化驗培訓資料

1、化驗基礎(chǔ)知識培訓 湖南湘江關(guān)西涂料有限公司主要內(nèi)容第一章 化驗常用操作技能1.1實驗規(guī)則。-21.2化驗常用玻璃儀器操作及常問題解析-21.3化驗常用玻璃儀器的洗滌-3第二章 化驗室儀器維護與使用2.1 PH儀的維護與使用-42.2 電導率儀的維護與使用-5第三章 化驗室安全規(guī)定3.1 化驗員安全守則-73.2 化驗過程中意外事故的處理-8第一章 化驗常用操作技能1.1實驗規(guī)則（1） 化驗前應明確實驗目的，了解化驗內(nèi)容及注意事項。（2） 做好實驗前的準備工作，清點玻璃儀器有無損壞，校正電子儀器，檢查化驗時所需的藥品、試劑是否充足，玻璃器皿若有損壞缺少應及時補充。（3） 化驗時集中思想，認真按照

2、標準作業(yè)書操作，仔細觀察現(xiàn)象，如實記錄，積極思考問題。（4） 化驗時保持化驗室和臺面清潔整齊，廢渣廢液，應倒在指定的地點，不能隨手亂扔。（5） 化驗時要愛護公司財物，小心正確地使用儀器和設備，注意節(jié)約水、電、藥品。（6） 化驗完畢后檢查PH計內(nèi)填充液及保護液是否需補充，電導儀要打回倒校正狀態(tài)，攪拌器要關(guān)閉。玻璃儀器要洗凈，放回原處，并整理桌面。（7） 化驗時發(fā)現(xiàn)參數(shù)異常應及時通知班長或主管，并根據(jù)實測結(jié)果調(diào)整參數(shù)。調(diào)整參數(shù)時要做好相應記錄，并在交接班上交代下班注意跟蹤。在調(diào)整流量計刻度時應小幅度調(diào)整。（8） 每班應在最后一次化驗結(jié)束后下班前,應整理清點好藥品儀器,并為下一班把藥品填充好.按照5

3、S基準做好實驗室衛(wèi)生.（9） 化驗室內(nèi)的資料要擺放整齊,分類明確,保管完整，并定時進行整理。（10） 化驗室內(nèi)的物品如:儀器,藥品,產(chǎn)物等不得帶離化驗室.（11） 化驗室內(nèi)不能大量存放易燃物品及溶劑。例酒精存放不得超過兩瓶，油漆不得放在化驗室。1.2化驗常用玻璃儀器操作及常見問題分析（1）常用玻璃儀器的操作：1、 移液管的使用：吹出管尖水分，用少量侍測液潤洗內(nèi)壁3次（潤洗用量為全管1/5），吸液前先把洗耳球內(nèi)空氣排出。 吸取溶液時，左手拿洗耳球，右手大拇指和中指拿住移液管上部，管尖插入溶液不要太淺也不要太深。當液位升到標線以上時，立既用右手食指堵住管口，提起移液管，使管尖接觸其內(nèi)壁，管身垂直，

4、視線與標線平行，食指微微松動，使液面彎月線與標線相切時，立即按緊食指，使溶液不再流出。將錐形瓶傾斜，移液管管身垂直，管的末端靠在瓶壁上，放開食指使溶液自然流下，溶液全部流出后，停留15S，取出移液管。2容量瓶的使用；用容量瓶配置溶液時，一般先將樣品溶于燒杯中，再用玻璃棒轉(zhuǎn)移至容量瓶中，加水稀釋至3/4處時，用拇指和中指拿住瓶頸線以上的地方，旋搖量瓶初步混勻，止時不要馬上蓋上蓋子。繼續(xù)加水至近標線時，等候1-2分鐘，侍瓶壁水流下時，再用洗瓶或滴管補水至標線（彎月線下緣與環(huán)標線相切）。蓋上蓋子，以一只手指壓住瓶蓋，別一只手托住瓶底，將瓶倒轉(zhuǎn)，垂直，再平立，反復至少十多次，至溶液混勻為止。3滴定管使

5、用；常用滴定管分為堿式和酸式兩種，堿式用于酸的滴定，酸式用于堿的滴定。滴定管的顏色分為無色和棕色兩種，見光易變質(zhì)的一般用棕色的如EDTA溶液。其他的用無色。滴定管操作分為事前準備和滴定操作兩部分。 事前準備：潤洗滴定管（方法同移液管潤洗），將滴定管固定在滴定管架上，架一定要放平。往里加入標準溶液到標線以上。滴定操作：使用酸式滴定管時，左手無名指和小指向手心彎曲，輕輕抵住出水管口，拇指在前，食指和中指在管后，控制活塞的轉(zhuǎn)動，將管內(nèi)空氣排出記錄下讀數(shù)V1。 將滴定管下端伸入裝有侍測液的錐形瓶中邊搖邊滴加溶液，眼睛注意溶液顏色變化，同時左手不能離開活塞。到侍測液顯示終點顏色時馬上停止滴定記錄讀數(shù)為V

6、2。（使用堿式滴定管時，以左手拇指和食指向側(cè)下方擠壓玻璃球所在部位在膠管，使溶液從空隙處流出，無名指和小指夾住出口管，不使其擺動撞擊錐形瓶。注意不能使玻璃球上下移動及下部。（2）常見問題解析：1 測量表調(diào)總濃度時加入指示劑既顯示終點顏色：答：有可能是指示劑變質(zhì)，或15%鹽酸加入后沒有充分搖勻造成的。2 測量脫脂參數(shù)時侍顯示終點顏色后靜置2分鐘又變紅了？答：滴定過快，還沒倒終點。需再滴一兩滴.3 同一磷化液不同的人來測其促進劑時為什么會有一定的偏差?答:不同的人測量手法,及翻腕速度不一樣。正確的做法是在倒置發(fā)酵管時，在藥品過了發(fā)酵管中部但還沒有完全沉入管頂時翻腕誤差會少。4 測量電泳漆時發(fā)現(xiàn)有凝

7、結(jié)有現(xiàn)象?答:可能是電極測完堿后沒有清洗干凈就測量電泳漆.或者電泳取樣杯混有堿.5 為什么磷化取樣后要優(yōu)先做？答：為了減少化驗誤差，因為溫度對磷化參數(shù)會有影響。6 使用堿式滴定管時管尖處有氣泡排不掉：答：如在滴定過程中有氣泡往往是因為操作不當，上下或向下擠壓玻璃球所至。正確的做法是用右手平拿滴淀管，以左手拇指和食指向側(cè)下方擠壓玻璃球所在部位在膠管排出空氣。1.3.化驗室常用儀器的洗滌（1） 化驗室常用儀器：1、燒杯: 50mL，250mL，2000 mL；三角燒杯250 mL，帶磨口錐形瓶250 mL，100 mL 2、量筒：，50mL,100 mL ， 2000mL4、稱量瓶：60mm

8、15;30mm40mm×70mm3，0mm×25mm。4、 漏斗（玻璃短徑）：60mm，90mm  ；塑料短徑：60mm。5、 容量瓶：， 100mL， 250mL，    6、 比色管：50mL，25mL，具  塞比色管10 mL,具塞比色管50 mL。7、 滴瓶：白色60 mL，茶色60 mL8、 表面皿：80mm；122mm9、 移液管：   5 mL，10 mL， 大肚移液管10 mL 25 mL ,50mL大肚移液管。10、酸堿滴淀管：25 mL，50 mL11、發(fā)

9、酵管：25 mL，12、洗瓶：， 500 mL（2）.洗滌玻璃儀器的方法與要求 1、一般的玻璃儀器（如燒瓶、燒杯等）：先用自來水沖洗一下，然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗，再用自來水清洗，最后用純化水沖洗3次（應順壁沖洗并充分震蕩，以提高沖洗效果）。 計量玻璃儀器（如滴定管、移液管、量瓶等）：也可用肥皂、洗衣粉的洗滌，但不能用毛刷刷洗。 2、）精密或難洗的玻璃儀器（滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗等）：先用自來水沖洗后，瀝干，再用鉻酸清潔液處理一段時間（一般放置過夜），然后用自來水清洗，最后用純化水沖洗3次。 3、洗刷儀器時，應首先將手用肥皂洗凈，免得手上的油污物沾附在儀器壁上，增加洗刷

10、的困難。 4、象一些有帶勾的或毛刷無法刷洗的儀器，如發(fā)酵管，容量瓶?？赏渲屑尤胄×考毶郴旌舷礈靹┳笥疑舷?lián)u動清洗。（注意加入的沙不能含有大的顆粒）5、一個洗凈的玻璃儀器應該不掛水珠（洗凈的儀器倒置時，水流出后器壁不掛水珠）。 （3）玻璃儀器的干燥 1、晾干不急等用的儀器，可放在儀器架上在無塵處自然干燥。 2、急等用的儀器可用玻璃儀器氣流烘干器干燥（溫度在6070為宜）。 3、計量玻璃儀器應自然瀝干，不能在烘箱中烘烤。 （4）玻璃儀器的保管 要分門別類存放在試驗柜中，要放置穩(wěn)妥，高的、大的儀器放在里面。需長期保存的磨口儀器要在塞間墊一張紙片，以免日久粘住。 1.4常用清洗溶液的配制1. 鉻酸溶

11、液。20克K2Cr2O7溶于40 mL熱水中，冷卻后，在攪拌下緩慢加入360 mL濃的工業(yè)硫酸。冷卻后移入試劑瓶中。新配的鉻酸呈暗紅色油狀物，有很強的氧化性，去油效果很好。變質(zhì)后成黃綠或綠色。2. 堿性高錳酸鉀洗液：4克高錳酸鉀溶于80mL水中，加入40%氫氧化鈉溶液至100mL，去油效果很好。3. 鹽酸，乙醇洗液：鹽酸與乙醇接1+1體積混合，適用于洗去多種金屬氧化物及金屬離子的沾污。4. 純酸洗液；用1+1鹽酸，用1+1硫酸，用1+1硝酸，或等積硝酸+濃硫酸均可配置，用于清洗堿性物質(zhì)沾污或無機沾污。5. 純堿洗液：多采用10%以上，氫氧化鈉，氫氧化鉀，或碳酸鈉去油污。6. 碘-碘化鉀洗液。1

12、克碘和2克碘化鉀溶于水，加水稀釋至100 mL，可用于洗去硝酸銀沾污后分解產(chǎn)物氧化銀。第二章 化驗室儀器維護與使用2.1.PH電極日常使用維護與保養(yǎng)（1） PH電極使用與維護。1、 PH值測量：將PH電極放入樣品溶液中，按Read鍵開始測量，測量過程中，小數(shù)點會閃動。儀表默認的測量終點方式時自動終點判斷方式(屏幕上有A圖標顯示)。當測量結(jié)果穩(wěn)定后，測量停止，小數(shù)點不在閃動，同時 顯示在屏幕上。2、 關(guān)于校正:現(xiàn)用PH計允許進行1點，2點，3點校正。（為了使測量結(jié)果更加準確我們至少要2點校正4.01-9.18）我們使用的是儀表內(nèi)置的標準緩沖溶液組，在校正的過程中，儀表能夠自動識別我們所使用的標準

13、緩沖溶液的PH值。標準溶液組：(25)6.86 4.01 9.18 1.68 兩點校正：第一步 將電極放入緩沖溶液中，按Cal開始校正。校正結(jié)束時屏幕會出現(xiàn)所放入緩沖液的PH值，同時 顯示在屏幕上。第二步 使用蒸餾水沖洗電極并吸干水。(必須完全吸干，否則電極上的水會使緩沖液的濃度降低)第三步 將電極放入下一個緩沖溶液中，按Cal開始下一點的校正。 按Read確認并返回正常測量狀態(tài)。三點校正同上。（2） 電極部分電極的維護與保養(yǎng)：1. 使用時取下盛液套，仔細檢查電極的PH敏感玻璃，隔膜和玻璃體是否有損傷或劃痕。2. 在用紙巾或試紙擦蒸餾水清洗電極玻璃膜時要動作要輕，切勿上下滑動擦拭（我們的試紙相

14、對粗糙擦拭時會對敏感造成細微劃痕，并且增加響應時間）。3. 旋轉(zhuǎn)參比電解液入口的密封蓋，保證電極內(nèi)部壓力和環(huán)境壓力相平衡。4. 電極在存放時盡量保持垂直以防PH敏感玻璃球內(nèi)存有氣泡。玻璃電極的內(nèi)參比部分必須浸在無氣泡的內(nèi)緩沖溶液中，內(nèi)緩沖溶液必須充滿敏感球膜泡。5. 長時干存后或干存數(shù)天的PH電極最好用氫氟酸溶液活化一下，之后要在使用前浸入儲存液中幾小時。6. 經(jīng)常檢查電解質(zhì)的量：液面高度在注入口以下的10mm，如必要，可按電極桿上印有電極資料加入相應的參比電極。7. 為了在測量時獲得最大的精確度，使用時任何附著或凝固在電極外部的填充液都應用蒸餾水沖去。8. 如果電極的斜率下降很快或者響應緩慢

15、，又或測量不精確，請用蘸有丙酮或無水酒精或肥 皂水的脫脂棉擦取電極膜表面的污垢或直接沖洗電極膜?；罨蠼雰Υ嬉簲?shù)小時。9. 使用正確的緩沖溶液組，并確認緩沖液在保質(zhì)期內(nèi)沒有發(fā)生變質(zhì)。10. 在如下情況發(fā)生時要更換電極，校正后斜率超過-5-15 95%105%；電極敏感膜表面有劃痕；多次校正后測量仍不精確時需更換。（3） 儀器操作中常見問題與解答：1、 測量不穩(wěn)定，時間長？答：因為電極老化?？梢詼y電極在緩沖溶液中的響應時間，若大于一分鐘可以電極進行活化處理或更是更新處理。若測電極在緩沖溶液中的響應時間很短，但測量樣品不穩(wěn)定，說明電極不適合測該樣品，根據(jù)電極選型指導選擇合適的電極。2、 為什么

16、緩沖溶液在有效期內(nèi)已變質(zhì)不能使用了？答：緩沖溶液的有效期是指在末開封使用狀態(tài)下的保存期，標液一般為兩個月。一旦開封后，由于空氣中的霉菌作用使緩沖溶液易變質(zhì)。所以一般緩沖溶液使用后不可倒回原裝瓶中。如需經(jīng)常使用的可分大小瓶裝，小瓶為經(jīng)常啟有的，大瓶做為后備資源平時不開啟，只有當小瓶變質(zhì)時開啟大瓶更新里面的溶液。3、 電極一般多久校正一次？答：電極的校準頻率取決于電極的使用，保養(yǎng)，樣品的性質(zhì)以及測量精度等具體情況。建議每天校正一次；最長不要超過一周校正一次。更換電極以及長時間不使用電極或用常溶劑擦試電極后，需要校正電極。不然會影響測量結(jié)果。4、 PH電極應如何存放？答：電極不用時應保存在3MOL/

17、L的氯化鉀溶液中，短時間可可保存在蒸餾水中。將電極長時間干放或浸泡在蒸餾水中會影響電極使用壽命。5、 PH電極使用壽命有多長？答：PH電極的使用壽命與測量樣品的性質(zhì)，樣品的溫度及使用的頻率保養(yǎng)有關(guān)。在正常保養(yǎng)的情況下電極的壽命為一到兩年。6、 同一樣品，同時在兩臺PH計上測量，計數(shù)為何不致？答：由于兩臺PH計的校正條件不一樣（如不同時間測的，使用的電極本身就有差別），造成測量值有差異。2.2電導率儀的使用與維護（1） 儀器部分2311、型號: DDS-11A2、顯示及按鍵介紹(如圖)1-常數(shù)調(diào)整開關(guān):用來調(diào)整電導率儀的常數(shù)用2-轉(zhuǎn)換開關(guān):較正和測量轉(zhuǎn)換用3-測量開關(guān):可設置侍測參數(shù)的測量范圍4

18、-顯示屏:較正時用來顯示電導常數(shù),測量時用來顯示被測物的電導率.（2） 操作部分步驟:1、準備：檢查電源線,電導電極是否接好.打開電導率儀,查看電導電極的電導常數(shù)2、校正： 根據(jù)被測物的性質(zhì)選擇好適當?shù)牧砍毯髮磁?打到校正位置(按扭上的黑點指上CAL).旋轉(zhuǎn)按扭1(順時加,逆時減)使顯示屏的數(shù)值與電導電極上的電導常數(shù)值保持一致.3、測量：將電導電極放入被測物后,將按扭2打到測量位置,記錄顯示的讀數(shù)即可. 常用有兩種電極:鉑黑和光亮電導電極.光亮用來測電導小于400us/cm的樣品.鉑黑用來測電導大于400us/cm的樣品.（3） 儀器的維護與更換1、儀器維護；每次測完樣品后需用潔凈水將電極沖

19、洗干凈,如被測物為有機物時可先用酒精或滌液清洗后再用純水清洗.洗完后放入到裝有潔凈水的燒杯中保存.電極放在潔凈水中保存時儀器要打回倒自動狀態(tài).潔凈水要每班更換一次.晚班下班后要將儀器關(guān)閉,使儀器能得到休整延長使用時間.早上來開機時先將儀器預熱15分鐘再開始使用.2、電極更換.當電極測量不穩(wěn)定或電極鉑片變色明顯后(光亮變黑,鉑黑變白)就要更換電極了.3、電極校正:當電極測量不準確或電導常數(shù)不能確定時可用,電導標液進行校正.用電導電極測量標液的電導率,通過改變電極的電導常數(shù)使電極測得電導率與標液一致,那么該電導常數(shù)就是電極的電導常數(shù).(標液電導常數(shù)為1408US/CM)4、電極洗滌液的配置:F-3

20、E(LF)/F-3A/20%SF-15/純水=20/23/5/52第三章 化驗室安全規(guī)定3.1化驗員安全操作守則（1） 熟悉化驗室環(huán)境，了解電源，急救箱和消防用品的位置及使用方法。（2） 能產(chǎn)生有刺激性，有毒和有惡臭氣味的化驗時要保證在化驗室空氣流通良好的情況下進行。（3） 使用有強腐蝕性的試劑，如強酸、強堿、強氧化劑等，應特別小心，防止濺在衣服、皮膚，尤其是眼睛上。（4） 嗅瓶中氣味時，鼻子不能直接對著瓶口，應用手把少量氣體輕輕地扇向自己的鼻孔。（5） 禁止將實驗室內(nèi)藥品任意混合，以免放生意外。在往滴定管等儀器內(nèi)加藥時，一定要注意儀器上的標簽，不要把藥加錯，否則會影響實驗的結(jié)果。（6） 不用

21、濕手去接觸電源。水、電用完后應立即關(guān)閉，以免放生事故及節(jié)約能源。（7） 嚴禁在實驗室內(nèi)進食、吸煙，實驗用品嚴禁入口。實驗結(jié)束后，必須將手洗凈。（8） 不得在實驗室及車間內(nèi)打鬧嬉戲、看雜志報紙、聽音樂、睡覺,玩手機等與工作無關(guān)的事。（9） 取樣時注意安全，小心液體飛濺入眼。如陽極液和電泳液取樣時。同時也要注意現(xiàn)場5S的保護。潤洗后的槽液要倒入排水溝內(nèi)。（10） 進入電泳準備室取樣和檢查車身磷化膜時要注意安全小心滑倒。不可踏入畫有紅線并做有標示的區(qū)域，以免造成停線或滑入電泳槽內(nèi)危及生命。（11） 協(xié)助操作人員加料時，必須穿戴好勞保用品（防毒口罩、橡膠手套、安全帽、安全眼鏡等）。工作完成后把勞保用品放在指定地點并洗手洗臉。（12） 化驗員到生產(chǎn)線上走動巡視時要遵守車間制度，并戴好安全帽，注意拌倒和劃傷。（13） 未經(jīng)操作員和主管或其他相應責任人的授權(quán)許可，禁止調(diào)動生產(chǎn)線上的儀器或進入槽、塔、罐等容器內(nèi)部或進入地坑。（14） 生產(chǎn)線上的控制面板如發(fā)生報警，操作員不能及時處理，需要化驗員幫忙處理時。首先要目視報警記錄,視問題的嚴重情況進行處理,不會處理的馬上通知操作或班長來處理.處理報警時不可亂按其他鍵，尤其是“緊急停止鍵”會造成停線。（15） 未經(jīng)同意生產(chǎn)線上各個槽體管道上的閥門不得