cmp指示劑和kb指示劑

1、CMP指示劑簡介：水泥化學分析中測定氧化鈣用的鈣黃綠素甲基百里酚蘭酚酞混合指示劑(簡稱CMP)是三者以110.2的重量比、再加一定量在105下烘干的硝酸鉀共同研細而成的粉末狀固體指示劑。PAN指示劑簡介：溶液(2g/L)：將0.2gPAN名稱為1-(2-吡啶偶氮)2萘酚溶于100mL乙醇中。 指示劑，酸性鉻藍萘酚綠(1+2.5)混合指示劑：(稱取1g酸性鉻藍；2.5g萘酚綠與50g已在105-110烘干過的硝酸鉀混合研細，貯存于磨口瓶中。 PAN 指示劑溶液：將0.2 克PAN(1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)溶于100 毫升乙醇中，當然，最好用無水乙醇，因為PAN(1-(2-吡啶偶氮)-2-

2、萘酚)難溶于水，易溶于乙醇，不過不是無水乙醇也沒關系，因為指示劑最終是要滴加到水溶液中去的， 但乙醇濃度不可太低,太低了PAN的溶解效果會變差，可以考慮用95%的乙醇溶液。 在EDTA標準溶液中加入一部分硫酸鎂，在滴定時鈣可以生成較鎂穩(wěn)定的EDTA配合物。置換出的是游離的鎂離子，可以和鉻黑T生成鮮明的紅色，終點時，鈣先與EDTA配合，然后鎂再與EDTA配合，終點時變?yōu)樗{色，如果還有部分紫色，就可以加入一些黃色染料，如甲基紅，配比適當時，終點是綠色，很鮮明的硫理化分析實驗室中需要分析石灰石中CaO與MgO的總含量，按照國標通過EDTA滴定，滴定指示劑很多。KB混合指示劑由于滴定顯色明顯而廣泛采用

3、。所用KB指示劑的配比要合適，萘酚綠B的比例過大，終點提前；反之則延后且變色不明顯。每新用一種試劑，應根據試劑的質量，經用標準溶液試驗后確定其適合的比例吸取分離硅后的試液25ml，放入400ml燒杯中，用水稀釋至約250ml，加1ml(10g/100ml)酒石酸鉀鈉溶液，5ml(12)三乙醇胺，攪拌，以(1+1)NH3.H2O調節(jié)溶液PH至約10(用精密試紙檢驗)，然后加入20ml(PH10)NH3NH4Cl緩沖溶液及適量的酸性鉻藍K萘酚綠B混合指示劑，以0.015mol/lEDTA標準溶液滴定，近終點時應緩慢滴定至純藍色，此消耗體積為滴定鈣、鎂總量所消耗的體積V總標準溶液配制  &

4、#160;  1、0.05mol/L NaOH標準溶液的配制    將20克氫氧化鈉溶于10L水中， 充分搖勻后貯存于帶膠塞(裝有鈉石灰干燥管)的硬質玻璃瓶中，稱取0.2克苯二甲酸氫鉀，置于400mL燒杯中，加入約150mL新煮沸過并已中和的冷水攪拌使其溶解。然后加入2-3滴10g/L 酚酞指示劑溶液，用配好的氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至微紅色。    氫氧化鈉標準滴定溶液濃度按下式計算：           

5、0;  m×1000   CNaOH -               V×204.2試中：NaOH-氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度，mol/L           m-苯二甲酸氫鉀的質量，g；       204.2-苯二甲酸氫鉀的摩爾質量，g/mol; 

6、;   2、0.1mol/L苯甲酸無水乙醇標準溶液的配制    將苯甲酸置于硅膠于燥器中干燥24h后，稱取12.3g溶于1L無水乙醇中， 貯存在帶膠塞的裝有硅膠干燥管玻璃瓶內。    準確稱取0.040.05克氧化鈣(將高純試劑碳酸鈣在950-1000下灼燒至恒量)，置于150mL干燥的錐形瓶中，加入15mL甘油無水乙醇溶液裝上回流冷凝器， 在有石棉網的電爐上加熱煮沸，至溶液呈深紅色后取下錐形瓶，立即以0.1mol/L苯甲酸無水乙醇標準溶液滴定至微紅色消失。再將冷凝器裝上，繼續(xù)加熱煮沸至微紅色出現(xiàn)。如此反復操作，直

7、至在加熱10min后不再出現(xiàn)微紅色為止。    苯甲酸無水乙醇標準滴定溶液對氧化鈣的滴定度按下式計算：           m×1000    TCaO= -             V式中，TCaO-每毫升苯甲酸無水乙醇標準滴定溶液相當于氧化鈣的毫克數。    

8、60;     m-氧化鈣的質量，g          V-滴定時消耗0.1mol/L苯甲酸無水乙醇標準滴定溶液的總體積，mL。    3、EDTA標準滴定溶液C(EDTA)0.015mol/L    稱取約5.6gEDTA置于燒杯中，加約200mL水，加熱溶解過濾，用水稀釋至1L。吸取25.00mL碳酸鈣標準溶液(見后)于400mL燒杯中，加水稀釋至約200mL 加入適量的CMP混合指示劑，在攪拌下加入氫

9、氧化鉀溶液至出現(xiàn)綠色熒光后再過量2mL,以EDTA標準滴定溶液滴定至綠色熒光消失并呈現(xiàn)紅色。     濃度按下式計算：            m1×25×1000         m1          1   C(EDTA)= - = -

10、 ×-                    250×V4×100.09       V4        100.09   C(EDTA)-EDTA標準滴定溶液的濃度mol/L；    V2-滴定時消耗EDTA

11、標準滴定溶液的體積mL；   m1-碳酸鈣溶液的質量g；   100.0-CaCO3的摩爾質量g/mol；   EDTA標準滴定溶液對各氧化物滴定度計算；   EDTA標準滴定液對Fe2O3、SiO2、CaO、MgO的滴定度分別：      TFe2O3=c(EDTA)79.84   TAL2O3=c(EDTA)50.98   TCaO=c(EDTA)56.08   TMgO=c(EDTA)40.31 &#

12、160; 式中、TFe2O3-每毫升EDTA標準滴定溶液相當于Fe2O3的毫克數mg/mL；        TAL203-每毫升EDTA標準溶液相當于AL203的毫克數mg/mL；          TCaO-每毫升EDTA標準滴定溶液相當于CaO的毫克數mg/mL;          TMgO-每毫升EDTA標準滴定溶液相當于MgO的毫克數mg/

13、mL;       C(EDTA)-EDTA標準滴定溶液的濃度mol/L；         79.84-(1/2Fe2O3)的摩爾質量g/mol；         50.98-(1/2AL2O3)的摩爾質量g/mol；         56.08-CaO的摩爾質量g/mol；  

14、       40.31-MgO的摩爾質量g/mol；    4、碳酸鈣標準溶液C(CaCO3)=0.024mol/L稱取0.6g已于105-110烘過2h的碳酸鈣，精確至0.001g，置于400mL燒杯中，加入約100mL水，蓋上表面皿，沿杯口滴加鹽酸(1+1)至碳酸鈣全部溶解，加熱煮沸數分鐘，將溶液冷至室溫移入250mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。    5、硫酸銅標準滴定溶液C(CuSO4)=0.015mol/L將3.7g硫酸銅溶于水中，加4-5滴硫酸(1+1)，用

15、水稀釋至L搖勻。EDTA標準滴定溶液與硫酸銅標準滴定體積比的測定:從滴定管緩慢放出1015ml(V1)0.015mol/LEDTA標準滴定溶液于400mL燒杯中，用水稀釋至約200mL，加15mL乙酸乙酸鈉緩沖溶液(PH4.3)，加熱至沸，取下稍冷，加5-6滴PAN指示劑。以硫酸銅標準滴定溶液滴定至亮紫色，消耗V2mL。   EDTA標準滴定溶液與硫酸銅標準滴定溶液的的體積比按下式計算：         V1   K= -    

16、60;    V2    K-每毫升硫酸銅標準滴定溶液相當于EDTA標準滴定溶液的毫升數。   V1-EDTA標準滴定溶液的體積，mL   V2-滴定時消耗硫酸銅標準滴定溶液的體積；    6、氫氧化鈉標準滴定溶液C(NaOH)=0.15mol/L    將60g氫氧化鈉溶于10L水中，充分搖勻，貯存于帶膠塞(裝有鈉石灰干燥管)的硬質玻璃或塑料瓶內。    標定：    稱取0

17、.8g苯二鉀酸氫鉀，置于400mL燒杯中，加入約150mL新煮沸過的已用氫氧化鈉溶液中和至酚酞呈微紅色的冷水，攪拌使其溶解。加入6-7滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至微紅色。                m×1000      C(NaOH)= -           

18、0;    V×204.2   C(NaOH)-氫氧化鈉標準滴定溶液濃度mol/L         V-滴定時消耗氫氧化鈉標準滴定液液的體積mL          m-苯二甲酸氫鉀的質量g       204.2-苯二甲酸氫鉀的摩爾質量g/mol    氫氧化鈉標準滴定溶液對二氧

19、化硅的滴定度按下式計算：    TSiO2=C(NaOH)15.02    TSiO2-每毫升氫氧化鈉標準滴定溶液相當于二氧化硅的毫克數mg/L   C(NaOH)-氫氧化鈉標準滴定溶液濃度mol/L    15.02-(1/4SiO2)的摩爾質量g/mol。     二、普通試劑制備    1、鹽酸(1+1)：將濃鹽酸以同體積水稀釋。    2、硼酸(50g/L)：將50g硼酸溶于1水

20、中。    3、剛果紅(10g/L)：將1g剛果紅溶于100mL水中。    4、甘油無水乙醇溶液的配制：將220mL甘油放入500mL干燥的燒杯中，在有石棉網的電爐上加熱，于不斷攪拌下分次加入30mL硝酸鍶，直至溶解，然后在160-170下加熱2-3h(甘油在加熱后易變成微黃色，但對試驗無影響)取下冷卻至60-70后將其倒入1L無水乙醇中，加入0. 05g酚酞指示劑混勻，以0.01mol/L 氫氧化鈉無水乙醇溶液中和至微紅色。    5、鹽酸(1+5)：將1體積濃鹽酸以5體積水稀釋。 

21、0;  6、乙酸10(V/V)：將10mL冰乙酸加水稀釋至100mL。    7、氨水(1+1)：將濃氨水以同體積水稀釋。    8、氫氧化鉀溶液(200g/L)：將200g氫氧化鉀溶于1L水中。    9、氫氧化鉀溶液(10g/L)：將10g氫氧化鉀溶于1L水中。    10、氫氧化鈉溶液(80g/L)：將80g氫氧化鈉溶于1L水中。    11、氟化鉀溶液(150g/L)：將15g氟化鉀放在塑料杯中，溶于50mL 水中，用水稀釋至1

22、00mL，貯存于塑料瓶中。    12、氟化鉀溶液(20g/L)：將20g氟化鉀(KF 2H2O)溶于1000mL水中，貯存于塑料瓶中。    13、氯化鉀溶液(50g/L)：將50g氯化鉀溶于1L水中。    14、氯化鉀-乙醇溶液(50g/L)：將50g氯化鉀溶于500mL水中，用95 (V/V)乙醇稀釋至1L。    15、氯化鋇溶液(100g/L)：將100g氯化鋇液于1000mL水中，過濾后使用。    16、甲基紅指示劑溶液(2g/L)：將0.2g甲基紅溶于100mL乙醇中。    17、含鈣乙酸溶液：稱取1.50g碳酸鈣置于400mL燒杯中， 蓋上表面皿， 加入約100mL乙酸溶液(1+9)微沸，驅盡二氧化碳，冷卻至室溫后，用乙酸溶液(1+9 )稀釋至500mL搖勻。    18、乙酸(1+9)：將1體積冰乙酸以9體積水稀釋。    19、