水樣中硝酸鹽氮的測(cè)定方法

1、水樣中硝酸鹽氮的測(cè)定方法一、實(shí)驗(yàn)原理硝酸鹽在紫外光區(qū)220nm和275nm處會(huì)出現(xiàn)一個(gè)特征吸收峰，通過(guò)測(cè)定其吸光度，利用制備的標(biāo)準(zhǔn)曲線及相關(guān)公式，可以得到硝酸鹽在水樣中的濃度。向樣品中加入氨基磺酸可以有效的排除干擾因素亞硝酸鹽的影響，使其在220及275nm處基本不吸收光譜，從而得到單一的硝酸鹽的吸光度。二、試劑硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，質(zhì)量配比（1+9）的鹽酸溶液，0.8%的氨基磺酸溶液，10%ZnSO4溶液。實(shí)驗(yàn)中所用的水，均應(yīng)為蒸餾水，除定容時(shí)要用超純水。所用試劑均為分析純?cè)噭?.1 硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：氮的濃度為100mg/L.將0.7218g經(jīng)105110干燥2h的硝酸鉀（KNO3）

2、溶于水中，冷卻至室溫后，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻，放于冰箱中冷藏保存。2.2 鹽酸溶液稱(chēng)取10gHCI溶于50ml水中，冷卻至室溫后，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。混勻，常溫保存。2.3 氨基磺酸溶液稱(chēng)取0.8g氨基磺酸溶于50ml水中，冷卻至室溫后，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻，放于冰箱中冷藏保存。2.4 硫酸鋅溶液稱(chēng)取10gZnSO4溶于50ml水中，冷卻至室溫后，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。注意：所有試劑使用前均需搖勻。三、標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定3.1 取六支25ml具塞比色管，用毛刷刷洗2次后用蒸餾水潤(rùn)洗2次，用2ml移液管分別

3、移取0.0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0ml的硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液入比色管中。3.2 用蒸餾水稀釋至快到25ml刻度線，用超純水定容至25ml刻度線。3.3 用0.11.0ml移液槍吸取0.5ml的1+9鹽酸溶液，加入比色管中。3.4 取1ml移液管，經(jīng)蒸餾水潤(rùn)洗并吹干后，用0.8%的氨基磺酸溶液潤(rùn)洗2次后，向比色管中移入0.05ml的氨基磺酸溶液。3.5 蓋上塞子，將比色管內(nèi)溶液搖勻。3.6 將比色皿用蒸餾水潤(rùn)洗23次后，溶液到入比色皿中，體積超過(guò)比色皿的2/3，潤(rùn)洗23次。濾紙吸干比色皿外壁的水，用擦鏡紙將比色皿光滑的兩外壁擦干凈，放入紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)中測(cè)定溶液在220和275nm

4、光波處的吸光度值。rty運(yùn)用相關(guān)程序做出標(biāo)準(zhǔn)曲線。四、樣品吸光度的測(cè)定4.1 取六支25ml具塞比色管，用毛刷刷洗2次后用蒸餾水潤(rùn)洗2次，每支比色管中加入預(yù)處理后的水樣10ml,若經(jīng)過(guò)測(cè)定后濃度超標(biāo)，則該取5ml或1ml水樣，進(jìn)行重新測(cè)定。4.2 用蒸餾水稀釋至快到25ml刻度線，用超純水定容至25ml刻度線。4.3 用0.11.0ml移液槍吸取0.5ml的1+9鹽酸溶液，加入比色管中。4.4 取1ml移液管，經(jīng)蒸餾水潤(rùn)洗并吹干后，用0.8%的氨基磺酸溶液潤(rùn)洗2次后，向比色管中移入0.05ml的氨基磺酸溶液。4.5 蓋上塞子，將比色管內(nèi)溶液搖勻。4.6 將比色皿用蒸餾水潤(rùn)洗23次后，溶液到入比

5、色皿中，體積超過(guò)比色皿的2/3，潤(rùn)洗23次。濾紙吸干比色皿外壁的水，用擦鏡紙將比色皿光滑的兩外壁擦干凈，放入紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)中測(cè)定溶液在220和275nm光波處的吸光度值。每次測(cè)完一個(gè)樣后，均應(yīng)用蒸餾水潤(rùn)洗和水樣潤(rùn)洗23次后才能測(cè)樣。4.7 測(cè)完后將比色皿取出，蒸餾水清洗23后，倒放在濾紙中。五、數(shù)據(jù)處理5.1 做標(biāo)曲時(shí)吸光度處理Ar=A220-2*A275 (Ar為縱坐標(biāo)，加入的標(biāo)液體積為橫坐標(biāo))5.2 樣品濃度的計(jì)算根據(jù)5.1中所做的標(biāo)曲方程y=Ax+B ,及公式 C水樣=C標(biāo)*（y-B）（V水*A）10ml水樣單位換算成L若得到的濃度不在0.084mg/L范圍內(nèi)，則需要對(duì)樣品進(jìn)行適當(dāng)?shù)臐饪s或稀釋。六、該實(shí)驗(yàn)的測(cè)量范圍：0.08 4mg/L。要求：A275/A220<0.20,比值越小越好。七、樣品的預(yù)處理 、7.1調(diào)PH，絮凝。樣品剛采到時(shí)要滴加稀硫酸調(diào)至PH為1左右，測(cè)樣前應(yīng)先加入一定量的10%ZnSO4溶液。逐滴加入NaOH溶液調(diào)節(jié)PH在6.97.1范圍內(nèi)，用保鮮膜封口，靜置溶液絮凝34小時(shí)。7.2過(guò)濾將干凈的長(zhǎng)頸漏斗用蒸餾水入潤(rùn)洗23次，貼上