無機(jī)分析研究室

1、無機(jī)分析研究室無機(jī)分析研究室，現(xiàn)有人員25人。其中博士2人、碩士5人、高級(jí)職稱4人，中級(jí)職稱 21人，主要承擔(dān)地質(zhì)科研、地質(zhì)調(diào)查、生態(tài)地球化學(xué)等樣品中無機(jī)元素的測試任務(wù)，包括巖石、礦石、礦物、土壤、地球化學(xué)樣品主次痕量元素分析，涵蓋元素周期表中的76個(gè)元素以及室內(nèi)有害氣體檢測、ReOs法地質(zhì)年齡的測定等領(lǐng)域。1990年通過國家級(jí)計(jì)量認(rèn)證，2002年通過“二合一”現(xiàn)場評(píng)審，質(zhì)量體系建設(shè)不斷完善。主要儀器設(shè)備：全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-AES）、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）、中子活化分析系統(tǒng)（INAA）、X射線熒光光譜儀（XRF）、火焰/石墨爐原子吸收光譜儀（AAS）、

2、原子熒光光譜儀（AFS）、離子色譜儀（IC）、紫外/可見分光光度分析儀（UV/VIS）、離子計(jì)和其它電化學(xué)分析儀器、高頻-紅外碳硫分析儀、以及用于測定環(huán)境樣品中氡及其子體的配套儀器設(shè)備。無機(jī)分析研究室在前人工作的基礎(chǔ)上，繼續(xù)致力于電感耦合等離子體光譜，質(zhì)譜，X熒光光譜儀在地質(zhì)樣品分析中的應(yīng)用與方法研究，并同時(shí)關(guān)注經(jīng)典化學(xué)法的挖掘與創(chuàng)新，使經(jīng)典化學(xué)法依然在日常測試工作中發(fā)揮著不可或缺的作用。無機(jī)分析研究室主要檢測能力：硅酸鹽全分析、貴金屬分析、稀土元素分析地球化學(xué)樣品主、次、痕量元素分析（XRF、ICP-AES、ICP-MS、AAS、AFS、COL、ES等技術(shù)）；金及6種貴金屬分析（ICP-MS

3、、AAS）；天然水（湖水、河水、飲用水、地下水、海水及鹵水等）中主、次、痕量元素，以及陰、陽離子分析；地質(zhì)樣品（土壤、沉積物）中陰離子分析（IC、COL、ISE等）；地質(zhì)樣品中全碳、有機(jī)碳分析；ReOs法地質(zhì)年齡測定；室內(nèi)環(huán)境有機(jī)污染物及放射性氡測定；生態(tài)環(huán)境地球化學(xué)評(píng)價(jià)樣品形態(tài)分析；在不斷拓展自身檢測能力的同時(shí)，無機(jī)分析研究室承擔(dān)了地質(zhì)調(diào)查工作項(xiàng)目，工作內(nèi)容，基本科研業(yè)務(wù)費(fèi)等多項(xiàng)科研項(xiàng)目。實(shí)現(xiàn)了科學(xué)研究工作與檢測工作的緊密結(jié)合，并發(fā)表多篇學(xué)術(shù)論文，并形成中心作業(yè)指導(dǎo)書55份。圖一 中心作業(yè)指導(dǎo)書無機(jī)方法研究室全體人員合影主要檢測方法介紹：壓力封閉酸溶-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定巖石，土壤，水

4、系沉積物中的47種元素 ICP-AES/MS技術(shù)靈敏度高，基體效應(yīng)小，穩(wěn)定性高，線性動(dòng)態(tài)范圍寬，分析速度快，可多元素同時(shí)測定，非常適合地質(zhì)化探樣品中主、次、痕量元素的分析，已經(jīng)成為現(xiàn)代地礦分析實(shí)驗(yàn)室里多元素分析的重要手段。國土資源大調(diào)查要求測定地球化學(xué)勘探樣品中的76 個(gè)元素,只有利用ICP-MS 等先進(jìn)技術(shù)才有可能實(shí)現(xiàn)。由于ICP-MS 是以溶液進(jìn)樣為主的分析技術(shù),這就同時(shí)對(duì)樣品處理方法提出挑戰(zhàn)。壓力封閉酸溶能夠與ICP-MS強(qiáng)大分析能力相匹配，基本可以做到 ：1.分解盡可能多的元素；2.適用范圍廣,可用于多種不同類型的樣品; 3. 空白值低。此方法可測定Zr，Hf，Ta，REEs，Li，B

5、e，Sc，As，Ga，Cu，Zn，Pb，Mo等47種元素，大部分元素方法檢出限可達(dá)到0.05g/g。 圖二 分析人員利用壓力密封酸溶法分解樣品圖三 分析人員使用ICP-MS測定壓力封閉酸溶樣品锍鎳試金-電感耦合等離子體質(zhì)譜的貴金屬分析國土資源調(diào)查對(duì)地球化學(xué)普查樣品分析提出前所未有的高要求。由于鉑族元素不僅具有較高的經(jīng)濟(jì)價(jià)值,還可作為巖石成因?qū)W的指示元素,因此國土資源調(diào)查要求對(duì)大量普查樣品中背景水平含量的鉑族元素進(jìn)行可靠測定。這就要求分析方法有足夠低的檢出限,同時(shí)要求分析流程盡可能簡化。锍鎳試金是分解和富集鉑族元素的可靠方法,可有效富集復(fù)雜成分樣品中的6 個(gè)鉑族元素,國家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試中心采用锍鎳

6、試金- ICPMS 法用于大批量化探樣品中鉑族元素分析,解決了兩方面比較關(guān)鍵的問題：1 降低了流程空白。2 采用同位素稀釋法同時(shí)準(zhǔn)確測定痕量Os 。方法檢出限可達(dá)到0.0Xng/g。圖四 分析人員進(jìn)行锍鎳試金實(shí)驗(yàn)離子色譜法分析天然水中陰陽離子離子色譜（IC）是高效液相色譜（HPLC）的一種，是分析陰離子和陽離子的一種液相色譜方法。從離子色譜問世到現(xiàn)在，已經(jīng)發(fā)生了巨大的變化。IC已在非常廣的范圍得到應(yīng)用，已經(jīng)成為在無機(jī)和有機(jī)陰、陽離子分析中起重要作用的分析技術(shù)。IC法在我中心主要應(yīng)用于地下水、地表水等樣品中無機(jī)陰離子的分析。一次進(jìn)樣10min內(nèi)可連續(xù)測定天然水中低至Xg/L高至XXXmg/L的F

7、-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、HPO42-和SO42-等多種陰離子。IC法也被應(yīng)用于無機(jī)陽離子的分析檢測，使用新型的弱酸型陽離子交換分離柱，一次進(jìn)樣就可完成堿金屬（一價(jià)）、堿土金屬（二價(jià)）及銨的分離與檢測。 圖五 分析人員利用離子色譜分析天然水樣品硅酸鹽樣品全分析X-熒光光譜儀（XRF）已經(jīng)廣泛應(yīng)用于地質(zhì)，冶金，礦山，化工，航天等各個(gè)領(lǐng)域，它具有如下特點(diǎn)：分析元素廣，可達(dá)到80個(gè)。測定元素的含量范圍寬。自動(dòng)化程度高?？梢圆黄茐臉悠?，直接進(jìn)行固體粉末分析。與試樣中一般元素的化學(xué)狀態(tài)無關(guān)。分析精度高，重現(xiàn)性好。樣品制備比較簡單。硅酸鹽樣品全分析的項(xiàng)目主要包括：K2O，Na2O，CaO，MgO，SiO2，Al2O3，MnO，P2O5，F(xiàn)e2O3，CO2，H2O+，F(xiàn)eO，燒失量等，其中K2O，Na2O，CaO，MgO，SiO2，Al2O3，MnO，P2O5，F(xiàn)e2O