鍋爐煙氣中二氧化硫的測定實驗指導(dǎo)

1、鍋爐煙氣中二氧化硫的測定實驗?zāi)康恼莆占兹┪?-副玫瑰苯胺分光光度法測定煙氣中的二氧化硫的方法 學(xué)會使用塵毒采樣器 熟練使用分光光度計熟練滴定操作 復(fù)習(xí)標準曲線的測定 掌握正確的采樣布點的方法二、實驗原理二氧化硫被甲醛緩沖溶液吸收后， 生成穩(wěn)定的羥甲基磺酸加成化合物。 在樣品溶液中加入氫 氧化鈉使加成化合物分解，釋放出二氧化硫與副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫紅色化合物，用分光光度計在577nm處進行測定。三、儀器 多孔板吸收管(短時間采樣) 空氣采樣器() 具塞比色管分光光度計四、試劑1. 氫氧化鈉溶液，c(NaOH)= 1.5mo1 /L。2. 甲醛緩沖吸收液貯備液。吸取36%38%的甲醛溶液

2、5.5mL, CDTA-2Na溶液(3.2)20.00mL ；稱取 2.04g 鄰苯二甲酸氫鉀， 溶于小量水中；將三種溶液合并，再用水稀釋 至100mL,貯于冰箱可保存 1年。3. 甲醛緩沖吸收液。用水將甲醛緩沖吸收液貯備液 (3.3) 稀釋 100倍而成。臨用現(xiàn)配。4. 乙二胺四乙酸二鈉鹽 (EDTA)溶液，0.05g / 100mL。稱取0.25gEDTA CHN(CHCOONa)C2COOHH20溶于500mL新煮沸但已冷卻的水中。臨用 現(xiàn)配。5. 二氧化硫標準溶液。稱取0.200g亞硫酸鈉(NazSO)，溶于200mLEDTA 2Na溶液(3.13)中，緩緩搖勻以防充氧, 使其溶解。放

3、置 23h后標定。此溶液每毫升相當于320400卩g二氧化硫。標定出準確濃度后，立即用吸收液(3.4)稀釋為每毫升含10.00卩g二氧化硫的標準溶液貯備 液，臨用時再用吸收液(3.4)稀釋為每毫升含1.00卩g二氧化硫的標準溶液。在冰箱中5C保存。10.0Q卩g/ mL的二氧化硫標準溶液貯備液可穩(wěn)定6個月；1.00卩g/ mL的二氧化硫標準溶液可穩(wěn)定1個月。6. 副玫瑰苯胺(Pararosaniline，簡稱PRA即副品紅，對品紅)貯備液，0.20g / 100mL。其純度應(yīng)達到質(zhì)量檢驗的指標(見國標附錄A)。7. PRA 溶液，0.05g / 100mL。吸取25.00mLPRA貯備液(3.

4、15)于100mL容量瓶中，加30mL85%的濃磷酸，12mL濃鹽酸，用 水稀釋至標線，搖勻，放置過夜后使用。避光密封保存。五、測定步驟采樣:短時間采樣：根據(jù)空氣中二氧化硫濃度的高低，采用內(nèi)裝10mL吸收液的U形多孔玻板吸收管，以O(shè).5L/ min的流量采樣。采樣時吸收液溫度的最佳范圍在2329 C。分析步驟1. 校準曲線的繪制取14支10mL具塞比色管，分 A B兩組，每組7支，分別對應(yīng)編號。A組按表1配制校準溶液系列：表1AvV 口呂號0123456(樣品)二氧化硫標準溶液，mL00.501.002.005.008.00甲醛緩沖吸收液，mL10.009.509.008.005.002.00

5、二氧化硫含量，卩g00.501.002.005.008.00B組各管加入1.00mL PRA溶液(3.15) , A組各管分別加入 0.5mL氫氧化鈉溶液(3.1)，混勻。 再逐管迅速將溶液全部倒入對應(yīng)編號并盛有PRA溶液的B管中，(立即具塞混勻后放入恒溫水浴中顯色。顯色溫度與室溫之差應(yīng)不超過3C,)根據(jù)不同季節(jié)和環(huán)境條件按表2選擇顯色溫度與顯色時間：顯色溫度，c1015202530顯色時間,min402520155穩(wěn)定時間,min3525201510試劑空白吸收光度 Ao0.030.0350.040.050.06在波長557nm處，用1cm比色皿，以水為參比溶液測量吸光度。計算校準曲線的回歸

6、方程：Y= bX+ a （ 3）式中：Y （A Ao）校準溶液吸光度 A與試劑空白吸光度 A之差； X二氧化硫含量，g ；b回歸方程的斜率（由斜率倒數(shù)求得校正因子：B3= I /b）;a回歸方程的截距（一般要求小于0.005）。2. 樣品測定2.1樣品溶液中如有混濁物。則應(yīng)離心分離除去。2.2樣品放置20min.以使臭氣分解。2.3短時間采樣：將吸收管中樣品溶液全部移入 10mL比包管中，用吸收液（3.4）稀釋至標線, 以下步驟同校準曲線的繪制。六、結(jié)果計算計算空氣中二氧化硫的濃度按式 （4）計算：CQ6,飩防）'歲）式中：A樣品溶液的吸光度；Ao 試劑空白溶液的吸光度；BS校正因子，i g SQ/ 12mlZ