鍍鎳溶液故障的處理

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上鍍鎳溶液故障的處理電鍍生產(chǎn)中應(yīng) 的工藝，現(xiàn)代鍍鎳的種類(lèi)多，從鍍法狀況來(lái)說(shuō)， 暗鎳、半光亮鎳、高硫鎳、光亮鎳和鎳封閉等多層鎳體系。但由于目前光亮鎳應(yīng)用較廣，所以在這里以光亮鍍鎳作為重點(diǎn)，敘述光亮鍍鎳液故障，廣東達(dá)志化工的光亮鍍鎳液成分及操作條件列于表1。表1常用光亮鍍鎳液成分及操作條件名 稱掛 鍍滾 鍍硫酸鎳克/升250-300180-250氯化鎳克/升50-6050-60硼酸克/升40-5040-50Ni-82光亮劑毫升/升0.5-1.00.5-1.0于Ni-81走位劑毫升/升8-108-10DN-01潤(rùn)濕劑毫升/升1-31-3PH3.8-4.54.0-4.8溫度 （

2、）5050-65陰極電流密度 （安/分米2）1-80.1-2.0一、鍍液成分失調(diào)的影響和糾正1.硫酸鎳在光亮鍍鎳認(rèn)中，硫酸鎳含量低，鍍層的光亮度和整平性差，含量過(guò)低會(huì)使零件的深凹處（即低電流密度處）鍍層不光亮，硫酸鎳含量（吊鍍）一般不低于250克/升，發(fā)現(xiàn)硫酸鎳含量降低，應(yīng)找出含量降低的原因，例如陽(yáng)極面積太小，導(dǎo)致陽(yáng)極電流密度太大而且使用旭極鈍化，鎳陽(yáng)極不溶解而造成鎳含量降低，那可能是鍍液中陽(yáng)極活化劑太少了，應(yīng)提 高氯化物的含量，促進(jìn)陽(yáng)極溶解。硫酸鎳含量高，鍍層的光亮底和整平性好，陰極電流密度上限和陰極電流效率高，覺(jué)積速度快，但是含量過(guò)高，會(huì)使鍍層粗糙，所以硫酸鎳的含量，一般不要超過(guò)350克/

3、升。在鎳陽(yáng)極面積較大膽特別是鎳陽(yáng)極裝入鈦籃的情況下，鎳含量常有上升的趨勢(shì)，出現(xiàn)這類(lèi)現(xiàn)象時(shí)，鍍液中氯化物含量應(yīng)適當(dāng)降低，抑制鎳陽(yáng)極的溶解。2.氯化物氯化物可以促進(jìn)陽(yáng)極溶解，含量太少會(huì)使陽(yáng)極鈍化，從而使鍍層發(fā)霧，光亮度下降。電鍍時(shí)陽(yáng)極是否鈍化，可從下列現(xiàn)象進(jìn)行判斷。（1）液中鎳含量和PH值逐漸降低是陽(yáng)極鎳化（2）陽(yáng)極表面呈褐色是陽(yáng)極鈍的一現(xiàn)象，由于陽(yáng)極純化后，表面上生成了褐色的（3）電壓比正常的高，一般大于6V。這是由于陽(yáng)極鈍化后，陽(yáng)極電位變正的緣故；（4）電鍍時(shí)陽(yáng)極上氣泡較多，有時(shí)會(huì)有刺激性的氣味，并在掛陽(yáng)極的銅鉤上出現(xiàn)綠色的 性物，陽(yáng)極鈍化后，在陽(yáng)極上有較多氣泡。2H2O-4e O2 +4H2

4、CL-2e CL2CL2是刺激性的氣味，它能與銅反主尖生成綠色的氯化銅CL2+Cu CuCL2陽(yáng)極鈍化，浸在鹽酸中刷洗，使之活化，然后重新掛入槽內(nèi)，再適當(dāng)增大陽(yáng)極面積，必要時(shí)，可適當(dāng)提高氯化物的含量。但是氯化物含量不宜過(guò)高，過(guò)高了會(huì)使鍍層產(chǎn)生毛刺。由于陽(yáng)極溶解較快，有一些鎳金屬以小顆料的形式脫離陽(yáng)極進(jìn)入溶液，與鎳一起共沉積于層中而引起的?？梢栽黾雨?yáng)極袋的層數(shù)用二層或三層滌綸布包扎陽(yáng)極，從而減緩或消除毛刺出現(xiàn)。3.硼酸硼酸是鍍鎳液中緩沖劑，含量過(guò)低電鍍時(shí)陰極膜中的PH值容易升高，導(dǎo)致形成金屬的氫氧化物或堿式鹽夾附于鍍層內(nèi)，從而使鍍層產(chǎn)生針孔、粗糙和發(fā)霧等故障，所以鍍鎳液中硼酸的含量，一般不應(yīng)低于

5、30克/升。鍍液溫度大于50時(shí)，H3BO4含一應(yīng)為40g/1以上。硼酸含量高對(duì)溶液的緩沖性能好，所以在連續(xù)生產(chǎn)時(shí)，硼酸含量適當(dāng)高一些是要以的，但在間歇生產(chǎn)時(shí)，由于硼酸在室溫下的溶解度較小，所以硼酸含量過(guò)高，由于停鍍時(shí)鍍液溫度降低硼酸會(huì)結(jié)晶析出，會(huì)使鍍層出現(xiàn)針孔。二、常見(jiàn)故障的分析和糾正1、針孔針孔大多是氣體（一般是氫氣）在件上停留而造成的。針孔屬于麻點(diǎn)，但針孔不同于麻點(diǎn)，它像流星一樣，往往帶有向上的“尾巴”，而麻點(diǎn)僅僅是鍍層上微小的凹坑，一般是沒(méi)有向上的“尾巴”。哪些因素會(huì)促使鎳層產(chǎn)生針孔呢？鍍前處理不良；鍍液中有油或有機(jī)雜質(zhì)過(guò)多；鍍液中有固體微粒；防針孔劑太少；鍍液中鐵等異金屬雜質(zhì)過(guò)多；鍍液

6、PH太高或操作電流密度過(guò)大；鍍液中硼酸含量太少和鍍液溫度太低等都會(huì)導(dǎo)致鎳由于沒(méi)原因引起的針孔現(xiàn)象略有不同，所以在分析故障時(shí)，首先要觀察 例如鍍前處理不良，它僅僅是鍍層的局部表面上的油或銹末徹底除去，造成這些部位上氣體容易停留而產(chǎn)生針孔，所以這種因素造成的針孔現(xiàn)象是局部密集的，而且是無(wú)規(guī)則的；鍍液中有油或有機(jī)雜質(zhì)過(guò)多經(jīng)起的針孔較多地出現(xiàn)在零件的向下面和掛具上部的零件；鍍液中固體微粒生產(chǎn)的針孔較多地出現(xiàn)在零件的向上面；防針孔劑太少造成的針孔在零件的各個(gè)部位都有；鍍液中鐵雜質(zhì)過(guò)多，PH值過(guò)高和陰極含量太少產(chǎn)生的針孔較多地出現(xiàn)在零件的下部；鍍液溫度過(guò)低造成的針孔是稀少的，也是零件各個(gè)部位都有可以出現(xiàn)的

7、。通過(guò)觀察現(xiàn)象，可以初步判斷造成針孔的部分原因，然后再進(jìn)一步試驗(yàn)，例如零件的局部表面上有密集的針孔，從現(xiàn)象來(lái)看，好像是前處理不良造成的，那么究竟是不是這個(gè)原因呢？可以取一批零件，進(jìn)行良好的前處理后直接鍍鎳，假使經(jīng)這樣處理后所得的鍍層上沒(méi)有針孔，那么原來(lái)的針孔是鍍前處理不良造成的，否則就是其他方面的原因。鍍液的溫度、PH值和陰極電流密度，比較容易檢查，所以可首先檢查和糾正。鍍液中是否缺少濕潤(rùn)劑，若加入0.2-0.5ml/L，濕潤(rùn)劑沒(méi)有民入善，可能是鍍液中的雜質(zhì)或硼酸太少引起的，這就可按前述的方法，用小試驗(yàn)分析故障原因，然后按試驗(yàn)所得的結(jié)果進(jìn)行糾正。2.鍍層結(jié)合力不好產(chǎn)生鍍層結(jié)合力不好的原因有鍍前

8、處理不良，零件表面有油、氧化物等；清洗水中有油或有六價(jià)鉻；酸少化液中銅、鉛雜質(zhì)；電鍍過(guò)程中產(chǎn)生雙性電極或斷電時(shí)間過(guò)長(zhǎng)；鍍液中硼酸少、鐵雜質(zhì)多、PH高、有油、有機(jī)雜質(zhì)或光亮劑過(guò)多等。分析故障時(shí)，也是先觀察現(xiàn)象，如鍍前處理不良造成的結(jié)合力不好，常常時(shí)有時(shí)無(wú)，無(wú)規(guī)則地出現(xiàn)地零件的局部位置上；酸活化液中有銅、鉛雜質(zhì)時(shí)，在鋼鐵基體表面上，形成疏松的置抽換層，這樣造成的結(jié)合力不好多數(shù)發(fā)生在整個(gè)零件的表面上；雙性電極造成的結(jié)合力不好總是有規(guī)則地發(fā)生在確定的位置上，而且總是一個(gè)部位結(jié)合力不好，另一個(gè)部位結(jié)合力很好；電鍍過(guò)程中斷電時(shí)間過(guò)長(zhǎng)引起的結(jié)合力不好，雖然也是出現(xiàn)在整個(gè)零件的表面上，但它發(fā)生在鎳層與鎳層之間

9、；鍍液中硼酸少、鐵雜質(zhì)多、有機(jī)雜質(zhì)多、光亮劑多或P高造成的結(jié)合力不好較多地發(fā)生在零件的尖端和邊緣；鍍液中有油較多的5.鍍層陰暗偶爾也有出現(xiàn)在中電流密度區(qū)或高電流密度區(qū)。低電流密度區(qū)鍍層陰暗可能是鍍液溫度太高，電流密度太小，主鹽濃度太低；主光亮劑過(guò)多或鍍液中有銅、鋅雜質(zhì)引起的，電流密度區(qū)鍍層陰暗可能是柔軟劑太少，有機(jī)雜質(zhì)過(guò)多或有一定量的鐵雜質(zhì)造成的；高電流密度區(qū)鍍層可能是鍍液PH太高，柔軟劑太少或鍍液中有少量的鉻酸磷酸鹽及鉛雜質(zhì)引起的。此外，鍍前處理不良，鍍件表面有堿膜或有機(jī)物吸附膜，或者底鍍層不好也會(huì)導(dǎo)致鎳層出現(xiàn)陰暗的現(xiàn)象。分析這類(lèi)故障，可以取鍍鎳液先做赫爾槽試驗(yàn)，假使多次試驗(yàn)，赫爾槽的陰極樣

10、板上鍍層狀況良好，沒(méi)有出現(xiàn)陰暗的現(xiàn)象，那么電鍍時(shí)出現(xiàn)的故障，可能是鍍前處理不良可低鍍層不好造成的，應(yīng)該認(rèn)真檢查電鍍前的情況。若赫爾槽試驗(yàn)所得的陰極樣板上聘同低電流密度區(qū)鍍層陰暗，則可能根據(jù)前面提到的可能原因進(jìn)行分析。6.鍍層脆性鍍液中主光亮劑過(guò)多或柔軟劑（走位劑）太少，銅、鋅、鐵中有機(jī)雜質(zhì)過(guò)多；PH這高或溫度過(guò)低等都會(huì)使鎳層發(fā)脆。檢查鎳層脆性可用不同的方法，一種是將鍍好鎳的小零件放在手中搓摩，或者將鍍好鎳的薄片型零件彎曲至180度，若有碎料鎳層脫落下來(lái)，說(shuō)明這類(lèi)鎳層有脆性；另一種是將鎳層鍍?cè)诓讳P鋼試片上，控制鍍層厚度在10微米左右，然后把鎳層剝離下來(lái)，彎曲180度，并用力擠壓彎曲處，若不斷裂，

11、表示鎳層不脆，假使彎曲即斷，一般認(rèn)為這種鎳層是脆性的。產(chǎn)生鎳層脆性的原因，若鍍液PH值和溫度沒(méi)有問(wèn)題，那么可能是光亮劑比例失調(diào)或鍍液中雜質(zhì)的影響。由于光亮劑比例失調(diào)造成的脆性可以通過(guò)提高軟劑（走位劑）含量來(lái)改善，所以光亮劑比例是否失調(diào)，可以通過(guò)補(bǔ)充柔軟劑，觀察鍍層脆性有否改善的小試驗(yàn)進(jìn)行判斷。鍍液中幾種雜質(zhì)的影響可按前述的方法分別試驗(yàn)，進(jìn)行檢查和糾正。廣東達(dá)志化工的Ni-82（主光劑）與Ni-81（走位劑），也就是柔軟劑的消耗量都為100mlKAH，按此比便加入就可以平衡，不會(huì)因添加劑的加入而導(dǎo)致的脆性。7.桔皮狀鍍層在光照下，鍍呈現(xiàn)隱隱的波紋狀現(xiàn)象稱之謂桔皮狀鍍層。鍍前處理不良，鍍液中有油可

12、有膠類(lèi)雜質(zhì)，潤(rùn)濕劑過(guò)多、異金屬雜質(zhì)過(guò)多或鍍液中有未過(guò)濾的活性炭粉末等會(huì)產(chǎn)生桔皮狀鍍層。8.沉積速度慢，零件的深凹處鍍不上鍍層這類(lèi)故障除了偶爾真實(shí)電鍍流密度太小而引起外，多數(shù)是鍍液中有氧化劑存在，鍍鎳液 這些氧化劑能在陰極上還原，降低鍍鎳過(guò)程的陰極電流效率，甚至能排斥鎳的沉積，使零件的深凹處鍍不上鍍層，若不是真實(shí)電流密度太小，那就可以用赫爾槽試驗(yàn)進(jìn)行檢查，假使取故障液做赫爾槽試驗(yàn)所得的陰極樣板的低電流密度區(qū)無(wú)鍍區(qū)，高電流密度區(qū)出現(xiàn)黑色或灰色條紋，表明鍍鎳液中有硝酸根擾；假使低電流密度區(qū)無(wú)鍍層而高電流密度區(qū)鍍層脆裂，這可能是六價(jià)鉻的影響，這時(shí)可以向試驗(yàn)液中加入0.2克保險(xiǎn)粉，攪拌5分鐘后再做赫爾試

13、驗(yàn)，如用保險(xiǎn)粉處理后，陰極樣板明顯好轉(zhuǎn)，表明原鍍液中有六價(jià)鉻，應(yīng)清除六價(jià)鉻。有時(shí)光亮劑中缺乏走位劑會(huì)使低Dx區(qū)漏鍍或很薄。三、雜質(zhì)的影響和去除1.銅雜質(zhì)的影響和去除（1）影響 少量銅雜質(zhì)使低電流密度處鍍層灰暗、粗糙；較多的銅雜質(zhì)使低電流密度處鍍層發(fā)黑，甚至出現(xiàn)海綿狀的鍍層。所以光亮鍍鎳液中，銅含量不允許超過(guò)0.01克/升；普通鍍鎳液由于PH值稍高，允許量可高一些，一般不超過(guò)0.3克/升。（2）去除方法 少量的銅雜質(zhì)，可以用低電流密度電解去除，電解的條件是：PH=2左右，Dk=0.1-0.3安/分米2較多的銅雜質(zhì)可以用亞鐵氰化鈉進(jìn)行處理：2Cu2+Na4Fe(CN)6Cu2Fe(CN)6+4Na

14、127 304根據(jù)理論計(jì)算，2.4克Na4Fe(CN)6可以去除1克銅要質(zhì)，實(shí)際處理時(shí)需要3克Na4Fe(CN)6,由于過(guò)量的Na4Fe(CN)6能與Na2+反應(yīng)生成沉淀，所以不會(huì)產(chǎn)生新的不良影響。在向鍍液中加入溶解好的亞鐵氰化鈉溶液時(shí)，需劇烈攪拌，時(shí)間約30分鐘，然后過(guò)濾除去沉淀即可電鍍。2.鋅雜質(zhì)的影響和去除（1）影響 鋅雜質(zhì)在0.02-0.06克/升之間，鎳層亮而發(fā)脆；大于0.06克/升時(shí)，低電流密度區(qū)鍍層灰黑色，更高的含量鎳層產(chǎn)生條紋和針孔。（2）去除方法 由于鋅的電位較負(fù)，用電解法處理效果不顯著，只有當(dāng)極少量的鋅存在時(shí)，才采用電解處理，電解的條件是：PH=4以上，DK=0.2-0.4

15、安/分米2。少量的鋅雜質(zhì)可以用“BBI”掩蔽劑進(jìn)行掩蔽。如鍍鎳液中含鋅12.5-50毫克/升時(shí)，可用0.82毫克/升的“BBI”掩蔽劑進(jìn)行掩蔽。鍍鎳液中有較多的鋅雜質(zhì)存在時(shí)，一般用高的PH值處理。處理時(shí)，可先用CaCO3（或BaCO3）提高鍍液PH至5.5左右，再用NaOH 或Ni(OH)2提高鍍液PH至65-70，攪拌30-60分鐘，靜置后過(guò)濾，若采用CaCO3提高鍍液的PH值，由于反應(yīng)后生成的CaSO3在低溫時(shí)溶解度大（0時(shí)為0.75；100時(shí)為0.15），所以應(yīng)趁熱過(guò)濾，如待鍍液冷卻后過(guò)濾，則沉淀的硫酸鈣將重新溶解，這種溶解的硫酸鈣，在加溫電鍍時(shí)將再結(jié)晶析出，使鎳層產(chǎn)生似針狀的粗糙。3.

16、鐵雜質(zhì)的影響和去除（1）影響 因?yàn)殍F在PH4.7時(shí)就能形成氫氧化物沉淀，并夾附在鍍層中鍍層產(chǎn)生粗糙、針也和脆性，增大鍍層的孔隙率，光亮度下降，所以在光亮鍍鎳液中，F(xiàn)e3+含量不允許大于0.08克/升。（2）去除方法 去除鐵雜質(zhì)，一般用高PH處理，為了提高處理效果，應(yīng)先加入30%的雙氧水1毫升/升，將一價(jià)鐵氧化為二價(jià)鐵，然后加熱至65-70，加入CaCO3（或CaSO3）提高PH至5.5左右，攪拌30-60分鐘，趁熱過(guò)濾除去沉淀，再調(diào)整鍍液PH值和成分后，即可電鍍。4.六價(jià)鉻的影響和去除（1）影響 六價(jià)鉻會(huì)顯著降低陰極電流效率，在六價(jià)鉻含量達(dá)0.01克/升時(shí)，陰極電流效率約降低5-10%含量更高

17、時(shí)，低電流密度區(qū)鍍不上鍍層，高電流密度處鍍層脆裂，嚴(yán)重時(shí)整個(gè)陰極表面上得不到鎳層。（2）去除方法 去除六價(jià)鉻可以用保險(xiǎn)粉法、硫酸亞鐵法或高錳酸鉀法等進(jìn)行處理。保險(xiǎn)粉法：用保險(xiǎn)粉將六價(jià)鉻還原成三價(jià)格，然后提高PH值，使三價(jià)鉻生成氫氧化鉻沉淀而除去。（iv）加入適量的雙氧水（一般為0.3-0.5毫升/升30%的雙氧水）將過(guò)量的保險(xiǎn)粉氧化成硫酸鹽。(v)調(diào)整鍍液成份及PH值后試鍍。硫酸亞鐵法：用硫酸亞鐵將六價(jià)鉻還原成三價(jià)鉻，同時(shí)二價(jià)鐵補(bǔ)氧化為三價(jià)鐵，然后提高PH值，使三價(jià)鉻和三價(jià)鐵教一成氫氧化物沉淀。2H2CrO4+6FeS2O4+6H2SO4=Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+8H2OCr

18、2(SO4)3+6NaOH=2Cr(HO)3 +3Na2SO4Fe2(SO4)3+6NaOH=2Fe(OH)3+3Ha2SO4具體處理步驟如下：i）用H2SO4調(diào)PH=3，并將鍍液加熱至60-70；ii）加入1克/升（或更多）的Fe(SO4)攪拌30-60分鐘；iii)加入1毫升/升30%的雙氧水，將過(guò)量的Fe2+氧化為Fe3+；iv）加堿（CaCO3和NaOH）提高PH=6.2，攪拌60分鐘，（必要時(shí)可加入2-3克/升活性炭）趁熱過(guò)濾；v)調(diào)整鍍液成分及PH值后試鍍。高錳酸鉀法：用高錳酸鉀將三價(jià)鉻氧化為六價(jià)鉻，然后加入可溶性的鉛鹽，使生成鉻酸鉛沉淀，過(guò)量的鉛離子，用提高PH值的方法，使生成氫

19、氧化鉛沉淀而除去。具體處理步驟如下：i)用H2SO4調(diào)PH=3，并將鍍液加熱至60-70；ii）加入溶解好的高錳酸鉀濃溶液至紫色不消失，攪拌30分鐘（必要時(shí)可加入2-3克/升活性炭），趁熱過(guò)濾；v）調(diào)整鍍液成分及PH值后試鍍。5.硝酸根的影響和去除（1）影響 硝酸根對(duì)鍍鎳過(guò)程影響較大，它能顯著降低陰極電流效率，少量的硝酸根，能使低電流密度處鍍不上鍍層；稍多一些的硝酸根使鍍層光澤差，高電流密度區(qū)出現(xiàn)黑色條紋；更多的硝酸根使整個(gè)陰極表面鍍不上鍍層。鍍鎳溶液中的硝酸根可以有二笨胺硫酸溶液進(jìn)行定性檢驗(yàn)。（2）去除方法 去除硝酸根，可以采用電解法，電解進(jìn)選擇適當(dāng)?shù)臈l件極為重要，條件選擇得當(dāng)，去除硝酸根的

20、速度較快，反之，去除速度較慢，電解時(shí)間較長(zhǎng)。電解去除硝酸根以低PH值和高溫為好，低PH值有利于硝酸根在陰極上的還原；高溫可以使硝酸根還原產(chǎn)生的氣體在溶液中的溶解降低，防止它溶入后重新污鍍液，所以一般電解去除硝酸根的條件為：PH=1-2；溫度=60-70陰極電流密度先用1-2安/分米2，然后逐漸降低至0.2安/分米2，直至鍍液正常為止。6.有機(jī)雜質(zhì)的影響和去除（1）影響 有機(jī)雜質(zhì)的種類(lèi)很多，影響也各不相同，有的使鎳層發(fā)霧、發(fā)花、變暗，有的卻使外長(zhǎng)層亮而發(fā)脆，也有的使鎳層產(chǎn)生針孔或產(chǎn)生桔皮狀鍍層。（2）去除方法雙氧水-活性炭處理 具體處理步驟如下：I）用H2SO4調(diào)PH=3.5；ii）加入30%的雙氧水1-3毫升/升，將鍍液加熱至65-70，攪拌30-60