室偏差調(diào)查、趨勢(shì)分析以及驗(yàn)證管理

1、一個(gè)QQ，一張銀行卡，實(shí)現(xiàn)你的創(chuàng)業(yè)夢(mèng)想，免費(fèi)注冊(cè)網(wǎng)絡(luò)代理商：化驗(yàn)室偏差調(diào)查、趨勢(shì)分析以及驗(yàn)證管理一、化驗(yàn)室偏差、趨勢(shì)分析實(shí)際檢驗(yàn)中，所得的檢驗(yàn)結(jié)果可以是與趨勢(shì)不符（OOT）或不符合規(guī)定（OOS）。這些異常結(jié)果應(yīng)進(jìn)行確認(rèn)，并且一旦被證實(shí)，應(yīng)進(jìn)行調(diào)查，以找出根本原因。這個(gè)過(guò)程包含了數(shù)據(jù)的處理、最終結(jié)果的調(diào)查和記錄；化驗(yàn)室負(fù)責(zé)與潛在的OOS或OOT結(jié)果有關(guān)的化驗(yàn)室所有調(diào)查的評(píng)價(jià)。適用于所有按已批準(zhǔn)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行的檢驗(yàn)。 原材料。 中間體、中間控制樣品及成品。 穩(wěn)定性試驗(yàn)樣品。 工藝驗(yàn)證和清洗驗(yàn)證的樣品。定義：不符合規(guī)定（OOS）：任何不符合標(biāo)準(zhǔn)限度（定性或定量）規(guī)定的化驗(yàn)室檢驗(yàn)結(jié)果（包括要求平行測(cè)定

2、中的單個(gè)點(diǎn)的數(shù)據(jù)）。與趨勢(shì)不符（OOT）：在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定限度之內(nèi)的異常、非典型、或意料之外的檢驗(yàn)結(jié)果。根據(jù)以往歷史數(shù)據(jù)的檢查和考慮，該檢驗(yàn)結(jié)果是不應(yīng)該出現(xiàn)的。當(dāng)發(fā)現(xiàn)異常結(jié)果時(shí)，化驗(yàn)室調(diào)查：（1） 一旦得到一個(gè)異常結(jié)果（任何的計(jì)算已經(jīng)復(fù)核），化驗(yàn)員應(yīng)立即通知其主管。 （2） 如果得到異常結(jié)果的原因很簡(jiǎn)單、且完全可解釋?zhuān)缬?jì)算錯(cuò)誤、筆誤、或抄寫(xiě)錯(cuò)誤；并且室主管認(rèn)同該解釋?zhuān)瑒t不需作進(jìn)一步的調(diào)查。化驗(yàn)員在檢驗(yàn)記錄本寫(xiě)下錯(cuò)誤原因及正確的數(shù)值，室主管簽字確認(rèn)。（3） 如果數(shù)據(jù)計(jì)算正確無(wú)誤，則需要正式的調(diào)查；并且該初步調(diào)查應(yīng)由室主管記錄于實(shí)驗(yàn)室調(diào)查報(bào)告上。（4） 首先，化驗(yàn)員應(yīng)從室主管或其指定人員處取得一份化驗(yàn)

3、室調(diào)查報(bào)告（LIR）初步調(diào)查表的復(fù)印件，并得到一個(gè)LIR號(hào)。初步調(diào)查是在化驗(yàn)室內(nèi)部，對(duì)樣品檢驗(yàn)過(guò)程中是否存在化驗(yàn)室錯(cuò)誤進(jìn)行調(diào)查。初步的化驗(yàn)室調(diào)查必須在異常結(jié)果報(bào)告的一個(gè)工作日內(nèi)完成。（5） 化驗(yàn)員和室主管一起，對(duì)所得的數(shù)據(jù)和結(jié)果進(jìn)行初步的評(píng)價(jià)（包括對(duì)使用過(guò)的移液管、容量瓶、稱(chēng)量、數(shù)值計(jì)算、使用過(guò)的儀器進(jìn)行目視檢查），以確認(rèn)是否存在任何可確認(rèn)的化驗(yàn)室錯(cuò)誤（已知的化驗(yàn)室錯(cuò)誤）或筆誤。在進(jìn)行該階段調(diào)查的同時(shí)，完成LIR最初調(diào)查表。注：a） 化驗(yàn)員和室主管可以利用附件4所給出的檢查清單（化驗(yàn)員/主管化驗(yàn)室初步調(diào)查檢查幫助清單），以幫助進(jìn)行初步調(diào)查 調(diào)查范圍：常規(guī)項(xiàng)目：化驗(yàn)員的培訓(xùn)；檢驗(yàn)操作；計(jì)算；試劑

4、；標(biāo)準(zhǔn)品；環(huán)境；儀器；儀器性能；過(guò)濾器；容量瓶；震蕩器；儀器校驗(yàn)；使用的天平；移液管。HPLC項(xiàng)目：系統(tǒng)適用性；峰形；拖尾；肩峰；基線(xiàn)趨勢(shì)；積分參數(shù)；保留時(shí)間；流動(dòng)相；燈能量；波長(zhǎng)；柱號(hào)；柱壓；密封圈泄漏；氣泡；進(jìn)樣次數(shù)。b） 當(dāng)在調(diào)查一個(gè)異常結(jié)果時(shí)，發(fā)現(xiàn)所使用的液相色譜儀或氣相色譜儀的自動(dòng)進(jìn)樣器顯而易見(jiàn)是非常穩(wěn)定的，平行進(jìn)樣中的一針?lè)浅Ｇ宄沁M(jìn)樣錯(cuò)誤，在這種情況下，允許對(duì)初始溶液再進(jìn)樣以確認(rèn)數(shù)據(jù)。但這需要明確記錄，并如上述第二項(xiàng)所述必須經(jīng)主管簽字。調(diào)查的評(píng)價(jià)：（1） 如果初步調(diào)查的結(jié)論是，產(chǎn)生異常結(jié)果的原因是化驗(yàn)室錯(cuò)誤，則不需要采取進(jìn)一步的調(diào)查。初始數(shù)據(jù)無(wú)效。根據(jù)可歸結(jié)的原因，必須重新稀釋或

5、全部重新檢驗(yàn)。（2） 若經(jīng)化驗(yàn)室初步調(diào)查，最終未能證實(shí)有化驗(yàn)室錯(cuò)誤（KLE），則結(jié)果可以是有效的，并通知QA。對(duì)于產(chǎn)品穩(wěn)定性考察的數(shù)據(jù)我們定期進(jìn)行分析通過(guò)歷史數(shù)據(jù)的分析，對(duì)檢測(cè)中產(chǎn)生的異常躍動(dòng)的數(shù)據(jù)進(jìn)行調(diào)查，對(duì)那些不符合趨勢(shì)的數(shù)據(jù)我們將追查原因，小結(jié)并最終為今后的檢測(cè)作好參照。同時(shí)針對(duì)日常監(jiān)測(cè)項(xiàng)目我們也做好數(shù)據(jù)匯總，根據(jù)趨勢(shì)分析問(wèn)題，預(yù)防問(wèn)題。二、驗(yàn)證驗(yàn)證工作是藥廠(chǎng)的質(zhì)量體系中重要項(xiàng)目，越來(lái)越受到各家公司的重視。驗(yàn)證內(nèi)容含蓋：設(shè)計(jì)確認(rèn)（DQ）、安裝確認(rèn)（IQ）、運(yùn)行確認(rèn)（OQ）、性能確認(rèn)（PQ）、工藝驗(yàn)證、前驗(yàn)證、同步驗(yàn)證、回顧性驗(yàn)證、清洗驗(yàn)證、檢驗(yàn)方法驗(yàn)證另外，用于計(jì)算的電子表格以及與分析儀

6、器有關(guān)的電腦需要根據(jù)規(guī)定（21 CFR Part 11 electronic Records; Electronic Signatures, PIC/S Guidance on Good Practices for Computerised Systems in Regulated GXP Environments）進(jìn)行適當(dāng)?shù)尿?yàn)證或確認(rèn)。驗(yàn)證啟動(dòng)，應(yīng)對(duì)設(shè)施、設(shè)備、工藝、系統(tǒng)的確認(rèn)/再確認(rèn)和驗(yàn)證/再驗(yàn)證的要求進(jìn)行評(píng)價(jià)： 新的或變更后的產(chǎn)品或工藝。 新的或變更后的設(shè)備、設(shè)施（包括大修）。 新的或變更后的系統(tǒng)/程序。 定期的再確認(rèn)和再驗(yàn)證。 工藝、產(chǎn)品、設(shè)備或檢驗(yàn)方法等轉(zhuǎn)移時(shí)。一般公司根據(jù)實(shí)際情況先

7、草擬驗(yàn)證主計(jì)劃，驗(yàn)證主計(jì)劃包括： 介紹 定義 驗(yàn)證原則 公司所采用的驗(yàn)證方式 驗(yàn)證計(jì)劃組織和控制 驗(yàn)證實(shí)施的一般要求 如何保持驗(yàn)證狀態(tài) 設(shè)施、系統(tǒng)的設(shè)計(jì)和總體描述根據(jù)主計(jì)劃再列出驗(yàn)證計(jì)劃，驗(yàn)證計(jì)劃包括： 所要求的確認(rèn)/驗(yàn)證及其范圍。 確認(rèn)/驗(yàn)證實(shí)施的職責(zé)。 要求驗(yàn)證的設(shè)施、公用系統(tǒng)、工藝的總體描述。 所采用的驗(yàn)證策略（符合驗(yàn)證主計(jì)劃）和要求的文件（包括偏差調(diào)查和項(xiàng)目變更管理程序）。 所要采取的確認(rèn)/驗(yàn)證活動(dòng)：哪些設(shè)備、儀器、公用系統(tǒng)需要被確認(rèn)/校驗(yàn)；哪些檢驗(yàn)方法需要被驗(yàn)證/確認(rèn)；工藝驗(yàn)證活動(dòng)；要求的清洗驗(yàn)證/確認(rèn)。當(dāng)項(xiàng)目一經(jīng)確定（如引入新的原料藥的生產(chǎn)）或通過(guò)變更控制，設(shè)施、系統(tǒng)、方法等的顯著

8、變更被確定時(shí)，驗(yàn)證主計(jì)劃/驗(yàn)證計(jì)劃應(yīng)根據(jù)需要進(jìn)行更新以確保驗(yàn)證要求是現(xiàn)行的。同樣，當(dāng)缺少驗(yàn)證主計(jì)劃/驗(yàn)證計(jì)劃的任何變更時(shí)，QA應(yīng)定期對(duì)計(jì)劃進(jìn)行審核，以確保遵守所要求的事項(xiàng)。驗(yàn)證主計(jì)劃由公司內(nèi)適當(dāng)?shù)牟块T(mén)經(jīng)理負(fù)責(zé)起草。驗(yàn)證計(jì)劃由項(xiàng)目經(jīng)理/小組組長(zhǎng)或驗(yàn)證小組的成員負(fù)責(zé)起草。但是，確保所有設(shè)施、設(shè)備、公用系統(tǒng)、工藝和方法被適當(dāng)確認(rèn)的職責(zé)應(yīng)由生產(chǎn)部門(mén)經(jīng)理和QA經(jīng)理共同參與，QA經(jīng)理負(fù)責(zé)最終批準(zhǔn)所有的驗(yàn)證方案和報(bào)告。驗(yàn)證方案經(jīng)批準(zhǔn)后，根據(jù)驗(yàn)證小組的組成情況，由驗(yàn)證小組組長(zhǎng)單位統(tǒng)一組織對(duì)實(shí)施驗(yàn)證的參與人員進(jìn)行培訓(xùn)。所有的培訓(xùn)均需作好記錄；培訓(xùn)結(jié)束后，在實(shí)施驗(yàn)證前轉(zhuǎn)至QA，經(jīng)QA審核后，歸入員工的培訓(xùn)檔案中。驗(yàn)證過(guò)程中所產(chǎn)生的偏差，按“偏差調(diào)查程序”的規(guī)定執(zhí)行，并對(duì)驗(yàn)證活動(dòng)的影響進(jìn)行評(píng)價(jià)。偏差報(bào)告作為驗(yàn)證的支持性文件附入驗(yàn)證報(bào)告中。驗(yàn)證活動(dòng)結(jié)束后，驗(yàn)證小組的組長(zhǎng)單位或其指定的小組成員負(fù)責(zé)起草驗(yàn)證報(bào)告。驗(yàn)證小組組長(zhǎng)（或其部門(mén)主管）負(fù)責(zé)在驗(yàn)證活動(dòng)完成后，及時(shí)起草驗(yàn)證報(bào)告。與驗(yàn)證有關(guān)的部門(mén)主管負(fù)責(zé)對(duì)收集到的數(shù)據(jù)、驗(yàn)證報(bào)告或任何的摘要報(bào)告進(jìn)行審核。QA經(jīng)理負(fù)責(zé)批準(zhǔn)所有的驗(yàn)證報(bào)告和驗(yàn)證摘要報(bào)告。確實(shí)的驗(yàn)證工作是保證藥品正常生產(chǎn)和保證產(chǎn)品質(zhì)量