實(shí)驗(yàn)2蒸餾和沸點(diǎn)的測(cè)定 11頁(yè)P(yáng)PT文檔

1、（計(jì)劃學(xué)時(shí)：（計(jì)劃學(xué)時(shí)：3 3學(xué)時(shí)學(xué)時(shí)） 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模阂弧?shí)驗(yàn)?zāi)康模?1了解測(cè)定沸點(diǎn)的意義，了解測(cè)定沸點(diǎn)的意義， 2掌握常量法（即蒸餾法）及微量法測(cè)定沸點(diǎn)的掌握常量法（即蒸餾法）及微量法測(cè)定沸點(diǎn)的原理和方法。原理和方法。 二、實(shí)驗(yàn)原理：二、實(shí)驗(yàn)原理： 沸點(diǎn)的概念：當(dāng)液態(tài)物質(zhì)受熱時(shí)，由于分子運(yùn)動(dòng)沸點(diǎn)的概念：當(dāng)液態(tài)物質(zhì)受熱時(shí)，由于分子運(yùn)動(dòng)使其從液體表面逃逸出來(lái)，形成蒸氣壓，隨著溫使其從液體表面逃逸出來(lái)，形成蒸氣壓，隨著溫度的升高，蒸氣壓增大，待蒸氣壓和大氣壓或所度的升高，蒸氣壓增大，待蒸氣壓和大氣壓或所給壓力相等時(shí)，液體沸騰，這時(shí)的溫度稱為該液給壓力相等時(shí)，液體沸騰，這時(shí)的溫度稱為該液體的沸點(diǎn)。

2、每一種純液態(tài)有機(jī)化合物在一定壓力體的沸點(diǎn)。每一種純液態(tài)有機(jī)化合物在一定壓力下均具有固定的沸點(diǎn)。下均具有固定的沸點(diǎn)。 蒸餾的概念和操作方法：所謂蒸餾就是將液態(tài)蒸餾的概念和操作方法：所謂蒸餾就是將液態(tài)物質(zhì)加熱到沸騰變?yōu)檎魵?，又將蒸氣冷凝為液體，物質(zhì)加熱到沸騰變?yōu)檎魵猓謱⒄魵饫淠秊橐后w，這兩個(gè)過(guò)程的聯(lián)合操作稱為蒸餾。當(dāng)蒸餾沸點(diǎn)差別這兩個(gè)過(guò)程的聯(lián)合操作稱為蒸餾。當(dāng)蒸餾沸點(diǎn)差別較大（較大（30）的液體混合物時(shí)，沸點(diǎn)較低的先蒸出，）的液體混合物時(shí)，沸點(diǎn)較低的先蒸出，沸點(diǎn)較高的隨后蒸出，布揮發(fā)的留在蒸餾器內(nèi)，這沸點(diǎn)較高的隨后蒸出，布揮發(fā)的留在蒸餾器內(nèi)，這樣可達(dá)到分離和提純的目的。故蒸餾為分離和提純樣可達(dá)到

3、分離和提純的目的。故蒸餾為分離和提純液態(tài)有機(jī)化合物常用的方法之一，是重要的基本操液態(tài)有機(jī)化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必須熟練掌握。純液體在蒸餾過(guò)程中沸點(diǎn)范圍作，必須熟練掌握。純液體在蒸餾過(guò)程中沸點(diǎn)范圍較小，所以可利用蒸餾來(lái)測(cè)定沸點(diǎn)。用蒸餾法測(cè)定較小，所以可利用蒸餾來(lái)測(cè)定沸點(diǎn)。用蒸餾法測(cè)定沸點(diǎn)叫常量法，此方法用藥量比較大，若樣品的量沸點(diǎn)叫常量法，此方法用藥量比較大，若樣品的量不多是可采用微量法測(cè)定沸點(diǎn)。不多是可采用微量法測(cè)定沸點(diǎn)。 為了消除在蒸餾過(guò)程中的過(guò)熱現(xiàn)象和保證沸騰為了消除在蒸餾過(guò)程中的過(guò)熱現(xiàn)象和保證沸騰的平穩(wěn)狀態(tài)，常加入素?zé)善蚍惺?，或一端封閉的平穩(wěn)狀態(tài)，常加入素?zé)善蚍?/p>

4、石，或一端封閉的毛細(xì)管。因?yàn)樗鼈兌寄芊乐辜訜釙r(shí)的暴沸現(xiàn)象，的毛細(xì)管。因?yàn)樗鼈兌寄芊乐辜訜釙r(shí)的暴沸現(xiàn)象，故把它們叫做止暴劑。故把它們叫做止暴劑。 三、實(shí)驗(yàn)儀器及藥品：三、實(shí)驗(yàn)儀器及藥品： 1 1、儀器：、儀器：圓底燒瓶、蒸餾頭、冷凝管、圓底燒瓶、蒸餾頭、冷凝管、接受管、錐形瓶、電熱套、溫度計(jì)、接受管、錐形瓶、電熱套、溫度計(jì)、沸點(diǎn)測(cè)定儀、水??；沸點(diǎn)測(cè)定儀、水??； 2 2、藥品：、藥品：無(wú)水乙醇（無(wú)水乙醇（AR），苯（），苯（AR）。）。 四、實(shí)驗(yàn)操作：四、實(shí)驗(yàn)操作： 蒸餾法（常量法）測(cè)定沸點(diǎn)：首先，安裝蒸餾法（常量法）測(cè)定沸點(diǎn)：首先，安裝蒸餾裝置，安裝順序?yàn)椋赫麴s燒瓶蒸餾裝置，安裝順序?yàn)椋赫麴s燒瓶

5、冷凝管冷凝管接引管接引管接收器（如：三角燒瓶）。各個(gè)接收器（如：三角燒瓶）。各個(gè)部件盡量選擇能夠緊密套進(jìn)其口部的塞子。部件盡量選擇能夠緊密套進(jìn)其口部的塞子。 裝置安裝好了之后，就要加料，即向蒸餾燒瓶?jī)?nèi)裝置安裝好了之后，就要加料，即向蒸餾燒瓶?jī)?nèi)添加要蒸餾的液體樣品。加料時(shí)，將一長(zhǎng)頸漏斗添加要蒸餾的液體樣品。加料時(shí)，將一長(zhǎng)頸漏斗放入蒸餾燒瓶口，經(jīng)漏斗加入液體，再加幾粒止放入蒸餾燒瓶口，經(jīng)漏斗加入液體，再加幾粒止暴劑，在蒸餾燒瓶口塞上帶有溫度計(jì)的塞子。暴劑，在蒸餾燒瓶口塞上帶有溫度計(jì)的塞子。 加好了樣品，首先要向冷凝管緩緩?fù)ㄈ肜渌偌雍昧藰悠?，首先要向冷凝管緩緩?fù)ㄈ肜渌匍_(kāi)始加熱。最初宜用小火，

6、以免蒸餾燒瓶因局部開(kāi)始加熱。最初宜用小火，以免蒸餾燒瓶因局部受熱而破裂，慢慢增大火力使之沸騰，進(jìn)行蒸餾。受熱而破裂，慢慢增大火力使之沸騰，進(jìn)行蒸餾。待蒸餾燒瓶?jī)?nèi)只留下少量液體時(shí)，停止蒸餾。待蒸餾燒瓶?jī)?nèi)只留下少量液體時(shí)，停止蒸餾。 蒸餾完畢時(shí)，先停止加熱，再停止冷凝管的通水。蒸餾完畢時(shí)，先停止加熱，再停止冷凝管的通水。按照安裝儀器的反順序拆卸裝置。按照安裝儀器的反順序拆卸裝置。 （4 4）若溶液中含有色雜質(zhì)，則應(yīng)加活性炭脫色，）若溶液中含有色雜質(zhì)，則應(yīng)加活性炭脫色，應(yīng)特別注意活性炭的使用應(yīng)特別注意活性炭的使用 3 3、趁熱過(guò)濾、趁熱過(guò)濾 五、實(shí)驗(yàn)裝置五、實(shí)驗(yàn)裝置 （1 1）若為易燃溶劑，則應(yīng)防止

7、著火或防止溶劑揮）若為易燃溶劑，則應(yīng)防止著火或防止溶劑揮發(fā)。發(fā)。 （2 2）若采用圖）若采用圖3.13.1（1 1）裝置，應(yīng)注意濾紙的折疊）裝置，應(yīng)注意濾紙的折疊方法及操作要領(lǐng)（包括漏斗的預(yù)熱、濾紙的熱水方法及操作要領(lǐng)（包括漏斗的預(yù)熱、濾紙的熱水潤(rùn)濕等）；潤(rùn)濕等）； 若采用圖若采用圖3.13.1（3 3）裝置，則應(yīng)注意洗凈抽濾瓶和）裝置，則應(yīng)注意洗凈抽濾瓶和濾紙的大小、濾紙的人潤(rùn)濕等操作，開(kāi)始不要減濾紙的大小、濾紙的人潤(rùn)濕等操作，開(kāi)始不要減壓太甚，以免將濾紙抽破。壓太甚，以免將濾紙抽破。 4 4、結(jié)晶、結(jié)晶 （1 1）將濾液在室溫或保溫下靜置使之緩緩冷卻）將濾液在室溫或保溫下靜置使之緩緩冷卻（

8、如濾液已析出晶體，可加熱使之溶解），析出（如濾液已析出晶體，可加熱使之溶解），析出晶體，再用冷水充分冷卻。必要時(shí)，可進(jìn)一步用晶體，再用冷水充分冷卻。必要時(shí)，可進(jìn)一步用冰水或冰鹽水等冷卻（視具體情況而定，若使用冰水或冰鹽水等冷卻（視具體情況而定，若使用的溶劑在冰水或冰鹽水中能析出結(jié)晶，就不能采的溶劑在冰水或冰鹽水中能析出結(jié)晶，就不能采用此步驟）。用此步驟）。 （2 2）有時(shí)由于濾液中有焦油狀物質(zhì)或膠狀物存在，）有時(shí)由于濾液中有焦油狀物質(zhì)或膠狀物存在，使結(jié)晶不易析出，或有時(shí)因形成過(guò)飽和溶液也不使結(jié)晶不易析出，或有時(shí)因形成過(guò)飽和溶液也不析出晶體，在這種情況下，可用玻棒摩擦器壁以析出晶體，在這種情況下

9、，可用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面，使溶質(zhì)分子成定向排列而形成結(jié)晶形成粗糙面，使溶質(zhì)分子成定向排列而形成結(jié)晶的過(guò)程較在平滑面上迅速和容易；或者投入晶種的過(guò)程較在平滑面上迅速和容易；或者投入晶種（同一物資的晶體，若無(wú)此物質(zhì)的晶體，可用玻（同一物資的晶體，若無(wú)此物質(zhì)的晶體，可用玻棒蘸一些溶液稍干后即會(huì)析出晶體），供給定型棒蘸一些溶液稍干后即會(huì)析出晶體），供給定型晶核，使晶體迅速形成。晶核，使晶體迅速形成。 （3 3）有時(shí)被提純化合物呈油狀析出，雖然該油狀）有時(shí)被提純化合物呈油狀析出，雖然該油狀物經(jīng)長(zhǎng)時(shí)間靜置或足夠冷卻后也可固化，但這樣的物經(jīng)長(zhǎng)時(shí)間靜置或足夠冷卻后也可固化，但這樣的固體往往含有較多的雜質(zhì)

10、（雜質(zhì)在油狀物中常較在固體往往含有較多的雜質(zhì)（雜質(zhì)在油狀物中常較在溶劑中的溶解度大；其次，析出的固體中還包含一溶劑中的溶解度大；其次，析出的固體中還包含一部分母液），純度不高。用大量溶劑稀釋，雖可防部分母液），純度不高。用大量溶劑稀釋，雖可防止油狀物生成，但將使產(chǎn)物大量損失。止油狀物生成，但將使產(chǎn)物大量損失。 這時(shí)可將析出油狀物的溶液重新加熱溶解，然后慢這時(shí)可將析出油狀物的溶液重新加熱溶解，然后慢慢冷卻。一當(dāng)油狀物析出時(shí)便劇烈攪拌混合物，使慢冷卻。一當(dāng)油狀物析出時(shí)便劇烈攪拌混合物，使油狀物在均勻分散的狀況下固化，但最好是重新選油狀物在均勻分散的狀況下固化，但最好是重新選擇溶劑，使其得到晶形產(chǎn)物

11、。擇溶劑，使其得到晶形產(chǎn)物。 5 5、抽氣過(guò)濾（減壓過(guò)濾）、抽氣過(guò)濾（減壓過(guò)濾） （1 1）裝置中各儀器的名稱和用途介紹。（）裝置中各儀器的名稱和用途介紹。（2 2）減壓過(guò)）減壓過(guò)濾程序介紹：剪裁合符規(guī)格的濾紙放入漏斗中濾程序介紹：剪裁合符規(guī)格的濾紙放入漏斗中用少用少量溶劑潤(rùn)濕濾紙量溶劑潤(rùn)濕濾紙開(kāi)啟水泵并關(guān)閉安全瓶上的活塞，開(kāi)啟水泵并關(guān)閉安全瓶上的活塞，將濾紙吸緊將濾紙吸緊打開(kāi)安全瓶上的活塞，再關(guān)閉水泵打開(kāi)安全瓶上的活塞，再關(guān)閉水泵借借助玻棒，將待分離物分批倒入漏斗中，并用少量濾液助玻棒，將待分離物分批倒入漏斗中，并用少量濾液洗出粘附在容器上的晶體，一并倒入漏斗中洗出粘附在容器上的晶體，一并倒

12、入漏斗中再次開(kāi)再次開(kāi)啟水泵并關(guān)閉安全瓶上的活塞進(jìn)行減壓過(guò)濾直至漏斗啟水泵并關(guān)閉安全瓶上的活塞進(jìn)行減壓過(guò)濾直至漏斗頸口無(wú)液滴為止頸口無(wú)液滴為止打開(kāi)安全瓶上的活塞，再關(guān)閉水泵打開(kāi)安全瓶上的活塞，再關(guān)閉水泵用少量溶劑潤(rùn)濕晶體用少量溶劑潤(rùn)濕晶體再次開(kāi)啟水泵并關(guān)閉安全瓶再次開(kāi)啟水泵并關(guān)閉安全瓶上的活塞進(jìn)行減壓過(guò)濾直至漏斗頸口無(wú)液滴為止。上的活塞進(jìn)行減壓過(guò)濾直至漏斗頸口無(wú)液滴為止。 如重結(jié)晶溶劑沸點(diǎn)較高，在用原溶劑至少洗滌一次如重結(jié)晶溶劑沸點(diǎn)較高，在用原溶劑至少洗滌一次后，可用低沸點(diǎn)的溶劑洗滌，使最后的結(jié)晶產(chǎn)物易后，可用低沸點(diǎn)的溶劑洗滌，使最后的結(jié)晶產(chǎn)物易于干燥（要注意該溶劑必須是能和第一種溶劑互溶于干燥

13、（要注意該溶劑必須是能和第一種溶劑互溶而對(duì)晶體是不容或微溶的）。而對(duì)晶體是不容或微溶的）。 過(guò)濾少量晶體，可采用圖過(guò)濾少量晶體，可采用圖3.33.3的裝置進(jìn)行。的裝置進(jìn)行。 抽濾所得母液若有用，可移至其它容器內(nèi)，再作回抽濾所得母液若有用，可移至其它容器內(nèi)，再作回收溶劑及純度較低的產(chǎn)物。收溶劑及純度較低的產(chǎn)物。 6 6、結(jié)晶的干燥、結(jié)晶的干燥 在測(cè)定熔點(diǎn)前，晶體必須充分干燥，否則測(cè)定的熔在測(cè)定熔點(diǎn)前，晶體必須充分干燥，否則測(cè)定的熔點(diǎn)會(huì)偏低。固體干燥的方法很多，要根據(jù)重結(jié)晶所點(diǎn)會(huì)偏低。固體干燥的方法很多，要根據(jù)重結(jié)晶所用溶劑及結(jié)晶的性質(zhì)來(lái)選擇：用溶劑及結(jié)晶的性質(zhì)來(lái)選擇： （1 1）空氣涼干（不吸潮的低熔點(diǎn)物質(zhì)在空氣中干）空氣涼干（不吸潮的低熔點(diǎn)物質(zhì)在空氣中干燥是最簡(jiǎn)單的干燥方法）。燥是最簡(jiǎn)單的干燥方法）。 （2 2）烘干（對(duì)空氣和溫度穩(wěn)定的物質(zhì)可在烘箱中）烘干（對(duì)空氣和溫度穩(wěn)定的物質(zhì)可在烘箱中干燥，烘箱溫度應(yīng)比被干燥物質(zhì)的熔點(diǎn)低干燥，烘箱溫度應(yīng)比被干燥物質(zhì)的熔點(diǎn)低2050