常用PH計(jì)酸計(jì)電極的使用方法及注意事項(xiàng)

1、一、PH電極的標(biāo)定（1） 標(biāo)定前先手拿著電極甩幾下，趕走留在電極里的空氣及氣泡（2） 一般采用二點(diǎn)標(biāo)定 6.86pH作為第一點(diǎn)，4.00pH或9.18pH作為第二點(diǎn)（3） 標(biāo)定過(guò)程中盡可能讓電位或pH值穩(wěn)定后再按確認(rèn)鍵（4） 一般電極性能較好時(shí)，標(biāo)定后的斜率在98%以上，性能略微下降時(shí)應(yīng)在95%。低于90%建議更換電極（5） 復(fù)合電極不適宜測(cè)有機(jī)物。油脂類，粘稠等物質(zhì)，如需測(cè)這些物質(zhì)，可選用231-01玻璃電極212-01參比電極或65-1C（6） 儀器操作前請(qǐng)仔細(xì)閱讀說(shuō)明書(shū)。注：冬天時(shí)，環(huán)境溫度達(dá)到冰點(diǎn)，電極不能使用，容易發(fā)生冷爆，測(cè)量不穩(wěn)定，建議在15度以上使用。二、PH復(fù)合電極是否正常的

2、判斷方法(1)在標(biāo)定狀態(tài)下，反映較慢，穩(wěn)不下來(lái)是電極性能下降的體現(xiàn)。(2)電極電位：把儀器檔位切換到mV檔，把電極放入pH=6.86的標(biāo)液中，值在0mV左右為最好，最多在正負(fù)40mV以內(nèi)。超出這個(gè)范圍儀器將不能正常標(biāo)定，標(biāo)定會(huì)出錯(cuò)。6.86pH 0mV正負(fù)40mV 9.18pH 負(fù)120130mV左右   4.00pH 170mV 左右雷磁PHS-25型 PH酸度計(jì)三、PH復(fù)合電極維護(hù)及保養(yǎng)(1) 很多情況下出現(xiàn)測(cè)量不準(zhǔn)或無(wú)法正常測(cè)量都是由電極本身失效或性能下降造成。(2) 復(fù)合電極的保質(zhì)期為一年，出廠一年后不管是否使用其性能都會(huì)受到

3、影響。(3)第一次使用（護(hù)套內(nèi)無(wú)溶液）或長(zhǎng)時(shí)間停用的PH電極在使用前必須在3mol/l氯化鉀溶液中浸泡24小時(shí)。(4)測(cè)量完電極插到裝有氯化鉀溶液的護(hù)套中，經(jīng)常觀察電極棒內(nèi)的氯化鉀的量，要及時(shí)添加，一般不要少于一半，上部塞子測(cè)量時(shí)拔出，不測(cè)量時(shí)塞上。(5)電極應(yīng)避免長(zhǎng)期浸在蒸餾水、蛋白質(zhì)溶液和酸性氟化物溶液中。 電極避免與有機(jī)硅油接觸。(6) pH復(fù)合電極的使用，最容易出現(xiàn)的問(wèn)題是外參比電極的液接界處，液接界處的堵塞是產(chǎn)生誤差的主要原因。雷磁ZDJ-5型自動(dòng)滴定儀四、PH計(jì)在測(cè)量時(shí)不穩(wěn)定的情況PH計(jì)在測(cè)量時(shí)不穩(wěn)定，檢查電極接口有無(wú)松動(dòng)，可用短路插頭插到儀器上，如顯示穩(wěn)定，可考慮調(diào)換電極。五、P

4、H計(jì)測(cè)純水或除鹽水不穩(wěn)定的情況PH計(jì)在用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正時(shí)較穩(wěn)定，而測(cè)量如純水、除鹽水等，會(huì)很不穩(wěn)定，這是因?yàn)樗须s質(zhì)少，導(dǎo)電性差，建議電極231-01、232-01一起使用。六、PH電極斜率估算法將儀器放在mV檔電極插入6.86pH標(biāo)定液中，讀得電位值為10mV（25度），再清洗干凈放入4.00pH標(biāo)定液中，讀得電位值為170mV（25度），根據(jù)測(cè)得的mV值估算下電極的斜率：估算方法： （10-170）Mv/（6.86-4）PH=-55.94，即每個(gè)PH的級(jí)差為-55.94mV，再根據(jù)該溶液25度時(shí)的理論級(jí)差為59.16，計(jì)算出電極的斜率值，方法：測(cè)得的級(jí)差 / 理論級(jí)差*100%=94%。

5、雷磁PHS-3C型pH計(jì)七、PH緩沖劑（PH標(biāo)準(zhǔn)溶液）的配制方法將PH緩沖劑剪開(kāi)塑料袋，將粉末倒入250 ml容量瓶中，以少無(wú)CO2蒸餾水沖洗塑料袋內(nèi)壁，并稀釋到刻度搖勻備用。八、緩沖溶液的配制與pH值的測(cè)定的其他方法原理：1緩沖溶液的概念在一定程度上能抵抗外加少量酸、堿或稀釋，而保持溶液pH值基本不變的作用稱為緩沖作用。具有緩沖作用的溶液稱為緩沖溶液。2緩沖溶液組成及計(jì)算公式緩沖溶液一般是由弱酸和弱酸鹽，或弱堿和弱堿鹽組成的，即緩沖溶液由共軛酸堿對(duì)組成的，例如HAc-NaAc緩沖溶液。則有： （3-3） （3-4）3緩沖溶液性質(zhì) （1）抗酸/堿,抗稀釋作用 因?yàn)榫彌_溶液中具有抗酸成分和抗堿成

6、分，所以加入少量強(qiáng)酸或強(qiáng)堿，其pH值基本上是不變的。稀釋緩沖溶液時(shí)，酸和堿的濃度比值不改變，適當(dāng)稀釋不影響其pH值。 （2）緩沖容量 緩沖容量是衡量緩沖溶液緩沖能力大小的尺度。緩沖容量的大小與緩沖組分濃度和緩沖組分的比值有關(guān)。緩沖組分濃度越大，緩沖容量越大；緩沖組分比值為 11 時(shí)，緩沖容量最大。 儀器和藥品：儀器：pHS-3C酸度計(jì)，試管，量筒(100mL，10mL)，燒杯(100mL，50mL)，吸量管(10mL)，廣泛pH試紙，精密pH試紙，吸水紙等。 酸：HAc(0.1 mol·L-1，1 mol·L-1)，HCl (0.1 mol·L-1)，pH=4的H

7、Cl；堿：NH3·H2O (0.1 mol·L-1)，NaOH (0.1 mol·L-1，1 mol·L-1)， pH10的NaOH；鹽：NaAc(0.1 mol·L-1，1 mol·L-1), NaH2PO4 (0.1mol·L-1)，Na2HPO4 (0.1 mol·L-1) NH4Cl (0.1 mol·L-1)；其它：pH=4.00標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，pH=9.18標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，甲基紅溶液。實(shí)驗(yàn)步驟：1緩沖溶液的配制與pH值的測(cè)定 按照表3-10計(jì)算配制三種不同pH值的緩沖溶液，然后用精密pH試紙和pH

8、計(jì)分別測(cè)定它們的pH值。比較理論計(jì)算值與兩種測(cè)定方法實(shí)驗(yàn)值是否相符(溶液留作后面實(shí)驗(yàn)用)。 表3-10 緩沖溶液的配制與pH值的測(cè)定實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表實(shí)驗(yàn)編號(hào)理論pH值50mL緩沖溶液中pH值測(cè)定值組分體積/mL精密pH試紙PH計(jì)14.00.1mol·L-1HAc0.1mol·L-1NaAc27.00.1mol·L-1 NaH2PO40.1mol·L-1 Na2HPO4310.00.1mol·L-1 NH3·H2O0.1mol·L-1 NH4Cl2緩沖溶液的性質(zhì) （1）取3支潔凈試管，依次加入蒸餾水、pH= 4 的HCl溶液、pH=

9、10的NaOH溶液各3mL，用pH試紙測(cè)其pH值，然后向各管加入5滴0.1 mol·L-1HCl溶液，再測(cè)其pH值。用相同的方法，試驗(yàn)5滴0.1 mol·L-1NaOH溶液對(duì)上述三種溶液pH值的影響。將結(jié)果記錄在表3-11中。 （2）取3支試管，依次加入表3-10中自己配制的pH=4.0、pH=7.0、pH=10.0的緩沖溶液各3mL。然后向各管加入5滴0.1 mol·L-1HCl，用精密pH試紙測(cè)其pH值。用相同的方法，試驗(yàn)5滴0.1 mol·L-1NaOH對(duì)上述三種緩沖溶液pH值的影響。將結(jié)果記錄在表3-11中。 （3）取4支試管，依次加入pH=4.

10、0的緩沖溶液，pH=4的HCl溶液，pH=10的NaOH溶液各1mL，用精密pH試紙測(cè)定各管中溶液的pH值。然后向各管中加入10mL水，混勻后再用精密pH試紙測(cè)其pH值，將實(shí)驗(yàn)結(jié)果記錄于表3-11。 表3-11 緩沖溶液的性質(zhì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表實(shí)驗(yàn)序號(hào)溶液類別pH值原始加5滴0.1mol·L-1HCl加5滴0.1mol·L-1NaOH 加10mL水1蒸餾水2pH=4的HCl溶液3pH=10的NaOH溶液4pH=4.0的緩沖溶液5pH=7.0的緩沖溶液6pH=10的緩沖溶液通過(guò)以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果，說(shuō)明緩沖溶液的什么性質(zhì)？3緩沖溶液的緩沖容量 （1）緩沖容量與緩沖組分濃度的關(guān)系 取兩支大試管

11、，在一試管中加入0.1 mol·L-1HAc和0.1mol·L-1NaAc各3mL，另一試管中加入1mol·L-1HAc和1 mol·L-1NaAc各3mL，混勻后用精密pH試紙測(cè)定兩試管內(nèi)溶液的pH值(是否相同)？在兩試管中分別滴入2滴甲基紅指示劑，溶液呈何色？(甲基紅在pH<4.2時(shí)呈紅色，pH>6.3時(shí)呈黃色)。然后在兩試管中分別逐滴加入1 mol·L-1NaOH溶液（每加入1滴NaOH均需搖勻），直至溶液的顏色變成黃色。記錄各試管所滴入NaOH的滴數(shù)，說(shuō)明哪一試管中緩沖溶液的緩沖容量大。 （2）緩沖容量與緩沖組分比值的關(guān)系 取兩支大試管，用吸量管在一試管中加入NaH2PO4和Na2HPO4各1