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1、天然染料敏化TiO2 太陽(yáng)能電池的制備及光電性能測(cè)試一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 了解染料敏化納米 TiO2 太陽(yáng)能電池的工作原理及性能特點(diǎn)。2. 掌握合成納米 TiO2 溶膠的方法、染料敏化太陽(yáng)能電池光陽(yáng)極的制備方法以及電池的組裝方法。3. 掌握評(píng)價(jià)染料敏化太陽(yáng)能電池性能的方法。二、 實(shí)驗(yàn)原理一、 DSSC 結(jié)構(gòu)和工作原理DSSC 結(jié)構(gòu): 染料敏化太陽(yáng)能電池的結(jié)構(gòu)是一種“三明治 ”結(jié)構(gòu) ,如圖 1 所示,主要由以下幾個(gè)部分組成 : 導(dǎo)電玻璃、染料光敏化劑、多孔結(jié)構(gòu)的TiO 2 半導(dǎo)體納米晶薄膜、電解質(zhì)和鉑電極。其中吸附了染料的半導(dǎo)體納米晶薄膜稱(chēng)為光陽(yáng)極,鉑電極叫做對(duì)電極或光陰極。DSSC 電池的工作原理
2、 :電池中的TiO 2 禁帶寬度為3.2eV,只能吸收紫外區(qū)域的太陽(yáng)光,可見(jiàn)光不能將它激發(fā),于是在TiO 2 膜表面覆蓋一層染料光敏劑來(lái)吸收更寬的可見(jiàn)光,當(dāng)太陽(yáng)光照射在染料上,染料分子中的電子受激發(fā)躍遷至激發(fā)態(tài),由于激發(fā)態(tài)不穩(wěn)定, 并且染料與 TiO 2 薄膜接觸,電子于是注入到TiO 2 導(dǎo)帶中,此時(shí)染料分子自身變?yōu)檠趸瘧B(tài)。注入到 TiO 2 導(dǎo)帶中的電子進(jìn)入導(dǎo)帶底,最終通過(guò)外電路流向?qū)﹄姌O,形成光電流。處于氧化態(tài)的染料分子在陽(yáng)極被電解質(zhì)溶液中的I-還原為基態(tài),電解質(zhì)中的I 3-被從陰極進(jìn)入的電子還原成 I- ,這樣就完成一個(gè)光電化學(xué)反應(yīng)循環(huán)。但是反應(yīng)過(guò)程中,若電解質(zhì)溶液中的I-在光陽(yáng)極上被
3、 TiO 2 導(dǎo)帶中的電子還原, 則外電路中的電子將減少, 這就是類(lèi)似硅電池中的“暗電流 ”。整個(gè)反應(yīng)過(guò)程可用如下表示:(l)染料 D 受激發(fā)由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)D* :D + hvD*(2)激發(fā)態(tài)染料分子將電子注入到半導(dǎo)體導(dǎo)帶中:D*D+ + e-(3)I -還原氧化態(tài)染料分子:3I-+2D+I3-+ 2D(4)I 3-擴(kuò)散到對(duì)電極上得到電子使I-再生:I3-+2e-3I-(5)氧化態(tài)染料與導(dǎo)帶中的電子復(fù)合:D+ + e-D(6)半導(dǎo)體多孔膜中的電子與進(jìn)入多孔膜中I 3-復(fù)合: I3- +2e-3I-其中,反應(yīng) (5)的反應(yīng)速率越小,電子復(fù)合的機(jī)會(huì)越小,電子注入的效率就越高;反應(yīng)(6) 是造成
4、電流損失的主要原因。光陽(yáng)極目前, DSSC 常用的光陽(yáng)極是納米TiO 2。TiO 2 是一種價(jià)格便宜,應(yīng)用廣泛,無(wú)污染,穩(wěn)定且抗腐蝕性能良好的半導(dǎo)體材料。TiO 2 有銳鈦礦型 (Anatase) 和金紅石型 (Rutile) 兩種不同晶型,其中銳鈦礦型的TiO 2 帶隙 (3.2eV) 略大于金紅石型的能帶隙(3.l eV) ,且比表面積略大于金紅石,對(duì)染料的吸附能力較好,因而光圖 1 DSSC 結(jié)構(gòu)與工作原理圖電轉(zhuǎn)換性能較好。因此目前使用的都是銳鈦礦型的TiO 2。研究發(fā)現(xiàn),銳鈦礦在低溫穩(wěn)定,高溫則轉(zhuǎn)化為金紅石,為了得到純銳鈦礦型的TiO 2,退火溫度為450oC。染料敏化劑的特點(diǎn)和種類(lèi)用
5、于 DSSC 電池的敏化劑染料應(yīng)滿足以下幾點(diǎn)要求: 牢固吸附于半導(dǎo)體材料; 氧化態(tài)和激發(fā)態(tài)有較高的穩(wěn)定性; 在可見(jiàn)區(qū)有較高的吸收; 有一長(zhǎng)壽命的激發(fā)態(tài); 足夠負(fù)的激發(fā)態(tài)氧化還原勢(shì)以使電子注入半導(dǎo)體導(dǎo)帶 ; 對(duì)于基態(tài)和激發(fā)態(tài)氧化還原過(guò)程要有低的動(dòng)力勢(shì)壘,以便在初級(jí)電子轉(zhuǎn)移步驟中自由能損失最小。目前使用的染料可分為4 類(lèi) :第一類(lèi)為釕多吡啶有機(jī)金屬配合物。 這類(lèi)染料在可見(jiàn)光區(qū)有較強(qiáng)的吸收, 氧化還原性能可逆, 氧化態(tài)穩(wěn)定性高, 是性能優(yōu)越的光敏化染料。 用這類(lèi)染料敏化的 DSSC 太陽(yáng)能電池保持著目前最高的轉(zhuǎn)化效率。但原料成本較高。第二類(lèi)為酞菁和菁類(lèi)系列染料。酞菁分子中引入磺酸基、羧酸基等能與Ti
6、O2 表面結(jié)合的基團(tuán)后,可用做敏化染料。分子中的金屬原子可為Zn、 Cu 、Fe、 Ti 和 Co 等金屬原子。它的化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定, 對(duì)太陽(yáng)光有很高的吸收效率,自身也表現(xiàn)出很好的半導(dǎo)體性質(zhì)。而且通過(guò)改變不同的金屬可獲得不同能級(jí)的染料分子,這些都有利于光電轉(zhuǎn)化。第三類(lèi)為天然染料。 自然界經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期的進(jìn)化,演化出了許多性能優(yōu)異的染料,廣泛分布于各種植物中, 提取方法簡(jiǎn)單。 因此近幾年來(lái), 很多研究者都在探索從天然染料或色素中篩選出適合于光電轉(zhuǎn)化的染料。植物的葉子具有光化學(xué)能轉(zhuǎn)化的功能,因此,從綠葉中提取的葉綠素應(yīng)有一定的光敏活性。從植物的花中提取的花青素也有較好的光電性能,有望成為高效的敏化染料。天然
7、染料突出的特點(diǎn)是成本低,所需的設(shè)備簡(jiǎn)單。第四類(lèi)為固體染料。利用窄禁帶半導(dǎo)體對(duì)可見(jiàn)光良好的吸收,可在TiO 2 納米多孔膜表面鍍一層窄禁帶半導(dǎo)體膜。例如InAs 和 PbS,利用其半導(dǎo)體性質(zhì)和TiO 2 納米多孔膜的電荷傳輸性能, 組成多結(jié)太陽(yáng)能電池。 窄禁帶半導(dǎo)體充當(dāng)敏化染料的作用,再利用固體電解質(zhì)組成全固態(tài)電池。但窄禁帶半導(dǎo)體嚴(yán)重的光腐蝕阻礙了進(jìn)一步應(yīng)用。電解質(zhì)電解質(zhì)在電池中主要起傳輸電子和空穴的作用。目前DSSC 電解質(zhì)通常為液體電解質(zhì),主要由 I-/I3-、 (SCN) 2-/SCN -、 Fe(CN) 6 3-/Fe(CN) 6 4-等氧化還原電對(duì)構(gòu)成。但液態(tài)電解質(zhì)也存在一些缺點(diǎn) :(
8、l) 液態(tài)電解質(zhì)的存在易導(dǎo)致吸附在TiO 2 薄膜表面的染料解析,影響電池的穩(wěn)定性。 (2)溶劑會(huì)揮發(fā),可能與敏化染料作用導(dǎo)致染料發(fā)生光降解。(3)密封工藝復(fù)雜,密封劑也可能與電解質(zhì)反應(yīng), 因此所制得的太陽(yáng)能電池不能存放很久。要使 DSSC 走向?qū)嵱茫?須首先解決電解質(zhì)問(wèn)題,固體電解質(zhì)是解決上述問(wèn)題的有效途徑之一。光陰極電池的陰極一般由鍍了Pt 的導(dǎo)電玻璃構(gòu)成。導(dǎo)電玻璃一般用在DSSC 上的有兩種,它們分別是 ITO( 摻 In 的 SnO2 膜 )和 FTO( 摻 F 的 SnO2 膜)。導(dǎo)電玻璃的透光率要求在85%以上,2-其方塊電阻為10- 20/cm ,導(dǎo)電玻璃起著電子的傳輸和收集的作
9、用。I 3 在光陰極上得到電子再生成I -離子,該反應(yīng)越快越好,但由于了解決這個(gè)問(wèn)題,可以在導(dǎo)電玻璃上鍍上一層太陽(yáng)光的吸收率。I3-在光陰極上還原的過(guò)電壓較大,反應(yīng)較慢。為Pt,降低了電池中的暗反應(yīng)速率,這可提高二、染料敏化太陽(yáng)能電池性能指標(biāo)DSSC 的性能測(cè)試目前通用的是使用輻射強(qiáng)度為1000 W/m 2 的模擬太陽(yáng)光,即AM1.5太陽(yáng)光標(biāo)準(zhǔn)。評(píng)價(jià)的主要指標(biāo)包括:開(kāi)路電壓(V oc)、短路電流密度 (Isc)、染料敏化太陽(yáng)電池的 I-V 特性、填充因子 (FF) 、單色光光電轉(zhuǎn)換效率(IPCE )和總光電轉(zhuǎn)換效率( global )。開(kāi)路電壓指電路處于開(kāi)路時(shí)DSSC 的輸出電壓, 表示太陽(yáng)能
10、電池的電壓輸出能力。短路電流指太陽(yáng)能電池處于短接狀態(tài)下流經(jīng)電池的電流大小,表征太陽(yáng)能電池所能提供的最大電流。 V oc 和 Isc 是 DSSC 的重要性能參數(shù),要提高DSSC 的光電性能,就要有高的V oc 和 Isc。判斷染料敏化太陽(yáng)能電池輸出特性的主要方法是測(cè)定其光電流和光電壓曲線即I-V 特性曲線。填充因子是指太陽(yáng)能電池在最大輸出功率(Pmax)時(shí)的電流 (Im)和電壓 (Vm)的乘積與短路電流和開(kāi)路電壓乘積的比值,是表征因由電池內(nèi)部阻抗而導(dǎo)致的能量損失。DSSC 的光電轉(zhuǎn)換效率是指在外部回路上得到最大輸出功率時(shí)的光電轉(zhuǎn)換效率。對(duì)于光電轉(zhuǎn)換器件經(jīng)常用單色光光電轉(zhuǎn)換效率IPCE 來(lái)衡量其
11、量子效率, IPCE 定義為單位時(shí)間內(nèi)外電路中產(chǎn)生的電子數(shù) N e與單位時(shí)間內(nèi)入射單色光電子數(shù)NP 之比。由于太陽(yáng)光不是單色光 ,包括了整個(gè)波長(zhǎng),因此對(duì)于DSSC 常用總光電轉(zhuǎn)換效率來(lái)表示其光電性能。global 定義為電池的最大輸出功率與入射光強(qiáng)的比。三、 儀器與試劑一、儀器設(shè)備可控強(qiáng)度調(diào)光儀、紫外 - 可見(jiàn)分光光度計(jì)、超聲波清洗器、恒溫水浴槽、多功能萬(wàn)用表、電動(dòng)攪拌器、馬弗爐、紅外線燈、研缽、三室電解池、鉑片電極、飽和甘汞電極、石英比色皿、導(dǎo)電玻璃、鍍鉑導(dǎo)電玻璃、錫紙、生料帶、三口燒瓶( 500mL)、分液漏斗、布氏漏斗、抽慮瓶、容量瓶、燒杯、鑷子等。二、試劑材料鈦酸四丁酯、異丙醇、硝酸、
12、無(wú)水乙醇、乙二醇、乙腈、碘、碘化鉀、 TBP、丙酮、石油醚、綠色葉片、紅色花瓣、去離子水四、 實(shí)驗(yàn)步驟一、 TiO2 溶膠制備目前合成納米 TiO2 的方法有多種,如溶膠 - 凝膠法、水熱法、沉淀法、電化學(xué)沉積法等。本實(shí)驗(yàn)采用溶膠 - 凝膠法。(1)在 500mL的三口燒瓶中加入 1:100(體積比)的硝酸溶液約 50mL,將三口燒瓶置于 65oC的恒溫水浴中恒溫。(2)在無(wú)水環(huán)境中,將 5mL鈦酸丁酯加入含有 2mL 異丙醇的分液漏斗中,將混合液充分震蕩后緩慢滴入(約 1 滴 / 秒)上述三口燒瓶中的硝酸溶液中,并不斷攪拌,直至獲得透明的 TiO2 溶膠。二、 TiO2 電極制備取 4 片導(dǎo)
13、電玻璃經(jīng)無(wú)水乙醇、 去離子水沖洗、 干燥,分別將其插入溶膠中浸泡提拉數(shù)次,直至形成均勻液膜。取出平置、自然晾干,在紅外燈下烘干。最后在 450oC下于馬弗爐中煅燒 30min 得到銳態(tài)礦型 TiO2 修飾電極。三、染料敏化劑的制備和表征(1) 葉綠素的提取采集新鮮綠色幼葉,洗凈晾干,去主脈,稱(chēng)取5g 剪碎放入研缽,加入少量石油醚充分研磨,然后轉(zhuǎn)入燒杯,再加入約20mL石油醚,超聲提取15min 后過(guò)濾,棄去濾液。將濾渣自然風(fēng)干后轉(zhuǎn)入研缽中,再以同樣的方法用20mL丙酮提取,過(guò)濾后收集濾液, 即得到取出了葉黃素的葉綠素丙酮溶液, 作為敏化染料待用。(2) 花色素的提取稱(chēng)取 5g 黃花的花瓣,洗凈
14、晾干,放入研缽搗碎,加入95%乙醇溶液淹沒(méi)浸泡 5min 后轉(zhuǎn)入燒杯, 繼續(xù)加入約 20mL乙醇,超聲波提取 20min 后過(guò)濾,得到花紅素的乙醇溶液,作為敏化染料待用。(3) 染料敏化劑的 UV-Vis 吸收光譜測(cè)定以有機(jī)溶劑(丙酮或乙醇)做空白,在 400-720nm范圍內(nèi)以 20nm為間隔測(cè)定葉綠素和花紅素的紫外 - 可見(jiàn)光吸收光譜。由此確定染料敏化劑的電子吸收波長(zhǎng)范圍。四、染料敏化電極制備、DSSC電池的組裝和光電性能測(cè)試(1)敏化電極制備經(jīng)過(guò)煅燒后的 4 片 TiO2 電極冷卻到 80 oC 左右,分別浸入上述兩類(lèi)染料溶液中,浸泡 23 h 后取出,清洗、晾干,即獲得經(jīng)過(guò)染料敏化的
15、4 個(gè) TiO2 電極。然后采用錫薄膜在未覆蓋 TiO2 膜的導(dǎo)電玻璃上引出導(dǎo)電極,并用水膠布外封。(2)DSSC電池組裝分別以染料敏化納米 TiO2 電極為工作電極 , 以空白導(dǎo)電電極為光陰極 , 將電極與光陰極固定(導(dǎo)電一面相對(duì)) , 在其間隙中滴入以乙腈為溶劑、以 0.5mol/LKI+0.5mol/L I2 + 0.2 mol/L TBP為溶質(zhì)的液態(tài)電解質(zhì) ,封裝后即得到不同染料敏化的太陽(yáng)能電池。(3)光電性能測(cè)試將組裝好的 DSSC電池放入分光光度計(jì)樣品室中,調(diào)節(jié)波長(zhǎng),用萬(wàn)用表測(cè)電流并記錄數(shù)據(jù)。五、 數(shù)據(jù)記錄與處理(1)染料敏化劑的UV-Vis 吸收曲線圖 2. 花青素敏化劑的UV-Vis 吸收曲線圖 3. 葉綠素敏化劑的 UV-Vis 吸收曲線(2)波長(zhǎng)及對(duì)應(yīng)的短路電流曲線圖 4. 花青素敏化電池的短路電流曲線圖 5
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