傅立葉變換紅外光譜儀操作指導(dǎo)―nicolet6700型精

1、傅立葉變換紅外光譜儀操作指導(dǎo)nicolet6700型一、 儀器簡介1、型號名稱:Nicolet 6700 高級傅里葉變換紅外光譜儀 美國2、適用范圍:本方法適用于液體、固體、氣體、金屬材料表面鍍膜等樣品。它可以檢測樣品的分子結(jié)構(gòu)特征,還可對混合物中各組份進行定量分析,本儀器的測量范圍為4000400 cm -1。3、方法原理:紅外光譜是根據(jù)物質(zhì)吸收輻射能量后引起分子振動的能級躍遷,記錄躍遷過程而獲得該分子的紅外吸收光譜。二、 基本操作(一試樣制備方法1、固體樣品 (1壓片法:取12mg 的樣品在瑪瑙研缽中研磨成細粉末與干燥的溴化鉀(A. R.級粉末(約100mg ,粒度200目混合均勻,裝入模

2、具內(nèi),在壓片機上壓制成片測試?，旇а欣?壓片模具(2糊狀法:在瑪瑙研缽中,將干燥的樣品研磨成細粉末。然后滴入12滴液體石蠟混研成糊狀,涂于KBr 或BaF 2晶片上測試。(3溶液法:把樣品溶解在適當(dāng)?shù)娜芤褐?注入液體池內(nèi)測試。所選擇的溶劑應(yīng)不腐蝕池窗,在分析波數(shù)范圍內(nèi)沒有吸收,并對溶質(zhì)不產(chǎn)生溶劑效應(yīng)。一般使用0.1mm 的液體池,溶液濃度在10%左右為宜。a :鏡片;b :液體池部件(不含鏡片; c: 裝配圖; d :使用方法abcd2、液體樣品(1液膜法:油狀或粘稠液體,直接涂于KBr晶片上測試。流動性大,沸點低(100的液體,可夾在兩塊KBr晶片之間或直接注入厚度適當(dāng)?shù)囊后w池內(nèi)測試(液體池

3、的安裝見說明書。對極性樣品的清洗劑一般用CHCl3,非極性樣品清洗劑一般用CCl4。 樣品池BaF2鏡片KBr鏡片(杜絕含水樣品(2水溶液樣品:可用有機溶劑萃取水中的有機物,然后將溶劑揮發(fā)干,所留下的液體涂于KBr晶片上測試。應(yīng)特別注意含水的樣品堅決不能直接接觸KBr或NaCl窗片液體池內(nèi)測試。3、塑料、高聚物樣品(1溶液涂膜:把樣品溶于適當(dāng)?shù)娜軇┲?然后把溶液一滴一滴的滴加在KBr晶片上,待溶劑揮發(fā)后把留在晶片上的液膜進行測試。(2溶液制膜:把樣品溶于適當(dāng)?shù)娜軇┲?制成稀溶液,然后倒在玻璃片上待溶劑揮發(fā)后,形成一薄膜(厚度最好在0.010.05mm,用刀片剝離。薄膜不易剝離時,可連同玻璃片一

4、起浸在蒸餾水中,待水把薄膜濕潤后便可剝離。這種方法溶劑不易除去,可把制好的薄膜放置12天后再進行測試?；蛴玫头悬c的溶劑萃取掉殘留的溶劑,這種溶劑不能溶解高聚物,但能和原溶劑混溶。4、磁性膜材料直接固定在磁性膜材料的樣品架上測定。 磁性樣品架5、其它樣品對于一些特殊樣品,如:金屬表面鍍膜,無機涂料板的漫反射率和反射率的測試等,則要采用特殊附件,如:A TR,DR,SR等附件。(二測量操作1、按光學(xué)臺、打印機及電腦順序開啟儀器。光學(xué)臺開啟后3min 即可穩(wěn)定。2、開始/所有程序/Thermo scientific OMNIC ,彈出如下對話框?；蛘唿c擊桌面上的快捷方式,選擇所需操作軟件。3、儀器自

5、檢:按打開軟件后,儀器將自動檢測,當(dāng)聯(lián)機成功后,將出現(xiàn)。4、主機面板當(dāng)中的四個知識等分別代表:電源、掃描、激光、光源。掃描指示燈在測定過程中亮,其他三個常亮。如果出問題時,會熄滅。 5、樣品A TR 測定 (1垂直安放A TR 試驗臺,旋上探頭,保持探頭尖端距離平臺一定高度。此時電腦顯示智能附件,自檢后,點擊確定。A TR 試驗臺(a :彈性探頭; b :弧形探頭,c :平面探頭 樣品架(2將樣品(固體或者液體pH=59,非腐蝕性、非氧化型、不含Cl 的有機溶劑放在平臺上檢測窗上,將探頭對準檢測窗,順時針旋下,緊貼樣品,直到聽見一聲響聲。(3清洗樣品臺,更換樣品或結(jié)束實驗時,用酒精棉擦洗檢測臺

6、,等待其自然風(fēng)干。 6、樣品壓片檢測:安裝樣品架,電腦顯示附件、自檢后,點擊確定。把制備好的樣品放入樣品架,然后插入儀器樣品室的固定位置上。說明書測定軟件譜圖轉(zhuǎn)化儀器檢測編程測定定量測定多組分分析abc 7、軟件操作(1進入采集,選擇實驗設(shè)置對話框,設(shè)置實驗條件。 掃描次數(shù)通常選擇32。分辨率指的是數(shù)據(jù)間隔,通常固體、液體樣品選4,氣體樣品選擇2。校正選項中可選擇交互K-K校正,消除刀切峰。采集預(yù)覽相當(dāng)于預(yù)掃。文件處理中的基礎(chǔ)名字可以添加字母,以防保存的數(shù)據(jù)覆蓋之前保存的數(shù)據(jù)?？梢赃x擇不同的背景處理方式:采樣前或者后采集背景;采集一個背景后,在之后的一段時間內(nèi)均采用同一個背景;選擇之前保存過的

7、一個背景。光學(xué)臺選項中,范圍在6-7為正常。診斷中可以進行準直校正(通常一個月進行一次,相當(dāng)于能量校正,和干燥劑試驗。(2設(shè)定結(jié)束,點擊確定,開始測定。點擊采集樣品,彈出對話框。輸入圖譜的標題,點擊確定。準備好樣品后,在彈出的對話框中點擊確定,開始掃描。 掃描結(jié)束后,彈出對話框提示準備背景采集,。采集后,點擊“是”,自動扣除背景。 也可以設(shè)定先掃描背景,按采集背景光譜。后掃描樣品。(3可對采集的光譜進行處理,以下按鈕分別為:選擇譜圖、區(qū)間處理、讀坐標(按住shift直接讀峰值、讀峰高(按住shift自動標峰,調(diào)整校正基線、讀峰面積、標信息(可拖拽、縮放或者移動。 (4采集結(jié)束后,保存數(shù)據(jù),存成

8、SPA格式(omnic軟件識別格式和CSV格式(Excel可以打開。(5用A TR測定時,無論先測背景還是后測背景,只要點擊,按照提示進行測定。測定結(jié)束后,需清理試驗臺,用無水乙醇清洗探頭和檢測窗口,晾干后測定下一個樣品。8、數(shù)據(jù)分析(1定性分析基團定性根據(jù)被測化合物的紅外特性吸收譜帶的出現(xiàn)來確定該基團的存在?；衔锒ㄐ?從待測化合物的紅外光譜特征吸收頻率(波數(shù),初步判斷屬何類化合物,然后查找該類化合物的標準紅外譜圖,待測化合物的紅外光譜與標準化合物的紅外光譜一致,即兩者光譜吸收峰位置和相對強度基本一致時,則可判定待測化合物是該化合物或近似的同系物。同時測定在相同制樣條件下的已知組成的純化合物

9、,待測化合物的紅外光譜與該純化合物的紅外光譜相對照,兩者光譜完全一致,則待測化合物是該已知化合物。未知化合物的結(jié)構(gòu)鑒定未知化合物必須是單一的純化合物。測定其紅外光譜后,進行定性分析,然后與質(zhì)譜,核磁共振及紫外吸收光譜等共同分析確定該化合物的結(jié)構(gòu)。(2定量分析一般情況下很少采用紅外光譜作定量分析,因分析組份有限,誤差大,靈敏度較低,但仍可采用紅外定量分析的方法或儀器附帶的軟件包進行。（3）寫出結(jié)果報告。 9、停水停電的處置 在測試過程中發(fā)生停水停電時，按操作規(guī)程順序關(guān)掉儀器，保留樣品。待水電正常后，重新測試。儀 器發(fā)生故障時，立即停止測試，找維修人員進行檢查。故障排除后，恢復(fù)測試。 10、其他注

10、意事項： （1）在主機背面 purgein 口，可安裝 N2 吹掃，必須用高純 N2。 （2）如果需要搬動儀器，需要用光學(xué)臺內(nèi)的海綿固定鏡子，放置搬動過程中損壞儀器。 （3）注意儀器防潮，光學(xué)臺上面干燥劑位置的指示變白則需更換干燥劑。 （4）樣品倉、檢測器倉內(nèi)放置一杯變色硅膠，吸收儀器內(nèi)的水蒸氣。 （5）紅外壓片時，所有模具應(yīng)該用酒精棉洗干凈。 （6）取用 KBr 時，不能將 KBr 污染，避免影響其他學(xué)生做實驗。 （7）紅外壓片時，樣品量不能加得太多，樣品量和 KBr 的比例大約在 1：100 （8）用壓片機壓片時，應(yīng)該嚴格按操作規(guī)定操作：進口壓片模具的不銹鋼小墊片應(yīng)該套在中心軸上， 壓片過程中移動模具時應(yīng)小心以免小墊片移位。壓片機使用時壓力不能過大，以免損壞模具。壓出來的片 應(yīng)該較為透明。 （9）采集背景信息時應(yīng)將將品從樣品室中拿出。 （10）用 ATR 附件時，盡量縮短使用時間。 （11）實驗室應(yīng)該保持干燥，大門不能長期敞開。 （12）隔層內(nèi)干燥劑應(yīng)及時更換，通過觀察標準卡查看是否需要更換。 （13）如操作過程中出現(xiàn)失誤弄臟檢測窗口，不可用含水物清洗，應(yīng)用吸耳球吹去污染物。 1、譜圖中低波數(shù)范圍出現(xiàn)水波紋狀干涉條紋的處理方法： （1）將樣品片稍稍傾斜，不與光路垂直，再掃描圖譜。 （2）降低分辨率