核磁(NMR)測(cè)試須知

1、核磁（NMR）測(cè)試須知為了便于同學(xué)們熟悉液體核磁樣品制備的有關(guān)事項(xiàng)，同時(shí)加快測(cè)試速度，減少等候時(shí)間，提高NMR譜圖的質(zhì)量，特作如下說明。1、請(qǐng)?zhí)顚懰蜆佑涗洠芯可蜆禹氂袑?dǎo)師簽字認(rèn)可。2、儀器型號(hào)：JEOLECX500MHz測(cè)試所用核磁管內(nèi)徑為5mm。（微量樣品用3mm的樣品管）笊代試劑溶解后的樣品體積在核磁管中高度約4cm,體積0.5mL。管外不要粘貼標(biāo)簽，以免影響旋轉(zhuǎn)，標(biāo)簽紙?zhí)自跇悠饭苌稀?、樣品量：1H:約510mg,13C:20mg測(cè)試1H時(shí)濃度太低則噪音較大、基線不平，濃度太高則譜峰裂分不好，請(qǐng)適當(dāng)掌握；測(cè)試13C時(shí)濃度高可縮短測(cè)試時(shí)間，噪音小，基線平直，譜圖漂亮。注：一般H、C譜同

2、時(shí)做，請(qǐng)保證管裝樣品量20mg。4、為保證譜圖質(zhì)量，核磁管必須清洗干凈，樣品的純度越高越好，其中殘余溶劑必須除凈，否則嚴(yán)重影響譜圖的解析。樣品在氘代試劑中溶解度要好（送樣人要提前選好合適溶劑），溶解后溶液呈透明均勻，若有固體微粒必須首先過濾，否則儀器不能測(cè)試，樣品中不得含磁性物質(zhì)。核磁管清洗方法：1）最重要的一點(diǎn)是要及時(shí)清洗；2）先加入對(duì)樣品溶解性最好的溶劑沖洗（切勿直接加水）；3）加滿丙酮浸泡，超聲波清洗器配合使用，一般2-3次即可；4）乙醇洗23次；5）加丙酮沖洗烘干；注意清洗過程不要將核磁管的蓋子接觸丙酮以防腐蝕，若粘有丙酮立刻使用冷風(fēng)吹干。5、樣品管所帶的標(biāo)簽紙上請(qǐng)注明：樣品編號(hào)、所用

3、氘代試劑、測(cè)試要求(1H,13C,31PDEPT,COSY)、導(dǎo)師姓名、送樣人姓名、特殊說明及要求。注：液體核磁目前設(shè)定掃場(chǎng)范圍定為1H:-213Ppm,13C:-20230ppm,超出此范圍請(qǐng)務(wù)必提前聲明。6、為了縮短測(cè)試時(shí)間，提高工作效率，打印譜圖時(shí)，只滿足提出譜圖處理要求，不回答此樣品有關(guān)解析具體問題，更不在工作站上解析譜圖，請(qǐng)諒解。7、特殊要求請(qǐng)?jiān)跇?biāo)簽紙上注明，否則按正常測(cè)試處理，若重新測(cè)試該樣品則按新的樣品受理。不穩(wěn)定樣品請(qǐng)?zhí)崆耙惶祛A(yù)約，再按送樣時(shí)間先后排隊(duì)測(cè)試。貴州大學(xué)精化中心核磁室2006年01月03日先用洗液(重鉻酸鉀+濃硫酸)浸泡兩小時(shí)以上,再用水沖洗干凈后按照2樓的用溶劑沖

4、洗,之后在烘箱里烘干,這樣洗出來的核磁管不含水和順磁性物質(zhì).現(xiàn)在核磁管的清洗應(yīng)該有三種方法：1 .直接用帶著清洗液的棉棒插入核磁管進(jìn)行清洗。這種方法洗的比較干凈但是費(fèi)時(shí)費(fèi)力，而且非常容易劃傷核磁管。2 .把核磁管放入清洗液中，在超聲波清洗器中清洗。這種方法優(yōu)點(diǎn)就是快，大批量的清洗比較適宜。但是個(gè)人感覺清洗質(zhì)量不是很好。3 .用專用的核磁管清洗器，核磁管多可以用五支管的，核磁管少的話可以用單支管的。這種方法清洗速度快，而且清洗的質(zhì)量也不錯(cuò)。本人推薦用此種方法清洗核磁管。清洗后的核磁管如果放在室溫條件下自然干燥的話，需要好幾天才能用。這個(gè)我想大家都會(huì)有感觸。所以應(yīng)該放入烘箱干燥，需要注意的是：核磁管在干燥箱中絕對(duì)不