實(shí)驗(yàn)室OOS流程

1、實(shí)驗(yàn)室OOS流程1.0目的與范圍 1.1本文件描述了如何對超出檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的分析結(jié)果進(jìn)行評估，并在實(shí)驗(yàn)室范圍內(nèi)找出導(dǎo)致不合格分析結(jié)果的原因； 1.2當(dāng)在實(shí)驗(yàn)室分析過程中產(chǎn)生與檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程或驗(yàn)證方案不符合的分析結(jié)果時(shí)，分析工程師應(yīng)遵循本程序執(zhí)行。2.0定義2.1 OOS：Out of specification;檢測結(jié)果偏差；2.2實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)錯(cuò)誤：經(jīng)OOS調(diào)查顯示是由于實(shí)驗(yàn)室的原因?qū)е碌腛OS結(jié)果；2.3分析結(jié)果一致性：兩次分析結(jié)果相對偏差小于3%，且同為合格（或不合格）。3.0職責(zé)3.1 分析工程師在出現(xiàn)檢驗(yàn)結(jié)果不符合檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)時(shí)應(yīng)即刻通知主管；3.2 實(shí)驗(yàn)室主管指定人員在得到通知后應(yīng)在第

2、一時(shí)間進(jìn)行檢測結(jié)果的分析調(diào)查，并在3個(gè)工作日內(nèi)完成不符合檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的調(diào)查報(bào)告，遞交部門主管。4.0程序4.1 當(dāng)檢測數(shù)據(jù)與預(yù)期值不相符合時(shí)， 第一分析工程師應(yīng)對以下幾個(gè)部分進(jìn)行逐項(xiàng)評估，并記錄整個(gè)評估過程：4.1.1 是否有相關(guān)的測試培訓(xùn)記錄；4.1.2 是否正確理解方法內(nèi)容；4.1.3 檢查儀器的工作狀態(tài)；4.1.4 評估取樣過程是否正確；4.1.5 確認(rèn)過程中使用的標(biāo)準(zhǔn)品，溶液或其他試液是否正確；4.1.6 檢查實(shí)驗(yàn)中獲得的原始信息，包括色譜圖，光譜圖，判別可疑的或可能存在的異常的信息。4.2 分析員自查、主管/經(jīng)理復(fù)查結(jié)果的處理4.2.1 檢查后如發(fā)現(xiàn)第一分析工程師操作失誤，則允許該分析師

3、做第二次分析。第二次分析所用樣品盡可能采用第一次分析的樣品；4.2.2 若第二次的檢驗(yàn)結(jié)果符合標(biāo)準(zhǔn)，則判定結(jié)果符合規(guī)定；4.2.3 若第二次的檢驗(yàn)結(jié)果不符合標(biāo)準(zhǔn)，則從4.3開始執(zhí)行；4.2.4 檢查后如未發(fā)現(xiàn)分析員操作失誤，則從4.3開始執(zhí)行。 4.3 第二次分析測試 4.3.1 原則上安排第二個(gè)分析工程師進(jìn)行分析； 4.3.2 對原樣進(jìn)行分析，重新取樣的分析結(jié)果作為參考； 4.3.3 經(jīng)第二次分析后的結(jié)果處理： 4.3.3.1 如果第二次與第一次分析結(jié)果一致，則認(rèn)同第一次分析結(jié)果；數(shù)據(jù)以第一次分析結(jié)果為準(zhǔn)； 4.3.3.2 如果第二次與第一次分析結(jié)果不一致，按照4.4進(jìn)行第三次分析測試。4.

4、4 第三次分析測試 4.4.1 第三個(gè)分析工程師可以是第一個(gè)分析工程師或第二個(gè)分析工程師； 4.4.2 對原樣和重新取的樣品進(jìn)行分析，并選取合適的控制樣品同時(shí)分析；（控制樣品的選取規(guī)則如圖1） 4.4.2 第三次分析結(jié)果與第一次分析結(jié)果相一致，則取第一次的分析結(jié)果為最終檢測結(jié)果； 4.4.3 第三次分析結(jié)果與第二次分析結(jié)果一致，則取第二次分析結(jié)果為最終檢測結(jié)果。注：對差異較大的分析工程師進(jìn)行資格再確認(rèn)或提供相關(guān)培訓(xùn)。圖1：控制樣品的選取規(guī)則實(shí)驗(yàn)方法重新校準(zhǔn)或標(biāo)定控制樣品及可接受標(biāo)準(zhǔn)控制樣品可接受標(biāo)準(zhǔn)滴定實(shí)驗(yàn)重新標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液-PH值儀器重校標(biāo)準(zhǔn)校正溶液偏差3%粘度儀器重校粘度校正液偏差1%黏度液+1%儀器滿程水分儀器重校純水偏差3%紫外儀器重校-液相系統(tǒng)適用性重新測試已知含量的樣品偏