磷肥中水溶性磷含量的測定實驗教學任務書

1、實訓實驗任務名：磷肥中水溶性磷含量的測定 課程 工業(yè)分析 情境 學習情境四 肥料分析 課時： 3 地點： 1號實訓樓C303 目 錄介紹 . 2 目的 . 2 技能要求.2 講師的任務.2 預習參考資料. 3磷肥中水溶性磷含量的測定原理概述. .3 磷肥中水溶性磷含量的測定需使用的試劑.3磷肥中水溶性磷含量的測定實驗過程.4 任務單 .5考核標準.6討論的問題 . 6 介紹在完成這一個實驗任務的學習之后，學員將能理解磷鉬酸喹啉容量法測定磷肥中水溶性磷、有效磷或全磷的基本原理及實驗過程，同時具備標準溶液制備技能、指示劑的制備技能和有效成分提取技能。目的1. 掌握磷鉬酸喹啉容量法測定磷肥中磷的原理

2、。2. 掌握磷鉬酸喹啉容量法測定磷肥中磷的實驗操作。3. 進一步熟悉返滴定法的原理技能要求1. 配制實驗中所需試劑和標準溶液。2. 標定標準溶液的濃度。3. 振蕩器的使用。4. 沉淀的過濾及洗滌。 5. 燒杯中的滴定操作。 講師的任務: 1. 講述磷鉬酸喹啉容量法測定磷肥中水溶性磷的測定原理。 2. 講述振蕩器的使用方法。3. 講述實驗過程中的注意事項。 預習參考資料磷肥中水溶性磷含量的測定原理概述試樣經水萃取水溶性磷后，在酸性條件下磷酸用喹鉬檸酮沉淀，得到的磷鉬酸喹啉沉淀經過濾、洗滌后，溶解于過量的氫氧化鈉溶液中，以百里香酚藍酚酞為指示劑用鹽酸溶液返滴定過量的氫氧化鈉溶液。磷肥中水溶性磷含量

3、的測定需使用的試劑：1)1+1硝酸：取1份體積濃硝酸加1份體積水稀釋即可。2)喹鉬檸酮試劑溶液I：60 g檸檬酸一水合物溶解于85 mL硝酸和150 mL水的混合溶液中。溶液II：70 g鉬酸鈉二水合物溶解于150 mL水中。溶液III：在不斷攪拌下，緩慢地將溶液I加到溶液II中。溶液IV：喹啉5 mL溶解于35 mL硝酸和100 mL水的混合溶液中。溶液V：緩緩將溶液IV加到溶液III中，混勻后靜置24小時。如果渾濁，過濾，濾液加丙酮280 mL，用水稀釋為1 L，貯于聚乙烯瓶中，放于避光、避熱處。3) c(NaOH)=0.25 mol/L氫氧化鈉標準溶液4) c(HCl)=0.25 mol

4、/L鹽酸標準溶液5) 百里香酚藍-酚酞混合指示液磷肥中水溶性磷含量的測定過程1) 樣品處理稱取2.4 g2.5 g的試樣于短頸漏斗中，量取200 mL蒸餾水分多次將試樣沖入已裝有5 mL硝酸溶液（1+1）的容量瓶中，塞上瓶塞，用力振動半小時后，用蒸餾水稀至刻度，搖勻備用。2) 磷鉬酸喹啉沉淀的生成采用干過濾的方式，將容量瓶中的溶液濾至小燒杯中（小燒杯必須先用濾液潤洗三次），用25 mL的移液管移取小燒杯中的試液于500 mL的大燒杯中，加（1+1）硝酸10 mL，35 mL的喹鉬檸酮試劑，于電爐上加熱煮沸3 min，之后冷卻。將所得的沉淀用傾瀉法過濾，用蒸餾水少量多次洗滌沉淀后，直到用小燒杯接

5、受20 mL濾液加1滴混合指示劑和3滴0.25 mol/L NaOH溶液顯紫色為止。3) 滴定將沉淀和濾紙移入原燒杯中，加入冷蒸餾水100 mL，再準確加入50.00 mL 0.25 mol/L NaOH標準溶液，充分攪拌至沉淀溶解完全后，加入1 mL的混合指示劑，用0.25 mol/L HCl標準溶液滴定至溶液從紫色經灰藍色到黃色為終點。4) 數據記錄：NaOH濃度 /(mol/L)HCl濃度 /(mol/L)室溫溶液溫度試樣質量 /g滴定管消耗數 /mL溫度補正系數滴定管體積校正值 /mL溫度校正值 /mLHCl實際消耗體積 /mLNaOH加入的體積 /mLP2O5的含量平均值相對平均偏差%計算公式任務單1. 配制標準溶液和其他試劑2. 標定標準溶液濃度3. 樣品制備及測定4. 實驗數據的記錄與處理滴定終點顏色和測定數據提交給老師審查。考核標準實驗簽到討論問題實驗操作實驗結果書寫報告總成績1010205010100