食品分析--提高分析精確度的方法

1、食品分析-提高分析精確度的方法    在我們?nèi)粘７治龉ぷ髦校瑸榱颂岣邷?zhǔn)確度和測(cè)定結(jié)果的可靠性，可以采用以下幾種方法。一 對(duì)各種試劑，儀器進(jìn)行校正1）各種計(jì)量測(cè)試儀（如天平、分光光度計(jì)）應(yīng)定期送計(jì)量管理部門鑒定，以保證儀器的靈敏度和準(zhǔn)確度。2）各種標(biāo)準(zhǔn)試劑 標(biāo)準(zhǔn)試劑應(yīng)按規(guī)定，定期標(biāo)定以保證試劑的濃度和質(zhì)量二增加測(cè)量次數(shù)：平行實(shí)驗(yàn)次數(shù)越多，取其算術(shù)平均值，就可減少偶然誤差，使測(cè)定值接近真實(shí)值，但實(shí)際中往往不測(cè)定許多次，而且也沒(méi)必要，這樣造成人力、物力、時(shí)間上的浪費(fèi)，每個(gè)樣品測(cè)定2-3次，只要誤差在規(guī)定的范圍內(nèi)，取起平均值。一般要求Cv小于5，嚴(yán)格講應(yīng)在2以內(nèi)

2、。衡量精密度的程度1.標(biāo)準(zhǔn)偏差S=±表示一個(gè)統(tǒng)分布離散程度的最重要的指標(biāo)用以反映精密度。S越小，各項(xiàng)之間符合程度越好，精密度越高。2.變異系數(shù)  Cv=S/x *100衡量一系列測(cè)定值的相對(duì)離散程度的一種特征數(shù)。   三.作空白實(shí)驗(yàn)空白實(shí)驗(yàn)的目的，就是在測(cè)定值中和扣除空白值，可以抵消許多不明因素的影響。（測(cè)定值-空白值）對(duì)于作空白實(shí)驗(yàn) ，精密度可用相差和相對(duì)相差來(lái)表示。四.作對(duì)照實(shí)驗(yàn)在測(cè)樣品的同時(shí)，以標(biāo)準(zhǔn)品為對(duì)照，抵消許多不明了的因素。五.回收實(shí)驗(yàn)樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，測(cè)定其回收率，可以檢驗(yàn)方法的準(zhǔn)確程度和樣品所引起的干擾誤差并可以同時(shí)求出精確度

3、。    回收率=C/A *100  =X2X1/A *100C-實(shí)際測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量A-加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量六.正確選取樣品的量         正確選取樣品的量對(duì)于分析結(jié)果的準(zhǔn)確度是很有關(guān)系的。例如常量分析，滴定量或重量過(guò)多過(guò)少都是不適當(dāng)?shù)?。?標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸標(biāo)準(zhǔn)曲線常用于確定未知濃度，其基本原理是測(cè)量值與標(biāo)準(zhǔn)濃度成比例。在用比色、熒光、分光光度計(jì)時(shí)，常常需要制備一套標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)系列，例如在721分光光度計(jì)上測(cè)出吸光度E，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)系列的濃度和吸光度繪出標(biāo)準(zhǔn)曲

4、線，但是，在繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)點(diǎn)陣往往不在一條直線上，對(duì)這種情況我們可用回歸法求出該線的方程就能最合適的代表此標(biāo)準(zhǔn)曲線。直線方程  y=ax+by：光密度或色譜峰面積        x：物質(zhì)含量或濃度a：直線斜率                  b：截距回歸方程式：a= (nxy-xy)/( nx2-（x）2)b= (x2y-xyx)/( nx2-（

5、x）2 )= ( （x-x）（y-y） )/( （x-x）2（y-y）2 )n：測(cè)定次數(shù)      ：相關(guān)系數(shù)越接近1，說(shuō)明越準(zhǔn)確，但也可大于1，也可小于1。目前求回歸方程最便捷的方法可通過(guò)Office Excel來(lái)實(shí)現(xiàn)，若用手算相當(dāng)繁瑣的。例；有一組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)                x        

6、    x2-            y            x-y                    2.5&#

7、160;           6.25            0.020            0.050            

8、        5.0            25.0            0.045            0.225   &

9、#160;                10.0            100            0.075       &

10、#160;    0.750                    20.0            400           &

11、#160;0.150            3.000                    30.0            900  &#

12、160;         0.250            7.500             x=67.5     x2=1431       y=0.540 

13、;      xy=11.525            y=ax+b將其代入公式：a= (nxy-xy)/( nx2-（x）2)=0.0081b= (x2y-xyx)/( nx2-（x）2 )                    

14、0;                               =-0.002則：y=0.0081x-0.002若令  x0=0    則  y0=-0.002x1=10     

15、0; y1=0.079x2=20       y2=0.160八.蒸餾水的要求食品檢驗(yàn)分析過(guò)程中離不開(kāi)蒸餾水或特殊制備的純水，但是一般的測(cè)定項(xiàng)目中，可用普通蒸餾水，無(wú)論試劑的制備或檢測(cè)過(guò)程中加入的水也就是表明加入的是蒸餾水。所謂蒸餾水就是常用的水經(jīng)過(guò)蒸餾所得的。由于普通蒸餾水含有CO2，揮發(fā)性酸、氨和微量元素金屬離子等，所以進(jìn)行靈敏度高的微量元素的測(cè)定時(shí)往往將蒸餾水作特殊處理，一般采用硬脂全玻璃重蒸一次，或用離子交換純水器處理，就可得到高純度的特殊用水的制備方法介紹如下：（1）用于酸堿滴定的無(wú)CO2水的制備。 將普通蒸餾水加

16、熱煮沸10分鐘左右以除去原蒸餾水中的CO2,蓋塞備用。（2）用于微量元素測(cè)定用水。 可用全玻璃蒸餾器蒸餾一次以便使用。（3）用于一些有機(jī)物測(cè)定的水 在普通的蒸餾水中加入高錳酸鉀堿性溶液，重新蒸餾一次。（4）用于測(cè)定鹽基氮的的無(wú)氨水 在每升蒸餾水中2 ml濃硫酸和少量高錳酸鉀保持紫紅色再蒸餾一次。（5）去離子水這是一般化驗(yàn)常用的水。蒸餾水通過(guò)陰陽(yáng)離子交換器處理，基本上把水中的K、Na、Mg、Ca、Cu的陽(yáng)離子或酸性的CO32+、SO42+,氯化物和硝酸根等陰離子通過(guò)陰陽(yáng)離子交換樹(shù)脂交換除去。對(duì)蒸餾水的純度可以用電導(dǎo)儀 專門的水純度測(cè)定儀來(lái)測(cè)定。一般電導(dǎo)度達(dá)到0.1 時(shí)，水就是很純凈的了。但是電導(dǎo)度不能表示有機(jī)物的污染，對(duì)特殊分析項(xiàng)目對(duì)水有特殊的要求，另外對(duì)蒸餾水的純度也可以用化學(xué)方法進(jìn)行檢查。a)pH值 吸收10 ml 離