工業(yè)分析與分離復(fù)習(xí)資料

1、第一章 緒論1工業(yè)分析有何特點(diǎn)？由生產(chǎn)和產(chǎn)品的性質(zhì)決定試劑的多樣化、工業(yè)物料顆粒/數(shù)量大且不均勻、分析方法要求簡(jiǎn)便快捷2 工業(yè)分析方法有哪些分類(lèi)方法？按分析方法所依據(jù)的原理分類(lèi)：化學(xué)分析法、物理分析法、物理化學(xué)分析法按分析任務(wù)分類(lèi)：定性分析、定量分析、結(jié)構(gòu)分析、形態(tài)分析按分析對(duì)象分類(lèi)：無(wú)機(jī)分析、有機(jī)分析按試劑用量分類(lèi)：常量分析、微量分析、痕量分析按分析要求分類(lèi)：例行分析、仲裁分析按分析測(cè)試程序分類(lèi)：離線分析 、在線分析按完成分析的時(shí)間和所起的作用分類(lèi)：快速分析、標(biāo)準(zhǔn)分析3何為公差？某分析方法所允許的平行測(cè)定間的絕對(duì)偏差第二章 試樣的采取，處理和分解1. 工業(yè)樣品分析的四個(gè)步驟是什么？試樣的采取

2、與制備、樣品的分解與溶解、分析測(cè)定、結(jié)果的計(jì)算與報(bào)出2. 采樣單元數(shù)的多少由哪兩個(gè)因素決定？（1）對(duì)采樣準(zhǔn)確度的要求。準(zhǔn)確度要求越高，采樣單元越多（2）物料的不均勻程度。物料越不均勻，采樣單元越多4. 固體物料制備的四個(gè)步驟是什么？破碎、過(guò)篩、混合、縮分5. 試樣分解和溶解的一般要求是什么？試樣完全分解待測(cè)組分不損失不引入含有待測(cè)組分的物質(zhì)不能引入對(duì)待測(cè)組分有干擾的物質(zhì)6. 無(wú)機(jī)試樣分解常用的方法有幾類(lèi)?什么情況下采用熔融法? 溶解法：水溶解、酸溶解、堿溶解燒結(jié)法（半熔融法）熔融法：利用酸或堿性熔劑，在高溫下與試樣發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)，是被測(cè)組分轉(zhuǎn)化為可溶于水或酸的化合物用酸或堿不能分解或分解不完全

3、的試樣（如含硅量高的硅酸鹽、少數(shù)鐵合金、天然氧化物）7. 酸溶法常用的溶劑有哪些? HCl、HNO3、H2SO4、HClO4、HF、混合酸等第三章 沉淀分離1. 進(jìn)行氫氧化物沉淀分離時(shí)，為什么不能完全根據(jù)氫氧化物的Ksp來(lái)控制和選擇溶液的pH值？沉淀溶解度的影響因素很多：實(shí)際濃度積與文獻(xiàn)值有差異、金屬與OH有羥基絡(luò)合物、活度積與濃度積有差距受測(cè)定的形式、顆粒度大小及金屬離子在溶液中受其它離子的干擾等一系列因素的影響2. 為什么難溶化合物的懸濁液可用以控制溶液的pH值？已知 Mg(OH)2的Ksp = 5×10-12，試計(jì)算用MgO懸濁液所能控制的溶液的pH值。MgO在水溶液中存在下列

4、平衡：MgO + H20 = Mg(OH)2：= Mg2+ 2OH¯當(dāng)將MgO懸濁液加入到酸性溶液中時(shí)MgO 被溶解，當(dāng)溶液中有過(guò)量的Mg(OH)2存在時(shí)，Mg2+的濃度雖然發(fā)生明顯的改變，但是溶液的pH 值改變極小，因此可用懸濁液控制pH值。(8.85)例如: 3. 無(wú)機(jī)沉淀分離法主要有哪些？常用的氫氧化物沉淀劑有哪幾類(lèi)？氫氧化物沉淀分離法、硫化物沉淀分離法、其他沉淀分離法（硫酸鹽、氟化物、磷酸鹽）NaOH溶液、氨水加銨鹽、ZnO懸濁液、有機(jī)堿4. 什么是分析功能團(tuán)？使有機(jī)試劑對(duì)金屬離子起選擇性作用的特殊結(jié)構(gòu)叫分析官能團(tuán)5

5、. 有機(jī)沉淀分離法主要有哪些？其優(yōu)點(diǎn)是什么？生成螯合物的沉淀分離體系生成離子締合物的沉淀分離體系生成三元配合物的沉淀分離體系試劑種類(lèi)多沉淀溶解度一般很小，有機(jī)沉淀劑摩爾質(zhì)量大，減小稱(chēng)量誤差選擇性好有機(jī)沉淀物組成恒定，經(jīng)烘干后就可稱(chēng)量，無(wú)需灼燒第四章 溶劑萃取1. 分配系數(shù)、分配比和分離系數(shù)三者的物理意義。分配系數(shù)KD：溶質(zhì)A在兩種互不相容的溶劑中達(dá)到平衡后，在兩種溶劑中的濃度比為一常數(shù)，即分配系數(shù) KD=A有/A水分配比D：溶質(zhì)A在兩相中以各種形式存在的總濃度的比值稱(chēng)為分配比 D=A總有/A總水分離系數(shù)：是兩種不同組分分配比的比值，即=DA/DB，越大分離效果越好2. 惰性溶劑和活性溶劑有何不

6、同？分別舉例說(shuō)明。惰性溶劑：溶劑不與被萃取物發(fā)生反應(yīng)，僅起溶解作用。活性溶劑：有機(jī)溶劑本身也參加到締合物分子中，形成溶劑化物而被有機(jī)溶劑萃取。用氯仿從水中萃取Al3+ ，常用8羥基喹啉作萃取劑，8羥基喹啉與Al3+形成疏水的螯合物溶于氯仿中被萃取3. 萃取體系是根據(jù)什么來(lái)區(qū)分的？常用的萃取體系有哪幾類(lèi)？根據(jù)所形成的可萃取物質(zhì)的不同，可把萃取體系分為1）螯合物萃取體系2)離子締合物萃取體系3）三元配合萃取體系4）共萃取5）熔融鹽萃取3. 18 時(shí)，I2在CS2和水中的分配系數(shù)為420。（1）如果100 mL水溶液中含有I2 0.018 g（m0），以100 mL CS2萃取之，將有多少克I2留在

7、水溶液中？mn（2）如果改用兩份50 mL的CS2萃取，留在水中的I2將是多少？(1) m1= m(V水 / DV有+V水 ) V水=V有 m1= m(1/1D+1 ) = 0.018×(1/420+1) = 4.3×10-5 (g) (2) m2=m(V水/DV有+V水)²   m2= 0.018100/(420*50+100)2               

8、60;     = 4.04×10-7 (g) 第五章 色譜分離法1. 硅膠薄層為什么即可以進(jìn)行吸附層析，有可以進(jìn)行分配層析？分別說(shuō)明他們的作用機(jī)理？硅膠表面有大量OH，可以作為吸附劑；水和硅膠表面羥基結(jié)合，使硅膠的吸附能力減弱，其中水做固定相，硅膠做載體2. 對(duì)于無(wú)色試樣，應(yīng)怎樣把個(gè)組分的斑點(diǎn)顯現(xiàn)出來(lái)？紫外光下觀察有共軛雙鍵蒸汽熏固體碘，液體溴、濃氨水噴顯色劑;通用性、專(zhuān)屬型3. 色譜分析是如何分類(lèi)的？ 吸附柱色譜中常用的吸附劑有哪些？（1）按固定相所處的狀態(tài)不同分類(lèi)：柱色譜（填充柱色譜、毛細(xì)管柱色譜）

9、、平面色譜（薄層色譜、紙色譜）按色譜分離原理不同分類(lèi):吸附色譜、分配色譜、離子交換色譜、凝膠色譜（2）氧化鋁、硅膠、聚酰胺等4. 吸附柱色譜的分離原理是什么？什么叫吸附等溫線？利用多孔性的微粒狀物質(zhì)作為填充物，該填充物表面對(duì)不同組分物理吸附性能有差異從而使混合物得以分離。在一定的溫度下，某種組分在吸附劑表面的吸附規(guī)律可用平衡狀態(tài)下該組分在兩相中濃度的相對(duì)關(guān)系曲線來(lái)表示，這種關(guān)系曲線稱(chēng)為吸附等溫線。6. 層析用硅膠，有硅膠G、硅膠H、硅膠GF254、硅膠HF366等等不同標(biāo)號(hào)，這些分別表示什么？硅膠G：硅膠加13%-15%煅石膏混合成 硅膠H：不含粘合劑，用時(shí)另加 硅膠GF254：&#

10、160;既含煅石膏又含熒光物質(zhì)，在254nm 光照下發(fā)出熒光硅膠HF366： 不含煅石膏只含熒光物質(zhì)，在366nm 光照下可產(chǎn)生熒光。第六章 離子交換分離法1.離子交換樹(shù)脂分哪幾類(lèi)？各舉例說(shuō)明根據(jù)離子交換樹(shù)脂所含的活潑基團(tuán)不同，分為陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，陰離子交換樹(shù)脂、特殊離子交換樹(shù)脂陽(yáng)離子交換樹(shù)脂：強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，含SO3H、HO-R-SO3H或 RCH2SO3H活性基團(tuán) 中等酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，含PO3H活性基團(tuán) 弱酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，含RCOOH或ROH活性基團(tuán)陰離子交換樹(shù)脂：強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂、弱堿性陰離子交換樹(shù)脂特殊離子交換樹(shù)脂：具有高選擇性的離子交換

11、樹(shù)脂、螯合樹(shù)脂、氧化還原樹(shù)脂、大孔徑樹(shù)脂、其他樹(shù)脂2. 什么是離子交換樹(shù)脂的交聯(lián)度？它對(duì)樹(shù)脂的性能又如何影響？ 二乙烯苯是交聯(lián)劑，在樹(shù)脂中含有二乙烯苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)稱(chēng)為交聯(lián)度，以X表示，如X-4的樹(shù)脂表示交聯(lián)度為4%影響：交聯(lián)度是影響樹(shù)脂選擇性的有效因素。交聯(lián)度大則樹(shù)脂在水中的溶解度小，樹(shù)脂中網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)過(guò)于緊密，間隙過(guò)小，離子交換反應(yīng)速度慢，離子交換容量小。交聯(lián)度大的樹(shù)脂，在交換過(guò)程中的選擇性也高。3. 怎樣選擇樹(shù)脂？如果要在鹽酸溶液中分離Fe3+、Al3+，應(yīng)選擇什么樹(shù)脂？分離后Fe3+，Al3+應(yīng)該出現(xiàn)在哪里？（1）根據(jù)分離對(duì)象的要求，選擇適當(dāng)類(lèi)型和粒度的樹(shù)脂交換對(duì)象：無(wú)機(jī)陽(yáng)離子和有機(jī)陽(yáng)離子選陽(yáng)

12、離子交換樹(shù)脂吸附性強(qiáng)：選弱酸或弱堿性樹(shù)脂大分子物質(zhì)選擇大孔徑樹(shù)脂或交聯(lián)度低的樹(shù)脂（2）應(yīng)加入足量的NaCl（或HCl），將Fe3+轉(zhuǎn)化為配陰離子FeCl4-，再通過(guò)陰離子交換樹(shù)脂，這時(shí)配陰離子FeCl4-被交換到陰離子交換樹(shù)脂上，在流出液中測(cè)定Al3+4. 離子交換樹(shù)脂的交換容量、始漏量和總交換量這三個(gè)名詞的含義是什么？為什么始漏量總是小于總交換量？交換容量：通常以每克干燥樹(shù)脂或每毫升溶脹后的樹(shù)脂能交換單位離子的物質(zhì)的量表示。始漏量：開(kāi)始有待交換離子流出時(shí)交換到柱上離子的量，即到達(dá)始漏點(diǎn)為止交換柱的交換容量。總交換量：指柱中樹(shù)脂的全部交換容量。由于到達(dá)始漏點(diǎn)時(shí)仍有部分樹(shù)脂未被交換，因此始漏量總

13、小于總交換量。5. 為什么制備去離子水時(shí)，總是先讓自來(lái)水通過(guò)H+型陽(yáng)離子、HO-型陰離子交換柱以后再通過(guò)混合柱？使自來(lái)水依次通過(guò)一根陽(yáng)離子柱和一根陰離子柱，將陽(yáng)離子和陰離子交換柱串聯(lián)起來(lái)使用，先除去水中大部分鹽，再通過(guò)一根混合柱，除去殘留的少量鹽類(lèi)物質(zhì)，即可制得純度很高的去離子水。（混合柱再生困難）第八章 氣體分析1. 吸收體積法、吸收滴定法、吸收重量法及燃燒法的原理是什么？舉例說(shuō)明。吸收體積法：利用氣體的化學(xué)特性，使一定體積的混合氣體通過(guò)特定的吸收劑，則混合氣體中的被測(cè)組分與吸收劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而被定量吸收，其他組分不發(fā)生反應(yīng)或者不干擾。若吸收前后的溫度、壓力一致，則可以根據(jù)前后的體積差計(jì)算待

14、測(cè)組分的含量。吸收滴定法：，使混合氣體通過(guò)特定的吸收劑溶液，則混合氣體中的被測(cè)組分與吸收劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，然后在一定條件下，通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定的方法測(cè)定待測(cè)組分的含量。吸收重量法：是氣體吸收法和重量分析法的綜合利用，可以測(cè)定氣體物質(zhì)或可以轉(zhuǎn)化為氣體物質(zhì)的元素含量。2. CO2、O2、CO常用什么吸收劑？吸收劑的性能如何？如氣體試樣中含有這四種成份，吸收的順序如何？為什么？KOH溶液吸收CO2焦性沒(méi)食子酸的堿性溶液吸收O2Cu2Cl2的氨性溶液吸收CO飽和溴水吸收不飽和烴碘液吸收強(qiáng)還原性氣體H2S、SO2硫酸-高碘酸鉀吸收NO2由于三種吸收液都是堿性的，因此應(yīng)先用KOH溶液吸收CO2酸性氣體；又由于

15、Cu2Cl2也可以吸收O2，因此吸收CO前應(yīng)先除氧，所以，先用焦性沒(méi)食子酸的堿溶液吸收氧氣后再以Cu2Cl2的氨性溶液吸收CO，吸收順序?yàn)镃O2、O2、CO。由于Cu2Cl2有氨氣，因此吸收原氣體后應(yīng)用硫酸除去氨氣后測(cè)定。如果體系中含有不飽和烴，則不飽和烴的吸收應(yīng)在CO2之后，O2之前進(jìn)行。3. 含有CO2、O2及CO的混合氣體75 mL，依次用KOH溶液、焦性沒(méi)食子酸的堿性溶液、氯化亞銅的氨性溶液吸收后，氣體體積依次減少至70 mL、63 mL和60 mL，求各成份在原氣體中的體積分?jǐn)?shù)。P100VCO2=75-70=5ml VO2=70-63=7ml VCO=63-60=3ml(CO2)=(

16、75-70)/75×100%=6.67%(O2)=(70-63)/75×100%=9.93%(CO)=(63-60)/75×100%=4.40% 4. 煤氣的分析結(jié)果如下：取試樣100.0 mL，用KOH溶液吸收后體積為98.6 mL；用飽和溴水吸收后體積為94.2 mL；用焦性沒(méi)食子酸的堿溶液吸收后體積是93.7 mL；用亞銅氨溶液吸收后體積是85.2 mL；自剩余氣體中取出10.3 mL，加入空氣87.7 mL，燃燒后測(cè)得體積是80.18 mL，用KOH吸收后的體積是74.9 mL，求煤氣中各成份的體積分?jǐn)?shù)。P105習(xí)題95. 含有CO2、CH4、CO、H2、

17、O2、N2等成份的混合氣體，取混合氣體試樣90 mL，用吸收法吸收CO2、O2、CO后體積依次減少至82.0 mL，76 mL、64 mL。為了測(cè)定其中CH4、H2的含量，取18 mL吸收剩余氣體，加入過(guò)量的空氣，進(jìn)行燃燒，體積縮減9 mL，生成CO2 3 mL，求氣體中各成份的體積分?jǐn)?shù)。P105習(xí)題8第九章 水質(zhì)分析1、什么叫水的硬度，分為哪幾類(lèi)？硬度的表示方法有哪兩種？109、水的堿度、酚酞堿度、甲基橙堿度、酚酞后堿度分別是指什么？ 109, 110水中高價(jià)金屬離子的含量稱(chēng)為水的硬度。總硬度、碳酸鹽硬度、非碳酸鹽硬度、負(fù)硬度。德國(guó)度和CaO物質(zhì)的量濃度。水的堿度表示水中含有能接受H+的物質(zhì)

18、的總量。用酚酞作指示劑測(cè)得的堿度叫酚酞堿度，用P表示；用甲基橙作指示劑測(cè)得的堿度叫甲基橙堿度，用A表示，也叫全堿度。用酚酞和甲基橙兩種指示劑分別表示終點(diǎn)，酚酞變色時(shí)計(jì)算出的堿度稱(chēng)為酚酞堿度，繼續(xù)滴加到甲基橙變色時(shí)計(jì)算出的堿度稱(chēng)為酚酞后堿度，用M表示.A=P+M.2. 水的分析指標(biāo)有哪些？107溶解氧的測(cè)定方法有哪些？P111水的分析指標(biāo)：懸浮物、pH值、堿度、硬度、含鹽量、溶解氧含量。溶解氧的測(cè)定方法：碘量法、比色法、電化學(xué)傳感器法。3.取100 mL水樣，以鉻黑T為指示劑，三乙醇胺掩蔽鐵、鋁的干擾，在 pH 10 的緩沖溶液中用EDTA 滴定鈣、鎂。已知CEDTA = 0.02000 mol

19、/L，消耗3.00 mL，計(jì)算水的硬度。（1）以德國(guó)度表示；（2）以1/2CaO mmol/L表示。（M：CaO，56.08）3.36 33.6 1.21°G=10mg(CaO)/L=1/2.8mmol(1/2CaO)/L第十章 硫酸生產(chǎn)過(guò)程分析1. 簡(jiǎn)述測(cè)定硫鐵礦中有效硫含量的方法原理114，總硫含量的方法原理，寫(xiě)出相應(yīng)的化學(xué)方程式及有效硫計(jì)算公式。有效硫的測(cè)定： 原理： 礦石或爐渣中硫含量的測(cè)定通常采樣氣體吸收容量滴定法。試樣在850-900空氣流中燃燒，F(xiàn)eS 被氧化分解，單質(zhì)硫和硫化物中的硫轉(zhuǎn)變?yōu)槎驓怏w逸出，用過(guò)氧化氫溶液吸收二氧化硫并將其氧化成硫酸。以甲基紅-亞甲基藍(lán)為

20、混合指示劑，用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定即可計(jì)算有效硫含量。 4FeS +11O =2Fe O +8SO SO +H O =H SO4 2NaOH+H2SO4=Na2SO4+H2O 計(jì)算公式： Ws= C為NaOH標(biāo)液濃度mol/L; V為NaOH消耗體積ml; Ms為硫的摩爾質(zhì)量32.07g/moL; m為試料質(zhì)量g；總硫的測(cè)定： 硫酸鋇沉淀重量法: 試樣中FeS2與燒結(jié)劑（3碳酸鈉：2氧化鋅）混合，經(jīng)燒結(jié)后生成硫酸鹽，與原來(lái)的硫酸鹽一起用水浸取后進(jìn)入溶液。在堿性條件下，用中速濾紙濾除大部分氫氧化物和碳酸鹽。然后在酸性溶液中用氯化鋇溶液沉淀硫酸鹽，經(jīng)過(guò)灼燒后，以硫酸鋇的形式稱(chēng)量。 W=m

21、1*0.1374/m 逆王水溶解法: 試樣經(jīng)逆王水溶解，其中硫化物中的硫被氧化生成硫酸,同時(shí)硫酸鹽被溶解。FeS2+5HNO3+3HCl=2H2SO4+FeCl3+5NO+2H2O 為防止單質(zhì)硫的析出，溶解時(shí)應(yīng)加入一定量的氧化劑氯酸鉀，使單質(zhì)硫也轉(zhuǎn)化為硫酸。S+KClO3+H2O=H2SO4+KCl 用氨水沉淀鐵鹽后，加入氯化鋇使硫酸根離子生成硫酸鋇沉淀，由硫酸鋇質(zhì)即可計(jì)算總硫含量。2. 簡(jiǎn)述測(cè)定生產(chǎn)氣中二氧化硫含量P116、三氧化硫含量的方法原理117，寫(xiě)出相應(yīng)的化學(xué)方程式。SO2： “碘-淀粉溶液吸收法” . 氣體中的SO2通過(guò)定量的含有淀

22、粉指示劑的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí)被氧化成硫酸，碘液作用完畢時(shí)，淀粉指示劑的藍(lán)色剛剛消失，即將其余氣體收集于量氣管中。根據(jù)碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量和余氣的體積可以計(jì)算出被測(cè)氣體中二氧化硫的含量。SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI SO3： “氣體吸收酸堿滴定法” .爐氣通過(guò)潤(rùn)濕的脫脂棉球，三氧化硫和二氧化硫分別生成硫酸和亞硫酸霧而被捕集，用水溶解被捕集的酸霧，用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定亞硫酸后，再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定總酸量. 由總酸量減去亞硫酸的量，得到硫酸的含量。根據(jù)滴定時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積及通過(guò)的氣體量，計(jì)算出三氧化硫的含量。 SO3+H2O=H2SO4 SO2+H2

23、O=H2SO3 H3SO3+I2+H2O=H2SO4+2HI 2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O NaOH+HI=NaI+H2O3.含有SO3的發(fā)煙硫酸試樣 1.400 g，溶于水，用0.8050 mol/L NaOH溶液滴定時(shí)消耗36.10 mL。求試樣中SO3和H2SO4的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（假設(shè)試樣中不含其他雜質(zhì)，M：SO3 80，H2SO4 98）。P119計(jì)算公式 WH2SO4 = C為NaOH濃度mol/L; V為NaOH體積ml； m試料質(zhì)量g；WSO3= W為WH2SO4; 第十二章 硅酸鹽分析1. 簡(jiǎn)述氟硅酸鉀容量法測(cè)定硅酸鹽樣品中二氧化硅的基本原理？138應(yīng)該注意哪兩點(diǎn)？

24、138-139基本原理:試樣經(jīng)苛性堿（KOH或NaOH）熔劑熔融后，加入硝酸使硅生成游離硅酸。在有過(guò)量的氟離子和鉀離子存在的強(qiáng)酸性溶液中，使硅形成氟硅酸鉀沉淀。沉淀經(jīng)過(guò)過(guò)濾、洗滌及中和殘余酸后，加沸水是氟硅酸鉀沉淀水解，然后以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的氫氟酸，終點(diǎn)為粉紅色。 注意的兩點(diǎn)：控制KCl、KF的加入量，利用同離子效應(yīng)盡可能使所有 H2SiO3全部轉(zhuǎn)化為K2SiF6沉淀；沉淀的洗滌和中和殘余酸；2. 簡(jiǎn)述EDTA方法測(cè)定三氧化二鐵139、三氧化二鋁的方法原理？140三氧化二鐵測(cè)定：先調(diào)節(jié)pH1.22.0，將溶液升溫至70度，以磺基水楊酸做為指示劑，用EDTA直接滴定至亮

25、黃色。保留此溶液來(lái)測(cè)二氧化鋁。 三氧化二鋁測(cè)定：滴定Fe后剩余液體，調(diào)pH=3加熱煮沸，以PAN和等物質(zhì)量的Cu-EDTA作指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定Al3+，終點(diǎn)呈亮黃色。3. P142 習(xí)題1，2，3，4，6, 10第十三章 鋼鐵分析1. 燃燒氣體容量法測(cè)定鋼中碳的原理是什么?應(yīng)注意哪些關(guān)鍵性問(wèn)題?鋼鐵試樣與助熔劑在1200-1350度的高溫管式爐內(nèi)通氧氣燃燒，鋼鐵中的碳和硫被完全氧化成二氧化碳和二氧化硫。燃燒后的混合氣體經(jīng)除硫管（內(nèi)裝二氧化錳）脫出二氧化硫后，冷凝，收集與量氣管中，測(cè)量生成的二氧化碳和氧氣的體積。然后用氫氧化鉀溶液吸收二氧化碳，再用量氣管測(cè)量剩余氣體的體積，吸收前

26、后氣體體積之差即為二氧化碳的體積，由此計(jì)算碳的含量。注意事項(xiàng)：1、測(cè)定前反復(fù)做空白試驗(yàn)，直至得到穩(wěn)定的空白試驗(yàn)值。2、定碳儀應(yīng)安裝在室溫比較穩(wěn)定的地點(diǎn)，并避免陽(yáng)光直接照射。燃燒爐與量氣管、吸收瓶不易過(guò)分接近，最好相距300mm以上。3、通氧速度對(duì)測(cè)定影響很大，速度過(guò)快或過(guò)慢均能是測(cè)定結(jié)果偏低，故應(yīng)嚴(yán)格掌握通氧時(shí)間。一般易先慢后快。4、高碳試樣與低碳試樣不能連續(xù)測(cè)定，當(dāng)測(cè)過(guò)高碳試樣后，應(yīng)通氧數(shù)次，再進(jìn)行低碳試樣的測(cè)定，否則導(dǎo)致低碳試樣結(jié)果偏高。5、氫氧化鉀溶液要注意更換，大約每測(cè)定1000的試樣更換一次。每次更換后應(yīng)燃燒標(biāo)準(zhǔn)試樣，直至分析結(jié)果穩(wěn)定。2. 燃燒-碘酸鉀容量法測(cè)定硫的原理如何?試樣與

27、助熔劑在高溫（1250-1350）管式爐中通氧燃燒，其中硫化物被氧化為二氧化硫。燃燒后的混合氣體經(jīng)除塵管除去粉塵后，進(jìn)入含淀粉的水溶液被吸收，生成亞硫酸，用碘酸鉀-碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液在酸性條件下滴定生成亞硫酸，發(fā)生定量反應(yīng)。以淀粉為指示劑至生成的藍(lán)色不消失為終點(diǎn)。KIO3+5KI+6HCl=3I2+6KCl+3H2OH2SO3+I2=H2SO4+2HI3.簡(jiǎn)述光度法測(cè)定鋼中磷的原理。試樣用王水溶解，大部分磷轉(zhuǎn)化為正磷酸，少部分轉(zhuǎn)化為亞磷酸，用高氯酸冒煙將亞磷酸氧化成正磷酸。在0.81.1mol*L-1硝酸介質(zhì)中，正磷酸與鉬酸銨作用生成黃色磷鉬雜多酸，用氟化鈉掩蔽鐵離子，以氧化亞錫還原磷鉬黃為磷鉬藍(lán)

28、，最大吸收波長(zhǎng)為660nm，分光光度法測(cè)定。（方程式）4. 如何消除鋼中硅、砷對(duì)雜多酸法測(cè)定磷的干擾?硅：較快加入還原劑和酒石酸，可立即與剩余的鉬酸銨生成極穩(wěn)定的配合物，可抑制硅鉬雜多酸的生成。砷：用鹽酸-氫溴酸混合酸處理，可與三價(jià)砷和五價(jià)砷生成鹵化砷，受熱易揮發(fā)，可消除干擾。5. 試述H2C2O4-(NH4)2Fe(SO4)2硅鉬藍(lán)光度法測(cè)定鋼中硅的原理。試樣用稀鹽酸-硝酸溶解，用碳酸鈉和硼酸混合溶劑熔融酸不溶殘?jiān)?，在弱酸性溶液中硅酸與鉬酸銨生成氧化性的硅鉬雜多酸鹽（硅鉬黃），增加硫酸濃度，加入乙二酸消除磷、砷、釩的干擾，用抗壞血酸還原成藍(lán)色的還原型硅鉬雜多酸（硅鉬藍(lán)）于波長(zhǎng)約810nm處測(cè)量其吸光度。第十四章 煤的工業(yè)分析1.煤的工業(yè)分析一般測(cè)定那些項(xiàng)目？水分、灰分、揮發(fā)分產(chǎn)率