脆性材料緊湊拉伸實驗

1、熱解碳復合材料疲勞裂紋擴展和斷裂（緊湊拉伸實驗）一、實驗目的：利用緊湊拉伸實驗方法測量熱解碳，石墨以及熱解碳包覆石墨復合材料的平面應變斷裂韌性K1C、疲勞擴展門檻值以及疲勞裂紋擴展速率da/dN。二、實驗步驟：遵循ASTM(美國材料試驗協(xié)會)標準的E399(金屬材料平面應變斷裂韌性KIC試驗方法)與E647（金屬材料疲勞裂紋擴展速率試驗方法）來進行的。三、實驗儀器：MTS疲勞試驗機（沈陽材料國家聯(lián)合實驗室），樣品裝夾采用特殊的U型夾固定在儀器上。（U型夾具的設計）四、實驗樣品：（以下兩種選擇）1）實驗樣品為標準的緊湊拉伸C（T）樣品，具體的樣品規(guī)格與詳細尺寸見圖1：圖1：緊湊拉伸C（T）樣品2

2、）實驗樣品是ASTM標準E399的圓盤緊湊拉伸樣品DC（T），其公稱直徑為25.4mm，并且?guī)е粋€機械加工出來的4.8mm的裂紋，這個機械裂紋寬度為0.2mm，其尖端圓角半徑為0.1mm。具體尺寸如圖2;圖2：圓形緊湊拉伸DC(T)樣品注釋：疲勞裂紋引發(fā)缺口為鉬絲切割缺口，缺口寬度為0.2mm，根部半徑為0.1mm實驗的樣品分為3組：(1)分別為熱解碳、石墨以及熱解碳包覆石墨復合樣品，見下表：樣品名材料厚度（mm）數(shù)量熱解碳0.695石墨AXF-5Q10W25熱解碳包覆石墨（0.5）*1.54熱解碳包覆石墨（2.2）*0.874熱解碳包覆石墨（3.9）*1.735*此處為熱解碳涂層總厚度與石

3、墨基底厚度之比，如下圖圖3：熱解碳包覆石墨復合材料及熱解碳總厚度與石墨厚度比示意圖五、實驗過程一）斷裂韌性實驗1. 測量試樣的尺寸厚度B的測量（E399.6.2.1）：從疲勞裂紋頂端至試樣的無缺口邊，沿著預期的裂紋擴展線，至少在三個等間隔位置上測量厚度B，準確到0.1 % B 或0.025 mm，取其較大者，計算平均值。寬度W和機械加工裂紋長度a0的測量(E399.D.4.1)：兩者的測量要從加載孔中心線量起，可以先從試樣缺口邊測量，然后減去缺口邊值加載孔中心線的距離。在缺口邊附近至少三個位置上測量W，準確到0.1 % W或0.025 mm，取其較大者，計算平均值。2. 預制裂紋（此處選擇的樣

4、品為厚度1.5 mm，厚度比為0.5的復合樣品）首先在平臺上，用高度尺對試樣劃三條水平平行線，第一根以a0的端點為切線，然后每隔1 mm劃一根線；再隔0.5 mm再畫一根線；（E399.B.2.4）如圖4：圖4：預制裂紋所畫三條直線示意圖然后裝夾好試樣，調(diào)整引伸計COD以及觀察裂紋長度所使用的便攜式顯微鏡的位置，為防止試樣脆斷，再加循環(huán)載荷之前，先加一定的靜載荷，載荷大小為23N（0.5Pmax）；隨后啟動載荷，選好共振頻率，載荷頻率設定為50HZ；為了減少預制裂紋時間，初始時所加載荷可以稍微偏大一些，是應力強度因子接近材料斷裂韌性K1C的70 %，所對應最大動載荷為46 N，為使疲勞載荷的載

5、荷比在-1到0.1之間，最小動載荷取0；（載荷大小均假設K1C=1.6，裂紋長度a=4.8mm，根據(jù)Kq計算公式反推得到）當疲勞裂紋長大到距初始裂紋端點1 mm的直線時，將載荷降低到39.5 N，并仔細觀察裂紋長度與生長情況，當疲勞裂紋擴展到1.5 mm處時，立即關閉振動開關、動載開關，然后卸掉靜載荷，此時預制裂紋長度大約為2 mm。（3）預制疲勞裂紋的總循環(huán)周次在104到106之間（E399.B.3.3），所用時間大約為2030分鐘。（4）3. 測量斷裂韌性（5）安裝試樣和引伸計，并連線和調(diào)整儀器。根據(jù)預期的實驗時的最大載荷（65.8 N）和裂紋的張開位移量（張開位移量與裂紋長度之間如何換算

6、），選擇儀器的量程，使X-Y函數(shù)記錄儀記錄的曲線有足夠的幅值，以保證測量精度。一般來說，記錄器的放大比應使記錄曲線線性部分的斜率為0.7 1.5。在電子萬能試驗機上，也可由數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)得到載荷位移曲線。對試樣進行緩慢的加載，加載速率為0.7 N/S左右，保持加載速率，直到試樣斷裂為止。4. 斷口形貌觀察(5)在斷裂的試樣斷口上，用放大倍數(shù)為3050的測量顯微鏡或工具顯微鏡測量裂紋的長度。因為一般的疲勞預制裂紋的前緣呈弧形，故實際裂紋尺寸應由打開試件斷口后的測量值確定。將斷面沿厚度分為四等分，分別測量五處的裂紋長度，如圖4：圖4 裂紋尺寸確定取其平均值作為有效裂紋長度。斷裂韌性實驗結果及處理1）

7、 確定臨界載荷Pq值(5)由于試樣尺寸條件滿足的程度不一樣，測試時獲得的載荷位移曲線的形式也不一樣。典型的載荷位移曲線如圖所示。斷裂韌性實驗表明，只有當試樣很大，平面應變條件足夠充分（B>>(KIC/)2）時，才有明顯的整體平面應變失穩(wěn)擴展，如圖中曲線III。在裂紋的快速擴展前沒有明顯的亞臨界裂紋擴展，臨界斷裂載荷可取Pmax。但通常受試驗機噸位以及材料和加工所限，試樣尺寸不能做到很大，有時甚至只能勉強滿足要求，在達到最大載荷前，裂紋已有局部的擴展或亞臨界擴展，如圖5中曲線I、II。其中Pq的確定方法如下：圖5：典型的載荷位移曲線過記錄曲線的線性段作直線OA并通過O點畫割線OPs，

8、割線斜率(P/V)5=0.95( P/V )0。其中( P/V )0是直線OA的斜率。OP5與載荷位移曲線的交點Ps的載荷即為條件臨界載荷Pq。如果在P5以前，記錄曲線上每一點的載荷都低于Ps，則取Pq = Ps，如圖5中I型曲線，如果在P5以前，還有一個超過Ps的最大載荷，則取此最大載荷為Pq，如圖5中II、III型曲線。2) 計算載荷比Pmax / Pq及Kq(5)Pmax為試樣所能承受的最大載荷。若Pmax / Pq小于或等于1.10，則可按下式計算相應試樣的Kq，若Pmax / Pq大于1.10，則該試驗不是有效的KIC試驗。該判據(jù)稱為載荷比判據(jù)，用來避免由于試樣尺寸全面不足而導致Kq

9、<KIC。對于標準緊湊拉伸樣品，Kq則為 （1）式中（2）3）計算L=2.5此處是材料的屈服強度，L是特征尺寸，若L等于或小于試樣厚度B、裂紋長度 a 以及試樣韌帶寬度（Wa），則Kq = KIC，否則試驗結果無效。(熱解碳含有非常高的屈服強度，由刻痕測試得出， > 500MPa，由此可以計算得到特征尺寸L= 10 m)二）疲勞裂紋擴展實驗實驗的儀器與樣品與斷裂韌性實驗的是相同的，只是通過載荷控制將原來的緩慢加載變?yōu)楹惴h(huán)載荷（所有峰值載荷均相等和所有谷值載荷均相等的載荷）。所有的實驗操作都是在23 的空氣中或者37 的模擬生理環(huán)境的乳酸鹽溶液中進行的。（該溶液的配方是在1000

10、毫升蒸餾水中溶入氯化鈉8.5克，氯化鉀250毫克，二氯化鈣300毫克而制成的。）實驗是在一個溫度保持在37±1 的爐子中進行，這樣就可以保持夾具，樣品和溶液都能保持在37 。試驗中所使用的疲勞循環(huán)載荷遵循頻率為50 HZ的正弦曲線。所有實驗的載荷比為R = 0.1（R = Pmin / Pmax）。（1）1. 試樣尺寸測量（E647.6.1）用最小分度值不大于0.01 mm的量具在試樣的韌帶區(qū)域（裂紋延長線上裂紋尖端到試樣背表面的區(qū)域，是試樣的主承載區(qū)）三點處測量厚度B，取算術平均值；用最小分度值不大于0.001 W（即0.02）的量具在試樣的裂紋所在截面附近測量寬度W；2. 預制疲

11、勞裂紋此處預制疲勞裂紋的方法與前面斷裂韌性實驗類似，因此不再做詳細說明。預制裂紋長度仍為2 mm。3. 疲勞裂紋擴展對預制裂紋之后的試樣進行加載，載荷為頻率為50HZ的正弦曲線循環(huán)載荷，Pmax = 56 N，Pmin = 5.6N（Kmax =1.36，Kmin = 0.14），載荷比R（Pmin / Pmax）= 0.1。（2）不斷施加恒幅循環(huán)載荷直到疲勞裂紋擴展率達到10-11 m / cycle時，開始收集數(shù)據(jù)，裂紋長度a每隔變化0.2 mm或者0.25 mm就要被記錄一次，同時還要記錄在這個裂紋長度時相對應的循環(huán)周期的數(shù)目N。保持載荷穩(wěn)定，直到裂紋擴展率達到10- 7 m / cyc

12、le時，停止采集數(shù)據(jù)。（1）然后將載荷降低，直到可以提供10-11 m / cycle的裂紋擴展率時停止降低，開始收集數(shù)據(jù)。然后保持這個載荷大小，直到裂紋擴展率再次達到10-7 m / cycle的時候，停止數(shù)據(jù)收集。（1）通過這種方式，就能得到符合大多數(shù)樣品的兩條da / dN與K曲線。如下圖6所示：圖6：熱解碳包覆石墨復合材料（不同的3組）的疲勞裂紋擴展注意：這里之所以取到10-11 m/ cycle，沒有試圖再去研究裂紋擴展率低于10-11m/cycl時的情況，是因為將此處的K值定義為疲勞裂紋擴展門檻值，低于這個值時，K的微小降低都將會導致da/dn的急劇下降，因此將K<時的裂紋擴

13、展狀態(tài)假定為休眠狀態(tài)，這個值也就是定義為裂紋延伸率不超過米/周期的應力強度范圍值，這種定義也符合美國ASTM E647標準。（1）（2）實驗結果處理與分析1）裂紋曲率的修正試驗結束之后檢驗斷口，以確定裂紋前緣曲率范圍，若需要進行曲率修正，且裂紋前緣線條明顯，則至少在兩個位置（例如預制裂紋和極限裂紋）測量厚度方向、三點處的裂紋長度，其平均值與試驗記錄的相應裂紋長度之差即為曲率修正量。在任何一個位置上，由平均裂紋長度計算出的應力強度因子和由試驗裂紋長度計算出的應力強度因子相差大于5%，則需要進行曲率修正。裂紋曲率修正量不是一個恒量，當它隨裂紋伸長而單調(diào)增加或減少時，則采用線性內(nèi)插法修正中間各數(shù)據(jù)點

14、。2）疲勞裂紋擴展速率的確定（da/dn與K曲線是否在儀器上自動生成？）割線法：（E647.A1）用于計算裂紋擴展速率的割線法，僅適用于在a-N曲線上計算連接相鄰兩個數(shù)據(jù)點的直線斜率，通常表示為： （3）用于計算的da / dN是增量的平均速率，故平均裂紋長度只用來計算K值。3）應力強度因子范圍的計算對CT試樣，（E647.7.3）(4)式中：。對于大于或等于0.2表達式有效。4）數(shù)據(jù)有效性的檢驗（E647.7.4.1）有效性試驗數(shù)據(jù)應滿足：對CT試樣，(5為規(guī)定非比例伸長應力，它是一個臨界點，超過此臨界點，應力和應變就不再保持線性關系，即不滿足胡克定律。按照國家標準，對于沒有明顯屈服點的材料

15、，以產(chǎn)生0.2%塑性應變時的應力作為材料的屈服點。對于熱解碳材料而言，=。參考文獻：1 Gilpin CB, Haubold AD, Ely JL. Fatigue crack growth and fracture of pyrolytic carbon composites.In:Ducheyne P, Christiansen D (ed). Bioceramics. Vol.6. Butterworth-Heinemann Ltd, Oxford, 1993: 217-2232. Ritchie RO, Dauskardt RH, Yu W, Brendzel AM. Cyclic fatigue-crack propagation,stress-corrosion, and frac