分析化學(xué)實驗

1、分析化學(xué)實驗實驗前準(zhǔn)備工作 一、實驗安全一、實驗安全二、實驗要求二、實驗要求三、實驗成績評定方法三、實驗成績評定方法實驗一 分析天平稱量練習(xí)分析天平稱量練習(xí) 觀看天平使用錄像觀看天平使用錄像一、實驗?zāi)康囊?、實驗?zāi)康?. 了解分析天平構(gòu)造原理,學(xué)習(xí)其正確的使用方法。2.掌握常用稱量方法（直接稱量法、固定質(zhì)量稱量法和遞減稱量法） 。3. 培養(yǎng)及時、準(zhǔn)確、整齊、簡明地記錄實驗原始數(shù)據(jù)的習(xí)慣。二、實驗原理二、實驗原理 杠桿平衡原理三三、實驗步驟實驗步驟1. 稱前準(zhǔn)備稱前準(zhǔn)備 檢查天平、測定空盤零點2. 固定質(zhì)量稱量法固定質(zhì)量稱量法 稱取 0.5000 g 石英砂試樣兩份。稱量方法(參看教材)3. 遞減

2、稱量法遞減稱量法 稱取 0.4 g 試樣（石英砂）兩份并校核。稱量方法(參看教材)4. 稱量記錄參考表格稱量記錄參考表格(1) 固定質(zhì)量稱量法(2) 遞減稱量法稱量編號 m(空表面皿) /g m(表面皿試樣) /g m(試樣) /g m(試樣)0.5000 /g稱量編號 m (稱量瓶試樣) /g m1= m2= m2= m3= m (稱出試樣) /g ms1= ms2= m (坩堝試樣) /g m1= m2= m (空坩堝) /g m0= m0= m (坩堝中試樣) /g ms1= ms2=偏差/ mg五、思考題五、思考題1. 用分析天平稱量的方法有哪幾種？固定稱量法和遞減稱量法各有何優(yōu)缺點？

3、在什么情況下選用這兩種方法？如使用的是電子天平，如何進(jìn)行這兩種方法的稱重更好？2. 在實驗中記錄稱量數(shù)據(jù)應(yīng)準(zhǔn)至幾位？為什么？3. 稱量時，每次均應(yīng)將砝碼和物體放在天平盤的中央。為什么？4. 使用稱量瓶時，如何操作才能保證試樣不致?lián)p失？5. 本實驗中要求稱量偏差不大于 0.4 mg 為什么?六、實驗數(shù)據(jù) 做完實驗后，將實驗數(shù)據(jù)交給老師檢查，通過后將原始數(shù)據(jù)進(jìn)行登記并簽到； 清洗所用的公用儀器（如滴定管），擦干凈所用的實驗臺面，方可離開實驗室。七、實驗室清潔值日實驗二 滴定分析基本操作練習(xí)觀看滴定分析基本操作錄像一、實驗?zāi)康囊?、實驗?zāi)康?. 學(xué)習(xí)、掌握滴定分析常用儀器的洗滌和正確使用方法。2. 通

4、過練習(xí)滴定操作，初步掌握甲基橙、酚酞指示劑終點的確定。二、實驗原理二、實驗原理 HCl + NaOH= NaCl+ H2O 在指示劑不變的情況下，一定濃度的 HCl 溶液和 NaOH 溶液相互滴定時，所消耗的體積之比值 VHClVNaOH 應(yīng)是一定的，改變被滴定溶液的體積，此體積之比應(yīng)基本不變。借此，可以檢驗滴定操作技術(shù)和判斷終點的能力。三、三、主要試劑和儀器主要試劑和儀器HCl 溶液 6 molL-1。NaOH 固體。甲基橙溶液 1 gL-1。酚酞溶液 2 gL-1 乙醇溶液。四、實驗步驟四、實驗步驟1. 滴定滴定前準(zhǔn)備前準(zhǔn)備 準(zhǔn)備好滴定管準(zhǔn)備好滴定管,分別裝入分別裝入NaOH 、 HCl

5、,排氣排氣,調(diào)零。調(diào)零。2. 滴定練習(xí)滴定練習(xí) 在在 250 mL 錐瓶中加入約錐瓶中加入約 20 mL NaOH 溶液，溶液，12 滴甲基橙指示劑，用酸管滴甲基橙指示劑，用酸管中的中的 HCl 溶液進(jìn)行滴定操作，將溶液滴定到溶液進(jìn)行滴定操作，將溶液滴定到加半滴加半滴HCl溶液由黃色恰好轉(zhuǎn)變?yōu)槌壬?。然后溶液由黃色恰好轉(zhuǎn)變?yōu)槌壬Ｈ缓蠖嗉訋椎味嗉訋椎蜨Cl，用，用NaOH溶液滴定到加半滴溶液滴定到加半滴NaOH 溶液由紅色恰好轉(zhuǎn)變?yōu)槌壬?，反?fù)進(jìn)行，溶液由紅色恰好轉(zhuǎn)變?yōu)槌壬?，反?fù)進(jìn)行，直至操作熟練直至操作熟練3. 準(zhǔn)確準(zhǔn)確滴定滴定 (1)由堿管中放出 NaOH 溶液 2025 mL 于錐形瓶中，放

6、出時以每分鐘約 10 mL 的速度，即每秒滴入 34 滴溶液，加入 12 滴甲基橙指示劑，用 0.1 molL-1 HCl 溶液滴定至黃色轉(zhuǎn)變?yōu)槌壬?。記下讀數(shù)。平行滴定三份。數(shù)據(jù)按下列表格記錄。計算體積比VHClVNaOH，要求相對偏差在 0.3% 以內(nèi)。 (2)用移液管吸取 25.00 mL 0.1 molL-1 HCl 溶液于 250 mL 錐瓶中，加 23 滴酚酞指示劑，用 0.1 molL-1 NaOH 溶液滴定溶液呈微紅色，此紅色保持 30s 不褪色即為終點。如此平行測定三份，要求三次之間所消耗 NaOH 溶液的體積的最大差值不超過 0.04 mL。五、滴定記錄表格溶液滴定NaOH溶

7、液 指示劑： 溶液滴定HCl溶液 指示劑 ：VNaOH / mLVHCl / mLVHCl / VNaOH平均值 VHCl / VNaOH相對偏差 / %平均相對偏差 / %滴定號碼記錄項目VHCl / mLVNaOH / mLVNaOH 平均值 / mL n次間最大絕對差值mL滴定號碼記錄項目六六、思考題、思考題1.配制 NaOH 溶液時，應(yīng)選用何種天平稱取試劑？為什么？2.HCl 和 NaOH 溶液能直接配制準(zhǔn)確濃度嗎？為什么？3.在滴定分析實驗中，滴定管、移液管為何需要用滴定劑和要移取的溶液潤洗幾次？滴定中使用的錐形瓶是否也要用滴定劑潤洗？為什么？4.HCl 溶液與 NaOH 溶液定量反

8、應(yīng)完全后，生成 NaCl 和水，為什么用 HCl 滴定 NaOH 時采用甲基橙作為指示劑，而用 NaOH 滴定 HCl 溶液時使用酚酞（或其它適當(dāng)?shù)闹甘緞繉嶒炄?工業(yè)純堿總堿度測定工業(yè)純堿總堿度測定 一、實驗?zāi)康囊?、實驗?zāi)康?. 了解基準(zhǔn)物質(zhì)碳酸鈉及棚砂的分子式和化學(xué)性質(zhì)。2. 掌握 HCl 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定過程。3. 掌握強酸滴定二元弱堿的滴定過程，突躍范圍及指示劑的選擇。4. 掌握定量轉(zhuǎn)移操作的基本要點。二、實驗原理二、實驗原理 滴定反應(yīng)為： Na2CO3 2HCl = 2NaCl H2CO3 H2CO3 = CO2 H2O 化學(xué)計量點時溶液 pH 為 3.8 至 ，可選用甲基橙為

9、指示劑三、主要試劑和儀器三、主要試劑和儀器HC1溶液 0.1 molL-1 無水Na2CO3甲基橙指示劑 1 gL-1。甲基紅指示劑 2 gL-1 60%的乙醇溶液。四、實驗步驟四、實驗步驟1. 0.1 molL-1 HCl 溶液的標(biāo)定溶液的標(biāo)定 用無水 Na2CO3 基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定 用稱量瓶準(zhǔn)確稱取 0.20 g 無水 Na2CO3 3份，分別倒入 250 mL 錐形瓶中。稱量瓶稱樣時一定要帶蓋，以免吸濕。然后加入 2030 mL 水使之溶解，再加入 12 滴甲基橙指示劑，用待標(biāo)定的 HCl 溶液滴定至溶液由黃色恰變?yōu)槌壬礊榻K點。計算 HCl 溶液的濃度。2. 總堿度的測定總堿度的測定 平行

10、移取工業(yè)純堿試液 10.00 mL 3 份分別放入 250 mL 錐形瓶中，加水 20 mL，加入 12 滴甲基橙指示劑，用 HCl 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液由黃色恰變?yōu)槌壬礊榻K點。計算試樣中 Na2O 或 Na2CO3 含量（g/mL），即為總堿度。測定的各次相對偏差應(yīng)在0.5%以內(nèi)。五、五、思考題思考題1.為什么配制 0.1 molL-1 溶液 1L 需要量取濃 HCl 溶液 9mL？寫出計算式。2.無水 Na2CO3 保存不當(dāng) , 吸收了1%的水分，用此基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定 HCl 溶液濃度時，對其結(jié)果產(chǎn)生何種影響？3.甲基橙、甲基紅及甲基紅溴甲酚綠混合指示劑的變色范圍各為多少？混合指示劑優(yōu)點是什么？

11、4.標(biāo)定 HCl 的兩種基準(zhǔn)物質(zhì) Na2CO3 和 Na2B4O710H2O 各有哪些優(yōu)缺點？5.在以 HCl 溶液滴定時，怎樣使用甲基橙及酚酞兩種指示劑來判別試樣是由 NaOHNa2CO3 或 Na2CO3NaHCO3 組成的？實驗四 有機酸摩爾質(zhì)量的測定 一、實驗?zāi)康囊?、實驗?zāi)康?. 進(jìn)一步熟悉差減稱量法的基本要點。2. 了解以滴定分析法測定酸堿物質(zhì)摩爾質(zhì)量的基本方法。 3. 鞏固用誤差理論處理分析結(jié)果的課堂理論知識。 二、實驗原理二、實驗原理 三、主要試劑和儀器三、主要試劑和儀器1. NaOH溶液0.1 molL-12. 酚酞指示劑 2 gL-1乙醇溶液。3. 鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H

12、4O4）基準(zhǔn)物質(zhì)4. 有機酸試樣如草酸、酒石酸、檸檬酸、乙酰水楊酸、苯甲酸等。OH A Na A H NaOH 2nnnnBBAAVCmnM.四、實驗步驟四、實驗步驟1. 0.1 molL-1 NaOH 溶液的標(biāo)定溶液的標(biāo)定 在稱量瓶中以差減法稱量KHC8H4O4 3 份，每份 0.5 g，分別倒入250 mL 錐形瓶中，加入4050 mL 蒸餾水，待試劑完全溶解后，加入23 滴酚酞指示劑，用待標(biāo)定的 NaOH 溶液滴定至呈微紅色并保持半分鐘即為終點，求得 NaOH 溶液的平均濃度,并計算各項分析結(jié)果的相對偏差及平均相對偏差。若平均相對偏差大于 0.2 %，應(yīng)征得教師同意并找出原因后，重新標(biāo)定

13、。2. 有機酸摩爾質(zhì)量的測定有機酸摩爾質(zhì)量的測定 用指定質(zhì)量稱量法準(zhǔn)確稱取有機酸試樣1 份 0.6000 g 于 50 mL 燒杯中，加水溶解，定量轉(zhuǎn)入100 mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。(或稱取1.4000 g，定容到250 mL)。用25.00mL 移液管平行移取 3 份，分別放入 250 mL 錐形瓶中，加酚酞指示劑 2 滴，用 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由無色變?yōu)槲⒓t色，30 s 內(nèi)不褪色即為終點。根據(jù)公式計算有機酸的摩爾質(zhì)量M有機酸。五五、思考題、思考題1. 在用 NaOH 滴定有機酸時能否使用甲基橙作為指示劑？為什么？2. 草酸、檸檬酸、酒石酸等多元有機酸能否用 NaOH

14、溶液分步滴定？3. Na2C2O4 能否作為酸堿滴定的基準(zhǔn)物質(zhì)？為什么？4. 稱取 0.4 g KHC8H4O4 溶于 50 mL 水中，問此時溶液 pH 為多少？ 實驗五 銨中氮含量的測定(甲醛法) 一、實驗?zāi)康囊?、實驗?zāi)康?. 學(xué)習(xí)銨鹽中氮的測定原理和方法。2. 全面復(fù)習(xí)和鞏固分析天平的使用以及滴定管、容量瓶、移液管的操作技術(shù)。二、實驗儀器和試劑二、實驗儀器和試劑 試劑與試樣：硫酸銨樣、NaOH固體(或標(biāo)液)、18%甲醛、甲基紅、酚酞指示劑。 三、實驗原理三、實驗原理 4NH4+ + 6HCHO (CH2)6N4H+ 3H+ + 6H2O 選酚酞為指示劑。 甲醛中常含有少量甲酸，使用前必須

15、先以酚酞為指示劑，用NaOH溶液中和，否則會使測定結(jié)果偏高。 銨鹽中含有游離酸時，應(yīng)作空白試驗以扣除其影響，方法是以甲基紅為指示劑，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定銨鹽溶液至橙色，消耗NaOH溶液的用量，扣除之。四、實驗步驟四、實驗步驟1.配制標(biāo)液（參見實驗四）。2.準(zhǔn)確稱取(NH4)2SO4樣品于小燒杯中，加30mL去離子水溶解，然后把溶液定量轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，定容，搖勻。用移液管移取試液于錐形瓶中，加入18%中性甲醛溶液5mL，搖勻，放置5分鐘后，加2滴酚酞指示劑，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(粉紅色)，記錄NaOH溶液的用量V。平行測定23次。計算試樣的含氮量。實驗六 磷酸的自動電位滴定

16、一、實驗?zāi)康囊?、實驗?zāi)康?. 掌握自動電位滴定儀的操作要點2. 了解電位滴定法的基本原理。3. 觀察滴定曲線中的兩個突躍與指示劑變色出現(xiàn)的同步。4. 掌握一級微分法確定終點及終點體積測量、滴定結(jié)果計算二、實驗原理二、實驗原理 電位滴定法是根據(jù)滴定過程中，指示電極的電位或pH產(chǎn)生“突變”，從而確定滴定終點的分析方法。 H3PO4的三級滴定曲線將出現(xiàn)兩個突躍。 以VNaOH作為橫坐標(biāo)，電池電位一階導(dǎo)數(shù)作為縱坐標(biāo)作圖，可繪得曲線（儀器自動繪制）。在兩個突躍范圍處分別相應(yīng)出現(xiàn)兩個峰，峰頂點對應(yīng)的VNaOH就是化學(xué)計量點時的VNaOH。三、主要試劑和儀器三、主要試劑和儀器1. XXXXX型自動電位滴定儀

17、及配套電極。 2. 記錄儀。 3. NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.1 molL-1 4. H3PO4 0.1 molL-1 。5. 甲基橙指示劑 2 gL-1 。6. 酚酞指示劑 2 gL-1 乙醇溶液。四、實驗步驟四、實驗步驟1. 連接電位滴定裝置。連接電位滴定裝置。2. 熟悉熟悉XXXX型自動電位滴定儀及型自動電位滴定儀及XXXX型記錄型記錄儀的正確使用方法。儀的正確使用方法。3. 繪制滴定曲線繪制滴定曲線(1) 調(diào)整好記錄儀：a、記錄儀零點調(diào)在中間；b、測量量程選擇為1V；c、走紙速度調(diào)到20cm/10000脈沖，即每走1cm記錄紙相當(dāng)于滴出1mL滴定劑。(2) 潤洗滴定管；安裝并用洗瓶清洗好電

18、極(3) 取10.00 mL H3PO4 試液于滴定用的小燒杯中，加20mL水（加水量以液面能浸泡到電極為準(zhǔn)），加1滴甲基橙，1滴酚酞，然后旋緊、固定好。(4) 打開攪拌裝置，三通閥倒向右；滴定放大器（DF）選擇在“E”；紀(jì)錄儀開關(guān)打到“外脈沖”和“開”的位置，DC開關(guān)打到“連續(xù)”，此時開始滴定，同時記錄儀繪制滴定曲線，直到一條完整的滴定曲線繪制完后，把DC開關(guān)打到“間斷”，DF選擇在“?！蔽恢?，關(guān)閉記錄儀，滴定結(jié)束。4. 一次微分滴定曲線一次微分滴定曲線操作與繪制滴定曲線類似，不同處只是記錄儀零點調(diào)在最右邊； DF選擇在“E”。為了得到平滑的曲線，滴定速度不能太快。實驗完畢，取下甘汞電極，用

19、水吹洗，并用濾紙吸干后歸換原處保存。玻璃電極洗凈后仍浸泡在盛有蒸餾水的燒杯中。用蒸餾水清洗滴定管兩次。取下記錄儀的記錄筆并套好，以防筆尖干結(jié)。五、思考題五、思考題1. H3PO4是三元酸，為何在滴定曲線上僅出現(xiàn)兩個“突躍”？2. 用NaOH滴定H3PO4時，第一化學(xué)計量點和第二個化學(xué)計量點所消耗的NaOH體積理應(yīng)相等，但實際上第二化學(xué)計量點的體積稍大于第一化學(xué)計量點體積的兩倍。為什么？3. 電位滴定時，如用自來水代替蒸餾水，問對測定結(jié)果有無影響？4. 測量0.1 molL-1 H3PO4 溶液pH時，取20mL H3PO4 試液置于小燒杯中，若電極未被浸沒，加入蒸餾水，這一操作對H3PO4 最

20、初pH有無影響？對NaOH滴定的結(jié)果有無影響？實驗七 自來水總硬度的測定 一、實驗?zāi)康囊弧嶒災(zāi)康?. 掌握常用的標(biāo)定 EDTA 的方法。2. 學(xué)習(xí)配位滴定法的原理及其應(yīng)用。3. 掌握配位滴定法測定自來水總硬度的條件和方法。二、實驗原理二、實驗原理Ca2+ EBT M2+ EDTA MY EDTA MY Mg2+ MgIn 滴定 MgIn 滴定 EBTEBT無色 酒紅 酒紅 純蘭色三、主要試劑和儀器三、主要試劑和儀器1. CaCO3 基準(zhǔn)物質(zhì)2. HCl 溶液 （11）3. NH3NH4Cl 緩沖溶液 pH 約等于 104. 鉻黑 T 5 gL-1 溶于三乙醇胺無水乙醇。 5. EDTA 溶液

21、 0.01 molL-1。6. Mg2+EDTA 溶液 確保 MgEDTA11。7. 三乙醇胺 200 gL-1。 8. K-B指示劑 四、實驗步驟四、實驗步驟1. EDTA 的標(biāo)定的標(biāo)定 用差減法準(zhǔn)確稱取 0.20 g 基準(zhǔn)物 CaCO3 于 100 mL 燒杯中，先以少量水潤濕，蓋上表面皿，從燒杯嘴處往燒杯中緩慢加入約 5 mL（11）HCl 溶液，使CaCO3 全部溶解。加水約 20 mL，用水沖洗燒杯內(nèi)壁和表面皿，定量轉(zhuǎn)移 CaCO3 溶液于250 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用。 用移液管吸取 25.00 mL Ca2+ 標(biāo)準(zhǔn)溶液于錐形瓶中，然后加入 10 mL NH3NH4

22、Cl 緩沖溶液，再加 3 滴 K-B 指示劑，立即用 EDTA 滴定，當(dāng)溶液由紅色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)色即為終點。平行滴定 3 次，計算 EDTA 的準(zhǔn)確濃度。2. 自來水總硬度的測定自來水總硬度的測定 用移液管移取 100.00 mL 自來水于 250 mL 錐形瓶中，加入 3 mL 三乙醇胺溶液，5 mL 氨性緩沖液，再加入 3 滴鉻黑 T 指示劑，立即用 EDTA 標(biāo)液滴定，當(dāng)溶液由紅色變?yōu)樗{(lán)色即為終點。平行測定 3 份，計算水樣的總硬度，以 mmolL-1 表示結(jié)果。五、思考題五、思考題1. 本節(jié)所使用的 EDTA，應(yīng)該采用何種指示劑標(biāo)定？最適當(dāng)?shù)幕鶞?zhǔn)物質(zhì)是什么？2. 在測定水的硬度時，先于三個錐

23、瓶中加水樣，再加 NH3NH4C1 緩沖液，加，然后再一份一份地滴定，這樣好不好？為什么？3. 寫出以（單位為mgL-1）表示水的總硬度的計算公式，并計算本實驗中水樣的總硬度。實驗八 鉍、鉛含量的連續(xù)測定 一、實驗?zāi)康囊弧嶒災(zāi)康?.了解由調(diào)節(jié)酸度提高 EDTA 選擇性的原理。2.掌握用 EDTA 進(jìn)行連續(xù)滴定的方法。二、實驗原理二、實驗原理 Bi3+、Pb2+ 均能與 EDTA 形成穩(wěn)定的 11 絡(luò)合物，1gK分別為 27.94 和 。由于兩者的 1gK 相差很大，故可利用酸效應(yīng)，控制不同的酸度，進(jìn)行分別滴定。在 pH1 時滴定 Bi3+, 在 pH56 時滴定 Pb2+ 。三、主要試劑和儀

24、器三、主要試劑和儀器EDTA溶液 molL-1。鋅片 純度為 。二甲酚橙 2 gL-1 低溫保存，有效期半年。六亞甲基四胺溶液 200 gL-1。HCl 溶液 （11）。Bi3+Pb2+ 混合液 含 Bi3+、Pb2+ 各約 0.01 molL-1。稱取 48 g Bi(NO3)3，33g Pb(NO3)2，移入含 312 mL HNO3 的燒杯中，在電爐上微熱溶解后，稀釋至 10 L。四、實驗步驟四、實驗步驟1. EDTA的標(biāo)定的標(biāo)定 用差減法準(zhǔn)確稱取 0.15 g 金屬鋅于 100 mL 燒杯中，加入約 10 mL（11）HCl 溶液，蓋上表面皿，使金屬鋅全部溶解。加水約 20 mL，用水

25、沖洗燒杯內(nèi)壁和表面皿，定量轉(zhuǎn)移 Zn2+ 溶液于250 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用。 用移液管吸取 25.00 mL Zn2+ 標(biāo)準(zhǔn)溶液于錐形瓶中，加 2 滴二甲酚橙指示劑，滴加六亞甲基四胺至溶液呈現(xiàn)穩(wěn)定的紫紅色后，再過量加入 5 mL，用 EDTA 滴定，當(dāng)溶液由紫紅色恰變?yōu)榱咙S色即為終點。平行滴定 3 次，計算 EDTA 的準(zhǔn)確濃度。2. Bi3+Pb2+ 混合液的測定混合液的測定 用移液管移取 25.00 mL Bi3+Pb2+ 混合溶液 3 份于 250 mL 錐形瓶中，加 12 滴二甲酚橙指示劑，用 EDTA 標(biāo)液滴定，當(dāng)溶液由紫紅色恰變?yōu)辄S色，即為 Bi3+ 的終點。根

26、據(jù)消耗的 EDTA 體積，計算混合液中 Bi3+ 的含量（以 gL-1 表示）。 在滴定 Bi3+ 后的溶液中，滴加六亞甲基四胺溶液，至呈現(xiàn)穩(wěn)定的紫紅色后，再過量加入 5 mL，此時溶液的 pH 約 56 。用 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，當(dāng)溶液由紫紅色恰轉(zhuǎn)變?yōu)辄S色，即為終點。根據(jù)滴定結(jié)果，計算混合液中 Pb2+ 的含量（以 gL-1 表示）。實驗九 過氧化氫含量的測定 一、實驗?zāi)康囊?、實驗?zāi)康?.掌握 KMnO4 溶液的配制及標(biāo)定過程。對自動催化反應(yīng)有所了解。2.學(xué)習(xí) KMnO4 法測定 H2O2 的原理及方法。3.對 KMnO4 自身指示劑的特點有所體會。二、實驗原理二、實驗原理2MnO4-+

27、5C2O42-+16H+ =2Mn2+10CO2+8H2O 2MnO4-+5H2O2+6H+ = 2Mn2+5O2+8H2O三、主要試劑和儀器三、主要試劑和儀器Na2C2O4 基準(zhǔn)物質(zhì) 于 105干燥 2h 后備用H2SO4 （15）KMnO4 溶液 molL-1（即 ）MnSO4 1 molL-1四、實驗步驟四、實驗步驟1. 用用 Na2C2O4 標(biāo)定標(biāo)定 KMnO4 溶液溶液 準(zhǔn)確稱取 20.16 g Na2C2O4 基準(zhǔn)物質(zhì) 3 份，分別置于 250 mL 錐形瓶中，加入 60 mL 水使之溶解，加入 15 mL H2SO4，在水浴上加熱到 7585。趁熱用高錳酸鉀溶液滴定。開始滴定時反

28、應(yīng)速率慢，待溶液中產(chǎn)生了 Mn2+ 后，滴定速度可加快，直到溶液呈現(xiàn)微紅色并持續(xù)半分鐘內(nèi)不褪色即為終點。計算KMnO4 的準(zhǔn)確濃度。2. H2O2 含量的測定含量的測定 用吸量管吸取 1.00 mL 原裝 H2O2 置于 250 mL 容量瓶中，加水稀釋至刻度，充分搖勻。用移液管移取 25.00 mL 溶液置于 250 mL 錐形瓶中，加 60 mL 水，15 mL H2SO4，用 KMnO4 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色在半分鐘內(nèi)不消失即為終點。平行測定三份。計算原裝瓶中H2O2 的含量（以 gL 表示）。五、思考題五、思考題 4 溶液的配制過程中要用微孔玻璃漏斗過濾，試問能否用定量濾紙過濾？為什么

29、？ 2.配制 KMnO4 溶液應(yīng)注意些什么？用 Na2C2O4 標(biāo)定 KMnO4 溶液時，為什么開始滴入的KMnO4 紫色消失緩慢，后來卻會消失得越來越快，直至滴定終點出現(xiàn)穩(wěn)定的紫紅色？ 3.用 KMnO4 法測定 H2O2 時，能否用 HNO3，HCl 和 HAc 控制酸度？為什么？ 4.配制 KMnO4 溶液時，過濾后的濾器上沾附的物質(zhì)是什么？應(yīng)選用什么物質(zhì)清洗干凈？ 2O2 有些什么重要性質(zhì)，使用時應(yīng)注意些什么？實驗十 水樣中化學(xué)耗氧量(COD)的測定一、實驗?zāi)康囊?、實驗?zāi)康?.了解水中化學(xué)耗氧量(COD)的意義及定義.2. 掌握高錳酸鉀法測定水中COD的原理、方法和操作步驟。二、實驗原

30、理二、實驗原理 在酸性溶液中加入過量的KMnO4 溶液，置沸水浴中加熱，使其中的還原性物質(zhì)氧化，剩余的KMnO4用一定量過量的Na2C2O4 還原，再以KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴Na2C2O4 的過量部分。三、主要試劑和儀器三、主要試劑和儀器1. KMnO4 溶液 0.02 molL-1。 2. KMnO4 溶液 0.002 molL-1 3. Na2C2O4 標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.005 molL-14. H2SO4 （1+3） 四、實驗步驟四、實驗步驟 準(zhǔn)確移取水樣 100 .00mL置于250 mL錐形瓶中，加 5 mL （13）H2SO4，再準(zhǔn)確加入10 .00mL 0.002 molL-1 的

31、KMnO4 溶液，立即加熱至沸，煮沸10min，取下錐形瓶，趁熱加入15 mL 0.005 molL-1 的Na2C2O4 標(biāo)準(zhǔn)溶液，搖勻，此時溶液應(yīng)當(dāng)由紅色轉(zhuǎn)為無色。用 0.002 molL-1 的 KMnO4 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至穩(wěn)定的淡紅色即為終點。平行測定三份取平均值。 另取100mL蒸餾水代替水樣，同樣操作，求得空白值，計算耗氧量時將空白值減去。實驗十一 鐵礦中全鐵含量的測定 一、實驗?zāi)康囊?、實驗?zāi)康?. 掌握 K2Cr2O7 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及使用。 2. 學(xué)習(xí)礦石試樣的酸溶法。3. 學(xué)習(xí) K2Cr2O7 法測定鐵的原理及方法。4. 對無汞定鐵有所了解，增強環(huán)保意識。5. 了解二苯胺磺酸鈉

32、指示劑的作用原理。二、實驗原理二、實驗原理用用 HCl 溶液分解鐵礦石后，在熱溶液分解鐵礦石后，在熱 HCl 溶液中，溶液中，以甲基橙為指示劑，用以甲基橙為指示劑，用 SnCl2 將將 Fe3+ 還還原至原至 Fe2+，并過量，并過量 12 滴。滴。 Sn2+ 將 Fe3+ 還原完后，過量的 Sn2+可將甲基橙還原為氫化甲基橙而褪色，不僅指示了還原的終點，Sn2+ 還能繼續(xù)使氫化甲基橙還原成 N,N二甲基對苯二胺和對氨基苯磺酸，過量的 SnCl2 則可以消除。滴定反應(yīng)為 ： Cr2O72-+6Fe2+14H+ =2Cr3+6Fe3+7H2O三、實驗步驟三、實驗步驟 準(zhǔn)確稱取鐵礦石粉準(zhǔn)確稱取鐵礦

33、石粉 2.2g 于于 250 mL 燒杯中，用少量水潤濕，加入燒杯中，用少量水潤濕，加入 20 mL 濃濃 HCl 溶液，蓋上表面皿，在通風(fēng)柜中低溶液，蓋上表面皿，在通風(fēng)柜中低溫加熱分解試樣，若有帶色不溶殘渣，可滴溫加熱分解試樣，若有帶色不溶殘渣，可滴加加 2030 滴滴 100 gL-1 SnCl2 助溶。助溶。試樣分解完全時，殘渣應(yīng)接近白色試樣分解完全時，殘渣應(yīng)接近白色（SiO2），用少量水吹洗表面皿及燒杯壁，），用少量水吹洗表面皿及燒杯壁，冷卻后轉(zhuǎn)移至冷卻后轉(zhuǎn)移至 250 mL 容量瓶中，稀釋至容量瓶中，稀釋至刻度并搖勻。刻度并搖勻。 移取試樣溶液移取試樣溶液 25.00 mL 于于錐形

34、錐形瓶瓶中，加中，加 8 mL 濃濃 HCl 溶液，加熱近沸，加溶液，加熱近沸，加入入 6 滴甲基橙，趁熱邊搖動錐形瓶邊逐滴滴甲基橙，趁熱邊搖動錐形瓶邊逐滴加入加入 100 gL-1 SnC12 還原還原 Fe3+。溶液。溶液由橙變紅，再慢慢滴加由橙變紅，再慢慢滴加 50 gL-1 SnCl2 至溶液變?yōu)榈凵贀u幾下直至粉色褪去。至溶液變?yōu)榈凵?，再搖幾下直至粉色褪去。立即流水冷卻，加立即流水冷卻，加 50 mL 蒸餾水，蒸餾水，20 mL 硫磷混酸，硫磷混酸，4 滴二苯胺磺酸鈉，立即用滴二苯胺磺酸鈉，立即用 K2Cr2O7 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到穩(wěn)定的紫紅色為終標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到穩(wěn)定的紫紅色為終點，

35、平行測定點，平行測定 3 次，計算礦石中鐵的含量次，計算礦石中鐵的含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。四四、思考題、思考題2Cr2O7 為什么可以直接稱量配制準(zhǔn)確濃度的溶為什么可以直接稱量配制準(zhǔn)確濃度的溶液液？2.分解鐵礦石時，為什么要在低溫下進(jìn)行？如分解鐵礦石時，為什么要在低溫下進(jìn)行？如果加熱至沸會對結(jié)果產(chǎn)生什么影響？果加熱至沸會對結(jié)果產(chǎn)生什么影響？2 還原還原 Fe3+ 的條件是什么？怎樣控制的條件是什么？怎樣控制 SnCl2 不過量？不過量？4.以以 K2Cr2O7 溶液滴定溶液滴定 Fe2+ 時時，加入加入 H3PO4 的作用是什么的作用是什么？5.本實驗中甲基橙起什么作用？本實驗中甲基橙

36、起什么作用？實驗十二 碘量法測定銅合金中銅含量 一、實驗?zāi)康囊?、實驗?zāi)康?. 掌握 Na2S2O3 溶液的配制及標(biāo)定要點。2. 了解淀粉指示劑的作用原理。3. 了解間接碘量法測定銅的原理。4. 學(xué)習(xí)銅合金試樣的分解方法。5. 掌握以碘量法測定銅的操作過程。二、實驗原理二、實驗原理 在弱酸溶液中，在弱酸溶液中，Cu2+ 與過量的與過量的 KI 作用，作用，生成生成 CuI 沉淀，同時析出沉淀，同時析出 I2 ，反應(yīng)式如反應(yīng)式如下下： 2Cu2+ 4I- CuI I2 析出的析出的 I2 以淀粉為指示劑以淀粉為指示劑，用用 Na2S2O3 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定： 2S S2 2O O3 32-

37、2- + +I2 = S S4 4O O6 62-2- + +2I I- - 三、主要試劑和儀器三、主要試劑和儀器1. KI 200 gL-1。2. Na2S2O3 0.1 molL-13. 淀粉溶液淀粉溶液 5 gL-14. KSCN 溶液溶液 100 gL-1 5. K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液6. HCl（11）。）。7. NH4HF2 200gL-1。 8. HAc（11）。）。9. 氨水氨水 （11）四、實驗步驟四、實驗步驟1. Na2S2O3溶液的標(biāo)定溶液的標(biāo)定 準(zhǔn)確移取準(zhǔn)確移取 25.00 mL K2Cr2O7 標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液于錐形瓶中溶液于錐形瓶中，加入加入 3 mL 6 mo

38、lL-1 HCl 溶液溶液，5 mL 200 gL-1 KI 溶液溶液，搖搖勻放在暗處勻放在暗處 5 min，待反應(yīng)完全后待反應(yīng)完全后，加加入入 50 mL 蒸餾水，蒸餾水，用待標(biāo)定的用待標(biāo)定的 Na2S2O3 溶溶液滴定至液滴定至淡淡黃色黃色，然后加然后加入入 2 mL 5 gL-1 淀粉指示劑淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至溶液呈現(xiàn)亮綠色繼續(xù)滴定至溶液呈現(xiàn)亮綠色為終點為終點。計算。計算。2. 銅合金中銅含量的測定銅合金中銅含量的測定 準(zhǔn)確稱取銅合金試樣約準(zhǔn)確稱取銅合金試樣約1 g，置，置于于 250 mL 錐形瓶中，加入錐形瓶中，加入 20 mL（11）HCl 溶液，滴加約溶液，滴加約 2 mL 3

39、0% H2O2，加熱，加熱使試樣溶解完全后，再加熱使使試樣溶解完全后，再加熱使 H2O2 分解分解趕盡，然后煮沸趕盡，然后煮沸 12 min。冷卻后，。冷卻后，轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)入入 250 mL 容量瓶中加水稀釋至刻度容量瓶中加水稀釋至刻度，搖勻搖勻。 準(zhǔn)確移取準(zhǔn)確移取 25.00 mL 純銅純銅溶液溶液于于 250 mL 錐瓶中錐瓶中 ，滴加（，滴加（11）氨水直）氨水直到溶液中剛剛有穩(wěn)定的沉淀出現(xiàn)，然后加入到溶液中剛剛有穩(wěn)定的沉淀出現(xiàn)，然后加入 8 mL（11）HAc，5 mL NH4HF2 緩沖緩沖溶液，溶液，10 mL KI 溶液，用溶液，用 0.1 molL-1 Na2S2O3 溶液滴定至淺黃色

40、。再加入溶液滴定至淺黃色。再加入 3 mL 5 gL-1 淀粉指示劑，滴定至淺灰紫色，淀粉指示劑，滴定至淺灰紫色，最后加入最后加入 5 mL NH4SCN 溶液，繼續(xù)滴定溶液，繼續(xù)滴定至灰紫色消失（呈淺肉色）。至灰紫色消失（呈淺肉色）。根據(jù)滴定時所根據(jù)滴定時所消耗的消耗的 Na2S2O3 的體積計算的體積計算 Cu 的含量的含量。實驗十三 風(fēng)干植物樣品水分的測定 一、實驗?zāi)康囊?、實驗?zāi)康?. 掌握烘干法測定水分含量的方法。2. 學(xué)習(xí)干燥箱(恒溫烘箱)的使用。3. 熟練掌握分析天平的稱量方法及數(shù)據(jù)的記錄方法。二、實驗儀器和試劑二、實驗儀器和試劑儀器：分析天平、臺平或頂載天平、恒溫烘箱、儀器：分析

41、天平、臺平或頂載天平、恒溫烘箱、鋁盒或低型稱量瓶、干燥器、坩堝鉗。鋁盒或低型稱量瓶、干燥器、坩堝鉗。材料：風(fēng)干植物樣品材料：風(fēng)干植物樣品(稻米或玉米粉等稻米或玉米粉等)。三、實驗原理三、實驗原理 在一定溫度下加熱樣品，使水分揮在一定溫度下加熱樣品，使水分揮發(fā)，樣品的失重量即可認(rèn)為是其含水量。由發(fā)，樣品的失重量即可認(rèn)為是其含水量。由于控制的溫度不同，失重量會不同，所以烘于控制的溫度不同，失重量會不同，所以烘干法必須嚴(yán)格控制溫度，才能得到有意義的干法必須嚴(yán)格控制溫度，才能得到有意義的含水量。含水量。四、實驗步驟四、實驗步驟(1)洗凈鋁盒洗凈鋁盒(或稱量瓶或稱量瓶)，放在，放在130 C恒溫烘箱恒溫

42、烘箱中，打開蓋子，放在盒旁，烘干中，打開蓋子，放在盒旁，烘干1小時。取小時。取出放在干燥器中，蓋好蓋子，冷卻至室溫，出放在干燥器中，蓋好蓋子，冷卻至室溫，在分析天平上稱量。再放入同溫度下的恒溫在分析天平上稱量。再放入同溫度下的恒溫烘箱中，烘烘箱中，烘3040分鐘，取出依前法冷卻，分鐘，取出依前法冷卻，稱量。若前后兩次稱得的質(zhì)量之差不超過稱量。若前后兩次稱得的質(zhì)量之差不超過1mg，即可認(rèn)為恒重，即可認(rèn)為恒重(記錄記錄W0)。(2)平攤樣品平攤樣品(稻米或玉米粉稻米或玉米粉)1克左右于質(zhì)量為克左右于質(zhì)量為W0的恒重鋁盒中，準(zhǔn)確稱重的恒重鋁盒中，準(zhǔn)確稱重(W1)。然后放。然后放人人130 C恒溫烘箱

43、中烘干恒溫烘箱中烘干1小時，取出并放小時，取出并放人干燥器中冷卻至室溫，稱量。依恒重鋁盒人干燥器中冷卻至室溫，稱量。依恒重鋁盒的方法烘至恒重的方法烘至恒重(記錄為記錄為W2)。(3)結(jié)果計算結(jié)果計算 含水率的表示方法有兩種：樣含水率的表示方法有兩種：樣品含水率和干基含水率。品含水率和干基含水率。實驗十四 二水合氯化鋇中鋇含量的測定 一、實驗?zāi)康囊?、實驗?zāi)康?.了解并掌握沉淀質(zhì)量法測定 BaCl22H2O 中鋇的含量的原理和方法；2.掌握晶形沉淀的制備、過濾、洗滌、灼燒及恒重等的基本操作技術(shù)。3.熟悉瓷坩堝及干燥器的使用方法二、實驗原理二、實驗原理 含含 Ba2的試液經(jīng)的試液經(jīng) HCl 酸化酸化

44、后，后，加熱加熱至微沸至微沸，在不斷攪動下在不斷攪動下，慢慢地加慢慢地加入入稀稀、熱熱的的 H2SO4，Ba2+ 與反應(yīng)與反應(yīng)，形成晶形沉淀。形成晶形沉淀。沉淀經(jīng)陳化、過濾、洗滌、烘干、炭化、灰沉淀經(jīng)陳化、過濾、洗滌、烘干、炭化、灰化、灼燒后，以化、灼燒后，以 BaSO4 形式稱量，可求出形式稱量，可求出 BaCl22H2O 中中 Ba 的含量。的含量。三、主要試劑和儀器三、主要試劑和儀器1. H2SO4 1 molL-1； molL-1。2. HCl 2 molL-1。 3. HNO3 2 molL-1。4. AgNO3 0.1 molL-1 。 5. BaCl22H2。6. 瓷坩堝瓷坩堝

45、25 mL 23 個。個。 7. 定量濾紙定量濾紙 慢速或中速。慢速或中速。8. 玻璃漏斗玻璃漏斗 兩個。兩個。四、實驗步驟四、實驗步驟1. 稱樣及沉淀的制備稱樣及沉淀的制備 準(zhǔn)確稱取兩份 0.6 g BaCl22H2O 試樣，分別置于 250 mL 燒杯中，加入約 100 mL 水，3 mL 2 molL-1 的 HCl 溶液，攪拌溶解，加熱至近沸。 另取 4 mL 1 molL-1的 H2SO4 兩份于兩個 100 mL 燒杯中，加水 30 mL，加熱至近沸，趁熱將兩份 H2SO4 溶液分別用小滴管逐滴地加入到兩份熱的鋇鹽溶液中，并用玻璃棒不斷攪拌，直至兩份 H2SO4 溶液加完為止。待

46、BaSO4 沉淀下沉后，于上層清液中加入 12 滴 0.1 molL-1 H2SO4 溶液，仔細(xì)觀察沉淀是否完全。沉淀完全后，蓋上表面皿（切勿將玻璃棒拿出杯外），放置過夜陳化。也可將沉淀放在水浴或沙浴上，保溫 40 min，陳化。 2. 沉淀的過濾和洗滌沉淀的過濾和洗滌 按前述操作，用慢速或中速濾紙傾瀉法過濾。用稀 H2SO4（用 1 mL l molL-1 H2SO4 加 100 mL 水配成）洗滌沉淀 34 次，每次約 10 mL。然后，將沉淀定量轉(zhuǎn)移到濾紙上，用沉淀帚由上到下擦拭燒杯內(nèi)壁，并用折疊濾紙時撕下的小片濾紙擦拭杯壁，并將此小片濾紙放于漏斗中，再用稀 H2SO4 洗滌 46 次，

47、直至洗滌液中不含為止（檢查方法：用試管收集 2 mL 濾液，加 1 滴 2 molL-1 HNO3 酸化，加入 2 滴 AgNO3，若無白色渾濁產(chǎn)生，示已洗凈）。3. 空坩堝的恒重空坩堝的恒重 將兩個潔凈的磁坩堝放在（80020）的馬福爐中灼燒至恒重。第一次灼燒 40 min，第二次后每次只灼燒 20 min。灼燒也可在煤氣燈上進(jìn)行。4. 沉淀的灼燒和恒重沉淀的灼燒和恒重 將折疊好的沉淀濾紙包置于已恒重的瓷坩堝中，經(jīng)烘干、炭化、灰化后，在（80020）馬福爐中灼燒至恒重。計算 BaCl22H2O 中 Ba 的含量。實驗十五 鄰二氮菲吸光光度法測定鐵 一、實驗?zāi)康囊?、實驗?zāi)康?.掌握鄰二氮菲法測

48、定微量鐵的原理和方法 。2.熟悉繪制吸收曲線的方法，正確選擇測量波長3.掌握分光光度計的正確使用方法。4.掌握制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的方法，并計算曲線的線性回歸方程。二、實驗原理二、實驗原理四、實驗步驟四、實驗步驟 1. 顯色液的配制顯色液的配制 取取7個個50mL容量瓶，按下表從左到右、從上到下順容量瓶，按下表從左到右、從上到下順序加入試劑，每加一種試劑之后都應(yīng)搖勻容量瓶中的序加入試劑，每加一種試劑之后都應(yīng)搖勻容量瓶中的溶液，最后加水到刻度并搖勻。溶液，最后加水到刻度并搖勻。序號試劑0標(biāo)準(zhǔn)溶液(mL)0.002.004.006.008.0010.00待測試液(mL)5.00鹽酸羥胺(mL)1111111鄰二氮菲(mL)2222222NaAc液(mL)555555