儀器分析實驗總結(jié)

1、1.儀器分析實驗基礎(chǔ)知識一、儀器分析實驗?zāi)康?.掌握各類儀器分析的基本原理和方法2.熟悉各種專用儀器的基本結(jié)構(gòu)、用途、定性定量分析的依據(jù)和方法3.掌握儀器分析相關(guān)實驗技術(shù)二、儀器分析基本原理、分類及實驗安排1.儀器分析法根據(jù)物質(zhì)的物理性質(zhì)或物理化學(xué)性質(zhì)來獲得物質(zhì)組成、含量、結(jié)構(gòu)及相關(guān)信息的分析方法。2.化學(xué)分析法利用物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)來獲得物質(zhì)組成、含量、結(jié)構(gòu)及相關(guān)信息的分析方法。3.三類儀器分析方法（1）電化學(xué)分析法根據(jù)溶液的電學(xué)性質(zhì)（如電位、電導(dǎo)、電流、電量等）和化學(xué)性質(zhì)（如溶液的組成、濃度等），通過傳感器電極來測定被測物濃度的儀器分析方法?！緦嶒灠才拧苛蛩崃姿峄旌纤岬碾娢坏味ǚ治?；水中氟化物

2、的測定；電導(dǎo)滴定法測定食醋中乙酸的含量等（2）色譜分析法基于不同的被測組分在兩相間的分配系數(shù)或吸附性質(zhì)或溶解能力的不同來實現(xiàn)分離，通過檢測器進行測量的儀器分析方法【實驗安排】氣相色譜儀的基本原理與使用方法；氣相色譜法測定降水中的正構(gòu)烷烴；高效液相色譜柱效能的評定；高效液相色譜儀測定未知樣中的成分；離子色譜法測定水中的痕量陰離子；元素分析儀的使用等（3）光譜分析法基于物質(zhì)與電磁輻射的相互作用而建立起來的一類儀器分析方法【實驗安排】紅外光譜法的常規(guī)實驗技術(shù)；苯甲酸紅外光譜的繪制；分光光度法測定雙組分混合物；銅的原子吸收分光光度分析；石墨爐原子吸收法測定牛奶中的銅等三、儀器分析相關(guān)實驗技術(shù)（一）試劑

3、的配制1.根據(jù)試劑本身性質(zhì)確定配制方法化學(xué)試劑等級一級二級三級四級中文標(biāo)志優(yōu)級純(保證試劑)分析純化學(xué)純實驗試劑英文簡寫G.RA.RC.R(C.P)L.R標(biāo)簽顏色綠色紅色藍色棕色應(yīng)用范圍精密科研分析一般科研分析一般工業(yè)分析一般化學(xué)制備2.根據(jù)試劑在實驗中用途確定配制方法（1）作為標(biāo)準溶液（具有已知準確濃度的溶液）用的試劑直接法間接法（2）作為一般反應(yīng)用試劑（二） 儀器的選擇1.稱量儀器的選擇2.體積測量儀器的選擇3.專用儀器的選擇熟悉儀器的用途、基本結(jié)構(gòu)、定性定量分析的依據(jù)、定量分析的方法?。ㄈ?數(shù)據(jù)處理與計算1.正確記錄數(shù)據(jù)2.按有效數(shù)字運算規(guī)則處理數(shù)據(jù)3.作圖或回歸方程的建立4.分析結(jié)果

4、的表示（1）被測組分含量的表示方法固體試樣質(zhì)量分數(shù)濃度液體試樣(如水溶液)體積質(zhì)量數(shù)注：當(dāng)溶液為稀溶液時，1mg·L-1相當(dāng)于1ppm；1g·L-1相當(dāng)于1ppb；1ng·L-1相當(dāng)于1ppt氣體試樣（如空氣）a.體積質(zhì)量數(shù)濃度(mg·m-3或g·m-3或ng·m-3等)b.體積分數(shù)濃度（%或ppm或ppb或ppt）(2)分析結(jié)果有效數(shù)字位數(shù)的一般要求對于高含量組分（10%）一般要求分析結(jié)果用4位有效數(shù)字表示對于中含量組分（1%10%）一般要求分析結(jié)果用3位有效數(shù)字表示對于微量組分（1%）一般只要求分析結(jié)果用2位有效數(shù)字表示【思考題】

5、【思考題】1.鉻酸鋇間接原子吸收分光光度法測定水樣硫酸根離子含量，需要濃度為1000ppmSO42-離子標(biāo)準溶液1000mL。請選擇合適的化學(xué)試劑，寫出配制過程實驗流程以及所需要的主要實驗儀器名稱。若實驗中還需要100 ppmSO42-離子標(biāo)準溶液100mL，寫出配制過程實驗流程以及所需要的主要實驗儀器名稱。1.解：以K2SO4為例，1000ppmSO42-離子標(biāo)準溶液配制流程如下100 ppmSO42-離子標(biāo)準溶液配制流程如下2.鹽酸萘乙二胺分光光度法測定大氣中氮氧化物含量(以NO2計)，在298K以及101325Pa條件下采集氣體樣品8.0L，測得該氣體樣品中NO2質(zhì)量為18.0g。（1）

6、計算在標(biāo)準狀況下（273K以及101325Pa）的采樣氣體體積。（2）計算在標(biāo)準狀況下氣體樣品的體積質(zhì)量數(shù)濃度（以mg·m-3表示）。（3）計算在標(biāo)準狀況下氣體樣品的體積分數(shù)濃度（以ppm表示）。（4）體積質(zhì)量數(shù)濃度與體積分數(shù)濃度各有何特點（提示：是否與溫度、壓力有關(guān)？）2.解：（1）根據(jù) 在標(biāo)準狀況下的采樣氣體體積 （2）在標(biāo)準狀況下氣體樣品的體積質(zhì)量數(shù)濃度=（3）在標(biāo)準狀況下NO2分體積=所以，在標(biāo)準狀況下氣體樣品的體積分數(shù)濃度=（4）體積質(zhì)量數(shù)濃度不具有守恒性，與溫度、壓力有關(guān)；體積分數(shù)濃度具有守恒性，與溫度、壓力無關(guān)。2.硫酸磷酸混合酸的電位滴定分析一、實驗?zāi)康?. 學(xué)習(xí)電位

7、滴定的基本原理和操作技術(shù)2. 掌握電位滴定確定終點的方法（通過pHV曲線、dpH/dVV曲線、d2pH/dV2V曲線）二、實驗原理1.硫酸的電離 2.磷酸的分步電離及分步滴定條件分步滴定條件3.電位滴定工作電池Ag，AgClHCl(0.1mol·L-1) 玻璃膜磷酸試液KCl(飽和) Hg2Cl2，HgPt 玻璃電極（指示電極） 甘汞電極（參比電極）（pH復(fù)合電極：由玻璃電極和參比電極組合而成的電極）4.電位滴定確定終點的方法(作圖法)三、實驗內(nèi)容1.NaOH溶液的配制與標(biāo)定(1)0.1mol·L-1NaOH的配制(2)NaOH溶液的標(biāo)定(電位滴定法)粗測V(NaOH)/m

8、L02468910111213pH細測(數(shù)據(jù)記錄與預(yù)處理)V(NaOH)/mLpHpH/V-V1-2pH/V2-V2-數(shù)據(jù)預(yù)處理過程：原始數(shù)據(jù)記錄問題、計算結(jié)果隨心所欲2.硫酸-磷酸混合試樣溶液的測定(電位滴定法)粗測V(NaOH)/mL0345678910111213pH細測(數(shù)據(jù)記錄與預(yù)處理)V(NaOH)/mLpHpH/V-V1-2pH/V2-V2-四、結(jié)果計算1. NaOH溶液濃度標(biāo)定結(jié)果2. (1)制作滴定曲線確定終點體積Vep(NaOH)(要求Excell作圖)作圖問題：坐標(biāo)軸標(biāo)記缺失、圖像偏移、填充-邊框-網(wǎng)格線、三圖大小不一、確定終點過程與方法圖1.NaOH滴定H2C2O4pH

9、V關(guān)系曲線圖2.NaOH滴定H2C2O4dpH/dVV關(guān)系曲線圖3.NaOH滴定H2C2O4d2pH/dV2V關(guān)系曲線(2)標(biāo)定結(jié)果計算c(H2C2O4)/mol·L-1V(H2C2O4)/mLVep(NaOH)/mLc(NaOH)/mol·L-1表格填寫問題、濃度計算問題2.硫酸-磷酸試樣溶液分析結(jié)果(1)制作滴定曲線確定終點體積Vep1，Vep2(要求Excell作圖)(2)試液SO3和P2O5含量計算V(試樣)/mLVep1(NaOH)/mLVep2(NaOH)/mLSO3含量/g·L-1P2O5含量/g·L-1五、思考題1. 本實驗使用酸度計測定

10、滴定過程的pH值，酸度計在使用之前是否需要定位校準？為什么？答：不需要，pH值測定的正確與否會影響“突躍范圍”的大小，但不會影響突躍的位置（即終點體積）的確定，終點體積只與酸、堿濃度有關(guān)。2. 本實驗用草酸標(biāo)準溶液來標(biāo)定NaOH的濃度，草酸能否被NaOH分步滴定？為什么？答：查表知，草酸Ka1=5.90×10-2，Ka2=6.40×10-5，Ka1/Ka2104，故不能分步滴定。3.推導(dǎo)NaOH濃度標(biāo)定公式以及試樣溶液SO3和P2O5含量公式。（PPT）3.水中氟化物的測定一、實驗?zāi)康?.了解離子選擇性電極法的原理；2.掌握離子選擇性電極法測定水體氟化物的方法。二、實驗原理

11、原電池：氟離子選擇性電極（指示電極）待測溶液甘汞電極（參比電極）電動勢：25時E=常數(shù)+0.0592lgaF- （式中aF-為F-的活度，aF-cF-）三、實驗內(nèi)容1.F-離子標(biāo)準溶液的配制2.標(biāo)準曲線法測定水樣濃度 編號內(nèi)容12345中性水樣( 號)10gF-·mL-1標(biāo)準溶液/mL1.003.005.0010.0020.00Vx=10mL總離子強度調(diào)節(jié)緩沖溶液(TISAB)/mL10定容/mL50標(biāo)準溶液濃度c(F-)/mol·L-1cx=lgc(F-)lg(cx)=穩(wěn)態(tài)電位E(攪拌下)/VEx=線性回歸方程E lgc(F-)-線性相關(guān)系數(shù)-實際水樣濃度/mgF-

12、83;L-1：3.標(biāo)準加入法測定水樣濃度 編號內(nèi)容12濃度為cx的（ ）號水樣/mLVx=10mLVx=10mL濃度為cs=10gF-/mL的標(biāo)準溶液/mL0Vs=5mL總離子強度調(diào)節(jié)緩沖溶液(TISAB)/mL10定容/mL50定容后濃度cxVx/50(cxVx+csVs)/50穩(wěn)態(tài)電位E(攪拌狀態(tài)下)E1E2結(jié)果cx/ mgF-·L-1注：E1=常數(shù)+Slg(cxVx/50)E2=常數(shù)+Slg(cxVx+csVs)/50 (S氟離子選擇性電極實測斜率)E=E2-E1cx=（mgF-·L-1）四、思考題簡述標(biāo)準曲線法和標(biāo)準加入法的實驗過程及適用情況。4.電導(dǎo)滴定法測定食醋

13、中乙酸的含量一、實驗?zāi)康?.學(xué)習(xí)電導(dǎo)率儀的使用方法；2.掌握電導(dǎo)滴定法測定食醋中乙酸含量的原理和方法方法。 二、實驗原理 電導(dǎo)滴定法是根據(jù)滴定過程中被滴定溶液電導(dǎo)(率)的變化來確定滴定終點的一種容量分析方法。1.電阻與電導(dǎo)電阻(單位W):R= r (r-電阻率，單位W·m) 電導(dǎo)(單位W-1或S):G= k (k-電導(dǎo)率，單位W-1·m-1或S·m-1，與溫度、濃度、離子種類有關(guān)，)電導(dǎo)率k=G 電導(dǎo)池常數(shù)/電極常數(shù)2.滴定反應(yīng)：Na+OH-+HAc=Na+Ac-+H2O滴定過程溶液組成電導(dǎo)率變化滴定前HAc滴定中H+被中和，形成HAcAc-緩沖溶液；Na+化學(xué)計

14、量點Na+，Ac-化學(xué)計量點后Na+，Ac-；OH-3、 實驗內(nèi)容1.實驗流程3. 數(shù)據(jù)記錄與處理c(NaOH)= mol·L-1編號1234181920第一次V(NaOH)/mL1.002.003.004.0018.0019.0020.00k/mS·cm-1回歸方程1 （化學(xué)計量點前）回歸方程2 （化學(xué)計量點后）終點體積V/mL醋酸含量gHAc/100mL第二次V(NaOH)/mLk/mS·cm-1回歸方程1 （化學(xué)計量點前）回歸方程2 （化學(xué)計量點后）終點體積V/mL醋酸含量gHAc/100mL試樣分析結(jié)果4. 滴定曲線(Excell作圖)作圖問題：坐標(biāo)軸標(biāo)記

15、缺失、確定終點過程與方法四、思考題1. 電導(dǎo)率與溶液濃度有何關(guān)系？純水和自來水的電導(dǎo)率有何區(qū)別？答：離子濃度越大，電導(dǎo)率越大；自來水電導(dǎo)率要高于純水電導(dǎo)率。2. 在相同濃度下，影響離子電導(dǎo)率的因素有哪些？答：離子電荷、離子半徑3. 根據(jù)滴定過程溶液組成判斷滴定過程電導(dǎo)率變化規(guī)律。答：隨著滴定過程的進行，電導(dǎo)率逐漸增大，化學(xué)計量點時達最大，并出現(xiàn)轉(zhuǎn)折，化學(xué)計量點后又出現(xiàn)增大。5.分光光度法測定雙組分混合物一、實驗?zāi)康?.掌握紫外-可見分光光度計(Vis-UV)的結(jié)構(gòu)、原理及使用方法；2.學(xué)會用解聯(lián)立方程組的方法定量測定吸收曲線相互重疊的雙組分混合物。二、實驗原理1.定量分析依據(jù) 朗伯-比耳定律：

16、A=bc2. 雙組分混合物吸收曲線（相互重疊情況）3.吸光度的加和性三、實驗內(nèi)容1. 溶液配制(1)K2Cr2O7(A組分)標(biāo)準系列溶液的配制編號12340.02mol·L-1K2Cr2O7/mL0.51.02.04.0定容/mL50K2Cr2O7濃度c/mol·L-1(2)KMnO4(B組分)標(biāo)準系列溶液的配制編號12340.01mol·L-1KMnO4/mL0.51.02.04.0定容/mL50KMnO4濃度c/mol·L-1(3)K2Cr2O7和KMnO4混合標(biāo)準溶液的配制混合組分0.02mol·L-1K2Cr2O70.01mol

17、3;L-1KMnO4體積/mL2.02.0定容/mL50K2Cr2O7濃度c/mol·L-1KMnO4濃度c/mol·L-12.A吸收曲線的制作(b=1cm，蒸餾水作參比)(要求Excell作圖)波長/nm655650645395390吸光度A表(1)3號標(biāo)準溶液表(2)3號標(biāo)準溶液表(3)混合標(biāo)準溶液結(jié)果1(max)2(max)作圖問題：坐標(biāo)軸標(biāo)記缺失、圖例不詳（系列1、系列2、系列3）3.標(biāo)準系列溶液的測定及標(biāo)準曲線的制作（b=1cm，蒸餾水作參比）編號1234K2Cr2O7(A)標(biāo)準系列A1A2Ac回歸方程及回歸方程： Ac回歸方程及回歸方程： KMnO4(B)標(biāo)準系

18、列A1A2Ac回歸方程及回歸方程： Ac回歸方程及回歸方程： 作圖問題：坐標(biāo)軸標(biāo)記缺失、圖例不詳（系列1、系列2）回歸方程表達形式：yx關(guān)系？4.未知樣的測定（b=1cm，蒸餾水作參比）未知樣編號A1A2c(A)/mol·L-1c(B)/mol·L-1四、思考題1. 摩爾吸光系數(shù)的含義及影響因素有哪些？摩爾吸光系數(shù)與靈敏度的關(guān)系？答：一定條件下（溫度一定，被測物一定，入射光波長一定），當(dāng)入射光照射到被測物濃度為1molL-1，被測物液層厚度為1cm的溶液時所產(chǎn)生的吸光度稱為摩爾吸光系數(shù)；影響因素有溫度，被測物性質(zhì)，入射光波長等；摩爾吸光系數(shù)越大，分析方法的靈敏度越高。2.

19、分光光度法有哪些定量分析方法？答：標(biāo)準曲線法；標(biāo)準加入法；列比例法3. 簡述分光光度法的“線性范圍”的含義，實驗中如何應(yīng)用“線性范圍”問題？答：“線性范圍”是指吸光度在一定濃度范圍內(nèi)與濃度呈正比。實驗中在做標(biāo)準曲線時要控制一定濃度，使吸光度與濃度呈直線關(guān)系；未知溶液濃度過大時要進行適當(dāng)?shù)南♂?，使其吸光度落在?biāo)準曲線的“線性范圍”內(nèi)。6.銅的原子吸收分光光度分析一、實驗?zāi)康?.掌握原子吸收分光光度計的結(jié)構(gòu)特征和原理2.學(xué)習(xí)標(biāo)準曲線法測定銅的原理和方法二、實驗原理1.原子吸收光譜法含義：基于待測元素的原子蒸氣對特征譜線的吸收而建立起來的一種光度分析方法2.原子吸收分光光度計組成：光源、原子化系統(tǒng)、

20、單色器、光電倍增管3.常用的原子化系統(tǒng)：火焰法、非火焰法4.定量分析方法：標(biāo)準曲線法三、實驗內(nèi)容（標(biāo)準系列的配制及水樣測定）： 編號數(shù) 據(jù)內(nèi) 容12345水樣50ppmCu2+溶液/mL1.01.52.02.53.0-定容/mL50-濃度C/ppmCx=吸光度AAx=線性回歸方程AC-線性相關(guān)系數(shù)-注：3510原子吸收分光光度計測量條件波長： nm 空氣流量： L·min-1乙炔流量： L·min-1 狹縫寬度： 0.2 nm燈電流： mA作圖問題：圖中出現(xiàn)不止一條曲線（直線）問題；沒有根據(jù)標(biāo)準曲線法思想確定樣品溶液濃度的過程。標(biāo)準曲線的表達形式：作圖回歸方程：A=kC+b

21、四、思考題1.簡述標(biāo)準曲線法的定量分析依據(jù)以及分析方法。答：標(biāo)準曲線法的定量分析依據(jù)為朗伯-比耳定律。分析方法如下，首先配制一系列不同濃度的標(biāo)準溶液，然后在儀器上測定其吸光度，建立吸光度與濃度的關(guān)系曲線標(biāo)準曲線；未知溶液在同等條件下測定其吸光度，根據(jù)吸光度查標(biāo)準曲線得未知溶液的濃度。2. 衡量分析方法好壞的主要指標(biāo)有哪些？答：選擇性、靈敏度、準確度、分析速度等7、火焰原子吸收光譜法測定水中鈣一、實驗?zāi)康?.進一步認識原子吸收光譜儀的結(jié)構(gòu)和用途；2.掌握火焰原子吸收光譜儀的操作技術(shù)；3.理解標(biāo)準加入法的原理和方法。二、實驗原理1.原子吸收光譜法含義：基于待測元素的原子蒸氣對特征譜線的吸收而建立起

22、來的一種光度分析方法2.標(biāo)準加入法原理：(1)朗伯-比耳定律：A=Kbc(2)吸光度的加和性Ax=KbCxA=Kb(Cx+Cs)= KbCs + KbCx當(dāng)A=0時，Cs=-Cx即，Cx=-Cs三、實驗內(nèi)容 數(shù) 據(jù) 編 號內(nèi) 容12345水樣/mL10.0010.0010.0010.0010.00加入10g·mL-1Ca標(biāo)準液/mL0.02.04.06.08.0定容/mL50.050.050.050.050.0加入Ca質(zhì)量m/g0.020.040.060.080.0吸光度A回歸方程Am橫軸截距x水樣含Ca量-x/g水樣Ca含量：-x/10（g·mL-1/mg·L-1/ppm）注：3510原子吸收分光光度計測量條件波長： nm；燈電流： mA；狹縫寬度： 0.2 nm空氣流量： L·min-1；乙炔流量： L·min-1作圖問題：直線沒有延伸計算結(jié)果問題4、 思考題1. 從結(jié)構(gòu)上將可見分光光度計與原子吸收分光光度計作個比較。答：組成可見分光光度計原子吸收分光光度計光源鎢燈，產(chǎn)生復(fù)合光空心陰極燈/元素?zé)?，產(chǎn)生特征譜線單色器產(chǎn)生單色光分離與特征譜線鄰近的譜線，消除火焰發(fā)光對測定的影響吸