淺論影響食品檢驗準(zhǔn)確性的因素

1、淺論影響食品檢驗準(zhǔn)確性的因素    關(guān)鍵詞:食品檢驗 準(zhǔn)確性 因素 0 引言 食品質(zhì)量關(guān)系到消費者的健康和生命安全。因此,在食品檢驗過程中,保證檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確性是很重要的。一般來說,在分析過程中,由于分析時所使用的儀器、采用的方法以及分析時的環(huán)境條件和分析者的觀察能力等多方面的限制,分析所得到的結(jié)果往往與客觀存在的真實數(shù)值有著一定的差異。這種差異有儀器不準(zhǔn)、試劑含有雜質(zhì)、蒸餾水質(zhì)量不佳,以及采樣不能代表平均成分,操作過程中雜質(zhì)的引入、計算過程中不可避免的誤差等系統(tǒng)誤差,也有由于環(huán)境(氣壓、溫度、濕度)的偶然波動或儀器的性能、分析人員對各份試樣處理時不一致

2、所產(chǎn)生的偶然誤差。這些誤差的大小直接關(guān)系到分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,因此,為獲得準(zhǔn)確的檢驗結(jié)果,應(yīng)從檢驗過程中的各個方面加以控制。 1 樣品抽取及樣品制備 1.1 抽樣要按照隨機(jī)原則,從有代表性的各個部分取樣,取樣工具應(yīng)清潔,不得引入任何有害物質(zhì);抽樣過程中應(yīng)設(shè)法保持樣品原有微生物狀況和理化指標(biāo),在進(jìn)行檢測之前不得污染,不發(fā)生變化;抽樣數(shù)量要滿足檢驗要求。 1.2 樣品制備是要保證樣品均勻。 2 儀器和試劑 2.1 儀器的影響 能自校的儀器(如天平、酸度計等)應(yīng)保證每周進(jìn)行自校,自制的蒸餾裝置要確保氣密性,定期對儀器進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng),及時發(fā)現(xiàn)儀器存在的問題。 2.2 試劑的影響 化學(xué)試劑在檢驗過程中直接參

3、與化學(xué)反應(yīng),對檢驗結(jié)果起著至關(guān)重要的影響。有些溶液“保質(zhì)期”有限,如金屬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液可存放一年;標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液要求兩個月標(biāo)定一次;淀粉溶液、碘化鉀溶液要求現(xiàn)用現(xiàn)配等。還有一些溶液有特殊的存放要求,如測定食品中亞硝酸鹽的顯色劑萘胺鹽酸鹽溶液要在低溫下存放,當(dāng)顏色變深時棄去重新配制。還有的溶液在存放過程中易發(fā)生氧化還原反應(yīng),應(yīng)定期檢查重新配制,如測定純凈水中的高錳酸鉀耗氧量,用到的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液和草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,存放時間長,發(fā)生氧化還原反應(yīng),濃度發(fā)生變化,不出現(xiàn)應(yīng)有的現(xiàn)象(樣液中加入草酸鈉溶液標(biāo)準(zhǔn)后,原有的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的顏色不能完全褪去而呈現(xiàn)淡黃色),致使檢驗無法進(jìn)行;又如,測定食品中的二氧化

4、硫時,應(yīng)盡量減少碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與空氣接觸,否則平行試驗的差異會超出標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的要求。 3 選擇檢驗方法 檢驗人員應(yīng)根據(jù)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢測方法檢測,有時方法標(biāo)準(zhǔn)中會有多種方法,需要根據(jù)檢驗性質(zhì)、實驗室條件及樣品中待測成分的含量來選用檢驗方法。檢驗方法中的第一法為仲裁法,對結(jié)果有爭議的也可選用第一法;實驗室條件不容許用儀器分析法的可選用化學(xué)分析法;不同食品中含某種成分含量不同時選用的方法也不同,如測定食品中的鈣含量,牛奶中的鈣含量大概是每100克牛奶中含鈣100毫克,可用原子吸收分光光度計(火焰法)進(jìn)行測量,而保健品鹿產(chǎn)品膠囊中的鈣含量是20%左右,在不減少取樣量的前提下用原子吸收分光光度計進(jìn)行測量

5、就會造成很大的誤差,這種高含量的鈣的測定可選用EDTA滴定法進(jìn)行測量。 4 對操作人員的要求 操作人員掌握操作規(guī)程的熟練程度,直接影響到檢驗結(jié)果。由于人為因素造成的誤差,有可能為偶然誤差,也有可能為過失誤差(也可稱之為錯誤)。例如,在測定白酒中的總酯時,不同的操作人員,滴定速度不同也可造成檢驗結(jié)果的差異,這種誤差可盡量設(shè)法減免。但是,由于操作人員對檢驗方法標(biāo)準(zhǔn)理解能力有限而造成的差異將會嚴(yán)重影響結(jié)果的準(zhǔn)確度。 5 實驗室環(huán)境的要求 在理化檢驗分析中,環(huán)境溫度對檢驗結(jié)果也有一定的影響。在容量法分析時,盡量在室溫是20的條件下進(jìn)行,比如標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,都要對滴定的體積進(jìn)行溫度校正,消除溫度對體積

6、的影響,只有在20時校正值為零。又如在測定葡萄酒中的酒精度、總浸出物和啤酒的酒精度、原麥汁濃度時,在用容量瓶量取餾出物及殘留物時盡量在同一溫度下定容,以消除溫度對體積的影響。還有測定飲料中的可溶性固形物時,溫度校正的范圍是1030,只有溫度控制在此范圍內(nèi),才能查出校正值,得出準(zhǔn)確的檢驗結(jié)果。 6 對相關(guān)檢驗項目的檢查 有些食品中的檢驗項目相互關(guān)聯(lián),通過對相關(guān)項目的檢查也可以發(fā)現(xiàn)檢驗結(jié)果是否準(zhǔn)確。如醬油中的氨基酸態(tài)氮和全氮,氨基酸態(tài)氮測出的值一般是全氮值的一半,如果相差太大,那么檢驗結(jié)果肯定有問題,則必須復(fù)檢;桶裝飲用純凈水中的臭和味、游離氯,如果能嗅到異味(消毒劑的氣味),那么游離氯一定會超出標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的要求(0.005mg/L);通過對蜜錢產(chǎn)品的色澤進(jìn)行檢驗,也可判斷出其二氧化硫含量的高低;白酒中的總酯和已酸乙酯,如果已酸乙酯含量高,總酯的含量也會高。        7 分析結(jié)果的表達(dá) 測定值的運算和有效數(shù)字的修約應(yīng)符合GB/T8170、JJF1027的規(guī)定。結(jié)果的表述:報告平行樣的測定值的算術(shù)平均值,并報告計算結(jié)果表示到小數(shù)點后的位數(shù)或有效位