爆花率及爆花程度。(3) 在操作過程中,要勤翻動,避免生熟不勻的現(xiàn)象
15、。炭藥要注意防火,一定要涼透后入庫。七、思考題(1) 炒炭多用武火,為何蒲黃炒炭要用“中火”?(2) 試以炒黃為例,說明在炒制過程中,如何掌握火候 ?(3) 炒焦法的操作要點是什么 ?有哪些注意事項?(4) 經(jīng)過你實踐操作的體會,敘述如何控制各種炒制的質(zhì)量。實驗三 槐米炒炭前后鞣質(zhì)及蘆丁總量比較一、實驗?zāi)康?1) 了解槐米炒炭的目的意義。(2) 通過對槐米炭中蘆丁、鞣質(zhì)的總量測定,從而驗證“炒炭存性”的傳統(tǒng)經(jīng)驗及止血 作用增強的原理。二、實驗原理槐米是豆科植物槐 Sophora japonica L. 的干燥花蕾。 為涼血、 止血藥, 用于吐血、 血、 便血、崩漏和痔瘡出血等,為中醫(yī)常用止血藥
16、主總蘆丁 (rutin) 、少量三萜皂苷,水解后 得白樺脂醇 (betulin) 、槐二醇 (sophoradiol) 、葡萄糖、葡萄糖醛酸,另總鞣質(zhì)。其中鞣質(zhì) 具有收斂、固澀、止血、止痢及抗菌消炎作用。傳統(tǒng)經(jīng)驗認為,槐米炒炭能緩和其寒性,產(chǎn)生澀性,增強止血作用;現(xiàn)代化學及藥理研 究證實槐米炒炭后鞣質(zhì)總量增高,止血作用明顯增強本實驗采用高錳酸鉀法 (或干酪素法 ) 及比色法分別測定槐米中鞣質(zhì)及蘆丁的總量三、實驗內(nèi)容1、采用高錳酸鉀法和干酪素法測定鞣質(zhì)的總量;2、采用比色法測定蘆丁的總量。四、實驗器材1鞣質(zhì)總量測定(1) KMnO4 法儀器;溫度計(300 C )、電炒鍋、玻璃棒、10ml吸量管
17、,500ml1燒杯x 2、漏斗(10cm)x2、垂容玻璃漏斗、500ml量瓶、500m1量筒、10ml量筒、貯液棕色瓶 x 2、25ml滴定管(酸式)、5ml酸式滴定管、10ml酸式滴定炭、乳缽,真空干燥箱。藥品:KMnO NqCzQ,靛胭脂,濃 HzSQ NaC、BaSC4,明膠、槐米、槐米炭、rutin.(2) 干酪素法儀器:溫度汁(300 C ),電炒鍋,真空干烘箱,乳缽,烘箱,100ml容量瓶,1ml、5m1x 2、I 0m1吸量管,10m1棕色容量瓶x 6(5個做標準曲線),100ml回底燒瓶,100ml容電 瓶,250m1容量瓶,50m棕色容量瓶,振蕩器,量筒,721分光光度計,冷
18、凝器。藥品;醋酸、醋酸鈉、干酪素碳酸鈉、鞣酸、鎢酸鈉、磷酸、甲醇、槐米、槐米炭2蘆丁總量測定儀器:100m1量瓶4、電滬、100ml量筒、水浴鍋、吸量管 10ml x 2、25ml量瓶x 8、721 型分光光度計索氏提取器。藥品,精制蘆丁、亞硝酸鈉、硝酸鋁、氫氧化鈉、石油醚、甲醇。五、實驗內(nèi)容1 炮制(1) 生槐米:取原藥材,除去雜質(zhì),篩去灰屑及枝梗。(2) 槐米炭:取凈槐米190g,用中火炒至焦褐色,立即出鍋,攤開,放涼。火候用鐵鍋溫度、槐米溫度、加熱時間及出炭率來控制。操作:將調(diào)變電壓器調(diào)節(jié)在160格,使鐵鍋預熱8分鐘后調(diào)到170格,加入槐米,不斷翻炒,同時用溫度計測鍋內(nèi)槐米溫哩,加熱15
19、 20分鐘當槐米溫度在 194 1980C,出炭率在8283%范圍內(nèi)為宜。2.鞣質(zhì)總量測定(1) K MnO4 法 分別取槐米生品及炭品,于乳缽內(nèi)研成粗粉,精密稱定約10g,加蒸餾水300m1,小火煮沸30分鐘,過濾。藥渣再加水100ml復提2次,提盡鞣質(zhì),合并濾液,定容于 500ml容量瓶中,靜置過夜.次日濾去析出之沉淀物。精密吸收濾液l0ml于1000m1三角燒瓶中,加500ml蒸餾水、5ml 0.6 %靛胭脂、20m1h2SQ,用0.02mol/IKMnO 4溶液滴定至出現(xiàn)黃綠色, 消耗KMnO的m1數(shù)為“ A”。 空白溶液測定:精密吸取上述提取液 100ml,加入30m1新鮮配制的明膠
20、液,用 NaCl飽和,力口 10m110%稀HbSQ及10g硫酸鋇,振搖數(shù)分鐘,以干濾紙過濾,吸取濾液10ml,同上法用0.02mo1/L KMnO4溶液滴定.消耗之 KMnQmi數(shù)為“ B” 槐米中鞣質(zhì)總量的計算。以鞣酸為標準,每10.1mol/L KMnO 4溶液相當于0.004157克鞣酸(A-B) 0.004157 7 100 m1xW兀式中:x樣品中鞣質(zhì)總量,%A KMnO4的用量,ml;B空白中KMnO4的用量,ml;T稀釋度;M 滴定用 KMnO4的毫摩爾數(shù);M0.1mol/l,K MnO4 的毫摩爾數(shù)。(2 )干酪素法標準曲線的制備:精密稱取經(jīng)80C干燥2小時的鞣酸.配制版 0
21、.1mg/1ml的30%甲醇溶液。準確吸取 1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml吩別置于10m1棕色容量瓶中,加 30%甲醇 至5.0ml,加pH5.0醋酸-醋酸鈉緩沖溶液至刻度,搖勻。精密吸取上述各溶液 1.0ml,分別置于10 m1棕色容量瓶中,各加 Folin試劑0.5m1,混勻,再加5%碳酸鈉溶液至刻度, 搖勻。于空溫放置 20分鐘后,以蒸餾水做空白,在720nm處測定吸收度,以吸收度為縱坐 標,濃度為橫坐標繪制標準曲線。樣品液制及測定:精密稱取槐米及炒炭槐米粗粉各2、0.4g,置100ml測定燒瓶中加30%甲醉30m1提取1小時,藥渣加30%甲醇20ml提取2次,每次30分鐘,
22、過濾于100ml 容量瓶中,以30 %甲醇洗滌藥渣3次,每次5ml,洗液與濾液合并,以30%甲醇稀釋至刻度。精密吸取上述濾液 3m1,置25m1容量瓶中,力口 pH 5.0的醋酸-醋酸鈉緩沖溶液10ml , 30%甲醇7m1,混勻(溶液I)。精密吸取溶液1100ml,置已盛有于酷素 250mg的50ml棕色容量瓶中,在振蕩器上振蕩 一小時,然后過濾,濾液搖勻(溶液II)。分別吸取溶液I和II各1.0ml,置10m1棕色容量瓶中,依標準曲線制備項下的方法,自“各加Folin試劑0.5m1 ”起,至”測定吸收度止”,依法操作,測得吸收度為Al和A2,依兩吸收度之差(AA),求出鞣質(zhì)量,計算出樣品中
23、的總量.計算式:C t總量=100%W 1000式中:C由回歸方程得到的鞣質(zhì)量;T 一稀釋度:W樣品的重量。3. 蘆丁總量測定(1)標準曲線的制備;精密稱取干燥至恒重的蘆丁,配制成2.00mg/m1的甲醇液。取10m1加水稀釋至 100m1。精密吸取 0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00m1 分別置 25ml 容量瓶中,各加水至 6m1,加5%亞硝酸鈉溶液1m1,使混勻,放置6分鐘,加10%硝酸鋁 溶液1m1,搖勻,放置6分鐘,加氫氧化鈉試液 10m1,再加水至刻度,搖勻,放置 15分鐘。 在500nm的波長處測定吸收度,以零管為空白對照,繪制吸收度、濃度標準曲
24、線.(2)樣品液制備及測定:精密稱取生槐米、槐米炭粗粉各1g,置索氏提取器中,加30ml 石油酸回流至提取液無色,放冷,棄去醚液。再加甲醇90m1,加熱回流至提取液無色,將提取液置l00ml客量瓶中,用甲醇少量洗滌容器,洗液并入量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻。 精密吸取10m1,置100m1量瓶中,加水至刻度,搖勻。精密吸取3m1,置25ml容量瓶中,按標準曲線制備項下的方法,自“加水至6ml”起依法測定吸收度,計算總量。計算式:C訂總量=100%WX1000式中:C由回歸方程計算的樣品量,mgT “稀釋度;W樣品的重量,g。六、注意事項(1) 槐米炒炭時,鐵鍋溫度不能超過250C,槐米溫度不能超
25、過 210 C。出炭率不能低82%(2) 槐米應(yīng)在60C干燥,蘆丁在 60C干燥至恒重。(3) 加明膠和酸性氯化鈉溶液后,必須振搖。七、思考題(1) 槐米制炭前后鞣質(zhì)、蘆丁、搬皮素三成分有何關(guān)系?為什么?(2) 炒時溫度高,鞣質(zhì)總量多,止血作用增強.因此可以認為制炭時溫度越高越好,對嗎?為什么?實驗四加固體輔料炒一、實驗?zāi)康?1) 了解加固體輔料炒的目的和意義。(2) 掌握加固體輔料炒的方法及質(zhì)量標準。(3) 掌握加固體輔料炒的火候及注意事項。二、實驗原理炒分清炒和加輔料炒兩種。根據(jù)妙的火候不同,輔料炒分麩炒、土炒、砂炒、蛤粉炒、米炒、滑石紛炒。加輔料妙多用“中火,砂炒多用“武火”。炒制的目的
26、是為了改變藥性,提高療效,降低毒性和減少副代用,矯味、矯臭以及便于制劑等等。三、實驗內(nèi)容1麩炒白術(shù)、枳冗、倉術(shù)、僵蠶。2.米炒斑蝥、黨參。3.土炒山藥、白術(shù)。4.砂燙馬錢子、穿山甲、雞內(nèi)金。5 蛤粉燙 阿膠。6.滑石粉燙 魚螵,水蛭。四、實驗器材爐子、鍋、鐵鏟、掃把、篩子、臺秤、瓷盆、溫度計等。五、實驗方法(一)麩炒1 白術(shù) 先將麩皮撒于熱鍋內(nèi),用中火加熱,至冒煙時,倒人白術(shù)片,翻炒至表面深 黃色,有香氣逸出時,取出,篩去麩皮,放涼。每 100kg 白術(shù),用麩皮 10kg 。 成品性狀:本品表面呈黃棕色或黃褐色,偶見焦斑。有焦香氣。2 枳殼 先將麩皮撒于熱鍋內(nèi),用中火加熱,至冒煙時倒入枳殼片,
27、迅速翻動,炒至 枳殼表面深黃色時,取出。篩去麩皮,放涼。每 100kg 枳殼片,用麩皮 10kg 。 成品性狀:本品表面呈深黃色,內(nèi)部淡黃色。具香氣。3蒼術(shù) 先將麩皮撒于熱鍋內(nèi),用中火加熱,至冒煙時,加入蒼術(shù)片,翻炒至表面深 黃色,取出。篩去麩皮,放涼。每 100kg 蒼術(shù)片,用麩皮 10kg 。 成品性狀:本品表面呈深黃色。有香氣。4 僵蠶 先將麩皮撒于熱鍋內(nèi),用中火加熱,至冒煙時,加入凈僵蠶,翻炒至表面黃 色,取出。篩去麩皮,放涼。每 100kg 僵蠶,用麩皮 10kg 。 成品性狀:本品表面呈淡黃色至黃色。腥氣較微弱。( 二 ) 米炒1 斑蝥 取凈斑蝥與米置熱鍋內(nèi),用文火加熱,翻炒至米呈
28、黃棕色,取出。篩去米粒, 放涼。每 100kg 斑蝥,用大米 20kg 。 成品性狀:本晶微掛火色。臭氣輕微。2 黨參 將大米置熱鍋內(nèi),用文火加熱,至大米冒煙時,倒入黨參片,翻炒至大米呈 焦褐色,黨參呈老黃色時,取出。篩去米,放涼。每 100kg 黨參片,用大米 20kg 。 成品性狀:本品表面呈老黃色,微有褐色斑點。具香氣。( 三) 土炒1 山藥 先將伏龍肝(或黃土、或赤石脂)置熱鍋內(nèi),用中火加熱,至土粉呈輕松靈活 狀態(tài)時, 倒人山藥片, 不斷 翻炒, 至山藥掛土色, 表面顯土黃色, 并透出山藥固有香氣時, 取出。篩去土,放涼。每 100kg 山藥,用土 30ke 。成品性狀:本品表面輕掛薄
29、土,呈土黃色,無焦黑斑和焦苦味。具土香氣。2 白術(shù) 先將伏龍肝(或黃土、或赤石脂)置熱鍋內(nèi),用中火加熱,至土粉呈輕松靈活狀 態(tài)時,倒人白術(shù)片,不斷 翻炒至外表掛有土色,并透出山藥固有香氣時,取出。篩去土, 放涼。每 100kg 白術(shù),用土 30ke 。成品性狀:本品表面呈土黃色,無焦黑斑和焦苦味。具土香氣。(四)砂燙1 馬錢子 將凈砂置熱鍋內(nèi),用武火加熱,至滑利容易翻動時,投人馬錢子,不斷翻 炒,至外表呈棕褐色或深褐色,內(nèi)部鼓起小泡時,取出。篩去砂,放涼。成品性狀:本品表面呈深褐色或褐色,擊之易碎,其內(nèi)面鼓起小泡。具苦香味。2 穿山甲 將凈砂置熱鍋內(nèi),用武火加熱,至滑利容易翻動時,倒人大小致的
30、穿山 甲片,不斷翻炒,至鼓起,表面呈金黃色,邊緣向內(nèi)卷曲時,取出。篩去砂子,及時倒入醋 中,攪拌,稍浸,撈出,干燥。每 100kg 穿山甲,用米醋 30kg 。 成品性狀:本品膨脹鼓起,邊緣向內(nèi)卷曲,表面金黃色,質(zhì)脆。略有醋氣。3雞內(nèi)金 將凈砂置熱鍋內(nèi),用中火加熱,至滑利容易翻動時,倒人大小致的雞內(nèi) 金,不斷翻炒,至鼓起,卷曲,表面金黃色時,立即取出。篩去砂,放涼。成品性狀:本品膨脹鼓起,表面金黃色,質(zhì)脆。具焦香氣。( 五) 蛤 粉 燙阿膠 先將膠塊烘軟,切成 101mn3 小膠丁備用。 取蛤粉置熱鍋內(nèi),用中火加熱至靈活狀態(tài),放人阿膠丁,不斷翻埋,燙至阿膠丁鼓起 呈圓球形,內(nèi)無“溏心” ,顏色
31、由烏黑轉(zhuǎn)為深黃色,表面附著一層薄薄的蛤粉時,迅速取出。 篩去蛤粉,放涼。每 100kg 阿膠,用蛤粉 40kg 。成品性狀:本品呈類圓球形,表面灰白色至灰褐色,內(nèi)無“溏心” ,質(zhì)輕而脆,中空, 略成海綿狀。( 六) 滑石粉燙1 魚螵 取定量滑石粉置鍋內(nèi)加熱至滑石粉呈靈活狀態(tài)時,投入魚螵塊或絲,適當翻動至發(fā)泡,鼓起時取出,篩去滑石粉,放涼。成品性狀:本品滑石粉炒后質(zhì)地酥脆,有腥香氣。2 水蛭 先將滑石粉置熱鍋內(nèi),用中火加熱至靈活狀態(tài),倒人凈水蛭段,勤翻炒至微 鼓起,呈黃棕色時取出。篩去滑石粉,放涼。 成品性狀:本品淡黃色或黃棕色,微鼓起,質(zhì)松脆,易碎。有腥氣。五、注意事項(1) 需加輔料炒制的藥
32、材應(yīng)為干燥品,且大小分檔并經(jīng)過凈選加工處理。(2) 麩炒藥物火力可稍大,撒人麩皮應(yīng)立即冒煙,隨即投入藥物,借麩皮之煙熏使藥物 變色,但火力過大,則麩皮迅速焦黑,不產(chǎn)生濃煙而達不到麩炒的目的。(3) 米炒火力不宜過大,溫度過高會使藥材燙焦,影響質(zhì)量。(4) 阿膠顆粒一般在10mm3左右為宜,大了不易透心,會成“溏心”,過小易被燙焦,者均影響質(zhì)量。(5) 土炒必須先將土粉加熱呈靈活狀態(tài)時加入藥物,如果溫度過低,則藥物掛不上土, 顏色也不易改變;溫度過高,則藥物焦化。(6) 土、砂、蛤粉、滑石粉炒時,投藥前輔料都應(yīng)先加熱至靈活狀態(tài),特別是第一次被 用于炒藥時尤應(yīng)如此。(7) 炒過毒劇藥物的輔料,不能
33、再用于炒制其他藥物,也不可亂倒。六、思考題(1) 實驗藥物加入固體輔料炮制的目的是什么 ?(2) 燙制藥物為什么要掌握適當?shù)臏囟?,過高過低對藥物有何影響 ?(3) 砂燙與土炒有什么區(qū)別?實驗五 中藥炮制前后煎出物的比較一、實驗?zāi)康耐ㄟ^對一些中藥炮制前后煎出物總量比較,了解中藥炮制的目的。二、實驗內(nèi)容1 飲片不同厚度其煎出物總量的比較 ( 甘草、黃芩 ) 。2種子類藥炮制前后其煎出物總量的比較(王不留行、牽牛子 )。3動物類藥炮制前后煎出物總量的比較( 穿山甲、雞內(nèi)金 ) 。三、實驗器材燒杯、扭力天平、分析天平、250ml三角瓶、冷凝管、吸管(25ml、100ml)、瓷蒸發(fā)皿布氏漏斗、抽濾瓶 (
34、300m1) 、水浴鍋、干燥器等。四、實驗方法(一) 供試品制備1飲片的切制取黃芩、甘草按規(guī)定的方法切成不同厚度的飲片。黃芩 1.7mm; 9.5mm。甘草 1.5mm; 8.1mm。2種子類和動物類藥物分別按規(guī)定的方法炮制。(二)水溶物測定分別取藥材樣品各 4g,稱定重量(準確至O.OIg),置250ml三角瓶中,精確加水 100ml,塞緊,稱定重量(準確至0. 01g),靜置1小時后,連接回流冷凝管,加熱至沸騰,并保持微沸 1 小時。 放冷后, 取下錐形瓶, 密塞,稱定重量, 用水補足減失的重量, 搖勻, 用干燥濾器濾過。精密量取濾液 25ml ,置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中,在水浴上蒸干后,
35、 于105C干燥3小時,移置干燥器中,冷卻30分鐘,迅速精密稱定重量,計算供試品中總水溶性浸出物的百分數(shù)。五、注意事項(1)回流時注意控制火力,防止爆沸。(2)吸取濾液時,不要攪拌,力求一次吸取。六、思考題根據(jù)中藥炮制前后煎出物總量測定結(jié)果,說明中藥炮制的目的和意義。實驗六 煅 法一、實驗?zāi)康? .了解煅法的目的和意義.2 .掌握明煅法、煅淬法和悶煅法的操作技術(shù)及成品質(zhì)量要求。二、實驗原理 將藥物直接置于無煙爐火中或置于適宜的感火容器內(nèi)煅燒的一種方法稱為煅法.煅 法可分為明煅法. 煅淬法和悶煅法 3種,主要適用于礦物類、 動物貝殼類及質(zhì)地輕松而煅炭 的藥物.藥物經(jīng)煥制后, 可使其質(zhì)地酥脆,有利
36、于湯碎和有效成分的煎出, 亦可減少或消除 毒、副作用.明礬為天然礬石或其它鋁礦石經(jīng)加工提練制成的硫酸鉀鋁結(jié)晶, 只有收斂止血, 收濕止癢作用.經(jīng)煅制后,其收斂燥濕作用增強.其炮制原理為:KAI ( SQ) 2 12H2OH KAI ( SQ)2+12H?Q爐甘石為碳酸鹽類礦物方解石族藿鋅礦,具有解毒明目退賠,收濕止癢斂瘡作用。 經(jīng)煅淬后,藥物純潔細膩,外用與創(chuàng)傷接觸而增大,利于 Zn 的吸收.其炮制原理為; ZnCQ3 tZnO+CQf血余炭是人發(fā)經(jīng)悶煅制成的炭化物,具有止血作用,本品不生用煅炭后使其 Ca和Fe2易于煎出。三、實驗器材 爐子、鐵鏟、鍋、坩鍋、燒杯、量筒、火鉗、電爐、大小瓷蒸發(fā)
37、皿、搪瓷盤、臺秤、 馬福爐;鹽泥、米醋等。四、實驗內(nèi)容1 .明煅法 明礬、石膏、龍骨。2. 煅淬法 自然銅、爐甘石、代赭石3. 扣鍋煅法 棕櫚、血余、燈心。五、實驗方法(一)明煅法1 .明礬 取明礬,除去雜質(zhì),篩或拭去浮灰,打碎,稱重,置于適宜的容器內(nèi),用武 火加熱,切勿攪拌,煅至水分完全蒸發(fā),無氣體放出,全部泡松,呈白色蜂窩狀固體時,取 出放涼,稱重。成品性狀:本晶呈潔白色,無光澤,蜂窩狀塊,體輕松,手捻易碎。2.石膏 取凈石膏塊,稱重,置適宜容器內(nèi)或直接置火源上,用武火加熱,煅至紅透, 取出放涼,碾細,稱重。成品性狀:本品煅后呈潔白色或粉條狀或塊狀,表面松脆,易剝落,光澤消失,手捻易碎。3
38、 .龍骨 取凈龍骨,敲成小塊,稱重,置適宜容器內(nèi),用武火加熱,煅至紅透,取出 放涼,稱重。成品性狀:本品呈灰白色或灰褐色,質(zhì)酥脆,吸舌力強(二) 煅淬法1 .自然銅 取凈自然銅小塊,置適宜容器內(nèi),用武火加熱,煅至紅透,取出后立即放 人醋內(nèi)浸淬,如此反復煅淬數(shù)次,至黑褐色,表面光澤消失并酥松,取出,攤晾。每 100kg 自然銅,用米醋 30kg 。 成品性狀:本品為不規(guī)則碎粒,灰黑色或黑褐色,質(zhì)酥脆,五金屬光澤。帶醋氣。2.爐甘石 取凈爐甘石,置適宜容器內(nèi),用武火加熱,煅至紅透,取出后立即倒入水23 次。合并混懸液,靜置,中浸淬,攪拌,傾取混懸液,未透者瀝干后再煅燒,反復浸淬 傾去上層清水,干燥
39、研細。成品性狀:本品呈白色或灰白色的極細粉末。3 代赭石 取凈代赭石碎塊,置適宜容器內(nèi)或直接置火源上,用武火加熱,煅至紅透,取出后立即放人醋內(nèi)浸淬,如此反復煅淬數(shù)次,直至酥脆,取出干燥,碾成細粉。每100kg代赭石,用米醋 30kg。成品性狀:本品呈暗褐色或紫褐色,光澤消失。略帶醋氣。(三) 扣鍋煅法(密閉煅法)1 棕櫚炭 取凈棕毛段或棕板塊,置適宜容器內(nèi),上扣一較小容器,兩容器結(jié)合處用鹽泥封固,上壓重物,并貼一塊白紙條或放大米數(shù)粒,先用文火加熱,后用武火煅至白紙或大米呈深黃色時,?;?,待涼后,取出。成品性狀:本品為黑褐色或黑色的塊狀或毛狀物,有光澤。2 血余炭 取頭發(fā)除去雜質(zhì),反復用稀堿水洗
40、去油垢,清水漂凈,曬干,以下操作與 棕櫚煅法同。成品性狀:本品為不規(guī)則的小塊狀,烏黑光亮,呈蜂窩狀,研之清脆有聲,質(zhì)輕易碎,有不快的臭氣。3 燈心草 取凈燈心草,扎成小把,以下操作與棕櫚煅法同。成品性狀:呈炭黑色,有光澤。質(zhì)輕松,;易碎。六、注意事項 在明磯煅制過程中,不能停火,亦不能攪拌,應(yīng)一次煅透,使其完全失去結(jié)晶水. 明磯的煅制最佳溫度為 180-260 C,不得超過600C,否則,2DAI(SO2)2 宀600 > AI2O3 D2SO4 022SO2SQ 煅淬藥物火力要強,并要趁熱淬之。 扣鍋煅的過程中如發(fā)現(xiàn)鹽泥開裂漏氣應(yīng)及時補固。煅透后務(wù)須放冷方能打開。 煅鍋內(nèi)藥物不宜放得過
41、多、過緊,以容器的2/3為宜。 血余炭悶煅時,應(yīng)防止漏氣,免使藥物灰化;且以滴水于蓋鍋的四周即沸或蓋鍋上四周的白紙呈焦黃色為宜。煅制后,不可立即開鍋,應(yīng)充分冷卻后方可開。七、思考題(1) 實驗中各藥炮制目的是什么 ?(2) 煅制三法各有何特點?分別適用于哪類藥材?實驗七自然銅的炮制及其Fe2+煎出量的測定一、實驗?zāi)康?. 掌握自然銅的炮制方法。2 通過對自然銅炮制前后 卩£+烈出量的分析藥燎制的意義,了解礦物藥炮制研究的一般方法。二、實驗原理自然銅為天然黃鐵礦或禍鐵礦,其主要成分為二硫化缺(FeS"。據(jù)實驗分析,鐵約占46%,硫約占53%,并總有微量的銅、鎳、銻、砷、鉆等。
42、但由于產(chǎn)地不問,自然銅各組 分總量不同。自然銅具有散瘀止痛,續(xù)筋接骨之效.生自然鋼“燥件烈,易損人正氣,所以自然銅均需煅淬后應(yīng)用,燃后自然銅質(zhì)地酥脆,易于粉碎,水煎液中有效成分煎出量增加,增強其療效?,F(xiàn)代研究普遍認為,其中起主要治療作用的是所總的Fe2+, Fe2+具有促進骨髓生長,增加創(chuàng)口愈合強度,加強抗牽引力的作用。 現(xiàn)代藥理實驗也證明了自然銅對實驗性骨折具有 促進愈合及增加愈合強度的作用,所以二者的作用是統(tǒng)一的。自然銅中的微最元素如HgCu Ni、Sb等也起了協(xié)同作用, 實驗表明,當水煎液中Fe2、量高時,其它元素的總量也高, Fe2+總量低時,其它元素的總量也低,F(xiàn)e測定方法多簡便易行
43、,干擾小,所以可以將F煎出量作為自然銅炮制的質(zhì)量控制指標之一。炮制的原理:在煅制自然銅的過程中,會有下列反應(yīng)發(fā)生:(FeSJ2 j!2££2FeS + Ss$ +4SO, r6Fes0, 仝竺三4片"6+6 tA本實驗采用氧化還原法中的重鉻酸鉀法測定自然銅中Fe2+的總量t-CraO7 i - + !4H + i6l;e + + 2Cr s + +三、實驗器材1 .儀器:馬福爐、柑堝、坩堝鉗、鍋、稱量瓶、三角燒瓶、量簡。漏斗、濾紙、酸式確定管、電爐、調(diào)壓器。2 .藥品:自然銅、食醋、活性炭、硫酸-磷酸混合液,二苯胺磺酸鈉指示劑、0.025mo1/L重鉻酸鉀標準溶液
44、。四、實驗內(nèi)容1. 炮制(1) 自然銅:取原藥材,去除雜質(zhì),洗凈,干燥,碎成小塊。(2) 煅自然銅:取凈自然銅碎塊,置坩鍋內(nèi),放入馬福妒中,在450C下炮制4小時,趁紅熱時取出,立刻倒入醋中淬酥,迅速撈起,烘干,粉碎成粗粉。自然銅4kg,用醋0.25kg.2. Fe2+的測定:精密稱取生、煅自然銅條2g,置250ml的三角燒瓶內(nèi),加水 100ml,煮沸25分鐘,加入活性炭 0.3g,繼續(xù)煮沸5分鐘,過濾,濾渣加 80ml水,煮沸20分鐘, 過濾,合并濾液,放冷(或冷水降溫)至室溫。加入H2SO4-H3PO4混合酸液20ml, 0.8%的二苯胺磺酸鈉5滴,用0.025moj/L重鉻酸鉀標準溶液滴
45、定至紫紅色,按下式計算的百分Fe2+總量。55.85NK2Cr2O7Vk207 XFe2 %1000 100%W五、注意事項 在強制自然銅的過程中會產(chǎn)生硫的升華物或有毒的二氧化硫氣體,故操作應(yīng)在通風處進行,且要注意勞動保護。 醋淬時自然鋼要趁熱投入醋中,且應(yīng)迅速撈出,不可在醋液中久泡。 陳可在馬福爐中進行煅制,還可用煤油爐或煤球爐等,出于它們散熱快,溫度可相應(yīng)提高,可用熱電偶或測溫筆測定煅藥鐵銅內(nèi)溫度,以不超過5000C為宜。 在電護上煎煮時,電壓不宜商,避免煎液向外迸濺,且需經(jīng)常攪拌,防止在瓶底結(jié)塊, 加活性炭時需離火,以免引起爆沸。 濾液需冷至室溫后方可滴定,否則對總量測定有影響。 滴定時
46、間不宜長,否則結(jié)果偏大。六、思考題(1) 中醫(yī)為何多用煅自然銅 ?(2) 用重鉻酸鉀法田定 F/總量時,滴定前為什么要加入硫酸-磷酸混合酸?加入硫酸-磷酸混合酸后為什么要立即滴定 ?另外,你還可以舉出幾種測定Fe2+的方法?實驗八 炙法、實驗?zāi)康模?)了解各種炙法的目的意義。(2) 掌握各種炙法的操作方法、注意事項、成品規(guī)格、輔料選擇和一般用量。二、實驗原理 藥物吸收輔料經(jīng)加工后在性味、功效、作用趨向、歸經(jīng)和理化性質(zhì)均能發(fā)生某些變化, 起到降低毒性,抑制偏性,增強療效,矯臭矯味,使有效成分易于溶初,從而達到最大限度 地發(fā)揮療效。三、實驗器材爐子、鍋鏟、鐵鍋、瓷盆、瓷盤、量筒、臺秤、紗布,酒、醋
47、、姜、食鹽、蜂蜜、羊脂 油等。四、實驗內(nèi)容1酒炙川芎2醋炙香附、鉤藤(下節(jié)課實驗內(nèi)容之一)3鹽炙車前子4蜜炙甘草、百合5姜炙厚樸6油脂炙淫羊藿。五、實驗方法( 一 ) 酒炙川芎 取凈川芎片,用黃酒拌勻,悶潤至酒被吸盡后,置熱鍋內(nèi),用文火加熱,炒至 棕黃色,取出放涼。篩去碎屑。川芎每 100kg ,用黃酒 10kg 。成品性狀:本品呈棕黃色,微有酒氣。( 二 ) 醋炙1、香附 取凈香附粒塊或片,加米醋拌勻,悶潤至透,置熱鍋內(nèi),用文火加熱,炒至 香附微掛火色,取出晾干。篩去碎屑。香附每 100kg ,用米醋 20k9 。成品性狀:本品制后顏色加深,微掛火色,具醋氣。2、鉤藤 取凈制鉤藤, 加米醋拌
48、勻, 悶潤至醋被吸盡, 陰干或用文火加熱, 炒至黃褐色, 干燥,取出放涼。鉤藤每 100kg ,用米醋 20kg 成品性狀:本品呈褐色,略具醋氣,( 三 ) 鹽炙車前子 取凈車前子,置熱鍋內(nèi),用文火加熱,炒至略有爆裂聲,微鼓起時,噴入鹽 水,炒干后取出放涼。車前子每 100kg ,用食鹽 2kg 。成品性狀:本品鼓起,部分存裂隙。味微咸。( 四 ) 蜜炙1. 甘草 取煉蜜加適量開水稀釋,加入凈甘草片內(nèi)拌勻,悶潤,置熱鍋內(nèi),用文火加熱, 炒至表面棕黃色,不粘手時,取出放涼。篩去碎屑。甘草每 100kg ,用煉蜜 25kg 。成品性狀:本品呈棕黃色,微有光澤。味甜,具焦香氣。2. 百合 取凈百合,
49、置熱鍋內(nèi),用文火加熱,炒至顏色加深時,加入用少量開水稀釋過 的煉蜜,迅速翻動,拌炒均勻,繼續(xù)炒至微黃色,不粘手時,取出放涼。百合每 100kg ,用煉蜜 5kg 。成品性狀:本品呈金黃色,光澤明顯。味甘微苦。( 五 ) 姜炙厚樸 取凈厚樸絲,加姜汁拌勻,悶潤,至姜汁完全吸盡,置熱鍋內(nèi),不斷翻動,用文 火加熱,炒干,取出,放涼。篩去碎屑。厚樸每 100kg ,用生姜 10kg ( 干姜用 1 3) 。成品性狀:本品色澤加深,具姜的辛辣氣味。( 六 ) 油脂炙淫羊藿 先將羊脂油置鍋內(nèi),用文火加熱,至全部溶化時,倒入凈淫羊藿絲,炒至微 黃色,油脂被吸盡,取出放涼。淫羊藿每 lOOkg ,用煉羊脂油
50、20kg 。成品性狀:本品表面微黃色,潤澤光亮,質(zhì)脆。具油香氣。六、注意事項(1)各炙法中采用先拌輔料后炒方法炒制的藥, 一定要悶潤至輔料完全被吸盡或滲透 到 藥物組織內(nèi)部后,才可進行炒制。酒炙藥物悶潤時,容器要加蓋密閉,以防酒迅速揮發(fā)。后 加輔料炙的藥物,輔料要均勻噴灑在藥物上,不要沿鍋壁加入,以免輔料迅速蒸發(fā)。(2)若液體輔料用量較少,不易與藥物拌勻時,可先加適量開水稀釋后,再與藥物拌潤。(3)在炙炒時,火力不可過大,翻炒宜勤,一般炒至近干,顏色加深時,即可出鍋攤晾。七、思考題(1)實驗中各藥炮制目的是什么 ?(2)蜜炙、油炙、姜炙、鹽炙法所用輔料如何制備 ?(3)為什么車前子常采用先炒藥
51、后加輔料的方法 ?實驗九 香附、鉤藤醋炙、鉤藤炮制前后生物堿總量初步測定一、實驗?zāi)康耐ㄟ^對鉤藤炮制、香附醋制探索,鉤藤前后生物堿總量初步測定,進而了解炮制意義。二、實驗原理 醋微酸、苦、溫。主入肝經(jīng)血分,具有收斂、解毒、散瘀止痛、矯味的作用。醋制或可 增強活血止痛或可降低毒性,緩和藥性或可矯臭矯味,或可增加藥物的溶出。三、實驗內(nèi)容1 醋煮法制備鉤藤 ( 或用醋炒鉤藤 )2 鉤藤堿及總生物堿總量初步測定四、實驗器材及藥品燒杯,電爐、分液漏斗、 lOml 容量瓶、回收裝置、 5ml 刻度吸管、圓底燒瓶、乙醚、 硫酸、氨水、無水硫酸鈉、氫氧化鈉、試紙、食鹽、藥用活性炭、減壓干燥器、電子天平、 高速離
52、心機等。五、實驗方法( 一 ) 炮制 (前面一節(jié)課已做)1 鉤藤 除去雜質(zhì),洗凈,打碎成絨狀,干燥。2 醋鉤藤 取凈鉤藤,加醋與適量水 ( 平藥面 ) ,陰干或用文火加熱,煮至透心,水 干時取出,搗碎成絨狀,干燥。鉤藤每 100kg ,用醋 20kg 。( 二 ) 初步測定鉤藤生物堿總量鉤藤100g60%乙醇提取濃縮物, 加氨溶液調(diào)PHA10,不斷攪拌,緩緩加入干凈食鹽適 量,高速離心,收集沉淀;母液濃縮,離心,收集沉淀。將沉淀80C下減壓干燥,即得鉤藤總堿粗品。用電子天平稱重即可。(三)鉤藤堿總量的初步測定?。ǘ┲秀^藤生物堿總量1g,用酸水溶解,氨溶液堿化,乙醚提取5次,取乙醚提液, 加無
53、水硫酸鈉干燥, 活性炭脫色, 濃縮后放能, 得結(jié)晶, 用乙醚重結(jié)晶數(shù)次, 得鉤藤堿純品。 用電子天平稱重即可。六、注意事項(1) 萃取時出現(xiàn)乳化不易分層時,可用玻棒攪拌使其分層。(2) 乙醚萃取與重結(jié)晶應(yīng)在通風柜中進行,以免損害身體。七、思考題(1) 香附的炮制方法有哪些 ? 醋炙的原理,目的是什么(2) 鉤藤總生物堿的總量測定有哪幾種方法 ?實驗十鉤藤炮制前后生物堿降壓、鎮(zhèn)靜、鎮(zhèn)痛比較實驗一、實驗?zāi)康耐ㄟ^對生品與炮制品療效比較,進一步了解炮制的重要意義。二、實驗原理鉤藤總堿降壓主要作用環(huán)節(jié)為中樞,與交感神經(jīng)的阻斷亦有關(guān),適用于一、二期高血壓。三、實驗器材與藥品雄性大鼠或貓、壓力換能器、生理鹽
54、水、戊巴比妥、剪刀、止血鉗、藥用脫脂棉、手術(shù) 刀、線、玻璃以及軟膠導管、注射筒及針頭、 100ml 燒杯、動脈夾、肝磷脂、小紗布、醋酸四、實驗內(nèi)容鉤藤炮制前后生物堿降壓、鎮(zhèn)痛、鎮(zhèn)靜比較實驗五、實驗方法1、 樣品液的制備取鉤藤生品及醋制品各 25g ,按制備方法制備 100ml 備用2、急性降壓試驗取體重約200-300g的雄性自發(fā)性高血壓大鼠(SHR,用戊巴比妥(pentobarbital)麻醉后, 在腹股溝部位剃毛,將股溝部位剪開表皮, 用止血鉗撐開肌肉, 直到看見腹股溝韌炎 為止, 小心剝離動靜脈旁邊的神經(jīng)和膜, 將股動脈和股靜脈分開, 分別用棉將線綁住血管下 端,用剪刀在股靜脈上剪一小孔
55、,將注有生理鹽水(saline )的PE小管(內(nèi)徑2.92mm)插入靜脈, 并回抽血液, 確認血流暢沒有阻塞,然后血管上端用線綁住固定管,另外再用動脈夾夾住動脈上端,依同法在動脈上剪一小孔,入注有肝磷脂(heparin )之PE小管,因動脈血壓較強, 須小心插入較深的位置, 以防動脈血液噴出, 并速用線住固定, 完成動靜脈插管后, 再用小紗布以sali ne潤濕覆蓋手術(shù)傷口,最后將動能PE管連接注射筒與多功能生理記錄(Gould,Mode15900及Rs3800)之三叉頭(內(nèi)總saline,并避免有氣泡生)相連接,機器校正 啟動後,即可檢測老鼠動脈壓大小,平均動脈壓( MAP,心跳速率及心收縮力,待老鼠血壓穩(wěn)定後, 由靜脈投予所欲測試藥物溶液, 監(jiān)測藥物對血壓、 心肌速率及心收縮力的影響和降 壓效果。3、鎮(zhèn)痛、鎮(zhèn)靜實驗試驗方法取小鼠30
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