引起光電直讀光譜儀光強(qiáng)值下降的幾個(gè)因素和解決辦法

1、第23卷,第5期2006年9月光譜實(shí)驗(yàn)室ChineseJournalofSpectroscopyLaboratoryVol.23,No.5September,2006引起光電直讀光譜儀光強(qiáng)值下降的幾個(gè)因素和解決辦法王建軍(江陰興澄特鋼有限公司質(zhì)量部江蘇省江陰市214429)摘要本文根據(jù)光電直讀光譜儀日常操作經(jīng)驗(yàn),法。關(guān)鍵詞光強(qiáng)值,透鏡,433.+9:100428138(2006)05211072021引言光電直讀光譜儀因其一次分析元素多、分析范圍廣、分析速度快、操作方便且檢出限低、精確度高而被廣泛應(yīng)用于冶金行業(yè)的爐前分析中,光譜分析也成為一種成熟的冶金分析手段。但隨著光譜儀分析次數(shù)的增多,使用

2、時(shí)間的延長(zhǎng),其光強(qiáng)值會(huì)逐步下降,有時(shí)會(huì)下降很快,影響光譜儀的分析精度和檢出限,甚至?xí)s短儀器的使用壽命。因此,了解引發(fā)這種現(xiàn)象的原因和解決辦法以提高分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度和延長(zhǎng)儀器使用壽命,對(duì)儀器操作人員和維護(hù)者來(lái)說(shuō),是很有必要的。2引起光強(qiáng)值下降的一些因素和解決辦法2.1透鏡(也稱(chēng)石英窗)污染引發(fā)的光強(qiáng)值下降透鏡安裝在光譜儀的分光室和火花室之間,起隔離分光室和火花室及匯聚譜線的作用。激發(fā)一定數(shù)量的試樣以后,火花室內(nèi)激發(fā)產(chǎn)生的灰燼等污染物及分光室內(nèi)真空泵長(zhǎng)時(shí)間運(yùn)轉(zhuǎn)蒸騰產(chǎn)生的油污分子會(huì)污染透鏡的兩個(gè)表面,降低透鏡的透光性,引發(fā)光強(qiáng)值下降。因此,每隔一個(gè)規(guī)定的時(shí)間或分析了一定數(shù)量的試樣后,要將透鏡取下,

3、浸泡在無(wú)水乙醇或其他清洗液中數(shù)十分鐘,再用干凈的綢布擦拭干凈后裝上。值得注意的是有N通道的光譜儀使用的是表面涂有氟化鎂的透鏡,表面沾有少量的水分就會(huì)破壞氟化鎂涂層,因此不能浸泡在存放于密閉性能不好的容器中或者已經(jīng)使用了較長(zhǎng)時(shí)間只剩下一點(diǎn)兒的清洗液中,也不能用綢布反復(fù)用力擦拭,否則會(huì)擦壞氟化鎂涂層。2.2入射狹縫偏移或阻塞引發(fā)的光強(qiáng)值下降入射狹縫是一個(gè)非常細(xì)小的鍥形狹縫裝置,細(xì)的一端只有幾十微米寬度,譜線經(jīng)過(guò)入射狹縫可產(chǎn)生“小孔成像”效應(yīng),調(diào)節(jié)入射狹縫,很容易找出在出射狹縫上所有元素譜線的最佳波峰。一些光譜儀由于制造工藝或所使用材料的原因,一旦外界溫差變化較大會(huì)產(chǎn)生熱脹冷縮,或由于強(qiáng)烈震動(dòng)都會(huì)使

4、狹縫產(chǎn)生輕微位移,從而使一些元素譜線的波峰沒(méi)有全部透過(guò)出射狹縫,降低了譜線的光強(qiáng)值。這時(shí)需利用光譜儀的描跡功能選擇一些短、中、長(zhǎng)波長(zhǎng)的元素分別進(jìn)行描跡,最終決定一個(gè)合適聯(lián)系人,手機(jī):(0E2mail:dyj000001作者簡(jiǎn)介:王建軍(1969),男,江蘇省江陰市人,工程師,長(zhǎng)期從事冶金爐前光譜分析工作。收稿日期:2006206213;接受日期:2006206228© 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. 1108光譜實(shí)驗(yàn)室第23卷

5、的狹縫位置。在光譜儀環(huán)境發(fā)生較大變化或季節(jié)交替時(shí)出現(xiàn)有些元素短時(shí)間內(nèi)分析數(shù)據(jù)發(fā)生較大偏差或精度下降,一般都是由上述原因造成的。由于入射狹縫細(xì)小,在長(zhǎng)時(shí)間工作以后,一些污染物如灰塵、油污等會(huì)粘結(jié)在狹縫上,慢慢地堵塞狹縫,從而減少了入射狹縫的采光區(qū),大幅降低光強(qiáng)值,這時(shí)通過(guò)擦拭透鏡和調(diào)節(jié)狹縫位置是無(wú)法大幅提高光強(qiáng)值的,必須把入射狹縫裝置小心取下,浸泡在無(wú)水乙醇、丙酮等清洗液中數(shù)小時(shí),去除粘結(jié)物。注意不能用針等尖銳物去刺、刮狹縫,否則會(huì)破壞狹縫形狀,只能讓污物自然去除。2.3反光鏡污染引發(fā)的光強(qiáng)值下降有的光譜儀使用凹面反光鏡,反光鏡安裝在光電倍增管之前,起到調(diào)節(jié)光路,的作用。反光鏡會(huì)引起光損,。必須

6、把分光室打開(kāi),用蘸了清洗液(丙酮或無(wú)水乙醇),要控制好擦拭方位和力道,得不償失。2.4。不純氬氣中水分等雜質(zhì)會(huì)影響激發(fā)效果,降低光強(qiáng)值,而且水分經(jīng)激發(fā)電離后產(chǎn)生氧,氧會(huì)吸收P、S等短波元素使這些元素的光強(qiáng)值下降,從而分析結(jié)果出現(xiàn)偏差。可以在氬氣管道中加置氬氣凈化裝置以提高純凈度。但有些如高含量Si、Ti、Al等試樣對(duì)氬氣純度要求太高,即使是高純氬也不能完全激發(fā),這時(shí)需適當(dāng)延長(zhǎng)預(yù)沖氬的時(shí)間或提高激發(fā)光源的頻率,使試樣完全激發(fā),提高光強(qiáng)值,以獲得準(zhǔn)確的分析結(jié)果。3結(jié)論經(jīng)過(guò)對(duì)多種光譜儀的操作實(shí)踐證實(shí),通過(guò)以上方法基本能解決各種光譜儀(瑞士產(chǎn)ARL3460、英國(guó)產(chǎn)E980C、ARL4460,德國(guó)產(chǎn)Sp

7、ectrolabM8,OBLF2qsg750、E983C等型號(hào)的光譜儀)光強(qiáng)值下降問(wèn)題,從而使光譜儀獲得滿(mǎn)意的光強(qiáng)值,是光譜儀保持良好性能,更好為冶金生產(chǎn)服務(wù)的一個(gè)有力保障。FactorsandSolvingWaysFortheDecreaseofSpectrometric.MillivoltValuesWANGJian2Jun(JiangyinXingchengSpecialSteelCo.Ltd.,Jiangyin,Jiangsu214429,P.R.China)AbstractBasedonthedailyexperiences,severalfactorsaboutthedecreaseofspectrometricmillivoltvalueswerestudied,andseveralwaysforsolvingthisproblemwerealsosuggested.KeywordsMillivoltValue,