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文檔簡(jiǎn)介
1、第二組 徐錳謝威虎 石秀祈 袁曉萌 侯精歌 周琳物料衡算一、設(shè)計(jì)任務(wù)1、設(shè)計(jì)項(xiàng)目:頭孢拉定廠2、產(chǎn)品名稱:頭孢拉定(環(huán)烯頭孢菌素)3、產(chǎn)品規(guī)格:純度98%4、工作日:300天/年5、年生產(chǎn)能力:年產(chǎn)100噸安定 日產(chǎn)量=100*1000/300=333.33kg 其中(1)頭孢拉定:326.66kg(98%) (2)水:5.00kg (3)雜質(zhì):1.67kg6、收率:成鹽工段收率:100.00%酸酐工段收率:100.00%縮合工段收率:98.91%水解工段收率:98%精制工段收率:98.01%總收率:100.00%*100.00%*98.91%*98%*98.01%=95.00%精制工段在精制
2、工段,因?yàn)闆](méi)有物質(zhì)參與反應(yīng),屬于純物理變化。在這個(gè)過(guò)程中主要經(jīng)過(guò):萃取分離、脫色、結(jié)晶三步。2結(jié)晶、干燥工段 結(jié)晶、離心C頭孢拉定成品 a.頭孢拉定326.66kg b.水:5.00kg c.雜質(zhì):1.67kgB失水:失水率為97.19%及B的含量=5.00/(1-97.19%)-5.00=172.94kgA母液:a.頭孢拉定326.66kg b.水:5.00+172.94=177.94kg c.雜質(zhì):1.67kg洗滌:除雜率:86.73%D濾餅:a.頭孢拉定:326.66kg b.水:5.00+172.94=177.94kg c.雜質(zhì):1.67kgC廢液:a.丙酮:250kg b.雜質(zhì):1.
3、67/(1-0.8673)-1.67=10.91kgB洗滌劑:丙酮:250kgA濾餅:a.頭孢拉定:326.66kg b.水:177.94kg c雜質(zhì):1.67/(1-86.73%)=12.58kg結(jié)晶D頭孢拉定粗品:a.頭孢拉定:326.66kg b.水:177.94kg c.雜質(zhì):1.67/(1-86.73%)=12.58kgC廢液:三乙胺:475.14kgB三乙胺:475.14kgA母液:a.頭孢拉定:326.66kg b.水:177.94kg c.雜質(zhì):1.67/(1-86.73%)=12.58kg3脫色工段由于前面工藝中混入顏色,為了提高產(chǎn)品質(zhì)量,在萃取液中加入少量的活性炭進(jìn)行脫色處
4、理,提高產(chǎn)品的純度。若加入的活性炭的量過(guò)多,除不干凈,還會(huì)混進(jìn)雜質(zhì),配比是1Kg的產(chǎn)物中加入0.03Kg的活性炭,加入0.006Kg的硅藻土。31物料衡算萃取液:a頭孢拉定鹽酸鹽:329.96/99%/349.40366.90=349.99Kg(水層)b水:2460.21-349.99=2110.22Kg脫色劑:m(活性炭)+m(硅藻土)=10+2=12Kg濾渣: m(活性炭)+m(硅藻土)=10+2=12Kg頭孢拉定粗品:a頭孢拉定鹽酸鹽:349.99Kg b水:2110.22Kg4.萃取分離將水解反應(yīng)所得的二氯甲烷的反應(yīng)液在水解罐中靜置,分層。將所得的二氯甲烷進(jìn)行回收,水層進(jìn)行脫色處理。4
5、.1物料衡算二氯甲烷反應(yīng)混合液:a頭孢拉定鹽酸鹽: 349.99/99%=353.53Kg b二氯甲烷:1259.52Kg c2,6-二甲基嘧啶:10.82 Kg d水:2110.22Kg e四甲基胍:132.84Kg f二甲基乙酰胺:108.24Kg g二乙胺:15.74Kg有機(jī)層:a二氯甲烷:1259.52Kg b2,6-二甲基嘧啶:10.82 Kg c四甲基胍:132.84Kg d二甲基乙酰胺:108.24Kg e二乙胺:15.74Kg萃取液:a頭孢拉定鹽酸鹽:353.53Kg b水:2110.22Kg5.水解工段該反應(yīng)不生產(chǎn)氣體副產(chǎn)物,只有有機(jī)副產(chǎn)物,所有沒(méi)有物料損失,所有物質(zhì)全部進(jìn)入
6、下一步反應(yīng)。該反應(yīng)用冷卻水控溫。所使用的鹽酸為37%,密度為1.185g/cm2,反應(yīng)程度為98%。反應(yīng)時(shí)間3.5h。51物料衡算縮合反應(yīng)產(chǎn)物:a縮合物:353.53/366.90561.43/98%=552.01Kg b二氯甲烷:1259.52Kg c2,6-二甲基嘧啶:10.82 Kg d二甲基乙酰胺:108.24Kg e二乙胺:15.74Kg濃鹽酸:aHCl:196.8237%=72.82Kg b水:196.8263%=124.00Kg去離子水:1968.25Kg水解產(chǎn)物:a頭孢拉定鹽酸鹽: 349.99/99%=353.53Kg b二氯甲烷:1259.52Kg c2,6-二甲基嘧啶:1
7、0.82 Kg d水:2110.22Kg e四甲基胍:132.84Kg f二甲基乙酰胺:108.24Kg g二乙胺:15.74Kg6 縮合工段該反應(yīng)不生產(chǎn)氣體副產(chǎn)物,只有有機(jī)副產(chǎn)物,所有沒(méi)有物料損失,所有物質(zhì)全部進(jìn)入下一步反應(yīng)。該反應(yīng)用液氮制冷。將7-ADAC四甲基肌鹽溶液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)罐中,在-38 下反應(yīng)2小時(shí)。再升溫至-15反應(yīng)0.5小時(shí)。加入 二 乙胺,繼續(xù)反應(yīng)300分鐘后測(cè)量,以反應(yīng)液中殘留的7-ADAC四甲基胍不超過(guò)2%為反應(yīng)終點(diǎn) 。6.1物料衡算7-ADAC四甲基胍鹽混合物:a7-ADAC四甲基胍:341.38Kg b二氯甲烷:933.00Kg混合酸酐混合物:a混合酸酐:354.68
8、Kg b二氯甲烷:1259.52Kg c二甲基乙酰胺:108.24Kg d2,6-二甲基嘧啶:10.82Kg縮合物:a縮合物:353.53/366.90561.43/98%=552.01Kg b二氯甲烷:1259.52Kg c2,6-二甲基嘧啶:10.82 Kg d二甲基乙酰胺:108.24Kg e二乙胺:15.74Kg7.?;磻?yīng)該反應(yīng)反應(yīng)時(shí)間為1.5h,反應(yīng)程度為100%,由于中間沒(méi)有氣體副產(chǎn)物產(chǎn)生,所有物質(zhì)全部進(jìn)入下個(gè)反應(yīng)。反應(yīng)用液氮制冷。將雙氫苯甘氨酸鄧氏鹽,二氯甲烷、二甲基乙酰胺加至反應(yīng)罐中,通氮?dú)猓禍氐?,加入2,6-二甲基吡啶,繼續(xù)降溫到-15,加入特戊酰氯維持-10反應(yīng)0.5
9、h。71物料衡算D-2-(1,4-環(huán)己二烯)甘氨酸鄧鈉鹽:270.63Kg二氯甲烷:1259.52Kg二甲基乙酰胺:108.24Kg特戊酰氯:119.29Kg2,6-二甲基吡啶:10.82Kg混合酸酐混合物:a混合酸酐:354.68Kg b二氯甲烷:1259.52Kg c二甲基乙酰胺:108.24Kg d2,6-二甲基嘧啶:10.82Kg8.成鹽反應(yīng)反應(yīng)時(shí)間為1.5h,反應(yīng)程度為100%。該反應(yīng)用高壓蒸汽加熱,用自來(lái)水冷卻。將7-ADCA投入到反應(yīng)罐中,加二氯甲烷,攪拌,冷卻至-35-15。加入TMG,保證溫度在-50。攪拌、溶解后,降溫至-30 。得7-ADAC四甲基胍的二氯甲烷溶液。8.1物料衡算7-ADAC:212.73Kg四甲基胍:114.50Kg二氯甲烷:993Kg7-ADAC四甲基胍的二氯甲烷溶液:a7-ADAC四甲基胍:341.38 b二氯甲烷:933.00Kg表1.1整體投料表名稱規(guī)格日投料量/kg相
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