苯甲酸PMMA聚乙烯薄膜及液膜的紅外光譜分析

1、一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握溴化鉀壓片法制備固體樣品的方法；2.學(xué)習(xí)并掌握PE spectrum one 型紅外光譜儀的使用方法；3.掌握固體及液體薄膜樣品的制樣方法；4.初步學(xué)習(xí)紅外譜圖的解析。二、實(shí)驗(yàn)原理物質(zhì)分子中的各種不同基團(tuán)，在有選擇地吸收不同頻率的紅外輻射后，發(fā)生振動(dòng)能級(jí)之間的躍遷，形成各自獨(dú)特的紅外吸收光譜。據(jù)此可對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性、定量分析。特別是對(duì)化合物結(jié)構(gòu)的鑒定，應(yīng)用更為廣泛?；鶊F(tuán)的振動(dòng)頻率和吸收強(qiáng)度與組成基團(tuán)的原子質(zhì)量、化學(xué)鍵類型及分子的幾何構(gòu)型等有關(guān)。因此根據(jù)紅外吸收光譜的峰位置、峰強(qiáng)度、峰形狀和峰的數(shù)目，可以判斷物質(zhì)中可能存在的某些官能團(tuán)，進(jìn)而推斷未知物的結(jié)構(gòu)。如果分子比較復(fù)雜，還

2、需結(jié)合紫外光譜、核磁共振譜以及質(zhì)譜等手段作綜合判斷。最后可通過與未知樣品相同測(cè)定條件下得到的標(biāo)準(zhǔn)樣品的譜圖或已發(fā)表的標(biāo)準(zhǔn)譜圖（如Sadtler紅外光譜圖等）進(jìn)行比較分析，做出進(jìn)一步的證實(shí)。如找不到標(biāo)準(zhǔn)樣品或標(biāo)準(zhǔn)譜圖，則可根據(jù)所推測(cè)的某些官能團(tuán)，用制備模型化合物的方法來核實(shí)。三、儀器和藥品儀器：傅立葉變換紅外光譜儀（日本島津公司）；壓片機(jī)；瑪瑙研缽；快速紅外干燥箱。試劑：苯甲酸：于80下干燥24h，存于保干器中；溴化鉀：于130下干燥24h，存于保干器中；無水乙醇。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、測(cè)繪苯甲酸的紅外吸收光譜溴化鉀壓片法；取1-2mg苯甲酸，加入100-200mg溴化鉀粉末，在瑪瑙研缽中充分磨細(xì)（顆

3、粒約2m），使之混合均勻，并將其在紅外燈下烘10min左右。取出約80mg混合物均勻鋪灑在干凈的壓模內(nèi)，于壓片機(jī)上在29.4Mpa壓力下，壓1min，制成直徑為13mm、厚度為1mm的透明薄片。將此片裝于固體樣品架上，樣品架插入型紅外光譜儀的樣品池處，從4000-400cm-1進(jìn)行波數(shù)掃描，得到吸收光譜。2、測(cè)繪聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）的紅外吸收光譜溶液涂膜發(fā)；將PMMA丙酮溶液均勻涂抹于碘化砣鹽片上，用風(fēng)筒吹干，將兩鹽片重疊（圖樣品處朝內(nèi)）并于固體樣品架上，樣品架插入型紅外光譜儀的樣品池處，從4000-400cm-1進(jìn)行波數(shù)掃描，得到吸收光譜。3、測(cè)繪聚乙烯薄膜的紅外吸收光譜，將薄膜直接

4、夾持在樣品架上進(jìn)行測(cè)試，從4000-400cm-1進(jìn)行波數(shù)掃描，得到吸收光譜。五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析（1）苯甲酸的紅外吸收光譜及圖譜分析如下：圖譜分析：34003200cm-1OH伸縮振動(dòng)峰 31003010cm-1芳烴的CH的伸縮振動(dòng)峰 1681.93 cm-1 C=O伸縮振動(dòng)峰 1600.92、1583.56、1496.76和1454.33 cm-1 苯環(huán)骨架振動(dòng) 1292.31 cm-1 C-O伸縮振動(dòng)峰 715.59 cm-1 單取代苯CH變形振動(dòng)的特征吸收峰由圖譜分析可推測(cè)該物質(zhì)是苯甲酸，與測(cè)試物質(zhì)一致。PMMA的紅外吸收光譜及圖譜分析如下：圖譜分析：2995.45 cm-1 甲基CH的

5、伸縮振動(dòng)峰 2951.09 cm-1 (（C(CH2)nC）n4 )亞甲基CH的伸縮振動(dòng)峰 1740.28 cm-1 C=O伸縮振動(dòng)峰 1100到1300 cm-1 C-O-C的伸縮振動(dòng)峰由圖譜分析可推測(cè)該物質(zhì)是聚甲基丙烯酸甲酯，與測(cè)試物質(zhì)一致。PE的紅外吸收光譜及圖譜分析如下：圖譜分析：2920.23 cm-1 (（C(CH2)nC）n4 )亞甲基CH的伸縮振動(dòng)峰 2850.79 cm-1 (（C(CH2)nC）n3 )亞甲基CH的伸縮振動(dòng)峰 1463.97 cm-1 亞甲基CH面內(nèi)彎曲振動(dòng)峰 719.45 cm-1 (（C(CH2)nC）n4 )亞甲基CH的面外彎曲振動(dòng)峰由圖譜分析可推測(cè)該

6、物質(zhì)是聚乙烯，與測(cè)試物質(zhì)一致。六、思考題1.紅外分光光度計(jì)與紫外可見分光光度計(jì)在光路設(shè)計(jì)上有何不同？為什么？ 答：紫外的單色器在樣品前面是為了使樣品只受到相對(duì)功率較低的單色作用光的照射，以免發(fā)生光化學(xué)反應(yīng)。而紅外的單色器在樣品后面，只是因?yàn)槿魏挝矬w只要不在絕對(duì)零度都會(huì)產(chǎn)生紅外輻射，若被檢測(cè)器檢測(cè)，就成為分析的背景信號(hào)。因此，若紅外按紫外般排列，則樣品本身的紅外輻射就直接被檢測(cè)，造成強(qiáng)的分析背景影響測(cè)定。2.試樣含有水份及其它雜質(zhì)時(shí)，對(duì)紅外吸收光譜分析有何影響？如何消除？ 答：水分的存在不僅會(huì)侵蝕吸收池的鹽窗，而且水分本身在紅外區(qū)有吸收，將使測(cè)得的光譜圖變形。消除方法如下：（1）樣品必須預(yù)先純化，以保證有足夠的純度；（2）樣品須預(yù)先除水干燥，避免損壞儀器，同時(shí)避免水峰對(duì)樣品譜圖的干擾；（3）易潮解的樣品，需在干燥器其操作，防止潮解。3.壓片法對(duì)KBr有哪些要求？為什么研磨后的粉末顆粒直徑不能大于2m？答：壓片法要求試樣調(diào)制劑KBr在中紅外區(qū)（4000400cm-1）完全透明，沒有吸收峰。被測(cè)樣品與它們的配比通常是1：100，試樣的濃度和測(cè)試厚度應(yīng)選擇適當(dāng)，濃度太小，厚度太薄，