現(xiàn)代表征技術(shù)2

1、一簡述影響差熱分析的各種因素。怎樣測定材料的比熱容。差熱分析(DTA)是在試樣與參比物處于控制加熱或冷卻速率相同的環(huán)境中記錄二者之間的溫差隨之間或溫度的變化。（定義寫你的就行）影響因素：1、氣氛和壓力的選擇。氣氛和壓力可以影響樣品化學反應(yīng)和物理變化的平衡溫度、峰形。2、升溫速率的影響和選擇 升溫速率不僅影響峰溫的位置，而且影響峰面積的大小。3、試樣的預(yù)處理及用量。試樣用量大，易使相鄰兩峰重疊，降低了分辨力。一般盡可能減少用量，最多大至毫克。樣品的顆粒度在100目200目左右，顆粒小可以改善導熱條件，但太細可能會破壞樣品的結(jié)晶度。對易分解產(chǎn)生氣體的樣品，顆粒應(yīng)大一些。4、參比物的選擇。要獲得平穩(wěn)

2、的基線，參比物的選擇很重要。要求參比物在加熱或冷卻過程中不發(fā)生任何變化，在整個升溫過程中參比物的比熱、導熱系數(shù)、粒度盡可能與試樣一致或相近。5、紙速的選擇。在相同的實驗條件下，同一試樣如走紙速度快，峰的面積大，但峰的形狀平坦，誤差小;走紙速率小，峰面積小。因此，要根據(jù)不同樣品選擇適當?shù)淖呒埶俣?。不同條件的選擇都會影響差熱曲線，除上述外還有許多因素，諸如樣品管的材料、大小和形狀、熱電偶的材質(zhì)以及熱電偶插在試樣和參比物中的位置等。比熱容測定：測定恒壓熱容時，先用空試樣池掃描得到一條曲線（如圖 13-8所示的上曲線），然后加載試樣同樣條件下掃描得到另一條曲線（如圖 13-8所示的下曲線）， 熱容由公

3、式 cp=(Ta+Tb)K/mq（其中K為溫度T下的校正因子， m為試樣質(zhì)量， q為升溫速率）計算。二晶體衍射與鏡面反射有何共同及區(qū)別。晶體衍射的定義：當輻射的波長同晶格常量相當或小于晶格常量時，再與入射方向完全不同的方向上將出現(xiàn)衍射束。一束平行光射到平面鏡上,反射光是平行的,這種反射叫做鏡面反射。（區(qū)別都一樣，你選一個寫）三，簡述掃描電子顯微鏡的二次電子和背景散射電子的區(qū)別，陳述其特點。背散射電子：定義：背散射電子是指被固體樣品中的原子核或核外電子反彈回來的一部分入射電子。包括彈性背散電子和非彈性背散射電子。背散射電子的特點：（1）彈性背散射電子要比非彈性背散射電子的數(shù)目多。（2）原子序數(shù)越

4、大，背散射電子增多。（3）用作形貌分析、成分分析（原子序數(shù)襯度）以及結(jié)構(gòu)分 析（通道花樣）。二次電子定義：被入射電子轟擊出來離開樣品表面的核外電子叫做二次電子。它對樣品的表面十分敏感,能有效的顯示樣品表面形貌.但二次電子的產(chǎn)額與原子序數(shù)無關(guān),就不能用于成分分析。特點：（1）二次電子的能量較低，一般都不超過（50eV）。大部分在23eV之間。 （2）二次電子一般都是在表層510nm深度范圍內(nèi)發(fā)射出來的。 四請描述XPS中的X射線單色器的工作原理及方法，以及它與XRD工作方式之間的關(guān)聯(lián)與差別。X射線單色器定義：利用單晶體衍射作用以取得單色X射線束的裝置。X射線衍射，通過對材料進行X射線衍射，分析其

5、衍射圖譜，獲得材料的成分、材料內(nèi)部原子或分子的結(jié)構(gòu)或形態(tài)等信息的研究手段。XPS主要應(yīng)用是測定電子的結(jié)合能來實現(xiàn)對表面元素的定性分析，包括價態(tài)，是一種非破壞性分析方法。分析前一般無需對樣品作化學預(yù)處理:分析元素范圍較寬，原則上可以分析除氫氦以外的所有元素；分析深度較淺，大約在表面以下25100Å范圍。它的絕對靈敏度很高，是一種超微量分析技術(shù)。XPS是分析元素價態(tài)和化合鍵的很好方法。 XRD：測的是不同物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu)。不同物質(zhì)出峰位置不同是因為晶體結(jié)構(gòu)不一樣所致。所以，被測物質(zhì)是晶體才會有峰。無定形態(tài)的，像低溫生長的氧化鋁，用XRD就什么也觀察不到。1. XPS測出來的物質(zhì)，XRD不一

6、定能測出來。 2. XPS和XRD都可以選入射角，而且XPS的探測深度很有限，所以探測的樣品深度也是考慮因素之一。在對比圖譜時，探測深度相同的情況下，才有可比性。五簡述原子力顯微鏡和掃描隧道顯微鏡工作原理的異同。原子力顯微鏡的基本原理是：將一個對微弱力極敏感的微懸臂一端固定，另一端有一微小的針尖，針尖與樣品表面輕輕接觸，由于針尖尖端原子與樣品表面原子間存在極微弱的排斥力，通過在掃描時控制這種力的恒定，帶有針尖的微懸臂將對應(yīng)于針尖與樣品表面原子間作用力的等位面而在垂直于樣品的表面方向起伏運動。利用光學檢測法或隧道電流檢測法，可測得微懸臂對應(yīng)于掃描各點的位置變化，從而可以獲得樣品表面形貌的信息。掃

7、描隧道顯微鏡主要是利用一根非常細的鎢金屬探針，針尖電子會跳到待測物體表面上形成穿隧電流，同時，物體表面的高低會影響穿隧電流的大小，針尖隨著物體表面的高低上下移動以維持穩(wěn)定的電流，依此來觀測物體表面的形貌。六 簡述透射電鏡樣品的制備要求，并簡單討論TEM中選區(qū)電子衍射種可能出現(xiàn)的幾種衍射花樣及代表的結(jié)構(gòu)特征？ 對樣品的一般要求 1、樣品需置于直徑為23mm的銅制載網(wǎng)上，網(wǎng)上附有支持膜； 2、樣品必須很薄，使電子束能夠穿透，一般厚度為100nm左右； 3、樣品應(yīng)是固體，不能含有水分及揮發(fā)物； 4、樣品應(yīng)有足夠的強度和穩(wěn)定性，在電子線照射下不至于損壞或發(fā)生變化； 5、樣品及其周圍應(yīng)非常清潔，以免污染而造成對像質(zhì)的影響。衍射花樣的分類：1）斑點花樣：平行入射束與單晶作用產(chǎn)生斑點狀花樣；主要用于確定第二象、孿晶、有序化、調(diào)幅結(jié)構(gòu)、取向關(guān)系、成象衍射條件；2）菊池線花樣：平行入射束經(jīng)單晶非彈性散射失去很少能量，隨之又遭到彈性散射