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文檔簡介

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上高分子化學實驗報告實驗二 甲基丙烯酸甲酯的本體聚合甲基丙烯酸甲酯的本體聚合一、實驗目的1、了解本體聚合的原理,熟悉有機玻璃的制備方法2、觀察整個聚合過程中體系粘度的變化過程二、實驗原理 甲基丙烯酸甲酯在過氧化苯甲酰引發(fā)劑存在下進行自由基聚合反應。自由基加聚的工藝方法主要有四種:本體聚合、溶液聚合、懸浮聚合及乳液聚合。本體聚合是指單體僅在少量的引發(fā)劑存在下進行的聚合反應,或者直接在熱、光和輻照作用下進行的聚合反應。 聚甲基丙烯酸甲酯為無定形聚合物,具有高度的透明性,因此稱為有機玻璃。因它具有優(yōu)良的光學性能,比重小,在低溫下仍能保持其獨特的物理性能而廣泛的應用于建材、民用

2、制品,尤其是航空工業(yè)上。因此它是較重要的合成材料之一。甲基丙烯酸甲酯在BPO引發(fā)下自由基聚合:自由基聚合屬于連鎖反應,一般有三個基元反應:鏈引發(fā)、鏈增長、鏈終止(有時還會出現(xiàn)鏈轉(zhuǎn)移)反應。1、 引發(fā)劑分解2、引發(fā)3、增長4、終止a、 偶合終止b、歧化終止(甲基丙烯酸甲酯在 60以上時聚合以歧化終止為主)本實驗采用本體聚合,當反應達到一定程度時粘度增大,大分子鏈自由基活性降低,阻礙了鏈自由基的相互結(jié)合,使鏈終止速度減慢,而小分子單體卻依然可以自由與鏈結(jié)合,鏈增長速率不會受到影響,從而導致自動加速效應,內(nèi)部溫度急劇上升,又繼續(xù)加劇反應,如此循環(huán),而粘度又屏蔽熱量,使局部溫度過高,嚴重影響聚合物的性

3、質(zhì),因此,本體聚合要求嚴格控制不同階段的反應溫度,隨時排出反應熱。三、 實驗藥品及儀器藥品:過氧化苯甲酰(BPO)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)儀器:試管、具塞錐形瓶、恒溫水浴鍋、溫度計實驗裝置如下圖:4、 實驗步驟1、 預聚:洗凈并干燥玻璃儀器,同時加熱水浴鍋到80-90。稱取0.20g 引發(fā)劑BPO放入帶磨口的圓底燒瓶中,再加入10.6mL單體MMA,輕輕蓋上塞子(不要老是搖動),放入水浴鍋中加熱,當瓶內(nèi)的預聚物粘度與甘油粘度相近時,立即停止加熱。2、 灌模:取兩個干燥潔凈的塑料試管(可適當?shù)丶有┰S裝飾物),為避免有氣泡產(chǎn)生,將預聚物緩慢、呈細流線狀倒入試管中,注意切勿完全灌滿,應預留一定空間

4、以防脹裂。3、 聚合:將試管封口,放在4050的烘箱中聚合24 小時,直至硬化。最后在100情況下處理0.5 至1 小時,使反應趨于完全。4、 脫模:敲碎試管,得聚合物有機玻璃。五、注意事項1、預聚時要注意粘度的變化,當粘度與甘油粘度相近時,立即停止加熱,否則過度后會發(fā)生暴聚;2、灌模時試管稍微傾斜,將高聚物呈細線形穩(wěn)定緩慢流入試管。六、實驗結(jié)果及分析實驗結(jié)果:聚合得到粘度近似甘油的油狀液體; 灌模成型后得到透明光滑玻璃。結(jié)果分析:第一次實驗失敗,在水浴中還是很稀,從水浴鍋中拿出立即暴聚,產(chǎn)生大量氣泡,可能是因為引發(fā)劑過量導致,第二次實驗室加入一半的引發(fā)劑實驗成功。還可能是溫度過高或受熱不均勻

5、導致產(chǎn)生氣泡而暴聚,又或是從水浴鍋拿出觀察反應時否達到終點時搖晃混入氧,在較高溫度下產(chǎn)生新的活性中心,反應速率驟增,并大量放熱,造成暴聚。實驗總結(jié):1、預聚時要注意粘度變化,當粘度與甘油粘度相近時,立即停止加熱,如果粘度太大,會導致自動加速效應,甚至暴聚。2、 引發(fā)劑量要適度,太多可能導致反應速率過快,大量放熱而造成暴聚。而且有些BPO 很純,反應很快,溫度不能太高。3、在水浴時,不能老是搖動燒瓶,否則易把氧氣溶入溶液中而導致暴聚。4、灌模時,試管稍微傾斜,將高聚物呈細線形穩(wěn)定、緩慢流入,以防產(chǎn)生氣泡。另外,如果灌模灌太多,會放出大量的熱,容易暴聚,所以不能灌太多。七、思考題1、在烘箱中聚合,

6、最后為何體積變小了? 答:聚合,小分子變大分子,分子間隙變小了。2、 預聚完為何不能冷卻,而直接灌模? 答:冷卻導致溫度不均勻,易產(chǎn)生氣泡。3、 有的同學最后得到的有機玻璃中帶有乳白色,為什么? 答:灌模時,加入的小飾物帶有水分,如樹葉等,高溫聚合時,水分進入有機玻璃中,乳化。4、 本體聚合的優(yōu)缺點? 答:優(yōu)點:生產(chǎn)過程比較簡單;聚合物無需后處理;產(chǎn)品較純凈。缺點:由于無散熱介質(zhì)存在,且聚合過程中物質(zhì)不斷增加,聚合物又是不良導體,故放出的熱量難以散去。5、在制備有機玻璃的過程中,為什么要進行預聚合? 答:縮短聚合反應的誘導期并使凝膠效應提前到來,以便在灌模前移出較多的聚合熱,以利于保證產(chǎn)品質(zhì)量;可以減少聚合時的體積收

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