實驗一黃藤中掌葉防己堿的提取,氫化和鑒定

1、實驗一實驗一 13 潘文婷 14 劉奇瑋預習報告預習報告一、巴馬汀提取一、巴馬汀提取儀器：燒杯、滲漉筒、活塞試劑：25ml 1%HCL，碘化鉍鉀，碘-碘化鉀，鞣酸， 硅鎢酸，苦味酸，40g固體NaCl，40%NaOH注意：1.濕潤目的：避免干燥藥材吸水后在滲漉筒中膨脹而使?jié)B漉液難以流出 2.抽濾：放置一天以上再抽濾，盡量將上清液倒去，否則時間會變長 3.11二、氯化巴馬汀的制備二、氯化巴馬汀的制備儀器：三角燒瓶，圓底燒瓶，水浴鍋，抽濾設備試劑：45ml 80%乙醇， 6M鹽酸注意：1.乙醇的量要根據(jù)巴馬汀粗品的量而定，溶劑量多則不易析晶，溶劑量少則雜質多 2.濾液要趁熱抽濾 3.調濾液PH前，

2、有析晶要先加熱溶解再調 4.放置析晶前要將杯壁上沉淀溶解3.18三、四氫巴馬汀的制備三、四氫巴馬汀的制備儀器：抽濾設備，水浴鍋試劑：50%甲醇溶液，四氫硼鈉，6M鹽酸，95%乙醇注意：1.四氫硼鈉是強還原劑，避免長時間接觸空氣和手 2.加四氫硼鈉要搖勻，反應充分3.25四、鑒定四、鑒定儀器：顯微熔點測定儀溶劑：碘化鉍鉀，乙醇注意：熔點測定時，樣品量要少4.1總報告總報告實驗目的實驗目的1.掌握滲漉提取方法2.得到巴馬汀粗品3.生物堿的定性鑒別4.重結晶的方法5.氯化巴馬汀精品6.巴馬汀的氫化反應，制備延胡索乙素7.學習生物堿的TLC檢視方法8.巴馬汀，四氫巴馬汀的定性鑒別實驗原理實驗原理1.用

3、鹽析法使巴馬汀在水中的溶解度降低而沉淀出來2.利用混合物中各成分對某種溶劑溶解度的差異，巴馬汀的鹽酸鹽在水和醇中溶解度較小3.用硅膠薄層板進行巴馬汀，四氫巴馬汀的TLC檢識 巴馬汀的提取巴馬汀的提取 50g黃藤粉 25mi1%Hac濕潤15min 用1%Hac滲漉（1-2d/s） 滲漉液 10ml滲漉液 滲漉液（400ml） 10%固體NaCl，攪拌溶解 沉淀反應 40% NaOH調pH10，靜置，抽濾 （酸性條件） 巴馬汀粗品氯化巴馬汀的制備氯化巴馬汀的制備 巴馬汀粗品 40ml80%EtOH,加熱溶解15min 趁熱抽濾 濾渣 濾液 20ml 80%EtOH 加熱溶解 趁熱抽濾，可重復至溶

4、液變淺 濾液合并 6M HCl調pH2，放置析晶，抽濾 氯化巴馬汀延胡索乙素的制備延胡索乙素的制備 0.41g 氯化巴馬汀 12ml 50%MeOH,加熱溶解 溶液 0.36g NaBH(邊加邊搖至無色或或微黃) 6M HCl調pH2，稍加熱，分解多余的NaBH 再加NHOH調pH9，靜置，抽濾 沉淀 8ml 95%EtOH 水浴加熱溶解，趁熱抽濾 濾液 12倍量蒸餾水，搖勻靜置，抽濾 延胡索乙素鑒定鑒定TLC:巴馬汀 對照品 4.6 樣 品 4.5延胡索 對照品 0.9 樣 品 1.0熔距: 巴馬汀 216220 延胡索159160實驗數(shù)據(jù)的記錄與計算實驗數(shù)據(jù)的記錄與計算1.巴馬汀的提?。悍Q

5、重，計算粗制率 W=1.5/60100%=2.5% 滲漉液+ 碘碘鉍鉀紅褐色沉淀 碘化鉍鉀橘紅色沉淀 鞣酸橘黃色沉淀 硅鎢酸黃色沉淀 苦味酸亮黃色沉淀2.氯化巴馬汀的制備：m=0.41g3.延胡索乙素的制備：m=0.1515g得率：0.1515/1.5100%=10.1% 4.鑒定：TLC: 巴馬汀 對照品 4.6cm 樣 品 4.5cm 延胡索 對照品 0.9cm 樣 品 1.0cm 熔距: 巴馬汀 216220 4 延胡索 159160 1思考題思考題1.巴馬汀的提取實驗中，先加HAc將藥粉潤濕15min的目的是什么答：避免干燥藥材吸水后在滲漉桶內膨脹而使?jié)B漉液難以流出。2.還可用什么方法

6、，提取黃藤中的生物堿，請設計流程。 醇類溶液提取法 黃虅粉酸或酸性醇醇液藥渣揮醇，加酸水H /H, O+2沉淀OH /H OCHCl3-2OH /H O-2CHCl3鹽析，靜置，抽濾巴馬汀粗品3.滲漉用的酸水，除醋酸外，還可用什么酸水？答：0.1%1%的硫酸鹽酸，酒石酸也可作為提取劑。4.氯化巴馬汀的制備實驗中，為什么用HCl調PH？答：使其生成小檗堿的難溶的鹽酸鹽，使溶解度降低，易于抽濾5.如何判斷結晶的純度？答：形狀色澤形狀一致色澤均勻 熔點和熔距：熔點不下降熔距在12以內。6.TLC判斷：23種不同系統(tǒng)的展開劑圓整的斑點。7.溶液在析晶時調pH會有什么后果？巴馬汀與巴馬汀鹽酸鹽同時存在，產品純度會降低8.加入四氫硼鈉顏色由黃變無色，溶液渾濁的原因是什么？巴馬汀還原為四氫巴馬汀，其難溶于水，溶液變渾濁9.延胡索乙素重結晶時為何加入水？四氫巴馬汀的極性小，加水極性變大，易于析出10.在可見光和熒光下檢識有什么現(xiàn)象？為什么？可見光：巴馬汀有色，四氫巴馬汀無色巴馬汀有共軛體系