液相維修之單向閥故障改

1、高效液相色譜維護(hù)心得單向閥故障摘要：近年來，高效液相色譜儀在農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢驗(yàn)檢測(cè)領(lǐng)域應(yīng)用廣泛，尤其是為農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測(cè)分析提供了很大的便利。但很多高端先進(jìn)的高效液相色譜儀用久了，也難免出現(xiàn)這樣那樣的問題和故障。作為使用者掌握儀器日常維護(hù)技能必不可少，針對(duì)問題和故障，通過分析查找原因，進(jìn)一步解決問題，不僅能減少高額的維修成本，還能提高技術(shù)能力，一舉多得。接下來，就高效液相色譜儀單向閥故障和大家共同分享。一、故障描述儀器：Waters 2996二極管陣列檢測(cè)器；泵：Waters 515二元高壓梯度泵；工作站版本：EMPOWER TWO；流動(dòng)相：乙腈、水。儀器已連續(xù)開機(jī)運(yùn)行大約一個(gè)月后發(fā)現(xiàn)，頭一

2、天晚上12：00進(jìn)的標(biāo)樣與之前的標(biāo)樣相比，多菌靈出峰時(shí)間推遲了4min，吡蟲啉出峰時(shí)間推遲了8min，樣品中帶有的雜質(zhì)特征峰原來在14min出峰，現(xiàn)在到了20min。但所有的標(biāo)樣組分均能出峰并有效分離，且響應(yīng)值和正常情況下的響應(yīng)值吻合。也就是說，所有物質(zhì)的出峰時(shí)間整體往后推遲。二、問題分析檢測(cè)中我們所使用的流動(dòng)相是乙腈和水，梯度洗脫。出現(xiàn)這種情況一般合理的解釋就是在梯度洗脫的過程中，有機(jī)溶劑不足而造成出峰推后。從我們的操作過程來看，此批樣品在同等條件下已經(jīng)連續(xù)進(jìn)樣150個(gè)，儀器條件沒有調(diào)整和改變，流動(dòng)相在出問題之前的3小時(shí)進(jìn)行的更換，更換后標(biāo)樣出峰正常。由此可以排除流動(dòng)相配制過程中因配制錯(cuò)誤而

3、導(dǎo)致出峰不正常的可能性。根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，我們初步認(rèn)為，造成問題的最大可能在于儀器本身。也就是泵上的單向閥可能出現(xiàn)了故障。三、排查原因接下來，我們要做的就是確證是否是單向閥發(fā)生了故障。由于是有機(jī)相部分發(fā)生了問題，因此我們開始檢查連接有機(jī)試劑泵上的單向閥，具體步驟如下：:1、先將泵流路的出口端的管路卸下。設(shè)置5mL/min流量，在出口端用量筒接住流出液觀察其流液情況。發(fā)現(xiàn)出液停頓幾秒，流出幾秒，不順暢，1分鐘內(nèi)只有兩毫升左右的液體流出。據(jù)此可以判斷，泵頭兩邊柱塞桿里的單向閥有一邊出了問題。2、將右邊的單向閥至混合前的出口管路也松開，啟動(dòng)泵，松開的管路處有液體流出。由此證明，右邊的單向閥正常。3、為了進(jìn)一

4、步驗(yàn)證，將左邊單向閥上部至混合前的出口擰開。設(shè)定5mL/min的流量，啟動(dòng)泵，發(fā)現(xiàn)液體不走管路中出來，而是從連接右邊單向閥管路的底座流出。基本確定此單向閥故障。四、解決辦法1、更換出問題的單向閥。此時(shí)要注意單向閥的方向。不能放置反。2、更換好后，重新設(shè)定5mL/min的流量，啟動(dòng)泵，在泵頭出口處用量筒接住流出液以檢測(cè)流量。流量恢復(fù)正常。3、將流動(dòng)相設(shè)置為檢測(cè)時(shí)的初始比例，以平衡色譜柱。4、色譜柱平衡好后，進(jìn)兩針標(biāo)樣進(jìn)行檢測(cè)。標(biāo)樣出峰恢復(fù)正常。五、小結(jié)單向閥是高效液相色譜儀泵系統(tǒng)中的一個(gè)重要組件，也是確保流路暢通的關(guān)鍵部件，在日常使用過程中要做好相關(guān)的維護(hù)工作。一是要選擇高純度的色譜級(jí)試劑作為流動(dòng)相；二是流動(dòng)相用前要過膜