材料研究方法期末考試知識要點

1、1. 俄歇效應(yīng)：由于光電效應(yīng)而處于激發(fā)態(tài)的原子還有一種釋放能量的方式，和俄歇效應(yīng)。原子中一個K層電子被入射光量子擊出后，L層一個電子躍入K層填補空位，此時多余的能量不以輻射X光量子放出，而是以另一個L層電子活的能量躍出吸收體，這樣的一個K層空位被兩個L層空位代替的過程稱為俄歇效應(yīng)，躍出的L層電子稱為俄歇電子。2勞埃法：采用連續(xù)X射線照射不動的單晶體，因為X射線的波長連續(xù)可變，故可從中挑選出其波長滿足布拉格關(guān)系的X射線使產(chǎn)生衍射。2、電磁透鏡的像差是怎樣產(chǎn)生的，如何來消除或減小像差？解：電磁透鏡的像差可以分為兩類：幾何像差和色差。幾何像差是因為投射磁場幾何形狀上的缺陷造成的，色差是由于電子波的波

2、長或能量發(fā)生一定幅度的改變而造成的。幾何像差主要指球差和像散。球差是由于電磁透鏡的中心區(qū)域和邊緣區(qū)域?qū)﹄娮拥恼凵淠芰Σ环项A(yù)定的規(guī)律造成的，像散是由透鏡磁場的非旋轉(zhuǎn)對稱引起的。消除或減小的方法：球差：減小孔徑半角或縮小焦距均可減小球差，尤其小孔徑半角可使球差明顯減小。像散：引入一個強度和方向都可以調(diào)節(jié)的矯正磁場即消像散器予以補償。色差：采用穩(wěn)定加速電壓的方法有效地較小色差。3周轉(zhuǎn)晶體法：采用單色X射線照射轉(zhuǎn)動的單晶體，并用一張以旋轉(zhuǎn)軸為軸的圓筒形底片來記錄4. 物相定性分析的原理：X射線衍射分析是以晶體結(jié)構(gòu)為基礎(chǔ)的。每種結(jié)晶物質(zhì)都有其特定的結(jié)構(gòu)參數(shù)，包括點陣類型、單胞大小、單胞中原子（離子或分

3、子）的數(shù)目和其位置等，而這些參數(shù)在X射線衍射花樣中均有所反映。盡管物質(zhì)的種類有千千萬萬，但卻沒有兩種衍射花樣完全相同的物質(zhì)。某種物質(zhì)的多晶體衍射線條的數(shù)目、位置和強度，是該種物質(zhì)的特征，因而可以成為鑒別物相的標(biāo)志.定量分析（物質(zhì)的衍射強度與參與衍射的該物質(zhì)的體積成正比）根據(jù)X射線衍射強度公式，某一物相的相對含量的增加，其衍射線的強度亦隨之增加，所以通過衍射線強度的數(shù)值可以確定對應(yīng)物相的相對含量。由于各個物相對X射線的吸收影響不同，X射線衍射強度與該物相的相對含量之間不成線性比例關(guān)系，必須加以修正。實際測量時，該式中有兩個參數(shù)是需知道：對于特定的相和在確定的實驗條件下K是固定值，可計算或通過標(biāo)樣

4、求得；mM不僅與待測相的含量有關(guān)，還與除待測相以外的其它相的種類和含量有關(guān)。因此，它隨試樣中其它相的含量和種類的不同而變化。這種由于試樣中其它物相的存在對待測物相X射線衍射強度的影響，我們稱之為基體吸收效應(yīng)或基體效應(yīng)。5. 像差：分兩類，即幾何像差和色差。幾何像差是因為透鏡磁場幾何形狀上的缺陷而造成的。幾何像差主要指球差和像散。色差是由于電子波的波長或能量發(fā)生一定幅度的改變而造成的。（1） 球差，即球面相差，是由于電磁透鏡的中心區(qū)域和邊緣區(qū)域?qū)﹄娮拥恼凵淠芰Σ环项A(yù)定的規(guī)律而造成的?？梢猿C正。（2） 像散是由透鏡磁場的非旋轉(zhuǎn)對稱而引起的?？梢杂孟裆⑵鱽硇Ｕ?。（3） 色差是由于入射電子波長（或

5、能量）的非單一性所造成的。6. 透射電子顯微鏡是以波長極短的電子束作為照明源，用電磁透鏡聚焦成像的一種高分辨率、高放大倍數(shù)的電子光學(xué)儀器，分三部分，即照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)和觀察記錄系統(tǒng)。7. 電子衍射的原理和X射線衍射的異同：（1）相同點：都是以滿足（或基本滿足）布拉格方程作為產(chǎn)生衍射的必要條件。兩種衍射技術(shù)所得到的衍射花樣在幾何特征上也大致相似。多晶體的電子衍射花樣是一系列不同半徑的同心圓環(huán)，單晶衍射花樣由排列得十分整齊的許多斑點組成，非晶態(tài)物質(zhì)的衍射花樣只是有一個漫散射的中心斑點。（2）相異點：1）電子波的波長比X射線短得多，在同樣滿足布拉格條件時，它的衍射角很小，約為0.01rad<

6、1°，而X射線產(chǎn)生衍射時，其衍射角最大可接近/2。這是兩者之間區(qū)別的主要原因。 2）在進行電子衍射操作時采用薄晶樣品，薄晶樣品的倒易陣點會沿著樣品厚度方向延伸成桿狀，因此，增加了倒易陣點和埃瓦爾德球相交截的機會，結(jié)果使略為偏離布拉格條件的電子束也能發(fā)生衍射。 3）因為電子波的波長短，采用埃瓦爾德球圖解時，反射球的半徑很大，在衍射角較小的范圍內(nèi)反射的球面可以近似地看成是一個平面，從而也可以人為電子衍射產(chǎn)生的衍射斑點大致分布在一個二維倒易截面內(nèi)。 4）原子對電子的散射能力遠高于它對X射線的散射能力（約高出四個數(shù)量級），故電子衍射束的強度較大，適合于微區(qū)分析，且攝取衍射花樣時曝光時間僅需要

7、數(shù)秒鐘。8. 分析電子衍射與x射線衍射有何異同？解：相同點：1.都是以滿足布拉格方程作為產(chǎn)生衍射的必要條件。2.兩種衍射技術(shù)所得到的衍射花樣在幾何特征上大致相似。不同點：1.電子波的波長比x射線短的多。2.在進行電子衍射操作時采用薄晶樣品，增加了倒易陣點和愛瓦爾德球相交截的機會，使衍射條件變寬。3).因為電子波的波長短，采用愛瓦爾德球圖解時，反射球的半徑很大，在衍射角較小的范圍內(nèi)反射球的球面可以近似地看成是一個平面，從而也可以認為電子衍射產(chǎn)生的衍射斑點大致分布在一個二維倒易截面內(nèi)。 9. 應(yīng)用波譜儀（WDS）進行元素分析時，應(yīng)注意下面幾個問題：1）分析點的位置。在分析時必須使目的物和電子束重合

8、，其位置正好位于光學(xué)顯微鏡目鏡標(biāo)尺的中心交叉點上。2）分光晶體固定后，衍射晶面的面間距不變10能譜儀（EDS）成分分析的特點：（1）優(yōu)點，和波譜儀相比，能譜儀有以下優(yōu)點：1）能譜儀Si（Li）晶體對X射線的檢測效率比波譜儀高一個數(shù)量級。2）能譜儀可在同一時間內(nèi)對分析點內(nèi)所有元素X射線光子的能量進行測定和計數(shù)，在幾分鐘內(nèi)可得到定性分析結(jié)果，而波譜儀只能逐個測量每種元素的特征波長。3）能譜儀的結(jié)構(gòu)比波譜儀簡單，沒有機械傳動部分，因此穩(wěn)定性和重復(fù)性都很好。4）能譜儀不必聚焦，因此對樣品表面沒有特殊要求，適于粗糙表面的分析工作。（2）缺點：1）分辨率比波譜儀低。2）因為Si（Li）檢測器的鈦窗口限制了

9、超輕元素X射線的測量。3）Si（Li）探頭必須保持在低溫狀態(tài)，因此必須時時用液氮冷卻。相干輻射：X射線通過物質(zhì)時在入射電場的作用下，物質(zhì)原子中的電子將被迫圍繞其平衡位置振動，同時向四周輻射出與入射X射線波長相同的散射X射線，稱之為經(jīng)典散射。由于散射波與入射波的頻率或波長相同，位相差恒定，在同一方向上各散射波符合相干條件，稱為相干散射非相干輻射：散射位相與入射波位相之間不存在固定關(guān)系，故這種散射是不相干的俄歇電子：原子中一個K層電子被激發(fā)出以后，L層的一個電子躍遷入K層填補空白，剩下的能量不是以輻射原子散射因子：為評價原子散射本領(lǐng)引入系數(shù)f (fE)，稱系數(shù)f為原子散射因子。他是考慮了各個電子散

10、射波的位相差之后原子中所有電子散射波合成的結(jié)果結(jié)構(gòu)因子：定量表征原子排布以和原子種類對衍射強度影響規(guī)律的參數(shù)，即晶體結(jié)構(gòu)對衍射強度的影響1 x射線的定義 性質(zhì) 連續(xù)X射線和特征X射線的產(chǎn)生X射線是一種波長很短的電磁波X射線能使氣體電離，使照相底片感光，能穿過不透明的物體，還能使熒光物質(zhì)發(fā)出熒光。呈直線傳播，在電場和磁場中不發(fā)生偏轉(zhuǎn)；當(dāng)穿過物體時僅部分被散射。對動物有機體能產(chǎn)生巨大的生理上的影響，能殺傷生物細胞。連續(xù)X射線根據(jù)經(jīng)典物理學(xué)的理論，一個帶負電荷的電子作加速運動時，電子周圍的電磁場將發(fā)生急劇變化，此時必然要產(chǎn)生一個電磁波，或至少一個電磁脈沖。由于極大數(shù)量的電子射到陽極上的時間和條件不可

11、能相同，因而得到的電磁波將具有連續(xù)的各種波長，形成連續(xù)X射線譜。 特征X射線處于激發(fā)狀態(tài)的原子有自發(fā)回到穩(wěn)定狀態(tài)的傾向，此時外層電子將填充內(nèi)層空位，相應(yīng)伴隨著原子能量的降低。原子從高能態(tài)變成低能態(tài)時，多出的能量以X射線形式輻射出來。因物質(zhì)一定，原子結(jié)構(gòu)一定，兩特定能級間的能量差一定，故輻射出的特征X射波長一定。4 簡述材料研究X射線試驗方法在材料研究中的主要應(yīng)用精確測定晶體的點陣常數(shù) 物相分析 宏觀應(yīng)力測定 測定單晶體位相 測定多晶的織夠問題6 X射線衍射試驗有哪些方法，他們各有哪些應(yīng)用勞埃法：用于多晶取向測定和晶體對稱性的研究周轉(zhuǎn)晶體法：可確定晶體在旋轉(zhuǎn)軸方向上的點陣周期，通過多個方向上點陣

12、周期的測定，久可以確定晶體的結(jié)構(gòu)粉末多晶法：主要用于測定晶體結(jié)構(gòu)，進行物相分析，定量分析，精確測定晶體的點陣參數(shù)以和材料的應(yīng)力結(jié)構(gòu)，晶粒大小的測定等8 終結(jié)簡單點陣、體心點陣、面心點陣衍射線的系統(tǒng)消光規(guī)律簡單點陣：該種點陣其結(jié)構(gòu)因數(shù)與hkl無關(guān)，即hkl為任意整數(shù)時均能產(chǎn)生衍射體心點陣：當(dāng)h+k+l=奇數(shù)時，F(xiàn)=0，即該晶面的散射強度為0，這些晶面的衍射不可能出現(xiàn)。當(dāng)h+k+l=偶數(shù)時，F(xiàn)=2f即體心點陣只有指數(shù)之和為偶數(shù)的晶面可產(chǎn)生衍射面心點陣：當(dāng)hkl全為奇數(shù)或全為偶數(shù)時，F(xiàn)=4f當(dāng)hkl為奇偶混雜時F=09 X射線衍射進行物像定性分析和定量分析的依據(jù)是啥，x射線粉末衍射法物像定性分析過程

13、。X射線粉末衍射儀法物相定量分析方法定性分析依據(jù)：任何一種物質(zhì)都具有特定的晶體結(jié)構(gòu)。在一定波長的X射線照射下，每種晶體物質(zhì)都給出自己特有的衍射花樣，每一種物質(zhì)和他的衍射花樣都是一一對應(yīng)的，不可能有兩種物質(zhì)給出完全相同的衍射花樣。如果在試樣中存在兩種以上不同結(jié)構(gòu)的物質(zhì)時，每種物質(zhì)所特有的花樣不變，多相試樣的衍射花樣只是由他所含物質(zhì)的衍射花樣機械疊加而成 分析過程：1 通過試驗獲得衍射花樣2計算面間距d值和測定相對強度II1（I1為最強線的強度）值定性分析以290的衍射線為最要依據(jù)定量分析依據(jù)：各相的衍射線強度隨該相含量的增加而提高，由于各物相對X射線的吸收不同，使得“強度”并不正比于“含量”，而

14、需加以修正方法：外標(biāo)發(fā) 內(nèi)標(biāo)發(fā) K值發(fā) 直接比較法分辨率：是指成像物體上能分辨出的兩個物點的最小距離明場像：用另外的裝置來移動物鏡光闌，使得只有未散射的透射電子束通過他，其他衍射的電子束被光闌擋掉，由此得到的圖像暗場像：或是只有衍射電子束通過物鏡光闌，投射電子束被光闌擋掉，由此得到的圖像景深：是指當(dāng)成像時，像平面不動，在滿足成像清晰的前提下，物平面沿軸線前后可移動的距離 焦長：焦長是指物點固定不變（物距不變），在保持成像清晰的條件下，像平面沿透鏡軸線可移動的距離。像差：由于透鏡幾何形狀和電磁波波長變化對電磁透鏡聚焦能力不一樣造成的圖像差異等厚干涉條紋：在電鏡下我們會看到整個楔形晶體是亮暗相間的

15、條紋，這些條紋很像地圖上的等高線，每一條紋對應(yīng)晶體的相等厚度區(qū)域所以叫等厚干涉條紋彎曲消光條紋：當(dāng)樣品厚度一定時，衍射束強度隨樣品內(nèi)反射面相對布拉格位置偏移矢量S變化而呈周期擺動，相應(yīng)的投射束強度按相反周期擺動，擺動周期為1T，因而在電鏡內(nèi)顯示出相應(yīng)的條紋。襯度：像平面上各像點強度的差別質(zhì)厚襯度：樣品上的不同微區(qū)無論是質(zhì)量還是厚度的差別，均可引起相應(yīng)區(qū)域投射電子強度的改變，從而在圖像上形成亮暗不同的區(qū)域這一現(xiàn)象叫質(zhì)厚襯度效應(yīng)雙束近似：假定電子束透過晶體試樣成像時，除投射束外只存在一束較強的衍射束，而其他衍射束則大大偏離布拉格條件，他們的強度都可以視為零衍射襯度：把薄晶體下表面上每點的襯度和晶柱

16、結(jié)構(gòu)對應(yīng)起來的處理方法稱柱體近似消光距離：表示在精確符合布拉格條件時透射波與衍射波之間能量交換或強度振蕩的深度周期。 1投射電子顯微鏡的成像原理 為啥是小孔成像成像原理：電子槍發(fā)射的電子束在陽極加速電壓作用下加速，經(jīng)聚光鏡會聚成平行電子束照明樣品，穿過樣品的電子束攜帶樣品本身的結(jié)構(gòu)信息，經(jīng)物鏡、中間鏡、投影鏡接力聚焦放大，以圖像或衍射譜形式顯示于熒光屏。因為：1.小孔成像可以減小球差，像散，色差對分變率的影響，達到提高分辨率的目的。 2正是由于很小，電子顯微鏡的景深和焦長都很大，對圖像的聚焦操作和圖像的照相記錄帶來了方便。2比較光學(xué)和投射電子顯微鏡成像的異同不同點 1光鏡用可見光作照明束，電鏡

17、以電子束作照明束。2光鏡用玻璃透鏡，電鏡用電磁透鏡。3光鏡對組成相形貌分析，電鏡兼有組成相形貌和結(jié)構(gòu)分析相同點 成像原理相似3為啥投射電鏡的樣品要求非常薄 而掃描電鏡沒有此要求透射電子顯微鏡成像時，電子束是透過樣品成像。由于電子束的穿透能力比較低，用于透射電子顯微鏡分析的樣品必須很薄。由于掃描電鏡是依靠高能電子束與樣品物質(zhì)的交互作用，產(chǎn)生了各種信息：二次電子、背散射電子、吸收電子、X射線、俄歇電子、陰極發(fā)光和透射電于等。且這些信息產(chǎn)生的深度不同，故對厚度無明確要求8說明影響光學(xué)顯微鏡和電磁透鏡分辨率的關(guān)鍵因數(shù)是啥 如何提高電磁透鏡的分辨率衍射效應(yīng)是影響兩者分辨率的共同因素，而后者還受到像差的影

18、響。提高方法:1.提高加速電壓，使電子波長減小，達到使艾利斑減小的目的，從而提高分辨率。2.適當(dāng)提高孔徑半角，而提高分辨率：3.運用適當(dāng)?shù)某C正器來減小像差對分辨率的影響。影響透射電鏡分辨率的因素主要有：1）衍射效應(yīng)：airy斑，只考慮衍射效應(yīng)，在照明光源和介質(zhì)一定時，孔徑角越大，分辨率越高。2）像差（球差、像散、色差）：選擇最佳孔徑半角；提高加速電壓（減小電子束波長）；減小球差系數(shù)。10 簡述選區(qū)電子的衍射操作的步湊 1：按成像操作得到清晰的圖像2：加入選區(qū)光闌將感興趣的區(qū)域圍起來調(diào)節(jié)中間鏡電流使光闌邊緣像在熒光屏上清晰，這就使中間鏡的物平面與選區(qū)光闌的平面相重疊 3：調(diào)整物鏡電流使選區(qū)光闌內(nèi)

19、的像清晰，這就使物鏡的像平面與選區(qū)光闌和中間鏡的物面相重，保證了選區(qū)的精度 4：抽出物鏡光闌，減弱中間鏡電流，使中間鏡物平面上移到物鏡后焦面處，這時熒光屏上就會看到衍射花樣的放大像，再稍微調(diào)整中間鏡電流，使中心斑點變到最小最圓11 說明透射電鏡的工作原理和在材料科學(xué)研究中的應(yīng)用工作原理: 電子槍發(fā)射的電子束在陽極加速電壓作用下加速，經(jīng)聚光鏡會聚成平行電子束照明樣品，穿過樣品的電子束攜帶樣品本身的結(jié)構(gòu)信息，經(jīng)物鏡、中間鏡、投影鏡接力聚焦放大，以圖像或衍射譜形式顯示于熒光屏。 應(yīng)用：早期的透射電子顯微鏡功能主要是觀察樣品形貌，后來發(fā)展到可以通過電子衍射原位分析樣品的晶體結(jié)構(gòu)。具有能將形貌和晶體結(jié)構(gòu)

20、原位觀察的兩個功能是其它結(jié)構(gòu)分析儀器（如光鏡和X射線衍射儀）所不具備的。 透射電子顯微鏡增加附件后，其功能可以從原來的樣品內(nèi)部組織形貌觀察（TEM）、原位的電子衍射分析（Diff），發(fā)展到還可以進行原位的成分分析（能譜儀EDS、特征能量損失譜EELS）、表面形貌觀察（二次電子像SED、背散射電子像BED）和透射掃描像（STEM）12 投射電鏡中有哪些主要的光闌 在啥位置 作用如何答： 1.聚光鏡光闌 四個一組的光闌孔被安裝在一個光闌桿的支架上，使用時，通過光闌桿的分檔機構(gòu)按需要依次插入，使光闌孔中心位于電子束的軸線上（光闌中心和主焦點重合）。聚光鏡光闌的作用是限制照明孔徑角。在雙聚光鏡系統(tǒng)中，

21、安裝在第二聚光鏡下方的焦點位置。光闌孔的直徑為20400m，作一般分析觀察時，聚光鏡的光闌孔徑可用200300m，若作微束分析時，則應(yīng)采用小孔徑光闌2.物鏡光闌 物鏡光闌又稱為襯度光闌，通常它被放在物鏡的后焦面上。電子束通過薄膜樣品后產(chǎn)生散射和衍射。散射角(或衍射角)較大的電子被光闌擋住，不能繼續(xù)進入鏡筒成像，從而就會在像平面上形成具有一定襯度的圖像。光闌孔越小，被擋去的電子越多，圖像的襯度就越大，這就是物鏡光闌又叫做襯度光闌的原因。作用;加入物鏡光闌使物鏡孔徑角減小，能減小像差，得到質(zhì)量較高的顯微圖像。物鏡光闌的另一個主要作用是在后焦面上套取衍射束的斑點（即副焦點）成像，這就是所謂暗場像。利

22、用明暗場顯微照片的對照分析，可以方便地進行物相鑒定和缺陷分析。3.選區(qū)光闌 選區(qū)光闌又稱場限光闌或視場光闌。為了分析樣品上的一個微小區(qū)域，應(yīng)該在樣品上放一個光闌，使電子束只能通過光闌限定的微區(qū)。對這個微區(qū)進行衍射分析叫做選區(qū)衍射。由于樣品上待分析的微區(qū)很小，一般是微米數(shù)量級。制作這樣大小的光闌孔在技術(shù)上還有一定的困難，加之小光闌孔極易污染，因此，選區(qū)光闌都放在物鏡的像平面位置。這樣布置達到的效果與光闌放在樣品平面處是完全一樣的。但光闌孔的直徑就可以做的比較大。如果物鏡的放大倍數(shù)是50倍，則一個直徑等于50m的光闌就可以選擇樣品上直徑為1m的區(qū)域。14 說明多晶 單晶 和非晶電子衍射花樣的特征和

23、形成原答：1.單晶電子衍射成像原理與衍射花樣特征因電子衍射的衍射角很小，故只有O*附近落在厄瓦爾德球面上的那些倒易結(jié)點所代表的晶面組滿足布拉格條件而產(chǎn)生衍射束，產(chǎn)生衍射的厄瓦爾德球面可近似看成一平面。電子衍射花樣即為零層倒易面中滿足衍射條件的那些倒易陣點的放大像。花樣特征：薄單晶體產(chǎn)生大量強度不等、排列十分規(guī)則的衍射斑點組成，2.多晶體的電子衍射成像原理和花樣特征多晶試樣可以看成是由許多取向任意的小單晶組成的。故可設(shè)想讓一個小單晶的倒易點陣繞原點旋轉(zhuǎn)，同一反射面hkl的各等價倒易點（即（hkl）平面族中各平面）將分布在以1/dhkl為半徑的球面上，而不同的反射面，其等價倒易點將分布在半徑不同的

24、同心球面上，這些球面與反射球面相截，得到一系列同心園環(huán)，自反射球心向各園環(huán)連線，投影到屏上，就是多晶電子衍射圖。花樣特征：多晶電子衍射圖是一系列同心園環(huán)，園環(huán)的半徑與衍射面的面間距有關(guān)。3.非晶體的花樣特征和形成原理點陣常數(shù)較大的晶體，倒易空間中倒易面間距較小。如果晶體很薄，則倒易桿較長，因此與愛瓦爾德球面相接觸的并不只是零倒易截面，上層或下層的倒易平面上的倒易桿均有可能和愛瓦爾德球面相接觸，從而形成所謂高階勞厄區(qū)。15為啥衍射晶面和投射電子顯微鏡入射電子束之間的夾角不精確符合布拉格條件仍能產(chǎn)生衍射答：因為進行電子衍射操作時采用薄晶樣品，薄樣品的倒易陣點會沿著樣品厚度方向延伸成桿狀，因此，增加

25、了倒易陣點和愛瓦爾德球相交截的機會，結(jié)果使略為偏離布格條件的電子束也能發(fā)生衍射二次電子：是指被入射電子轟擊出來的核外電子。背散射電子; 是指被固體樣品中的原子核反彈回來的一部分入射電子。表面形貌襯度: 是由于試樣表面形貌差別而形成的襯度原子度數(shù)襯度：是由于試樣表面物質(zhì)原子序數(shù)（或化學(xué)成分）差別而形成的襯度1 掃描電鏡的放大倍數(shù)與投射電鏡的放大倍數(shù)相比有啥特點特點：由于掃描電子顯微鏡的熒光屏尺寸是固定不變的，因此，放大倍率的變化是通過改變電子束在試樣表面的掃描幅度AS來實現(xiàn)的。 a.背散射電子特點：背散射電于是指被固體樣品中的原子核反彈回來的一部分入射電子。用途: 利用背散射電子作為成像信號不僅

26、能分析形貌特征，也可用來顯示原子序數(shù)襯度，定性地進行成分分析。b二次電子.特點：二次電子是指被入射電子轟擊出來的核外電子。掃描電子顯微鏡的分辨率通常就是二次電子分辨率。二次電于產(chǎn)額隨原于序數(shù)的變化不明顯，它主要決定于表面形貌。用途：它對試樣表面狀態(tài)非常敏感，能有效地顯示試樣表面的微觀形貌。c.吸收電子 特點：若把吸收電子信號作為調(diào)制圖像的信號，則其襯度與二次電子像和背散射電子像的反差是互補的。 用途：吸收電流像可以反映原子序數(shù)襯度，同樣也可以用來進行定性的微區(qū)成分分析。d.透射電子特點用途：如果樣品厚度小于入射電子的有效穿透深度，那么就會有相當(dāng)數(shù)量的入射電子能夠穿過薄樣品而成為透射電子。其中有

27、些待征能量損失DE的非彈性散射電子和分析區(qū)域的成分有關(guān)，因此，可以用特征能量損失電子配合電子能量分析器來進行微區(qū)成分分析。e.特征X射線 特點用途：特征X射線是原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)以后，在能級躍遷過程中直接釋放的具有特征能量和波長的一種電磁波輻射。如果用X射線探測器測到了樣品微區(qū)中存在某一特征波長，就可以判定該微區(qū)中存在的相應(yīng)元素。f.俄歇電子特點用途：俄歇電子是由試樣表面極有限的幾個原于層中發(fā)出的，這說明俄歇電子信號適用于表層化學(xué)成分分析。3 掃描電鏡的分辨率受哪些因數(shù)的影響，如何提高因素和提高：1）掃描電子束的束斑直徑：束斑直徑越小，分辨率越高。2）入射電子束在樣品中的擴展效應(yīng)：與樣品原

28、子序數(shù)有關(guān)，輕元素樣品，梨形作用體積；重元素樣品，半球形作用體積。3）操作方式和所用的調(diào)制信號4）還受信噪比、雜散磁場、機械振動等因素影響。4 二次電子像的襯度和背射電子像的襯度各有啥特點二次：特別適用于顯示形貌襯度。一般來說，凸出的尖棱、小粒子、較陡斜面二次電子產(chǎn)額多，圖像亮平面上二次電子產(chǎn)額小，圖像暗；凹面圖像暗。（二次電子像形貌襯度的分辨率比較高且不易形成陰影） 背散射電子：無法收集到背散射電子而成一片陰影，圖像襯度大，會掩蓋許多細節(jié)。5 試比較波溥儀和能譜儀在進行化學(xué)成分分析是的優(yōu)缺點波譜儀；分析的元素范圍廣、探測極限小、分辨率高，適用于精確的定量分析。其缺點是要求試樣表面平整光滑，分

29、析速度較慢，需要用較大的束流，從而容易引起樣品和鏡筒的污染。能譜儀：雖然在分析元素范圍、探測極限、分辨率、譜峰重疊嚴重，定量分析結(jié)果一般不如波譜等方面不如波譜儀，但其分析速度快（元素分析時能譜是同時測量所有元素），可用較小的束流和微細的電子束，對試樣表面要求不如波譜儀那樣嚴格，因此特別適合于與掃描電子顯微鏡配合使用。6 波譜儀和能譜儀的工作原理答：能量色散譜儀主要由 Si(Li)半導(dǎo)體探測器、在電子束照射下，樣品發(fā)射所含元素的熒光標(biāo)識 X 射線，這些 X 射線被 Si(Li)半導(dǎo)體探測器吸收，進入探測器中被吸收的每一個 X 射線光子都使硅電離成許多電子空穴對，構(gòu)成一個電流脈沖，經(jīng)放大器轉(zhuǎn)換成電

30、壓脈沖，脈沖高度與被吸收的光子能量成正比。最后得到以能量為橫坐標(biāo)、強度為縱坐標(biāo)的 X 射線能量色散譜。 在波譜儀中，在電子束照射下，樣品發(fā)出所含元素的特征 x 射線。若在樣品上方水平放置一塊具有適當(dāng)晶面間距 d 的晶體，入射 X 射線的波長、入射角和晶面間距三者符合布拉格方程時，這個特征波長的 X 射線就會發(fā)生強烈衍射。波譜儀利用晶體衍射把不同波長的 X 射線分開，即不同波長的 X 射線將在各自滿足布拉格方程的 2 方向上被檢測器接收，最后得到以波長為橫坐標(biāo)、強度為縱坐標(biāo)的 X射線能量色散譜。 7 掃描電鏡的工作原理和其在材料研究中的應(yīng)用工作原理：由電子槍發(fā)射出來的電子束，經(jīng)柵極聚焦后，在加速

31、電壓作用下，經(jīng)過二至三個電磁透鏡所組成的電子光學(xué)系統(tǒng)，電子束會聚成一個細的電子束聚焦在樣品表面。在末級透鏡上邊裝有掃描線圈，在它的作用下使電子束在樣品表面掃描。應(yīng)用：掃描電鏡就是這樣采用逐點成像的方法，把樣品表面不同的特征，按順序、成比例地轉(zhuǎn)換為視頻傳號，完成一幀圖像，從而使我們在熒光屏上觀察到樣品表面的各種特征圖像。8 掃描電鏡的成像原理與投射電鏡有啥不同掃描電子顯微鏡的成像原理和光學(xué)顯微鏡或透射電子顯微鏡不同，它是以電子束作為照明源，把聚焦得很細的電子束以光柵狀掃描方式照射到試樣上，產(chǎn)生各種與試樣性質(zhì)有關(guān)的信息，然后加以收集和處理從而獲得微觀形貌放大像。23. 二次電子像和背散射電子像在顯

32、示表面形貌襯度時有何相同與不同之處? 答：相同處：均利用電子信號的強弱來行成形貌襯度不同處：1、背散射電子是在一個較大的作用體積內(nèi)被入射電子激發(fā)出來的，成像單元較大，因而分辨率較二次電子像低。2、 背散射電子能量較高，以直線逸出，因而樣品背部的電子無法被檢測到，成一片陰影，襯度較大，無法分析細節(jié)；利用二次電子作形貌分析時，可以利用在檢測器收集光柵上加上正電壓來吸收較低能量的二次電子，使樣品背部和凹坑等處逸出的電子以弧線狀運動軌跡被吸收，因而使圖像層次增加，細節(jié)清晰.25. 電子探針儀與掃描電鏡有何異同？電子探針儀如何與掃拖電鏡和透射電鏡配合進行組織結(jié)構(gòu)與微區(qū)化學(xué)成分的同位分析？相同點：1兩者鏡

33、筒和樣品室無本質(zhì)區(qū)別。2都是利用電子束轟擊固體樣本產(chǎn)生的信號進行分析。不同點：1 電子探針檢測的是特征X射線，掃描電鏡可以檢測多種信號，一般利用二次電子信號進行形貌分析。2 電子探針得到的是元素分布的圖像，用于成分分析；掃描電鏡得到的是表面形貌的圖像。電子探針用來成分分析，透射電鏡成像操作用來組織形貌分析，衍射操作用來晶體結(jié)構(gòu)分析，掃描電鏡用來表面形貌分析。26. 波譜儀和能譜儀各有什么缺點?能譜儀：1：能譜儀分辨率比波譜儀低，能譜儀給出的波峰比較寬，容易重疊。在一般情況下，Si（Li）檢測器的能量分辨率約為160eV，而波譜儀的能量分辨率可達5-10eV。2：能譜儀中因Si（Li）檢測器的鈹

34、窗口限制了超輕元素X射線的測量，因此它只能分析原子系數(shù)大于11的元素，而波譜儀可測定原子序數(shù)4-92之間所有的元素。3：能譜儀的Si（Li）探頭必須保持在低溫狀態(tài)，因此必須時時用液氮冷卻。波譜儀：1：波譜儀由于通過分光體衍射，探測X射線效率低，因而靈敏度低。2：波譜儀只能逐個測量每種元素的特征波長。3：波譜儀結(jié)構(gòu)復(fù)雜。4：波譜儀對樣品表面要求較高8比較光學(xué)顯微鏡和電子顯微鏡成像的異同點。電子束的折射和光的折射有何異同點？光 學(xué) 顯 微 鏡電 子 顯 微 鏡照明光源可見光電子波光源性質(zhì)波動性粒子性和波動性成像原理光波通過玻璃透鏡而發(fā)生折射，從而會聚成像。電子束在軸對稱的非均勻電場或磁場的作用下，

35、而發(fā)生折射，從而產(chǎn)生電子束的會聚與發(fā)散，以達到成像的目的！放大倍數(shù)一般最高在10001500之間遠遠高于光學(xué)顯微鏡的放大倍數(shù)，其分辨本領(lǐng)高至納米量級。分辨率影響因素分辨本領(lǐng)主要取決于照明源的波長。衍射效應(yīng)和像差對分辨率都有影響。透鏡的像差球面像差、色像差、像域彎曲球差、像散、色差透鏡焦距固定不變可變透鏡的功能僅局限于形貌觀察集形貌觀察、晶體結(jié)構(gòu)、成分分析與一體。主要組成部分焦距很短的物鏡、焦距很長的目鏡。照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)、觀察與記錄系統(tǒng)、光波可通過玻璃透鏡發(fā)生折射從而會聚成像；電子波不同，它只能在外在條件才能發(fā)生折射，即軸對稱的非均勻電場和磁場可以讓電子束折射，從而產(chǎn)生電子束的會聚與發(fā)散，以

36、達到成像的目的。電子折射與光折射不同，因為電子走的軌跡是空間曲線，而光折射是直線傳播。5電子衍射與X射線相比（尤其透射電鏡中的）電子衍射的特點X射線衍射與電子衍射；相同點:滿足衍射的必要和充分條件,可借助倒易點陣和厄瓦德圖解不同點: X射線衍射;波長長,試樣是大塊粉末 1.要精確滿足布拉格條件 2.衍射角可以很大 3.衍射強度弱,暴光時間長電子衍射:波長短,試樣是薄片1. 倒易點變成倒易桿2.不要精確滿足布拉格條件3.衍射角很小4.衍射強度強,暴光時間短2. 簡述現(xiàn)代材料研究的主X射線實驗方法在材料研究中有那些主要應(yīng)用？答：現(xiàn)代材料研究的主X射線實驗方法在材料研究中主要有以下幾種應(yīng)用：（1）X

37、射線物相定性分析：用于確定物質(zhì)中的物相組成 （2）X射線物相定量分析：用于測定某物相在物質(zhì)中的含量（3）X射線晶體結(jié)構(gòu)分析：用于推斷測定晶體的結(jié)構(gòu)1球差、像散和色差是怎樣造成的？如何減小這些像差？哪些是可消除的像差？答：1，球差是由于電磁透鏡磁場的近軸區(qū)與遠軸區(qū)對電子束的會聚能力的不同而造成的。一個物點散射的電子束經(jīng)過具有球差的電磁透鏡后并不聚在一點，所以像平面上得到一個彌散圓斑，在某一位置可獲得最小的彌散圓斑，成為彌散圓。還原到物平面上，則半徑為rs=1/4 Cs 3rs 為半徑，Cs為透鏡的球差系數(shù)，為透鏡的孔徑半角。所以見效透鏡的孔徑半角可減少球差（決定分辨率的像差因素）。2，色差是由于

38、成像電子的波長（能量）不同而引起的。一個物點散射的具有不同波長的電子，進入透鏡磁場后將沿各自的軌道運動，結(jié)果不能聚焦在一個像點上，而分別交在一定的軸向范圍內(nèi)，形成最小色差彌散圓斑，半徑為 rc=Cc |E/E|,Cc為透鏡色差系數(shù)，為透鏡孔徑半角，E/E為成像電子束能量變化率。所以減小E/E(穩(wěn)定加速電壓)、 可減小色差。3,像散是由于透鏡磁場不是理想的旋轉(zhuǎn)對稱磁場而引起(極靴內(nèi)孔不圓、上下極靴不同軸、材質(zhì)磁性不均和污染)。消像散器。3，影響透射電子顯微鏡分辨率的因素是哪些？答：影響透射電鏡分辨率的因素主要有：1）衍射效應(yīng)：airy斑，只考慮衍射效應(yīng)，在照明光源和介質(zhì)一定時，孔徑角越大，分辨率

39、越高。2）像差（球差、像散、色差）：選擇最佳孔徑半角；提高加速電壓（減小電子束波長）；減小球差系數(shù)。11樣品臺的結(jié)構(gòu)與功能如何？它應(yīng)滿足哪些要求？答：樣品臺的作用是承載樣品，并使樣品能作平移、傾斜、旋轉(zhuǎn)，以選擇感興趣的樣品區(qū)域或位向進行觀察分析。透射電鏡的樣品臺是放置在物鏡的上下極靴之間，由于這里的空間很小，所以透射電鏡的樣品臺很小，通常是直徑3mm的薄片。側(cè)插式傾斜裝置。要求非常嚴格。首先必須使樣品臺牢固地夾持在樣品座中并保持良好的熱，電接觸，減小因電子散射引起的熱或電荷堆積而產(chǎn)生樣品的損傷或圖像漂移。平移是任何樣品的最基本的動作，通常在2個相互垂直方向上樣品平移最大值為±1mm，

40、以確保樣品上大部分區(qū)域都能觀察到，樣品平移機構(gòu)要有足夠的機械密度，無效行程應(yīng)盡可能小。在照相暴光期間樣品圖像漂移量應(yīng)小于相應(yīng)情況下的顯微鏡的分辨率。12深入而詳細地比較X-ray衍射和電子衍射的異同點。指出各自的應(yīng)用領(lǐng)域和其分析特點。列舉其它結(jié)構(gòu)分析儀器和其應(yīng)用。1)相同點：衍射原理相似，都遵從衍射產(chǎn)生的必要條件（布拉格方程）和系統(tǒng)消光規(guī)律。得到的衍射花樣在幾何特征上也大致相似。2)相異點：（1）電子波的波長短得多，在同樣滿足布拉格條件時，衍射角很小，約10-2rad。而X-ray產(chǎn)生衍射時，其衍射角最大可接近/2;（2）在進行電子衍射操作時用薄晶樣品(XRD一般用晶態(tài)固體)，薄樣品的倒易陣點

41、會沿著樣品厚度方向延伸成桿狀，因此，增加了倒易陣點和愛瓦爾德球相交截的機會，結(jié)果使略為偏離布拉格條件的電子束也能發(fā)生衍射;（3）因為電子波長短，采用愛瓦爾德球圖解時，反射球半徑很大，在較小的范圍內(nèi)反射球的球面可近似看成一個平面，從而也可以認為電子衍射產(chǎn)生的衍射斑點大致分在二維倒易截面內(nèi)。這個結(jié)果使晶體產(chǎn)生的衍射花樣能比較直觀地反映，晶體內(nèi)各晶面的位向，更方便于分析;（4）原子對電子的散射能力遠高于X-ray（約高出四個數(shù)量級），故電子衍射束的強度更強，適合微區(qū)分析，攝取衍射花樣時暴光時間僅需數(shù)秒；（5）由于物質(zhì)對電子的散射作用很強，因而電子束穿透物質(zhì)的能力大大減弱，故電子只適于材料表層或薄膜樣

42、品的結(jié)構(gòu)分析；（6）透射電子顯微鏡上配置選區(qū)電子衍射裝置，使得薄膜樣品的結(jié)構(gòu)分析與形貌有機結(jié)合起來，這是X射線衍射無法比擬的特點。電子衍射應(yīng)用的領(lǐng)域：物相分析和結(jié)構(gòu)分析；確定晶體位向；確定晶體缺陷的結(jié)構(gòu)和其晶體學(xué)特征。 X-ray衍射應(yīng)用的領(lǐng)域：物相分析，應(yīng)力測定，單晶體位向，測定多晶體的結(jié)構(gòu)，最主要是物相定性分析。X射線的透射能力比較強，輻射厚度也比較深，約為幾um到幾十um，并且它的衍射角比較大，使XRD適宜于固態(tài)晶體的深層度分析。20說明多晶、單晶和厚單晶衍射花樣的特征和形成原理。1）多晶體的電子衍射花樣是一系列不同半徑的同心圓環(huán)。其取向完全混亂，可看作一個單晶體圍繞一點在三維空間內(nèi)旋轉(zhuǎn)

43、，故其倒易點是以倒易原點為圓心，（hkl）晶面間距的倒數(shù)為半徑的倒易球，與反射球相截為一個圓。所有能產(chǎn)生衍射的點都擴展為一個圓環(huán)。2）單晶體的電子衍射花樣由排列的十分整齊的許多斑點組成。倒易原點附近的球面可近似看作是一個平面，故與反射球相截的是而為倒易平面，在這平面上的倒易點陣都坐落在反射球面上，相應(yīng)的晶面都滿足Bragg方程，因此，單電子的衍射譜是而為倒易點陣的投影，也就是某一特征平行四邊形平移的花樣。當(dāng)單晶體較厚時，由于散射因素的影響會出現(xiàn)除衍射花樣外的一明一暗線對的菊池衍射花樣。3）非晶態(tài)物質(zhì)的電子衍射花樣只有一個漫散的中心斑點。非晶沒有整齊的晶格結(jié)構(gòu)。21制備薄膜樣品的基本要求是什么？

44、具體工藝如何？雙噴減薄與離子減薄各適用于制備什么樣品？樣品的組織結(jié)構(gòu)必須和大塊樣品相同，在制備過程中，這些組織結(jié)構(gòu)不發(fā)生變化；樣品相對于電子束而言必須有足夠的透明度，因為只有樣品能被電子束透過，才能進行觀察和分析；薄膜樣品有一定的強度和剛度，在制備，夾持和操作過程中，在一定的機械力作用下不會引起變形和損壞；在樣品制備過程中不允許表面產(chǎn)生氧化和腐蝕。氧化和腐蝕會使樣品的透明度下降，并造成多種假像。從實物或大塊試樣上切厚為0.30.5mm厚的薄片；預(yù)先減??；最終減?。p噴適合金屬，離子減薄適合金屬、合金和無機非金屬材料）。23何謂襯度？TEM能產(chǎn)生哪幾種襯度象，是怎樣產(chǎn)生的，都有何用途襯度是指圖象

45、上不同區(qū)域間明暗程度的差別。TEM能產(chǎn)生質(zhì)厚襯度象、衍射襯度象和相位襯度象。質(zhì)厚襯度是由于樣品不同微區(qū)間存在的原子序數(shù)或厚度的差異而形成的，適用于對復(fù)型膜試樣電子圖象作出解釋。晶體試樣在進行電鏡觀察時，由于各處晶體取向不同和(或)晶體結(jié)構(gòu)不同，滿足布拉格條件的程度不同，使得對應(yīng)試樣下表面處有不同的衍射效果，從而在下表面形成一個隨位置而異的衍射振幅分布，這樣形成的襯度，稱為衍射襯度。衍襯技術(shù)被廣泛應(yīng)用于研究晶體缺陷。如果透射束與衍射束可以重新組合，從而保持它們的振幅和位相，則可直接得到產(chǎn)生衍射的那些晶面的晶格象，或者一個個原子的晶體結(jié)構(gòu)象。這就是相位襯度象，僅適于很薄的晶體試樣(100Å

46、;)。24衍襯成象原理，并說明什么是明場象，暗場象和中心暗場象。晶體的衍射襯度和形成原理：由樣品各處衍射束強度的差異形成的襯度稱為衍射襯度，或是由樣品各處滿足布拉格條件程度的差異造成的。晶體樣品成像操作方式有三種明場成像：只讓中心透射束穿過物鏡光欄形成的衍襯像稱為明場像；暗場成像：只讓某一衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯像稱為暗場像；中心暗場像：入射電子束相對衍射晶面傾斜角，此時衍射斑將移到透鏡的中心位置，該衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯像稱為中心暗場成像。減小球差，中心暗場成像比普通暗場成像清晰。電子束傾斜由照明系統(tǒng)的上下偏轉(zhuǎn)線圈來完成。25消光距離：入射電子受原子強烈的散射作用，因而必須考慮透射

47、波和衍射波的相互作用。分析簡單雙光束條件下，入射波只被激發(fā)成為透射波和衍射波的情況下，兩支波之間的相互作用。 由于透射波和衍射波強烈的動力學(xué)相互作用結(jié)果，使I0和Ig在晶體深度方向上發(fā)生周期性的振蕩，此振蕩的深度周期叫消光距離，記作g。這里，“消光”的意義指的是，盡管滿足衍射條件，但由于動力學(xué)相互作用而在晶體一定深度處衍射波和透射波的實際強度為0。影響g的物性參數(shù)：d晶面間距、n原子面上單位體積內(nèi)所含晶胞數(shù)、或 Vc晶胞體積、Fg結(jié)構(gòu)因子；外界條件：加速電壓、入射波波長、入射波與晶面交成成的布拉格角。 29晶體缺陷分析：1）層錯：發(fā)生在確定晶面上，層錯面上下方分別時位向相同的兩塊理想晶體，但下

48、方晶體相對于上方晶體存在一個恒定的位移R。衍襯圖像存在層錯的區(qū)域?qū)⑴c無層錯區(qū)域出現(xiàn)不同的亮度，構(gòu)成了襯度，層錯區(qū)顯示為均勻的亮區(qū)或暗區(qū)。傾斜于薄膜表面的堆積層錯與其他的傾斜界面（如晶界等）相似，顯示為平行于層錯，與上下表面交線的亮暗相間的條紋，其深度周期為1/s.孿晶是由黑白襯度相間、寬度不等的平行條帶構(gòu)成，相間的為同一位向，而另一襯度條帶為相對稱的位向。層錯是等間距的條紋。2）位錯是一種線缺陷，表征位錯晶體學(xué)特性的基本物理量是它的柏氏（Burgers）b矢量。根據(jù)柏氏矢量與位錯線的關(guān)系，位錯可分為：刃型（bu位錯線）、螺型（b/u位錯線）和混合型（ b即不平行也不垂直位錯線）。由于位錯的存在

49、，在位錯線附近的某個范圍內(nèi)點陣將發(fā)生畸變，其應(yīng)力和應(yīng)變場的性質(zhì)均與b直接有關(guān)。如果采用這些畸變的晶面作為操作反射，則衍射強度將受到影響，從而產(chǎn)生襯度。 位錯線像總是出現(xiàn)在它的實際位置的一側(cè)或另一側(cè)，說明其襯度本質(zhì)上是由位錯附近的點陣畸變產(chǎn)生，稱為“應(yīng)變場襯度”。在偏離位錯線實際位置產(chǎn)生位錯線的像，暗場像中為亮線，明場相反。 3）第二相：第二相粒子主要指那些與基體之間處于共格或半共格狀態(tài)的粒子。金中第二相粒子的襯度比較復(fù)雜，往往是多種襯度效應(yīng)的綜合結(jié)果。主要通過兩種方式產(chǎn)生襯度：應(yīng)變襯度：第二相粒子的存在使其周圍基體局部產(chǎn)生晶格畸變，電子束通過畸變區(qū)時，振幅和位相發(fā)生變化，從而產(chǎn)生襯度；沉淀物襯

50、度：第二相粒子成分、晶體結(jié)構(gòu)、取向與基體不同，從而顯示出的襯度。30晶格條紋像和結(jié)構(gòu)像有何異同點？二者成像條件有何不同？晶格像是以透射波和同晶帶的衍射波干涉生成晶格條紋，晶格像廣泛用在晶格缺陷、界面、表面和相變等領(lǐng)域的研究上，期刊雜志上發(fā)表的大多數(shù)高分辨電鏡圖像是二維晶格像。結(jié)構(gòu)像是透射束加多個衍射束在平行晶帶軸條件下成像，要滿足謝爾策欠焦。結(jié)構(gòu)像最大特點是像襯度可以直接觀察到單胞中原子和其排列的情況，或與模擬像進行比較可以確定襯度與樣品原子和排列的對應(yīng)關(guān)系，因此結(jié)構(gòu)像可以在原子尺度上定量研究晶體結(jié)構(gòu)和缺陷結(jié)構(gòu)。33電子束和固體樣品作用時會產(chǎn)生哪些信號？它們各具有什么特點？具有高能量的入射電子

51、束與固體樣品表面的原子核以和核外電子作用1：背散射電子：被固體樣品中的原子核反彈回來的一部分入射電子，其中包括彈性背散射電子（數(shù)千至數(shù)萬ev）和非彈性背散射電子（數(shù)十ev至數(shù)千ev）。彈性BE是指被樣品中原子核反彈回來的散射角大于90°的那些入射電子，其能量基本上沒有變化。非彈性背散射電子是入射電子和核外電子撞擊后產(chǎn)生非彈性散射而造成的，不僅能量變化，方向也發(fā)生變化。背散射電子的產(chǎn)生范圍在數(shù)百nm深，由于背散射電子的產(chǎn)額隨原子序數(shù)的增加而增加，所以，利用背散射電子作為成像信號不僅能分析形貌特征，也可用來顯示原子序數(shù)襯度，定性地進行成分分析。2：二次電子：被入射電子轟擊出來的核外電子。

52、來自表面5-10nm的區(qū)域，能量一般不超過50ev，大部分幾ev。對試樣表面狀態(tài)非常敏感，能有效地顯示試樣表面的微觀形貌。由于發(fā)自表面層，入射電子還沒有較多次散射，因此產(chǎn)生SE的面積與入射電子的照射面積沒多大區(qū)別。所以分辨率較高，一般可達到50-100 Å。SEM的分辨率通常就是SE分辨率。二次電子產(chǎn)額隨原子序數(shù)的變化不明顯，它主要決定于表面形貌。3吸收電子：入射電子進入樣品后，經(jīng)多次非彈性散射，能量損失殆盡（假定樣品有足夠厚度，沒有透射電子產(chǎn)生），最后被樣品吸收，此即為吸收電子。入射電子束射入一含有多元素的樣品時，由于二次電子產(chǎn)額不受原子序數(shù)影響，則產(chǎn)生背散射電子較多的部位其吸收電

53、子的數(shù)量就較少。因此，吸收電流像可以反映原子序數(shù)襯度，同樣也可以用來進行定性的微區(qū)成分分析。4透射電子：如果樣品厚度小于入射電子的有效穿透深度，那么就會有相當(dāng)數(shù)量的入射電子能夠穿過薄樣品而成為透射電子。樣品下方檢測到的透射電子信號中，除了有能量與入射電子相當(dāng)?shù)膹椥陨⑸潆娮油猓€有各種不同能量損失的非彈性散射電子。其中有些待征能量損失DE的非彈性散射電子和分析區(qū)域的成分有關(guān)，因此，可以用特征能量損失電子配合電子能量分析器來進行微區(qū)成分分析。5特性X射線：是原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)以后，在能級躍遷過程中直接釋放的具有特征能量和波長的一種電磁波輻射。發(fā)射的X射線波長具有特征值，波長和原子序數(shù)之間服從莫

54、塞萊定律。因此，原子序數(shù)和特征能量之間是有對應(yīng)關(guān)系的，利用這一對應(yīng)關(guān)系可以進行成分分析。如果用X射線探測器測到了樣品微區(qū)中存在某一特征波長，就可以判定該微區(qū)中存在的相應(yīng)元素。6俄歇電子：如果原子內(nèi)層電子能級躍遷過程中釋放出來的能量DE不以X射線的形式釋放，而是用該能量將核外另一電子打出，脫離原子變?yōu)槎坞娮?，這種二次電子叫做俄歇電子。因為每一種原子都有自己特定的殼層能量，所以它們的俄歇電子能量也各有特征值，一般在50-1500 eV范圍之內(nèi)。俄歇電子是由試樣表面極有限的幾個原于層中發(fā)出的（1-2nm），俄歇電子信號適用于表層化學(xué)成分分析。信號二次電子背散射電子吸收電子特征x射線俄歇電子分辨率5

55、-1050-200100-1000100-10000.5-235表面形貌襯度和原子序數(shù)襯度各有什么特點？表面形貌襯度是由于試樣表面形貌差別而形成的襯度。利用對試樣表面形貌變化敏感的物理信號調(diào)制成像，可以得到形貌襯度圖像。形貌襯度的形成是由于某些信號，如二次電子、背散射電子等，其強度是試樣表面傾角的函數(shù)，而試樣表面微區(qū)形貌差別實際上就是各微區(qū)表面相對于入射電子束的傾角不同，因此電子束在試樣上掃描時任何兩點的形貌差別，表現(xiàn)為信號強度的差別，從而在圖像中形成顯示形貌的襯度。二次電子像的襯度是最典型的形貌襯度。由于二次電子信號主要來自樣品表層5-10nm深度范圍，它的強度與原子序數(shù)沒有明確的關(guān)系，而僅

56、對微區(qū)刻面相對于入射電子束的位向十分敏感，且二次電子像分辨率比較高，所以特別適用于顯示形貌襯度。原子序數(shù)襯度是由于試樣表面物質(zhì)原子序數(shù)（或化學(xué)成分）差別而形成的襯度。利用對試樣表面原子序數(shù)（或化學(xué)成分）變化敏感的物理信號作為顯像管的調(diào)制信號，可以得到原子序數(shù)襯度圖像。背散射電子像、吸收電子像的襯度都含有原子序數(shù)襯度，而特征X射線像的襯度就是原子序數(shù)襯度。粗糙表面的原子序數(shù)襯度往往被形貌襯度所掩蓋，為此，對于顯示原子序數(shù)襯度的樣品，應(yīng)進行磨平和拋光，但不能浸蝕。36測定材料晶體結(jié)構(gòu)和晶體取向的傳統(tǒng)方法主要有：1）X射線衍射和透射電鏡中的電子衍射。X衍射技術(shù)獲得材料晶體結(jié)構(gòu)和取向的宏觀統(tǒng)計信息，不

57、能與材料的微觀組織形貌相對應(yīng)；2）TEM電子衍射與衍襯分析相配合，實現(xiàn)材料微觀組織與晶體結(jié)構(gòu)和取向分析的微區(qū)對應(yīng)，微觀的、局部的、難以進行宏觀意義統(tǒng)計分析3）背散射電子衍射(EBSD)技術(shù)兼?zhèn)淞薠RD和TEM電子衍射微區(qū)分析的特點。38 EBSD工作原理：在掃描電子顯微鏡（SEM）中，入射于樣品上的電子束與樣品作用產(chǎn)生幾種不同效應(yīng)，其中之一就是在每一個晶體或晶粒內(nèi)規(guī)則排列的晶格面上產(chǎn)生衍射。從所有原子面上產(chǎn)生的衍射組成“衍射花樣”，這可被看成是一張晶體中原子面間的角度關(guān)系圖。衍射花樣包含晶系（立方、六方等）對稱性的信息，而且，晶面和晶帶軸間的夾角與晶系種類和晶體的晶格參數(shù)相對應(yīng)，這些數(shù)據(jù)可用于

58、EBSD相鑒定。對于已知相，則花樣的取向與晶體的取向直接對應(yīng)。EBSD系統(tǒng)組成：一臺靈敏的CCD攝像儀和一套用來花樣平均化和扣除背底的圖象處理系統(tǒng)。相對于入射電子束，樣品被高角度傾斜，以便背散射(即衍射)的信號EBSP被充分強化到能被熒光屏接收（在顯微鏡樣品室內(nèi)），熒光屏與一個CCD相機相連，EBSP能直接或經(jīng)放大儲存圖象后在熒光屏上觀察到。只需很少的輸入操作，軟件程序可對花樣進行標(biāo)定以獲得晶體學(xué)信息。電子背散射衍射（EBSD）的應(yīng)用：EBSD系統(tǒng)中自動花樣分析技術(shù)的發(fā)展，加上顯微鏡電子束和樣品臺的自動控制使得試樣表面的線或面掃描能夠迅速自動地完成，從采集到的數(shù)據(jù)可繪制取向成像圖OIM、極圖和反極圖，還可計算取向（差）分布函數(shù)，這樣在很短的時間內(nèi)就