流動(dòng)注射分析

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上流動(dòng)注射分析    流動(dòng)注射分析(Flow Injection Analysis，簡(jiǎn)寫為FIA)是1974年丹麥化學(xué)家魯齊卡(Ruzicka J)和漢森(Hansen E H)提出的一種新型的連續(xù)流動(dòng)分析技術(shù)。這種技術(shù)是把一定體積的試樣溶液注入到一個(gè)流動(dòng)著的，非空氣間隔的試劑溶液(或水)載流中，被注入的試樣溶液流入反應(yīng)盤管，形成一個(gè)區(qū)域，并與載流中的試劑混合、反應(yīng)，再進(jìn)入到流通檢測(cè)器進(jìn)行測(cè)定分析及記錄。由于試樣溶液在嚴(yán)格控制的條件下在試劑載流中分散，因而，只要試樣溶液注射方法，在管道中存留時(shí)間、溫度和分散過(guò)程等條件相同，不要求反

2、應(yīng)達(dá)到平衡狀態(tài)就可以按照比較法，由標(biāo)準(zhǔn)溶液所繪制的工作曲線測(cè)定試樣溶液中被測(cè)物質(zhì)的濃度。 FIA具有如下的特點(diǎn)：所需儀器設(shè)備結(jié)構(gòu)較簡(jiǎn)單、緊湊。特別是集成或微管道系統(tǒng)的出現(xiàn)，致使流動(dòng)注射技術(shù)朝微型跨進(jìn)一大步。采用的管道多數(shù)是由聚乙烯、聚四氟乙烯等材料制成的，具有良好的耐腐蝕性能。   操作簡(jiǎn)便、易于自動(dòng)連續(xù)分析。流動(dòng)注射技術(shù)把吸光分析法、熒光分析法、原子吸收分光光度法、比濁法和離子選擇電極分析法等分析流程管道化，除去了原來(lái)分析中大量而繁瑣的手工操作，并由間歇式流 程過(guò)渡到連續(xù)自動(dòng)分析，避免了在操作中人為的差錯(cuò)。  分析速度快、分析精密度高。由于反應(yīng)不需要達(dá)

3、到平衡后才測(cè)定，因而，分析頻率很高，一般為60120個(gè)樣品/小時(shí)。測(cè)定廢水中S2時(shí)，分析頻率高達(dá)720樣品/小時(shí)。注射分析過(guò)程的各種條件可以得到較嚴(yán)格的控制，因此提高了分析的精密度，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差一般可達(dá)1以內(nèi)。  試劑、試樣用量少，適用性較廣。流動(dòng)注射分析試樣、試劑的用量，每次僅需數(shù)十微升至數(shù)百微升，不但節(jié)省了試劑，降低了費(fèi)用，對(duì)諸如血液、體液等稀少試樣的分析顯示出獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)。FIA既可用于多種分析化學(xué)反應(yīng)，又可以采用多種檢測(cè)手段，還可以完成復(fù)雜的萃取分離、富集過(guò)程，因此擴(kuò)大了其應(yīng)用范圍，可廣泛地應(yīng)用于臨床化學(xué)、藥物化學(xué)、農(nóng)業(yè)化學(xué)、食品分析、冶金分析和環(huán)境分析等領(lǐng)域中。分析

4、過(guò)程     流動(dòng)注射分析實(shí)際上是一種管道化的連續(xù)流動(dòng)分析法。它主要包括試樣溶液注入載流、試樣溶液與載流的混合和反應(yīng)(試樣的分散和反應(yīng))、試樣溶液隨載流恒速地流進(jìn)檢測(cè)器被檢測(cè)三個(gè)過(guò)程。     圖17.32a最簡(jiǎn)單的流動(dòng)注射吸光光度法測(cè)定氯離子的流程圖及光度掃描曲線。將一定體積的試樣溶液(含Cl的試 液)通過(guò)進(jìn)樣系統(tǒng)間歇地注入一個(gè)由泵推動(dòng)的密閉的連續(xù)流動(dòng)的載流中，載流由水及反應(yīng)試劑(此例中為Hg(SCN)2、Fe3+)組成。剛注入的呈“塞”狀(如圖17.33所示)分布的試樣溶液被載流帶入反應(yīng)器并與試劑分散混合，發(fā)生

5、化 學(xué)反應(yīng)生成可被檢測(cè)的物質(zhì)。在本例中，由于Cl地存在，它從Hg(SCN)2奪出Hg2+而釋放出SCN，SCN與Fe3+反應(yīng)形成紅色配合物，然后進(jìn)入流通檢測(cè)器，在480nm波長(zhǎng)處測(cè)定配合物的吸光度。為考察方法的重現(xiàn)性，取Cl濃度為575ug/ml的七種試樣溶液，每種試樣溶液重復(fù)測(cè)定四次，28次測(cè)定共耗時(shí)23min，如圖17.32b。而圖17.29c中R30 和R75分別為30和75ug/ml濃度的試樣溶液的快速掃描曲線。雖然兩次注樣時(shí)間只相隔30s(即S1和S2之間的時(shí)間差)，但前一試樣溶液在檢測(cè)器的流通池中殘留量小于1。表明即使在120個(gè)試樣/小時(shí)的進(jìn)樣頻率下，也無(wú)攜出(Carryover)

6、現(xiàn)象。         FIA試樣與載流的分散混合以及試樣與試劑的化學(xué)反應(yīng)均沒(méi)有達(dá)到平衡狀態(tài)，之所以能在非平衡狀態(tài)進(jìn)行定量分析，是由于將試樣注入流路管道后所有各次試樣一完全相同的方式相斷通過(guò)各連接的分析管路，不僅每一試劑在管路中的經(jīng)歷時(shí)間一致，而且被分散的程度也一樣(即分散達(dá)到嚴(yán)格的控制)。所以流動(dòng)注射分析的基礎(chǔ)是試樣注入、受控分散核準(zhǔn)確流動(dòng)經(jīng)歷時(shí)間這三者的有機(jī)結(jié)合。試樣帶的分散和分散系數(shù)     在FIA中，試樣溶液通過(guò)注入系統(tǒng)進(jìn)到恒速流動(dòng)的載流中，形成了一個(gè)個(gè)試樣帶，并隨

7、著載流向前流動(dòng)保持其完整性。但是，試樣溶液在與載流接觸及流動(dòng)過(guò)程中，有分子的擴(kuò)散及對(duì)流等物理作用，試樣帶發(fā)生分散，亦即試樣帶不斷被載流稀釋并沿著軸向變長(zhǎng)，形成一個(gè)分散的試樣帶，如圖17.34所示。試樣帶中心的濃度最大(Cmax)，由中心向兩側(cè)的濃度逐漸降低，形成一個(gè)任一流體微元與相鄰微元有著不同的濃度，每個(gè)微元都可以用來(lái)檢測(cè)讀出信號(hào)。 設(shè)計(jì)流動(dòng)注射分析體系時(shí)，了解以下兩點(diǎn)是十分重要的： 試樣從注入到測(cè)定經(jīng)歷多長(zhǎng)時(shí)間。一般的分析是以測(cè)量峰高來(lái)測(cè)定的，從注樣到出現(xiàn)峰的最高點(diǎn)所經(jīng)歷的時(shí)間稱為留存時(shí)間(Residence  Time)；原試樣溶液在流向檢測(cè)器的過(guò)程中被載流稀釋的程度。

8、60;   為此，引入了分散系數(shù)D(Dispersion  Coefficient)的概念，D定義為：在流動(dòng)注射分析中，流體微元中組分在分散發(fā)生前與發(fā)生后的濃度比值，即    式中C0為分散前(即原始試樣溶液)的濃度，C為分散后某流體微元的濃度。在記錄曲線的峰值時(shí)，對(duì)應(yīng)的是分散試樣帶中心微元的濃度Cmax，這時(shí)，D值最小，即Dmin     分散系數(shù)不僅描述了原試樣溶液被稀釋的程度，而且表明了試樣同載流中試劑混合的比例關(guān)系。D越大，說(shuō)明試樣被載流稀釋越嚴(yán)重。當(dāng)D2時(shí)，試樣被載

9、流以1：1比例稀釋。分散系數(shù)與存留時(shí)間結(jié)合起來(lái)，可以充分地描述流動(dòng)注射體系的狀態(tài)。     分散系數(shù)分為高(D>10)、中(D為310)、低(D為13)三個(gè)等級(jí)，不同的分析目的和檢測(cè)手段需要采用不同分散系數(shù)的流動(dòng)注射分析體系的狀態(tài)。如:     采用離子選擇電極作為檢測(cè)手段時(shí)，要求試樣應(yīng)盡可能集中，故設(shè)計(jì)用D低的體系；     若要求擴(kuò)展的PH梯度以區(qū)分試樣中的多組分時(shí)，或需要稀釋高濃度或進(jìn)行流動(dòng)注射滴定時(shí)，要用D高的體系；    

10、;一般的吸光光度法檢測(cè)時(shí)，通常采用中等地分散系數(shù)體系；    根據(jù)不同需要設(shè)計(jì)出具有特定分散系數(shù)的體系是流動(dòng)注射分析中的關(guān)鍵問(wèn)題。     分散系數(shù)取決于注入試樣溶液的體積、載流的流速和管道的長(zhǎng)短、半徑及構(gòu)型等實(shí)驗(yàn)號(hào)數(shù)。 1.改變注入試樣溶液的體積是改變D的有效方法。增大試樣的注入體積可以增加峰高，提高測(cè)定的靈敏度；稀釋高濃度試樣的最好方法是減少試樣的注入體積；2.D隨試樣帶流經(jīng)的管道長(zhǎng)度的增大而增大，隨流速減小而減小。因此，要獲得低分散系數(shù)而又要得保持 較長(zhǎng)的留存時(shí)間，就需要采用短的管道并降低泵速。增加留存時(shí)間并

11、避免進(jìn)一步分散的最有效辦法是采用 停流技術(shù)，即將試樣注入到反應(yīng)管路中后，聽(tīng)泵液流停止前進(jìn)，待有足夠的反應(yīng)時(shí)間之后，重新啟動(dòng)泵把 液流推入檢測(cè)器。3.任何帶有混合室的體系都會(huì)產(chǎn)生分散系數(shù)，會(huì)導(dǎo)致測(cè)定靈敏度及進(jìn)樣頻率的降低，同時(shí)增加試樣和試劑 的消耗；反應(yīng)管道的不均勻性，及較粗的管道也會(huì)提高分散系數(shù)。所以，在設(shè)計(jì)FIA體系時(shí)，管道應(yīng)粗細(xì)合適，均勻且經(jīng)常采用盤繞、迂回彎曲、填充或三維錯(cuò)亂的構(gòu)型。化學(xué)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)過(guò)程     在FIA中，由于試劑與試樣在管道中的混合分散及化學(xué)反應(yīng)尚未達(dá)到平衡狀態(tài)，故在物理和化學(xué)方面均存在著動(dòng)力學(xué)過(guò)程的問(wèn)題。這兩個(gè)同時(shí)發(fā)生的過(guò)程，其

12、綜合的狀態(tài)如圖17.35所示。曲線A描述了試樣帶的分散及其與試劑(R)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)時(shí)消耗物質(zhì)(A)的情況，曲線R反映出試樣帶中心區(qū)域試劑濃度的增加；曲線P是試樣帶通過(guò)單管路FIA系統(tǒng)時(shí)反應(yīng)產(chǎn)物(P)與反應(yīng)時(shí)間的關(guān)系。P曲線上有最高點(diǎn)(Pmax)，在這點(diǎn)上，產(chǎn)物的生成速率等于分散的速率，其位置取決于反應(yīng)速率。最大值處的留存時(shí)間是進(jìn)行FIA時(shí)所需要確定的一個(gè)重要參數(shù)。因?yàn)樗苁箿y(cè)定達(dá)到最高的靈敏度。通?？梢杂酶淖兎磻?yīng)管的長(zhǎng)度、調(diào)節(jié)載流流量(流速)或采用停留結(jié)束達(dá)到這一最佳留存時(shí)間。 流動(dòng)注射分析儀器     FIA儀器由流體驅(qū)動(dòng)單元、進(jìn)樣閥、反應(yīng)器、檢測(cè)器及

13、記錄儀(或微機(jī)處理系統(tǒng))五個(gè)主要部分組成。 1流體驅(qū)動(dòng)單元     最常用的流體驅(qū)動(dòng)單元是蠕動(dòng)泵，它依靠轉(zhuǎn)動(dòng)的滾輪帶動(dòng)滾柱擠壓富有彈性的改性硅橡膠管來(lái)驅(qū)動(dòng)液體流動(dòng)。      圖17.36為蠕動(dòng)泵工作示意圖。當(dāng)泵管夾于壓蓋與滾柱之間，滾輪轉(zhuǎn)動(dòng)使泵管兩個(gè)擠壓點(diǎn)之間形成負(fù)壓，將載流抽吸至管道內(nèi)連續(xù)流動(dòng)。滾柱滾動(dòng)的線速度和泵管內(nèi)徑大小決定了載液的流量。這種泵結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、方便，且不與化學(xué)試劑直接接觸，避免了化學(xué)腐蝕的問(wèn)題。通過(guò)調(diào)節(jié)泵速和泵管內(nèi)徑可獲得所需載液速度，但載液的脈動(dòng)不能完全避免，因此也易使輸出信號(hào)發(fā)生一定程度的波動(dòng)

14、。泵頭能安排的泵管數(shù)稱為“道數(shù)”，蠕動(dòng)泵一般為六道和八道。泵管壁厚的均勻性影響載液流速的均勻性。     泵管的用途是輸送載流和試劑，因此應(yīng)具有一定彈性、耐磨性，且壁厚均勻。常用的泵管材料有“Tygon”，這是加有適量添加劑的聚乙烯或聚氯乙稀管，它適用于水溶液、稀酸和稀堿溶液。 2進(jìn)樣閥    進(jìn)樣方式有注射注入和閥切換。后者常用，它類似于高效液相色譜的閥進(jìn)樣。當(dāng)閥的轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)至“采樣”位置時(shí)，樣品被泵吸入至定量取樣孔內(nèi)；當(dāng)轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)至“注入”位置時(shí)，因定量取樣孔直徑大，對(duì)載流阻力小，因此載流自然進(jìn)入取樣孔，將“樣品塞”帶

15、至反應(yīng)器中。由于閥的旁路管內(nèi)徑小，管道長(zhǎng)，阻力大，因此在“注入”位置時(shí)，旁路管中基本無(wú)載流通過(guò)。 FIA儀器由流體驅(qū)動(dòng)單元、進(jìn)樣閥、反應(yīng)器、檢測(cè)器及記錄儀(或微機(jī)處理系統(tǒng))五個(gè)主要部分組成。 3反應(yīng)器     流動(dòng)注射分析使用的反應(yīng)器有一下三種：      (1) 空管式反應(yīng)器     這種反應(yīng)器又可分為直管和盤管兩種。直管式的內(nèi)徑為0.30.5mm，常以聚乙烯、聚丙烯或聚氯乙稀等制成。載流在管內(nèi)的流動(dòng)屬層流，“樣品塞”在遷移過(guò)程中的展寬是縱向擴(kuò)散和徑向擴(kuò)

16、散的綜合結(jié)果。盤管式又稱螺旋式。當(dāng)載流在螺旋形管道內(nèi)以較高速度流動(dòng)時(shí)，由于離心力的作用，使“試樣塞”的縱向擴(kuò)散減小，展寬程度下降，因而提高了進(jìn)樣頻率。展寬程度下降，檢測(cè)靈敏度自然提高。當(dāng)盤管圈直徑與盤管內(nèi)徑之比為10時(shí)，“樣品塞”的展寬程度比直管小三倍。盤管材料可用聚四氟乙烯、聚乙烯或聚丙烯等，內(nèi)徑在0.5mm左右。內(nèi)徑過(guò)大，展寬加??；內(nèi)徑過(guò)小，易堵塞。(2) 填充床反應(yīng)器     這種反應(yīng)器類似于色譜分析中的填充柱。管中填充惰性顆粒填料，如玻璃珠，一般說(shuō)，填料直徑越小，“試樣塞”展寬程度越小。采用填充床反應(yīng)器的優(yōu)點(diǎn)是，在反應(yīng)器內(nèi)接觸充分，反應(yīng)

17、時(shí)間延長(zhǎng)，易獲得較高靈敏度，但是載流通過(guò)的阻力大，需采用高壓泵。 (3) 單珠串反應(yīng)器     在管內(nèi)，填充顆粒直徑約為管子直徑6080的大粒填料，因此極易得到規(guī)則的填充結(jié)構(gòu)。這種反應(yīng)器的展寬程度比空管式小10倍，進(jìn)樣頻率高。反應(yīng)器內(nèi)徑約0.5mm左右。單珠串反應(yīng)器中的載流流動(dòng)阻力大，仍可采用普通蠕動(dòng)泵作載流動(dòng)力。 4檢測(cè)器    流動(dòng)注射分析中常用的檢測(cè)手段有吸光光度法、濁度法、化學(xué)發(fā)光法、熒光法、原子吸收光譜法、火焰光度法、離子選擇電極電位法和伏安法等。檢測(cè)方法所用的檢測(cè)器基本上分為光學(xué)檢測(cè)器和電化學(xué)

18、檢測(cè)器兩大類。     在光學(xué)檢測(cè)器中，應(yīng)用最多的是帶有流通池的分光光度法計(jì)。常見(jiàn)的流通池如圖17.37所示，在保證一定光路長(zhǎng)度(一般為1020min)的透光面積的前提下，它的容積應(yīng)盡可能小，以減小載流量和試樣量，并維持試劑試樣界面的原有擴(kuò)散模式，以提高分析精度。這就要求光電檢測(cè)系統(tǒng)靈敏、穩(wěn)定。此外，流通池的設(shè)計(jì)應(yīng)沒(méi)有死角和稍有傾斜，以利于偶然帶入的氣泡排出。     在電化學(xué)檢測(cè)器中，應(yīng)用較多的是流通式離子選擇電極檢測(cè)器(見(jiàn)圖17.38)離子選擇性電極檢測(cè)器采用“梯流”式電勢(shì)流通池。這種流通池有一定角度的傾斜，使

19、載流流向相對(duì)于敏感膜表面的方向處于最佳位置。注入的試樣帶首先與離子選擇性電極接觸，然后再與參比電極接觸，在它們之間產(chǎn)生一個(gè)電動(dòng)勢(shì)。    流出液的液面通過(guò)排液管保持恒定。這種檢測(cè)法與普通電極法不同之處在于：流動(dòng)注射分析法并不需要電極電位達(dá)到穩(wěn)定數(shù)值后才測(cè)定。由于流過(guò)電極表面的試液與流過(guò)的時(shí)間可以準(zhǔn)確地控制，因此仍然可以得到與靜態(tài)測(cè)定時(shí)完全一致的結(jié)果，并能大大地提高分析速度。     在試劑應(yīng)用中，流動(dòng)注射分析儀可以自行組裝，也可以選擇各廠家制造的流動(dòng)注射分析儀。流動(dòng)注射技術(shù)簡(jiǎn)介 1 單道流動(dòng)注射分析法  

20、   這種方法是最簡(jiǎn)單，也是較常用的FIA方法，如前面所述的Cl的測(cè)定，見(jiàn)圖17.32a所示。 2 多道流動(dòng)注射分析法     當(dāng)兩種以上的試劑混合后會(huì)發(fā)生化學(xué)變化時(shí)，可采用這種方法。其流程如圖17.39所示。各種試劑可以在不同時(shí)間，不同合并點(diǎn)加入到管路中，最后進(jìn)入流通流進(jìn)行檢測(cè)。 3 合并帶法     合并帶法是采用多道注射閥同時(shí)分別注入試劑和試樣，使試劑和試樣在各自的管道中，由同速的載流推進(jìn)，并在適合電匯合成兩者的合并帶，進(jìn)入反應(yīng)器及檢測(cè)其工作原理如圖17.40所示。在這個(gè)方法中，

21、所使用的載流為蒸餾水或緩沖溶液，大大的節(jié)省試劑。 還可以采用斷續(xù)流動(dòng)法的合并帶體系，如圖17.41所示。當(dāng)試樣從S注入載流時(shí)（載流為水和緩沖液），啟動(dòng)泵為I，停閉泵II，載流把試樣帶推進(jìn)到距合并點(diǎn)某一位置上，由計(jì)時(shí)器T停閉泵I，并啟動(dòng)泵II，繼續(xù)推進(jìn)載流，并同時(shí)加入試劑R，當(dāng)試樣帶全部通過(guò)合并點(diǎn)后，又啟動(dòng)泵I，停閉泵II。 4 雙注樣法     雙注樣法是利用雙通道同步注入閥將試樣溶液分別同時(shí)注入到兩種不同流路的載流中。注入的試樣塞可以一前一后地通過(guò)同一檢測(cè)器。如圖17.42所以示。也可以通過(guò)兩個(gè)相同或不同的檢測(cè)器分別檢測(cè)。該法主要用于同一試樣中兩種不同

22、物質(zhì)的流動(dòng)注射分析。 流動(dòng)注射技術(shù)簡(jiǎn)介 5 流動(dòng)注射溶劑萃取法     該法擺脫了傳統(tǒng)的手工萃取操作，實(shí)現(xiàn)了溶劑萃取自動(dòng)化，提高了功效。流動(dòng)注射萃取裝置如圖17.43所示。含待萃取祖份的試樣從進(jìn)樣器注入到水相載流中，到達(dá)某一點(diǎn)時(shí)，用相分隔器a把有機(jī)溶劑按比例，有規(guī)則的插入到水相載流中，形成有規(guī)則的水相和有機(jī)相互相間隔的區(qū)段，經(jīng)過(guò)在萃取冠D中萃取后，由相分析器C將有相同和水相分開(kāi)，有機(jī)相進(jìn)入檢測(cè)器。 6 停流法     在FIA中，反應(yīng)盤管不宜過(guò)長(zhǎng)，要求反應(yīng)速度要比較快，對(duì)于反應(yīng)速率較慢地體系則有一定的局限性。采用流

23、停法，可以有效地適用于化學(xué)反應(yīng)緩慢地分析體系。該法是在試樣分散帶進(jìn)入流通檢測(cè)器的某適當(dāng)時(shí)間內(nèi)準(zhǔn)確停泵(包括停泵時(shí)刻及停泵的時(shí)間長(zhǎng)度)，記錄反應(yīng)混合液在靜止?fàn)顟B(tài)下進(jìn)一步反應(yīng)過(guò)程中發(fā)生的變化(如吸光度的變化等)使反應(yīng)逐漸趨于完全，提高測(cè)定的靈敏度。它已應(yīng)用于測(cè)定反應(yīng)常數(shù)、研究反應(yīng)機(jī)理、慢反應(yīng)分析和有色試樣分析等。 7 填充反應(yīng)器     在FIA中，有時(shí)需用固態(tài)試劑，如作為還原劑的Zn粒Cd粒、不溶性酶或離子交換樹脂等。這時(shí)必須把試劑的固體顆粒裝入柱中并與反應(yīng)管路相連，構(gòu)成填充反應(yīng)器。目前這種反應(yīng)器主要有填充還原反應(yīng)器、固定化酶反應(yīng)器和離子交填充反應(yīng)器等。圖

24、17.44為帶預(yù)濃集柱的FIA流程圖。     此外流動(dòng)注射梯度技術(shù)也已得到不少應(yīng)用。在FIA中，注入到流動(dòng)體系中的試樣經(jīng)分散后形成具有連續(xù)濃度梯度的分散試樣帶。在嚴(yán)格控制的條件下，分散試樣帶的任何一點(diǎn)都能提供確切的濃度信息。這種依靠準(zhǔn)確控制條件來(lái)開(kāi)發(fā)試樣帶濃度梯度中所包含的信息的技術(shù)稱為梯度技術(shù)，如梯度稀釋、梯度校正、梯度掃描、梯度滴定及梯度滲透等。此處不作進(jìn)一步敘述。讀者可參閱有關(guān)資料。應(yīng)用舉例     流動(dòng)注射分析應(yīng)用非常廣泛，它與許多檢測(cè)技術(shù)及分離富集技術(shù)結(jié)合，已用于數(shù)百種有機(jī)或無(wú)機(jī)的分析，以及一些基本物理

25、化學(xué)常數(shù)的測(cè)定。在環(huán)境、臨床、醫(yī)學(xué)、農(nóng)林、冶金地質(zhì)、工業(yè)過(guò)程監(jiān)測(cè)、生物化學(xué)、食品等許多領(lǐng)域中都得到廣泛的應(yīng)用，特別是環(huán)境科學(xué)和臨床醫(yī)學(xué)這兩方面應(yīng)用更多。下面扼要列舉幾種組份的分析，供參考。 土壤中有效鋅的測(cè)定     采用流動(dòng)注射萃取分析法可以測(cè)定土壤中有效鋅，其裝置如圖17.45所示。萃取裝置由相間隔器、PTEE萃取管道(內(nèi)徑0.8mm，長(zhǎng)2m)，相分離器和節(jié)流管(內(nèi)徑0.5mm，長(zhǎng)1m的PTEE管)組成。采用置換排出法輸入法輸入有機(jī)相。兩個(gè)出入口玻璃瓶分別裝入雙硫腙四氯化碳溶液和蒸餾水，通過(guò)調(diào)節(jié)a，b瓶中水量的增減使有機(jī)相不通過(guò)泵管進(jìn)出萃取管道；萃取

26、劑為0.002的雙硫腙四氯化碳溶液；載流(含有掩蔽劑)為1二乙基二硫代氨基甲酸的0.85mol/LNH4OH溶液；土壤浸提劑為0.05mol/L二乙三胺五醋酸0.1mol/LcaCl21.0mol/L三乙醇胺，調(diào)節(jié)PH為7.3，使用前用水稀釋10倍，鋅系列標(biāo)準(zhǔn)溶液用浸提劑稀釋。     25g通過(guò)1mm篩孔的風(fēng)干土樣，加入50ml浸提劑，振蕩2h后過(guò)濾。分析流程及各項(xiàng)參數(shù)如圖所示。采樣體積240uL。使用8uL流通池，于535nm處測(cè)定吸光度。分析速率為60個(gè)樣/h。 水中某些組分的測(cè)定     雨水中F離子含量的檢測(cè)，可以用F選擇電極作為流動(dòng)注射分析的檢測(cè)器，檢測(cè)限為15ng/mL，標(biāo)準(zhǔn)偏差小于3，分析速度為每小時(shí)60次。河水、海水及井水中的PO43離子可借助于磷鉬藍(lán)分光光度法作為檢測(cè)手段進(jìn)行流動(dòng)注射分析法，檢測(cè)限達(dá)0.01ug/mL，分析速度每小時(shí)30次。水樣中的砷含量的分析，可以預(yù)先用硫酸肼將As(V)還原成As(III)，再用小型陽(yáng)離子交換柱將過(guò)量肼除去，然后用流動(dòng)注射分析安培檢測(cè)器檢測(cè)，檢測(cè)限為0.4ppb。 血清中某些組份的測(cè)定     為了測(cè)定血清中的Ca2+離子含量及PH值，可將血清樣品注入載流中，“樣品塞”首先通過(guò)毛細(xì)管玻璃電