飼料常規(guī)檢驗方法

1、動物營養(yǎng)學(xué)實驗指導(dǎo)（飼料分析與飼料檢測技術(shù)）第一章 飼料樣品的采集與制備第二章 飼料物理性狀的檢測第三章 飼料的顯微鏡檢測第四章 飼料分析的基礎(chǔ)知識實驗一 飼料水分的測定實驗二   飼料粗蛋白的測定實驗三   飼料粗脂肪含量的測定實驗四   飼料粗灰分測定實驗五   飼料鈣的測定實驗六   飼料總磷的測定實驗七   飼料鹽分的測定實驗八   飼料中粗纖維的測定實驗九 能量的測定實驗十 豆

2、粕中尿素酶活性的測定第一章 飼料樣品的采集與制備 從受檢的飼料產(chǎn)品或原料中，按規(guī)定抽取一定數(shù)量具有代表性的部分，稱為樣品。樣品一般分為原始樣品，平均樣品和試驗樣品。1、原始樣品從一批受檢的飼料或原料中最初抽取的樣品，稱為原始樣品，原始樣品一般不少于2。2、平均樣品將原始樣品按規(guī)定混合，均勻地分出一部分，稱為平均樣品，平均樣品一般不少于1。3、試驗樣品平均樣品經(jīng)過混合分樣，根據(jù)需要從中抽取一部分，用作試驗室分析，稱為試樣樣品。采集樣品的過程叫采樣。在某種程度上可以說采樣比分析更重要。要求采集的樣品具有代表性。一、采樣工具剪刀、刀、取樣鏟、組織搗碎機、樣本粉碎機（4060目）、

3、采樣器（適用顆粒料）、套管采樣器（適用于粉狀飼料）、扦樣玻璃管、扦樣筒（適用于散狀液體飼料）。二、采樣（一）基本方法采樣的基本方法有兩種：幾何法和四分法幾何法：是指把整個一堆物品看成一種有規(guī)則的幾何形狀（立方體、園柱體、園錐體），取樣時首先把這個主體分為若干體積相等的問部分，從棕樣部分中取出體積相等的樣品，這部分樣品稱為支樣，再把支樣混合，即得原始樣品。四分法：（1）散裝顆粒或粉狀飼料或原料的采樣倉裝按面積分區(qū)，按高度分層，每區(qū)不超過50平方米，分為5點。料層>0.75米，取三層，上（1015）、中、下（20）料層<0.75米，取二層，上、下。 圓倉按高度分層，每層按倉直徑分內(nèi)（中

4、心）、中（半徑的一半處）、外（距倉邊30）三圈。直徑<8米，每層分別設(shè)1、2、4共7點采樣。直徑>8米，每層分別設(shè)1、4、8共13點采樣。（2）袋裝中小顆料料如玉米、大麥抽樣的袋婁不少于總袋數(shù)的5%，粉狀飼料抽樣的袋數(shù)不少于3%，也可以根據(jù)計算得出。表1-1 袋裝飼料采集方案飼料包裝單位取樣包裝單位（袋）10個以下每袋取樣1010010袋100以上10袋為基礎(chǔ)，每增加100個，多取3個包裝單位編織袋 內(nèi)襯塑料袋或紡織袋采用拆線法 粉料 顆粒料（二）餅粕類大塊：1噸至少取5塊小塊：10塊捶碎混合四分法500法（三）青、粗飼料（1）青貯將表面50的青貯料除去，原如樣重通過四分法縮至50

5、01000克。井型窖溝式窖（2）干草和秸桿至少5個部位采樣點，每點取200g左右，由于葉子易脫落，應(yīng)盡量避免，將原始樣放在紙或塑料上剪成12cm長，充分混合取分析樣品300g，粉碎過篩，切不可隨意丟棄某部分。（3）牧草天然牧草：劃區(qū)分點采樣，每區(qū)取5點以上，每點1m2范圍，離地面34割草，除去不可食部分，將原始樣品剪碎，混合取樣5001500g。草地及田間采樣示意圖栽培牧草：每點采1至數(shù)株、切碎后取樣分析。（四）塊根、塊莖瓜果類各部位隨機抽取樣品15kg，按大、中、小分別稱重求出比例，按比例取5公斤水洗（不損傷外皮）拭去表面水每個塊根進行縱切為，直至適量的分析樣品（500g左右）。（五）糟渣類

6、采取多點分層取樣與顆?；蚍蹱铒暳舷嗤ǚ秩龑?，每層取510點），每點100g，水分含量高的樣品如豆腐渣、粉渣等要特別注意汁液的流失。將各點隨機抽取的樣品充分混合后，隨機取分析樣品約1500g，并將其制成風(fēng)干樣。（六）液體或半固體飼料（1）桶裝采樣表1-2 采樣方案7桶以下不少于5桶10桶以下不少于7桶1050桶不少于10桶51100桶不少于15桶100桶以上不少于15%的總桶數(shù)采樣每桶應(yīng)取3點，取樣前應(yīng)混均。（2）散裝的采樣分三層，上層距液面4050，下層距池底4050處，三層采樣數(shù)的比例為1:3:1（臥式液池），車槽為1:8:1，采樣數(shù)量規(guī)定如下 ：500噸以下>1.5kg500010

7、00噸>2kg >1000噸>4.0kg將原始樣品混合，分取1kg作為平均樣品備用。三、新鮮樣品的制備方法幾何法或四分法從鮮樣中取得分析樣品，將分析樣品分為兩部分：一部分為300500g，作初水分測定，并制風(fēng)干樣，經(jīng)粉碎機磨細，通過1mm孔篩（4060目），裝入磨口廣口瓶，貼上標(biāo)鑒，注明樣品名稱、采樣地點、采樣日期、制樣日期和分析日期，另一部分鮮樣供胡蘿卜素測定等。初水分測定步驟：（1）在已知重量的瓷稱取鮮樣200300克；（2）放入120烘箱中烘1015分鐘；（3）6070烘箱中烘812小時；（4）取出放置空氣中冷卻24小時，充分回潮稱重；（5）再將裝有樣品的瓷盤

8、放入6070烘箱內(nèi)烘24小時，回潮24小時，稱重，兩次重量之差小于0.5克為止。也可以采用以下方法：（1）在已知重量的瓷稱取鮮樣200300克；（2）放入120烘箱中烘1015分鐘；（3）6070烘箱中烘812小時；（4）放入干燥器中（氯化鈣為干燥劑），冷卻30min，稱重（5）再將裝有樣品的瓷盤放入6070烘箱中烘2h，放入干燥器中，冷卻30mln，兩次稱重之差不超過0.5g。第二章 飼料物理性狀的檢測常用的檢測方法，以感官檢測為主，還包括物理、化學(xué)、生物檢測。必要時進行儀器分析。顯微鏡檢測，已成為一種獨立的檢測方法。感官檢測是最原始但也是最重要最簡單最廉價的檢測。其他各種檢測，哪一種都離不

9、開感觀檢測的配合。有時儀器檢測不出的質(zhì)量改變，憑感官也能檢出。但感官檢測是正常人憑經(jīng)驗得出的判斷，可能帶有主觀性，也受某些內(nèi)在、外界條件限制，有可能不十分精密。所以一些重大問題應(yīng)與其他方法配合。感官檢測主要分視覺、味覺、嗅覺、觸覺、齒覺等檢測。一、感觀方法此法就是對飼料不加任何特殊處理，根據(jù)感覺進行鑒定。1、視覺：觀察飼料的形狀、色澤、有無霉變、蟲子、結(jié)塊、異物、夾雜物等。2、味覺：通過舌頭和牙咬來檢查味道，辨別有無異味。3、嗅覺：嗅辨飼料氣味是否正常，鑒別有無霉臭、腐臭、焦臭等。4、觸覺：取度樣在手上，用指頭捻，通過感解來覺察其粒充的大小、硬度、粘稠性、有無夾雜物及水分的多少。二、物理方法1

10、、篩別法分別用不同的孔徑的分樣篩，仔細分別飼料顆粒的大小，分別判斷飼料的種類和混入的東西。用這個方法可以分辯出用肉眼看不出的異物混入。2、容重法一定容積的重量稱為容重，變通把1升的重量稱為1升重。精料和其他飼料的一定容積，其重量也是一定的。簡易測定法（1）粗天平，感量0.1克；量筒，1000ml；藥匙（2）測定步驟：取代表性試樣，仔細將試樣放入1000毫升的量筒中，用藥匙調(diào)整容積，直到下好達1000毫升刻度為止。將樣品從量筒中倒出并稱重。反復(fù)測量3次，取平均值，即為容重表2-1 常見飼料容重（1升重）飼料名稱重量（g）飼料名稱重量（g）飼料名稱重量（g）大麥（皮麥）580玉米730大麥混合糠2

11、90大麥（碎的）460玉米（碎的）580豆餅340黑麥730鹽830豆餅（粉末）520燕麥440麩350棉籽餅480粟630米糠360亞麻籽餅500脫脂米糠426魚粉700貝殼粉（細）600淀粉渣340石粉850貝殼粉（粗）6303、比重鑒別法應(yīng)用比重不同的液體，將飼料放入液體內(nèi)，有浮起來，有的沉下去，根據(jù)其沉浮的情況，鑒別出異物混入的有無、異物的種類和混入的比例。表2-2 常用比重液的種類及比重比重液名稱比重比重液名稱比重低汽油0.64氯仿1.47甲苯0.88四氯化碳1.58水1三溴四烷2.90該法簡單有效，用上述液體就能鑒別出魚粉及其它種飼料中混雜的土砂等異物。（用試管或細長的玻璃杯盛上供

12、試品，加入45倍的蒸餾水或干凈的自來水，充爭震蕩混合。放置一會后，因為土砂等異物的比重大，所以沉降在試管的最底部，很容易鑒別出來。）4、鏡檢分析法（詳見第三章）顯微鏡檢測，就飼料原料質(zhì)量鑒別而言，有其獨到之處，投資少，消耗少，直觀，判定準(zhǔn)確，數(shù)據(jù)精密，技術(shù)易掌握，應(yīng)大力提倡。標(biāo)準(zhǔn)圖譜在鑒別時非常重要。本書后所附圖譜可作重要參考。三、化學(xué)方法化學(xué)方法鑒定是利用化學(xué)反應(yīng)及指示劑顏色變化進行的定性檢驗。檢測應(yīng)有計劃進行，首先擬定方案，取樣按要求進行，有爭議的要一式三份留樣備查。然后依次檢查原料中不應(yīng)含物，超常值物，有毒有害物等。摻假糾紛檢測，必要的空白試驗和對比檢測不可少，以防誤判。手段上，先感官后

13、理化，最后儀器分析。物料則先外觀，標(biāo)識，然后再取樣。能簡單判定的，不必依靠復(fù)雜檢測方法；能外觀斷定的，不必內(nèi)在取樣。飼料的鑒定方法有感觀方法、物理方法和化學(xué)方法。第三章 飼料顯微鏡檢測一、顯微簡檢測原理飼料顯微檢測是以動植物形態(tài)學(xué)、組織細胞學(xué)為基礎(chǔ)，將顯微鏡下所見物質(zhì)的形態(tài)特征、物化特點、物理性狀與實際使用的飼料原料應(yīng)有的特征進行對比分析一種鑒別方法。二、飼料顯微檢測所需設(shè)備體視顯微鏡、生物顯微鏡、離降心機、烘箱、抽濾器、分析天平、分樣篩（10目、20目、30目、40目）、電熱板、載玻片、蓋玻片、探針、鑷子、鏡頭紙、濾紙、漏斗、滴管、燒杯、試管。三、飼料顯微檢測的基本步驟1、被檢樣品

14、的檢前處理取有代表性的分析樣品1015克，進行以下工作：（1）記錄外部特征將取好的待測樣品平鋪于紙上，仔細觀察，記錄顏色、粒度、軟硬程度、氣味、霉變、異物等情況。觀察中應(yīng)特別注意細粉粒，因為摻假、摻雜物往往被分得很細。（2）篩分處理鏡檢之前應(yīng)對樣品進行篩分，通常用20目40目篩子將樣品分成三組，然后觀察。此過程對熟練的檢測人員可以省略。（3）脫脂對高脂含量的樣品，脂肪溢于樣品表面，往往粘上許多細粉，使觀察產(chǎn)生困難。用已醚、四氯化化碳等有機溶劑脫脂，然后烘箱干燥515min或室溫干燥后，可使樣品清晰可辨。2、被檢樣品的體視鏡觀察將篩分好的各組樣品分別平鋪于紙下或培養(yǎng)皿中，置于體視顯微鏡下，從低倍

15、至高倍進行檢查。從上到下，從左到右逐粒觀察，先粗后細，邊檢查過用探針將識別的樣品分類，同時探測各種顆粒的硬度、結(jié)構(gòu)、表面特征，如色澤、形狀等并作記錄。將檢出的結(jié)果與生產(chǎn)廠家出廠記上的成分相對照，即可將摻假、摻雜、污染等質(zhì)量情況作出初步測定。3、被檢樣品的和物鏡觀察當(dāng)某種異物摻入較少且磨得很細時，在體視顯微鏡下很難辨認，需通過生物鏡進行觀察。（1）樣品處理生物鏡觀察的樣品，一般采用酸與堿進行處理。對于不同的原料，所三酸堿濃度和處理時間也不同，動物類原料多用酸處理，植物類和甲殼類需酸堿處理。對于動物中的單純蛋白，如魚粉、肉骨粉、水解羽毛粉等只需用1.25%的硫酸處理515min，面對含角蛋白的樣品

16、，如蹄角粉、皮革粉、生羽毛粉、豬毛等需用50%的硫酸處理，時間也稍長，動物中的甲殼類和動植物中的玉米粉、麩皮、米糠、餅粕類等先用1.25%硫酸再用1.25%的氫氧化鈉處理，時間約1030min。稻殼粉和花生殼粉等硅質(zhì)化程度高和含纖維較高的樣品需分別用50%硫酸和50%的氫氧化鈉處理，對種種樣品的得理進間可根據(jù)經(jīng)驗而定。處理步驟如下：過篩（粒大10目，粒小20目）酸處理（加熱）過濾蒸餾水沖洗23次必要時還需堿處理（加熱）過濾蒸餾水沖洗23次制作。（2）制片與觀察取少量消化好的樣品于載坡片上，加適量載液并將樣品鋪平，力求薄面勻，載液可用1:1:1的蒸餾水、水合氯醛、甘油；也可以用礦物油，單純用蒸餾

17、水也較普遍。觀察時，應(yīng)注意樣片的每個部位，而且至少要檢查三個樣片后再綜合判斷。四、常見飼料原料的顯微特征1、常見植物性飼料原料的顯微特征（1）谷物類原料a、玉米及制品整粒玉米形似牙齒，黃色或白色，主要由玉米皮、胚乳、胚芽三部分組成，胚胎包括精糊層、角質(zhì)淀粉和粉質(zhì)淀粉。玉米粉碎后各部分特征明顯，體視顯微鏡下玉米表皮薄而半透明，略有光澤不規(guī)則片狀、較硬，其上有較細的條紋。角質(zhì)淀粉為黃色（白玉米為白色），多邊，有棱，有光澤，較硬；粉質(zhì)淀粉為疏松，不定形顆粒，白色，易破裂，許多粉質(zhì)淀粉顆粒和糊粉層的小粉末常粘于角質(zhì)淀粉顆粒和玉米皮表面，另外還可見漏斗狀帽蓋和質(zhì)輕而薄的紅色片狀穎花。生物鏡下可見玉米表皮

18、細胞，長形、壁厚、相互連接排列緊密，如念株狀。角質(zhì)淀粉的淀粉粒為多角形；粉質(zhì)淀粉的淀粉粒為圓形，多成對排列。每個淀粉中央有一個清晰的臍點，臍點中心向外有入射性裂紋。b小麥及制品整粒小麥為橢圓形，淺黃色至黃褐色，略有光澤。在其腹面有一條較深的腹溝，背部有許多細微的波狀皺紋。主要由種皮、胚乳、胚芽三部分組成。小麥麩皮多為片狀結(jié)構(gòu)，其片大小，形狀依制粉程度不同而不同，通?？梢苑譃榇笃熎ず托∑熎?。大片麩皮片狀結(jié)構(gòu)大，表面上保留有小麥粒的光澤和細微橫向縱紋，略有卷曲，麩皮內(nèi)表面附有許多淀粉顆粒。小片殖皮片狀結(jié)構(gòu)小，淀粉含量高。小麥的胚芽扁平，淺黃色，含有油脂，粉碎時易分離出來。高倍鏡下可見小麥麩皮由

19、多層組成，具有鏈珠狀的細胞壁，僅一層管狀細胞外，在管細胞上整齊地排列一層橫紋細胞。鏈珠狀的細胞壁清晰可見。小麥淀粉顆粒較大，直徑達3040微米，圓形、有時可見雙凸透鏡狀，沒有明顯的臍點。c高粱及制品整粒高梁為卵圓形，端部不尖銳，在胚芽端有一顏色加深的小點，從小點向四周顏色由深至淺，同時有向外的放射狀細條紋，高粱外觀色彩斑駁，由棕、淺紅棕及黃白等多色混雜，外殼有較強的光澤。在體視鏡下可見皮層緊緊附在角質(zhì)淀粉上，粉碎物粒度大小參差不齊，呈圓形或不規(guī)則形狀，顏色因品種而異，可為白、紅褐、淡黃等。角質(zhì)淀粉表面粗糙，不透明；粉抽淀粉色白，有光澤，呈粉狀。在高倍鏡下，高粱種皮和淀粉顆粒的特征在鑒定上尤為重

20、要。其種皮色彩豐富，細胞內(nèi)充滿了紅色、粉紅和黃色的色素顆粒，淡紅棕色的色素顆粒常占優(yōu)勢。高粱的淀粉顆粒與玉米淀粉顆粒極為相似，也為多邊形，中心有明顯的臍點并向外有放射狀裂紋。（2）餅粕類原料a大豆餅粕大豆餅粕主要由種皮、種臍、子葉組成。在體視鏡下可見明顯的大塊種皮和種臍，種表面光滑，堅硬且脆，向面卷曲。在20倍放大條件下，種皮外表面可見明顯的凹痕和針狀小孔，內(nèi)表面為白色多也海綿狀組織，種臍明顯，長橢圓形，有棕色、黑色、黃色。（浸出粒中子葉顆粒大小較均勻，形狀不規(guī)則，邊緣鋒利，硬而脆，無光澤不透明，呈奶油色或黃褐色。由豆餅粉碎后的粉碎物中時因擠壓而成團，近圓形、邊緣渾圓，質(zhì)地粗糙，顏色外深內(nèi)淺。

21、）高倍鏡下大豆種皮是大豆餅粕的主要鑒定特征。在處理理后的大豆種皮表面可見多個凹陷的小點及向四周呈現(xiàn)輻射狀的裂紋，尤如一朵朵小花，同時還可看見表面的“工”字形細胞。b花生餅粕花生餅粕以碎花生仁為主，但仍不少花生種皮，果皮存在，體視鏡下能找到破碎外殼上的成束纖維脊，或粗糙的網(wǎng)絡(luò)狀纖維，還能看見白色柔軟有光澤的小塊，種非常薄，呈粉紅色，紅色或深紫色，并有紋理，常附著籽仁的碎塊上。生物鏡下，花生殼上交錯排列的纖維更加明顯，內(nèi)果皮帶有小孔，中呆皮為薄壁組織，種皮的表皮細胞有四至五個邊的厚壁，壁上有孔，由正面可觀看到細胞壁上有許多指狀突起物。籽仁的細胞大，壁多孔，含油脂高。c棉籽餅粕棉籽餅粕主要由棉籽仁、

22、少量的棉籽殼、棉纖維構(gòu)成，在體視顯微鏡下，可見棉籽殼和短絨毛粘附在棉籽仁顆粒中，棉纖維中空、扁平、卷曲；棉籽殼為略凹陷的塊狀物，呈孤形彎曲，殼厚、棕色、紅棕色。棉仁碎粒為黃色或黃褐色，含有許多黑色或紅褐色的棉酚色素腺。棉籽壓榨時將棉仁碎片和外殼都壓在一起了，看起來顏色較暗，每一碎片的結(jié)構(gòu)難以看清。生物鏡下可見棉籽種皮細胞壁厚，似纖維，帶狀，呈不規(guī)則的彎曲，細胞空腔較小，多個相鄰的細胞排列呈花瓣狀。d菜籽餅粕在體視鏡下，菜籽餅粕中的種皮仍為主要的鑒定特征。一般為很薄的小塊狀，扁平，單一層，黃褐色至紅棕色，表面有油光澤，可見凹陷刻窩。種皮和籽仁碎片不連在一起，易碎；種皮內(nèi)表面的柔軟的半透明白色薄

23、片附著，子葉為不規(guī)則小碎片，黃色無光澤，質(zhì)脆。生物鏡下，菜籽餅最典型的特征是種皮上的柵欄細胞，有褐色色素，為45邊形，細胞壁深褐色，壁厚，有寬大的細膩內(nèi)腔，其直徑超過細胞壁寬度，表面觀察，這些柵欄細胞在形狀，大小上都較近似，相鄰兩細胞間總以較長的一邊相對排列，細胞間連接緊密。e向日葵粕其中存在著未除凈葵花殼是主要的鑒別特征。向日葵粕為灰白色，殼為白色，其上有黑色條紋，由于殼中含有較高的纖維素、木質(zhì)素，通常較堅韌，呈長條形，斷面也呈鋸齒狀。籽仁的粒度小，開頭不規(guī)則，黃褐色或灰褐，無光澤。高倍鏡下可見種皮表皮細胞長，有工字形細胞壁，而且可見雙毛，即兩根從同一細胞長出。2、常見動物性原料的顯微特征a

24、魚粉一般將魚加壓、蒸煮、干燥粉碎加工而成。多為棕黃色或黃褐色，粉狀或顆粒狀，有烤魚香味。在體視顯微鏡下，魚肉顆粒較大，表面粗糙，用小鑷子觸之有纖維狀破裂，有的魚肌纖維呈短斷片狀。魚骨是魚粉鑒定中的重要依據(jù)，多為半透明或不透明的碎片，仔細觀察可找到魚體各部位的魚骨如魚刺、魚脊、魚頭等。魚眼球為乳白色玻璃狀物，較硬，魚鱗是一種薄平而卷曲的片狀物，半透明，有圓心環(huán)紋。b蝦殼粉蝦殼粉是對蝦或小蝦脫水干燥加工而成的，在顯微鏡下的主要特征是觸角、蝦殼及復(fù)眼。蝦觸須以片斷存在。呈長管狀，常有4個環(huán)節(jié)相聯(lián)；蝦殼薄而透明。頭部的殼片則厚不透明，殼表面有平等線，中間有橫紋，部分殼有十字形線或玫瑰花形線紋；蝦眼為復(fù)

25、眼，多為皺縮的小片，深紫色或黑色，表面上有橫影線。c蟹殼粉蟹殼粉鑒別的主要依據(jù)蟹殼在體視鏡下的特征。蟹殼為無規(guī)則的小的幾丁質(zhì)殼形狀，殼外表多為桔多紅色，而且多孔，有時蟹殼可破裂成薄層，邊緣較卷曲，褐色如麥皮，在蟹殼粉中常可見到的斷裂的蟹螯枝頭部。d貝殼粉體視鏡下貝殼粉多為小的顆粒狀物，質(zhì)硬，表面光滑，多為白色至灰色，光澤暗淡，有些顆粒的外表面具有同心或平行的線紋。e骨粉及肉骨粉在肉骨粉中的肉的含量一般較少，顆粒具油膩感，淺黃至深褐色，粗糙，可見肌纖維，骨為不定形塊狀，一般較魚骨、禽骨大，邊緣渾圓，灰白色，具有明顯的松質(zhì)骨，不透明。肉骨粉及骨粉中還常有動物毛發(fā)，長而卷曲，黑色或白色。f血粉噴霧二

26、燥的血粉多為紅色小珠狀，晶亮；滾筒干燥的血粉為邊緣銳利的塊狀，深紅色，厚的地方為黑色，薄的地方為血色，透明，其上可見小血細胞亮點。j水解羽毛粉其多為碎玻璃狀或松香狀的小塊狀。透明易碎，淺灰、黃褐、至黑色，斷裂時常扇狀邊緣。在水解羽毛粉中仍可找到未完全水解的羽毛殘枝。表3-1 魚粉等級和感觀、物理、化學(xué)指標(biāo)一級品二級品三級品顏色黃棕色黃褐色黃褐色氣味具有魚粉的正常氣味，無臭及焦灼味顆粒細度至少98%能通過篩孔為2.8mm的標(biāo)準(zhǔn)篩蛋白質(zhì)%不低于555045脂肪%不超過101214水分%不超過121212鹽分%不超過445砂分%不超過445第四章 飼料分析的基礎(chǔ)知識第一節(jié) 飼料檢驗的基本要求一、試劑

27、的要求化學(xué)試劑分為三級（我國化工部部頒標(biāo)準(zhǔn)HG3-119-64）：1、優(yōu)級純：一級試劑，綠色標(biāo)簽，相當(dāng)于進口試劑G.R.2、分析純：二級試劑，紅色標(biāo)簽，相當(dāng)于進口試劑A.R.3、化學(xué)純：三級試劑，藍色標(biāo)簽，相當(dāng)于進口試劑C.P.還有一些特殊規(guī)格的試劑：光譜純S.P（spectrum）、層析純ch.p（chromatography）、指示劑Ind（indicator）、生物染色劑B.S、生物試劑B.R二、一般器皿要求1、玻璃器皿軟質(zhì)玻璃：普通玻璃，膨脹系數(shù)大，驟熱與劇冷易破裂，可用作試劑瓶、量筒、漏斗硬質(zhì)玻璃：硼硅玻璃，膨脹系數(shù)小，耐熱，耐溫差（300），耐腐蝕，可做燒杯、試管、燒瓶、冷凝管和一

28、些精密量器。石英玻璃：膨脹系數(shù)小，耐高溫（1050），耐腐蝕，可溶性雜質(zhì)少，對紫外光吸收少，可做比色皿和雙重蒸餾器的加熱管。1）HF不能與玻璃器皿接觸，生成揮發(fā)性的SiF4 2）磷酸在加熱的情況下對玻璃器皿有腐蝕作用3）玻璃器皿怕堿4）玻璃塞長期不同應(yīng)在磨口處涂上凡士林或用紙隔開；盛堿的試劑瓶用膠塞。2、瓷、瑪瑙器皿瓷：抗機械撞擊力、耐高溫（1410）和對酸堿的穩(wěn)定性均優(yōu)于玻璃，可做坩堝、瓷盤、漏斗、點滴板和研缽?，旇В簩儆谑⒌囊环N，硬度大，可做分析天平刀口、研缽3、塑料器皿普通塑料制品是聚乙烯、聚丙烯或聚氯乙烯的熱塑制品?；瘜W(xué)穩(wěn)定，機械性能比較好，高溫（55）變形，易受濃酸氧化劑、有機溶劑

29、的侵蝕?？勺鱿雌俊⒁淮涡噪x心管、試管和Tips。聚四氟已烯有較強的耐熱性和抗腐蝕能力，可做成燒杯、攪棒等。4、金屬器皿鋁盒三、器皿的洗滌1、洗液1）重鉻酸鉀：100g重鉻酸鉀+350ml蒸餾水+濃H2SO4至1000ml深褐色用久會變成綠色，此時氧化性下降，可用少量高KMnO4再生2）NaOH-KMnO4洗液：4g KMnO4溶于少量水中+100ml10% NaOH，清洗油脂和有機物3）堿性酒精：酒精+等體積30% NaOH4）當(dāng)器皿內(nèi)吸附金屬離子可以用HCl或HNO3洗滌，1：3 HNO3可以用來清洗比色皿，5%10% HNO3可洗瓷器5）還原性洗液：草酸稀硫酸、亞硫酸鈉稀硫酸、硫酸亞鐵稀硫

30、酸6）肥皂水、洗滌劑2、洗滌方法1）新的玻璃器皿：先用水沖重鉻酸鉀洗液浸泡，再用水沖洗2）一般器皿：可先肥皂水、洗衣粉或去污粉洗凈，再用蒸餾水沖數(shù)次。量器、用于精密分析的器皿、比色杯不可用去污粉。3）油污較多或長期不用：用水沖凈，用重鉻酸鉀、用堿性酒精、NaOH-KMnO4洗液浸泡，然后再按一般器皿的清洗辦法清洗。4）塑料器皿一般不用重鉻酸鉀洗滌浸泡，可用1：3硝酸或1：2氨水。5）有AgNO3污染的器皿可用1：3的硝酸6）鐵銹、鈣鹽、金屬氫氧化物污染的器皿可用1：3鹽酸四、蒸餾水的要求普通蒸餾水中含有二氧化碳、揮發(fā)性酸、氨和微量金屬離子，當(dāng)有特殊要求時要對水進行特殊處理，重蒸或去離子，可用電

31、導(dǎo)率（0.1s/cm）判斷水的離子數(shù)量，但不可以表示出有機物的污染。五、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制1、直接配制法：準(zhǔn)確稱取一定量基準(zhǔn)物質(zhì)，用水溶解后再稀釋至一定體積?？梢宰骰鶞?zhǔn)物質(zhì)應(yīng)滿足的條件：1）純度高：含量大于99.95%，雜質(zhì)少（<0.010.02%）至不干擾測定。2）實際組成與分子式相符，由其是含結(jié)晶水。3）穩(wěn)定，在固態(tài)、液態(tài)中均不發(fā)生變化，不吸潮、不分解、不揮發(fā)、不吸收二氧化碳。4）有較高的摩爾質(zhì)量草酸室溫空氣干燥24小量草酸鈉105110烘11.5小時氯化鈉500650烘4050min碳酸鈉270300烘4050min2、間接配制法（標(biāo)定法）該物質(zhì)不符合基準(zhǔn)物質(zhì)的條件時，不能直接配準(zhǔn)只能

32、配成近似所需的濃度的溶液，然后標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。第二節(jié) 分析結(jié)果的表示與數(shù)據(jù)處理一、有效數(shù)字1、記錄數(shù)據(jù)時，只保留一位可疑數(shù)字2、可疑數(shù)字后的數(shù)字可根據(jù)4舍5入，奇進偶不進的原則3、在加減運算中各數(shù)所保留的有效數(shù)定應(yīng)與所組的各數(shù)中小數(shù)點后位數(shù)最少的相同。二、分析結(jié)果的誤差誤差：測定值與實測值之間的差值叫誤差，可分為系統(tǒng)誤差和偶然誤差。1、系統(tǒng)誤差系統(tǒng)誤差是由固定的、經(jīng)常性的因素引起的，如方法誤差、儀器和試劑誤差、操作誤差，系統(tǒng)誤差具有單向性，可以測定也叫可測定誤差。2、消除系統(tǒng)誤差的方法1）作對照實驗：用已知含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品在相同條件下測定求得校正系數(shù)，對分析結(jié)果進行校正。校正系數(shù)=標(biāo)準(zhǔn)樣品含量/

33、標(biāo)準(zhǔn)樣品分析結(jié)果2）作回收實驗：在分析樣品中加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)后與原樣品同時測定。 回收率（%）=（加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)后的測定值-試樣測定值）/實際標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量×100%3）空白試驗：不加樣品的情況下，按樣品分析的方法、條件、步驟進行測定，其結(jié)果是空白值。4）校準(zhǔn)儀器3、偶然誤差偶然誤差是由某些不固定的偶然因素引起的。增加測量次數(shù)。Di=x1-x2×100%表4-1 概略養(yǎng)分分析中各項指標(biāo)允許的偏差測試項目含量允許偏差水分0.2%粗脂肪>10%<10%3%5%粗灰分>5%<5%1%5%鈣>5%<1%15%3%10%5%磷>0.5%<0.5%

34、3%10%粗蛋白>25%1025%<10%1%2%3%實驗一 飼料水分的測定 一、實驗?zāi)康耐ㄟ^飼料樣品中干物質(zhì)的測定，讓學(xué)生了解飼料干物質(zhì)含量與飼料營養(yǎng)價值之間的關(guān)系。通過實驗，要求學(xué)生能夠掌握各類飼料樣品中干物質(zhì)（水分）的測定方法。二、實驗原理試樣在105±2烘箱，在一個大氣壓下烘干，直至恒重，逸失的重量為水分。三、實驗設(shè)備1、實驗室用樣品粉碎機：或研缽；2、分樣篩：孔徑0.45mm（40目）；3、分析天平：感量0.0001g；4、電熱式恒溫烘箱：可控制溫度為105±2；5、稱樣皿：玻璃或鋁質(zhì)，直徑40mm以上，高25mm以下；6、干燥器：

35、用變色硅膠作干燥劑。四、測試方法潔凈稱樣皿，在105±2烘箱中烘1h，取出，在于燥器中冷卻30min，稱準(zhǔn)至0.0002g， 再烘干m30in，同樣冷卻，稱重，直至兩次稱重之差小于0.0005g為恒重。用己恒重稱樣皿稱取兩分平行試樣，每份25g（含水重0.1g以上，樣品厚度4mm以下）。準(zhǔn)確至0.0002g，不蓋稱樣皿蓋，在105±2烘箱中烘3h（以溫度到達105開始計時）， 取出，蓋好稱樣皿蓋，在干燥器中冷卻30min，稱重。再同樣烘干lh，冷卻，稱重，直至兩次稱重之差小于0.002g。 式中：m1105烘干前試樣及稱樣皿質(zhì)量（g）； m2一105烘干后試樣及稱樣皿質(zhì)量（

36、g）； m0一已恒重的稱樣皿質(zhì)量（g）。 每個試樣，應(yīng)取兩個平行樣進行測定，以其算術(shù)平均值為結(jié)果。兩個平行樣測定值相差不得超過0.2%，否則應(yīng)重做。實驗二 飼料粗蛋白的測定 一、實驗?zāi)康耐ㄟ^飼料樣品中粗蛋白質(zhì)的測定，讓學(xué)生了解凱氏定氮法測定的基本原理，掌握半微量凱氏定氮法測定飼料粗蛋白質(zhì)的方法，掌握粗蛋白質(zhì)含量的計算方法。二、實驗原理各種飼料的有機物質(zhì)在還原性催化劑(如CuSO4，K2SO4或Na2SO4或Se粉)的幫助下，用濃硫酸進行消化作用，使蛋白質(zhì)和其它有機態(tài)氮（在一定處理下也包括硝酸態(tài)氨）都轉(zhuǎn)變成NH4+并與H2SO4化合成（NH4）2SO4，而非含氮物質(zhì)，則以CO

37、 2 ，H2O，SO 2狀態(tài)逸出。消化液在濃堿的作用下進行蒸餾，釋放出的銨態(tài)氮，用硼酸溶液吸收之并與之結(jié)合成為四硼酸銨，然后以甲基紅溴甲酚綠作指示劑，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 0.1mol/L）滴定，求出氮的含量，根據(jù)不同的飼料再乘以一定的系數(shù)（通常用6.25系數(shù)計算），即為粗蛋白質(zhì)的含量。其主要化學(xué)反應(yīng)如下：1、2NH4（CH2）2COOH+13H2SO4（NH4）2SO4+6CO2+12SO2+16H2（丙氨酸）2、（NH4）2SO4 +2NaOH2NH 3+3H2O+2Na2SO43、4H3BO3+ NH 3NH4HB4O7+5H2O4、NH4HB4O7+HCl+5H2ONH4C1+4H3BO

38、3本法不能區(qū)別蛋白氮和非蛋白氮，只能部分回收硝酸鹽和亞硝酸鹽等含氮化合物。在測定結(jié)果中除蛋白質(zhì)外，還有氨基酸、酰胺，銨鹽和部分硝酸鹽、亞硝酸鹽等，故以粗蛋白質(zhì)表示之。三、實驗設(shè)備1、實驗室用樣品粉碎機或研缽；2、分析篩：孔徑0.45mm(40目)；3、分析天平：感量0.0001g；4、消煮爐或電爐；5、滴定管：酸式，25或50ml；6、凱式燒瓶：100或500m1；7、凱氏蔗餾裝置：常量直接蒸餾式或半微量水蒸氣蒸餾式；8、錐形瓶，150或250m1；9、容量瓶：100ml。三、實驗內(nèi)容1、稱取0.51g試樣（含氮量580mg）準(zhǔn)確至0.0002g，無損失地放入凱氏燒瓶中，加入硫酸銅0.9g，無

39、水硫酸鉀（或硫酸鈉）15g，與試樣混合均勻，再加硫酸25ml和2粒玻璃珠，在消煮爐士小心加熱，待樣品焦化，泡沫消失，再加強火力（360410）直至溶液澄清后，再加熱消化15min。2、氨的蒸餾（1）常量直接茂餾法 將上述的試樣消煮液冷卻，加蒸餾水200ml，搖勻，冷卻。沿瓶壁小心加入40氫氧化鈉溶液100ml，立即與蒸餾裝置相連蒸餾裝置冷凝管的末端應(yīng)浸入50ml硼酸吸收液lcm。加混合指示劑2滴，輕搖凱氏燒瓶，使溶液混勻，加熱蒸餾，直至餾出液體積約150ml。先將吸收液取下，再停止加熱。（2）半微量水蒸汽蒸餾法 上述試樣的消煮液冷卻，加蒸餾水20m1轉(zhuǎn)入100ml容量瓶，冷卻后用水稀釋至刻度，

40、搖勻，為試樣分解液。取2硼酸溶液20ml，加混合指示劑2滴，使半微量蕉餾裝置的冷凝管末端浸入此溶液；蒸餾裝置的蒸汽發(fā)生器的水中應(yīng)加甲基紅指示劑數(shù)滴，硫酸數(shù)滴，且保持此液為橙紅色，否則應(yīng)補加少許硫酸。準(zhǔn)確移取試樣分解液1020ml注入蒸餾裝置的反應(yīng)室中，用少量蒸餾水沖洗進樣入口，塞好入口玻璃塞，再加10ml40氫氧化鈉溶液，小心提起玻璃塞使之流入反應(yīng)室，將玻璃塞塞好，并在入口處加水封密好，防止漏氣，蒸餾4min，使冷凝管末端離開吸收液面，用蒸餾水洗冷凝管末端，洗液均流入吸收液。3、滴定 用硼酸吸收氨后，立即用0.05mol/L的HCI標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，仍以甲基紅或混合甲基紅為指示劑。在測定飼料樣本中

41、含氮量的同時，應(yīng)做一空白對照測定，即各種試劑的用量及操作步驟完全相同，但不加樣本，這樣可以校正因藥品不純所發(fā)生的誤差，吸收氨后的吸收液立即用0.05mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由藍綠色變?yōu)榛壹t色為終點。4、空白測定 稱取蔗糖0.0lg，以代替試樣，按上述測定步驟進行空白測定，消耗0.05mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積應(yīng)不得超過0.3ml。5、計算每m1的lmol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于0.0140g的N。因此， 式中：v2試樣滴定時所需酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（m1）； v1空白滴定時所需酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(m1)； c鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L)； m一試樣的質(zhì)量（g）； v 試樣的分解

42、液總體積（ml）； v試樣分解液蒸餾用體積（m1）； 0.0140每ml HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于N的克數(shù)； 6.25一氮換算成蛋白質(zhì)的平均系數(shù)。 每個試樣取兩個平行樣進行測定，以其算術(shù)平均值為結(jié)果。 當(dāng)粗蛋質(zhì)含量在25以。上，允許相對偏差為1；當(dāng)粗蛋白質(zhì)含量在l025時，允許相對偏差為2；當(dāng)粗蛋白質(zhì)含量在10以下時，允許相對偏差為3。 測定步驟的檢驗 精確稱取0.2g硫酸銨，代替試樣，按測定步驟文字中的各步驟操作，并按公式計算（但不乘系數(shù)6.25），測得硫酸銨含氮量為21.19±0.2，否則應(yīng)檢查加堿，蒸餾和滴定各步驟是否正確。 試樣消煮時，加入硫酸銅0.2g，無水硫酸鈉2g，與試樣混

43、合均勻，再加硫酸10ml，仍可使飼料試樣分解完全,只是試樣焦化再變?yōu)槌吻逅钑r間要略長些。 實驗三 飼料粗脂肪含量的測定一、實驗?zāi)康耐ㄟ^飼料樣品中粗脂肪的測定，使學(xué)生掌握各類飼料樣品中粗脂肪的測定原理和方法。二、測定原理索氏(Soxhlet)脂肪提取器中用乙醚提取試樣，稱提取物的重量，因除脂肪外，還有有機酸、磷脂、脂溶性維生素，葉綠素等，因而測定結(jié)果稱粗脂肪或乙醚提取物。三、實驗設(shè)備1、實驗室用樣品粉碎機或研缽；2、分桿篩；孔徑0.45mm（40目）；3、分析天平：感量0.0001g；4、電熱恒溫水浴鍋，室溫100；5、恒溫烘箱；6、索氏脂肪提取器：100或150ml；7、

44、濾紙或濾紙簡：中速，脫脂；8、干燥器：用氯化鈣（干燥級）或變色硅膠為干燥劑。四、實驗內(nèi)容索式提取器應(yīng)干燥無水。抽提瓶(內(nèi)有沸石數(shù)粒)在105±2烘箱中烘干30min，干燥器中冷卻30min，稱重。再烘干30min，同樣冷卻稱重，兩次稱重差小于0.0008g為恒重。稱取試樣15g，準(zhǔn)確至0.0002g，于濾紙筒中，或用濾紙包好，放入150烘箱中，烘干2h(或稱測水分后的干試樣，折算成風(fēng)干樣重)，濾紙筒應(yīng)高于提取器虹吸管的高度，濾紙包長度應(yīng)以可全部浸泡于乙醚中為準(zhǔn)。將濾紙筒或包放入抽提管，在抽提瓶中加無水乙醚60100ml，在6075的水浴(用蒸餾水)上加熱，使乙醚回流，控制乙醚回流次數(shù)

45、為每小時約10次，共回流約50次(含油高的試樣約70次)或檢查抽提管流出的乙醚瓶揮發(fā)后不留下油跡為抽提終點。取出試樣，仍用原提取器回收乙醚直至抽提瓶中乙醚幾乎全部收完，取下抽提瓶，在水溶上蒸去殘余乙醚。擦凈瓶外壁。將抽提瓶放入105±2烘箱中烘干1h，干燥器中冷卻30min，稱重，再烘干30min,，同樣冷卻稱重，兩次稱重之差小于0.001g為恒重。()式中：m風(fēng)干試樣質(zhì)量（g）； m1已恒重的抽提瓶質(zhì)量（g）； m2己恒重的盛有脂肪的抽提瓶質(zhì)量（g）。每個試樣取兩個平行樣進行測定，以其算術(shù)平均值為結(jié)果。粗脂肪含量在10以上（含10）時，允許相對偏差為3；粗脂肪含量在10以下時，允許

46、相對偏差為5。實驗四 飼料粗灰分的測定一、實驗?zāi)康耐ㄟ^飼料樣品中粗灰分的測定，使學(xué)掌握粗灰分的測定原理和方法。二、實驗原理在550灼燒后所得殘渣，用質(zhì)量百分率表示。殘渣中主要是氧化物，鹽類等礦物質(zhì)，也包括混入飼料的砂石、土等，故稱粗灰分。三、實驗設(shè)備1、實驗室用樣品粉碎機或研缽；2、分樣篩，孔徑0.45mm（40目）；3、分析天平：感量0.0001g；4、高溫爐：電加熱，有高溫計巳可控制爐溫在550；5、坩堝；6、干燥器：用氯化鈣(干燥試劑)或變色硅膠作干燥劑。三、實驗內(nèi)容將干凈坩堝放入高溫爐，在550±2下灼燒30min，取出，在空氣中冷卻約lmin，放入干燥器冷卻30m

47、in，稱重。再重復(fù)灼燒，冷卻，稱重，直至兩次稱重之差小于0.0005g為恒重。 在已恒重的坩堝中稱取25g（灰分重0.05g以上）試樣，準(zhǔn)確至0.0002g，在電爐上小心炭化，再放人高溫爐，于550±20下灼燒3h，取出，在空氣中冷卻約1min，放入干燥器中冷卻30min，稱重。再同樣灼燒1h，稱重，直至兩次稱重之差小于0.001g為恒重。 式中，m0己恒重空均堝質(zhì)量（g）； m1坩堝加試樣質(zhì)量（g）； m2灰化后坩堝加灰分質(zhì)量（g）。 ，每個試樣應(yīng)取兩個平行樣測定，以其算術(shù)平均值為結(jié)果。粗灰分含量在5以上時，允許相對偏差為1；粗灰分量在5以下時，允許相對偏差5%。 實驗五

48、  飼料鈣的測定一、實驗?zāi)康耐ㄟ^飼料樣品中鈣的測定，使學(xué)生掌握鈣的測定原理和方法。二、實驗原理將試樣中有機物破壞，鈣變成溶于水的離子，用草酸銨定量沉淀，用高錳酸鉀法間接測定鈣的含量。三、實驗材料1、實驗室用樣品粉碎機或研缽；2、分樣篩：孔徑0.45mm（40目）；3、分析天平：感量0.0001g；4、高溫爐；電加熱，可控制溫度在550土20；5、坩堝：瓷質(zhì)；6、容量瓶：100ml；7、滴定管：酸式，25或50ml；8、玻璃漏斗：6cm直徑；9、定量濾紙：中速，79cm；10、移液管：10，20ml；11、燒杯：200ml；12、凱氏燒瓶：250或500ml。四、實驗內(nèi)容1、試樣的分解

49、（1）干法 稱取試樣35g于坩堝中，準(zhǔn)確至0.0002g，在電爐上小心炭化，再放入高溫爐于550灼燒3h（或測定粗灰分后接續(xù)進行）。在盛灰坩堝中加入鹽酸溶液10m和濃硝酸數(shù)滴，小心煮沸。將此溶液轉(zhuǎn)入l00ml容量瓶，冷卻至室溫；用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，為試樣分解液。（2）濕法(用于無機物或液體飼料)稱取試樣25g于凱氏燒瓶中，準(zhǔn)確至0.0002g。加入硝酸（GB32665，化學(xué)純）30m1，加熱煮沸，至二氧化氮黃煙逸盡，冷卻后加入70%72高氯酸（GB62377，分析純）10ml，小心煮沸至溶液無色。不得蒸干（危險?。＠鋮s后加蒸餾水50ml，并煮沸驅(qū)逐二氧化氮，冷卻后轉(zhuǎn)入100ml容量瓶，

50、用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，為試樣分解液。2、試樣的測定 準(zhǔn)確移取試樣分解液1020ml（含鈣量20mg左右）于燒杯中，加蒸餾水100ml，甲基紅指示劑2滴。滴加氨水氨水溶液至溶液至橙色。再加鹽酸溶液使溶液變紅色（pH2.53.0）。小心煮沸慢慢滴加熱草酸銨溶液l0ml，并不斷攪拌。如溶液變橙色，應(yīng)補滴鹽酸溶液至紅色。煮沸數(shù)分鐘，放置過夜使沉淀陳化（或在水浴上加熱2h）。用濾紙過濾，用1：50的氨水溶液洗沉淀68次，至無草酸根離子（接濾液數(shù)ml加!加硫酸數(shù)滴，加熱至80，再加高錳酸鉀1滴，呈微紅色，應(yīng)0.5min不褪色）。將沉淀和濾紙轉(zhuǎn)入原燒杯，加硫酸10ml，蒸餾水50ml，加熱至7585，用

51、0.05mol/L高錳酸鉀滴定，溶液呈粉紅色應(yīng)半分鐘不褪色為終點，同時進行空白溶液的測定。 式中：V0.05mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定用體積（ml）；V0測定空白時，0.05mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定用體積（ml）；C高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L）；m試樣質(zhì)量（g）；V滴定時移取試養(yǎng)分解液體積（ml）；40/2鈣的mol數(shù)。每個試樣取兩個平行樣進行測定，以其算術(shù)平均值為結(jié)果。含鈣量1%以下時，允許相對偏差3%；含鈣量1%5%時，允許相對偏差5%；含鈣量1%以下時，允許相對偏差10%。實驗六  飼料總磷的測定一、實驗?zāi)康耐ㄟ^飼料樣品中磷的測定，使學(xué)生掌握用鉬黃比色法測定飼料

52、樣品中總磷含量的原理和方法。二、實驗原理先將試樣中有機物破壞，使磷游離出來，在酸性溶液中，用釩鉬酸銨處理，生成黃色，（NH4）3PO4NH4VO3·16MoO3，在波長420nm下進行比色測定。此法測得為總含磷量，其中包括動物難以吸收的植酸磷。三、實驗設(shè)備1、實驗室用樣品粉碎機或研缽；2、分樣篩：孔徑0.45mm（40目）；3、分析天平：感量0.0001g；4、分光光度計：有10mm比色池，可在420nm下測吸光度；5、高溫爐：電加熱，可控制溫度在550±20；6、坩堝：瓷質(zhì)；7、容量瓶：100ml或1000ml；8、容量瓶或具塞比色管：50ml；9、刻度移液管：10ml；

53、10、凱氏燒瓶：250ml或500m1。四、實驗內(nèi)容1、試樣的分解（1）干法 稱取試樣35g于坩堝中，準(zhǔn)確至0.0002g，在電爐上小心炭化，再放入高溫爐于550灼燒3h（或測定粗灰分后接續(xù)進行）。在盛灰坩堝中加入鹽酸溶液10m和濃硝酸數(shù)滴，小心煮沸。將此溶液轉(zhuǎn)入l00ml容量瓶，冷卻至室溫；用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，為試樣分解液。（2）濕法(用于無機物或液體飼料)稱取試樣25g于凱氏燒瓶中，準(zhǔn)確至0.0002g。加入硝酸（GB32665，化學(xué)純）30m1，加熱煮沸，至二氧化氮黃煙逸盡，冷卻后加入70%72高氯酸（GB62377，分析純）10ml，小心煮沸至溶液無色。不得蒸干（危險！）。冷卻后

54、加蒸餾水50ml，并煮沸驅(qū)逐二氧化氮，冷卻后轉(zhuǎn)入100ml容量瓶，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，為試樣分解液。2、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 準(zhǔn)確移取磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(50g/m1)0，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0，12.0，15.0ml于50ml容量瓶中，各加入釩鉬銨輥邑試劑10ml。用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，放置10min以上。以0ml溶液為參比，用10mm比色池，在4200m波長下，用分光光度計測各溶液的吸光度。以磷含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。3、樣的測定 準(zhǔn)確移取試樣分解液110ml（含磷量50500g）于50ml容量瓶中，加入釩鉬酸銨顯色試劑10ml，按上述的方法顯色和比

55、色測定，測得試樣分解液的吸光度。用標(biāo)準(zhǔn)曲線查得試樣分解液的含磷量。式中：m 試樣質(zhì)量（g）；V比色測定時所移取試樣分解液的體積（ml）；X由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得試樣分解液含磷量（g）。每個試樣取兩個平行樣進行測定，以其算術(shù)平均值為結(jié)果。含磷量在0.5%以上時，允許相對偏差3%；含鈣量0.5%以下時，允許相對偏差10%。實驗七  飼料鹽分的測定 一、實驗?zāi)康氖箤W(xué)生掌握用莫爾法測定飼料中的鹽分（氯）的含量的原理和方法。二、實驗原理在中性溶液中，C1-與CrO42-能分別與Ag+形成溶解度較小的AgCl白色沉淀和度相對較大的磚紅色Ag2CrO 4沉淀。因此，在滴入AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的過程中；只要溶液中有適量的K2CrO4，首先析出的是溶解度較小的AgCl沉淀，而當(dāng)快達到等當(dāng)，Ag+濃度隨溶液中C1-的減少而迅速增加，當(dāng)增加到Ag2CrO4沉淀所需要的Ag+濃度隨溶液中c1-的減少時，便析出Ag2CrO4沉淀，使溶液呈淺磚紅色，其反應(yīng)式如下：等當(dāng)點前：Ag+C1-=AgCl(白色)等當(dāng)點時：2Ag+CrO42-=Ag2CrO4(磚紅色)三、實驗設(shè)備瓷坩堝(2530ml)，玻棒，試管，滴定管（棕色），漏斗，容量瓶(250m1)，吸管(1m1)，電爐，移液管（10ml）。四、實驗內(nèi)容精稱2g左右樣本于坩堝中，在電爐上小火炭化至無煙后，移入550高溫電爐灰化至灰