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文檔簡介

1、一. 恒 溫 梢 裝 配 和 性 能 測 試1 .恒溫槽主要由哪幾個部分組成,各部分作用是什么答:浴槽:盛裝介質(zhì)加熱器:加熱槽內(nèi)物質(zhì)攪拌器:迅速傳遞熱量,使槽內(nèi) 各部分溫度均勻溫度計:觀察槽內(nèi)物質(zhì)溫度感溫元件:感應(yīng)溫度,指示加熱器工作 溫度控制器:溫度降低時,指示加熱器工作,溫度升高時,只是加熱器停止工作。2 .為什么開動恒溫槽之前,要將接觸溫度計的標鐵上端面所指的溫度調(diào)節(jié)到低于所需溫度處,如果高了會產(chǎn)生什么后果答:由于這種溫度控制裝置屬于“通” “斷”類型,當加熱器接通后傳熱質(zhì)溫度上 升并傳遞給接觸溫度計,使它的水銀柱上升。因為傳質(zhì)、傳熱都有一個速度,因此,出 現(xiàn)溫度傳遞的滯后。即當接觸溫度

2、計的水銀觸及鴇絲時,實際上電熱器附近的水溫已超 過了指定溫度。因此,恒溫槽溫度必高于指定溫度。同理,降溫時也會出現(xiàn)滯后狀太。3 .對于提高恒溫槽的靈敏度,可以哪些方面改進答:恒溫槽的熱容要大些,傳熱質(zhì)的熱容越大越好。盡可能加快電熱器與接觸 溫度計問傳熱的速度,為此要使感溫元件的熱容盡量小,感溫元件與電熱器間距離要近 一些,攪拌器效率要高。做調(diào)節(jié)溫度的加熱器功率要小。4 .如果所需恒定的溫度低于室溫如何裝備恒溫槽答:通過輔助裝谿引入低溫,如使用冰水混合物冰水浴,或者溶解吸熱的鹽類鹽水 浴冷卻(硝錢,鎂鹽等)二.絡(luò)合物組成和不穩(wěn)定常數(shù)的測定一等摩爾系列法(老師發(fā)的卷子,題目不知道了)1.答:計算溶

3、劑體積一取溶質(zhì)一溶解一轉(zhuǎn)移一定容M+A+不變,取相同濃度M和A配成一系列C/(Cm+C)不同的溶液。2.答:M+A不變,改變M, A當MA濃度最大時,n=C/Cn,通過測定某一絡(luò)合物含量 發(fā)生相應(yīng)變化的物量光密度D=ad,D-C/(C m+C)求極大值點n.3.答:分別配制只有金屬離子以及只有配體,且 PH與絡(luò)合物相同的標準溶液,測兩者 吸光度,在坐標系兩點上作直線,求出該直線方程,取測得絡(luò)合物的吸光度,再減去直 線再此濃度的直線對應(yīng)吸光度,則為真實絡(luò)合物的吸光度。4.答:因為當一個反應(yīng)只有按原子個數(shù)比進行時,生成MA的濃度最大。三.中和始的測定1 .本實驗是用電熱法標定熱量計的熱容 C,能否

4、改用其他方法請設(shè)計出一個實驗方 案來。答:實驗前十分鐘,用較小的功率攪拌蒸儲水后,再用遠大于之前的功率攪拌蒸儲水,待溫度升高c左右,冉轉(zhuǎn)為較小功率,作圖得出 T,根據(jù)K=PT/T求出K值。2 .試分析影響本實驗結(jié)果的因素有哪些答:系統(tǒng)保溫效果要好,保溫裝谿要干燥,電流電壓值高低,即引入系統(tǒng)熱量不要太高太低,同時升溫速度不易太快,酸堿充分快速混合3 .中和始除了與溫度、壓力有關(guān)外,還與濃度有關(guān),如何測量無限稀釋時的中和始答:在一定的溫度下,測得不同濃度的中和熱, 再做溫度與中和熱的曲線,通過取極 限的方式,測得無線稀釋時的中和熱。四.燃燒熱的測定的測定1 .說明包容熱效應(yīng)(QV)和恒壓熱效應(yīng)(Q

5、P)的差別和相互關(guān)系。答:包容燃燒熱在數(shù)值上等于燃燒過程中系統(tǒng)內(nèi)能的變化值,包壓燃燒熱在數(shù)值上等于燃燒過程中系統(tǒng)地始變,Qp=Qv+ nRT2.2 .簡述裝置氧彈和拆開氧彈的操作過程。答:(1)裝氧彈:擰開氧彈蓋,將其內(nèi)壁擦干凈,特別是電極下端的不銹鋼接柱更 應(yīng)該擦干凈。接著小心將壓好的片狀試樣的點火絲兩端分別緊繞在電極的下端,然后旋 轉(zhuǎn)氧彈蓋。(2)拆開氧彈的出氣口打開,放出余氣,然后才慢慢旋開蓋子。3 .為什么實驗測量得到的溫度差值要經(jīng)過作圖法校正答:由于存在熱漏現(xiàn)象以及攪拌機功率過大引進的熱量,所以要用雷諾圖解校正法對實驗數(shù)據(jù)進行處理。這樣才能真實地代表被測樣品燃燒熱引起卡計溫度升高的數(shù)

6、值To4 .使用氧氣剛瓶和減壓閥時有哪些注意事項答:氧氣瓶是高壓氣體容器,使用時一定注意安全。首先要弄清楚怎么使用:連接 好氧彈后,旋緊減壓閥,使壓力表上讀數(shù)為 15atm,充氣3分鐘,然后旋松減壓閥,取下 氧彈,關(guān)閉氣鋼瓶上端的閥門,操作完畢。五.液體飽和蒸氣壓的測定1 .在實驗過程中為什么要防止空氣倒灌如果在等壓計I球與田球間有空氣,對測定沸點有何影響其結(jié)果如何怎么判斷空氣已被趕凈答:(1)實驗中應(yīng)嚴防空氣倒灌,是因:空氣會進入I球與田管之間的空間,影響測量;會使H、田組成 U型管內(nèi)液體進入I球內(nèi)。(2)在I球與田管間有空氣會使所測蒸汽壓降低,導(dǎo)致所測沸點降低。(3)應(yīng)使I球內(nèi)液體沸騰3-

7、5分鐘,可認為其中空氣已被趕凈。2 .能否在加熱情況下檢查是否漏氣解:不能。因為溫度升高,使氣體的壓力增大(因體系的體積不變),會彌補因漏氣 使壓力的減小,造成假不漏氣或漏氣程度很小。3 .本實驗主要誤差來源是什么裝置的密閉性是否良好,水本身是否含有雜質(zhì)等。六.凝固點降低法測相對分子質(zhì)量1 .凝固點降低法測相對分子質(zhì)量的公式,在什么條件下才能適用答:非揮發(fā)性溶質(zhì)的稀溶液,適用于穩(wěn)定的大分子化合物,濃度不能太大也不能太小。2 .什么原因可能造成過冷太甚若過冷太甚,所測溶液凝固點偏低還是偏高由此所得 的摩爾質(zhì)量偏低還是偏高答:A.寒劑溫度過低會造成過冷太甚。8 .若過冷太甚,則所測溶液凝固點偏低。

8、C溶液凝固點偏低,則 ATf偏大,由此所得相對分子質(zhì)量偏低。3 .在冷卻過程中,冷凍管內(nèi)固液相之間和寒劑之間有哪些熱交換它們對凝固點的測 定有何影響答:凝固點測定管內(nèi)液體與空氣套管、測定管的管壁、攪拌棒以及溫差測量儀的傳 感器等存在熱交換。因此,如果攪拌棒與溫度傳感器摩擦?xí)?dǎo)致測定的凝固點偏高。測定管的外壁上粘有水會導(dǎo)致凝固點的測定偏低。4 .加入溶劑在溶質(zhì)的量應(yīng)如何確定加入量過多或過少將會有如何影答:加入的溶質(zhì)的量約使溶液的凝固點降低C左右。加入太多,會使溶液太快凝固; 加入太少,會使溶液的凝固點降低不明顯,測量誤差會增大。5 .當溶質(zhì)在溶液中有離解,締合和生成絡(luò)合物的情況時,對相對分子質(zhì)量

9、測定值的影響如何答:溶質(zhì)在溶液中有解離、締合、溶劑化和形成配合物時,凝固點降低法測定的相對 分子質(zhì)量為溶質(zhì)的解離、締合、溶劑化或者形成的配合物相對分子質(zhì)量,因此凝固點降 低法測定出的結(jié)果反應(yīng)了物質(zhì)在溶劑中的實際存在形式。6 .影響凝固點精確測量的因素有哪些答:影響測定結(jié)果的主要因素有控制過冷的程度和攪拌速度、寒劑的溫度等。本實驗測定凝固點需要過冷出現(xiàn),過冷太甚會造成凝固點測定結(jié)果偏低,因此需要控制過冷程 度,只有固液兩相的接觸面相當大時,固液才能達到平衡。實驗過程中就是采取突然攪 拌的方式和改變攪拌速度來達到控制過冷程度的目的;寒劑的溫度,寒劑溫度過高過低 都不利于實驗的完成。七.金屬相圖1

10、.試從相律闡明各步冷曲線的形狀,并標出相圖中各區(qū)域的相態(tài)。答:對定壓下的二組分體系,根據(jù)相律可知,八玄一4-0因此,當出現(xiàn)“拐點”時,中=2,則 =表明溫度可變;當出現(xiàn)“平階時, ”三則=0,表 明溫度和各相組成均不變。對于純物質(zhì),及=1 ,根據(jù)相律可知,/ =2-,當出現(xiàn)“平 階時,1=。,對單組分體系,沒有“拐點”存在。2 .為什么制備焊錫時,組成選擇在含錫 流右在焊錫中含錫右時,焊錫的熔點183C,這還是焊錫的最低熔點,而液態(tài)變成固 態(tài)的溫度也是183C,這個溫度我們稱為共晶點,共晶焊錫的特點是在一定溫度作用下, 由固態(tài)到液態(tài),再由液態(tài)到固態(tài)變化,期間沒有固液共存的半融狀態(tài)。3 .各樣品

11、的步冷曲線的平臺長短為什么不同組成不同,熔化熱不同。融化熱越多,放熱越多,隨時間增長溫度降低的越遲緩。故融化熱越大,樣品的步冷曲線水平段越長。4 .為什么要緩慢冷卻樣品作冷不曲線使溫度變化均勻,接近平衡態(tài)。因為被測體系必須時時處于或接近于相平衡狀態(tài)才 能得到較好的結(jié)果。八.雙液系氣液相圖1 .操作步驟中,在加入不同數(shù)量的各組分時,如發(fā)生了微小的偏差,對相圖的繪制 有無影響為什么答:加入各組分時,如發(fā)生了微小的偏差, 對相圖的繪制無影響,因為最終液體的組 成是通過對折光率的測定,在工作曲線上得出,所以無影響2.折射率的測定為什么要在恒定溫度下進行答:因為折射率與溫度有關(guān),所以在測量時要在兩棱鏡的

12、周圍夾套內(nèi)通入恒溫水,保持恒溫。3 .影響實驗精度的因素之一是回流的好壞。如何使回流進行好它的標志是什么答:要使回流進行好,必須使氣液多次充分接觸,所以玻璃陶管不可缺,這樣沸騰時才能不斷撞擊水銀球,使氣液兩相平衡。首先保證裝置的設(shè)計合理,使冷凝管與蒸儲瓶 的間距盡可能短些,其次在回流時調(diào)整合適的加熱狀態(tài),使蒸氣冷凝的最高部位保持在 冷凝管的中間位置上。最后一點是裝置的密封性要好。回流效果好的重要標志是在回流狀態(tài)下溫度保持不變,氣相冷凝液的組成恒定4 .對應(yīng)某一組成測定沸點及氣相冷凝液和液相折射率,如因某中原因缺少其中某一個數(shù)據(jù),應(yīng)如何處理它對相圖的繪制是否有影響答:沸點的數(shù)據(jù)不能少,其它可以少。對于缺少的數(shù)據(jù),可由它們的趨勢找出其它點。5 .正確使用阿貝折射儀要注意些什么答:(1)將超級恒溫槽調(diào)到測定所需要之溫度(20),并將此恒溫水通入阿貝折射 計的兩棱鏡恒溫夾套中,檢查棱鏡上的溫度計的讀數(shù)。如被測樣品渾濁或有較濃的顏色 時,視野較暗,可打開基礎(chǔ)棱鏡上的圓窗進行測量。(2)阿貝折射計置于光亮處,但避免陽光直接照射,調(diào)節(jié)反射鏡,使白光射入棱鏡。(3)打開棱鏡,滴12滴無水乙醇(或乙醴)在鏡面上,用擦鏡紙輕輕擦干鏡面, 再將棱鏡輕輕合上。(4)測量時,用滴管取待測試樣,由位于兩棱鏡上方的加液孔將此被測液體加入兩 棱鏡間的縫隙間,旋緊鎖鈕,務(wù)使被測物體均勻覆蓋

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