OPTIMA5X00-7X00DV用戶操作培訓(xùn)(07)

1、OPTIMA5X00 DV 操作和保養(yǎng)PERKINELMER （上海）儀器有限公司維修部 陸仁源 OPTIMA2100DV用戶操作培訓(xùn) 人員安全注意事項(xiàng)l操作人員的安全是第一位的，請(qǐng)仔細(xì)閱讀硬件參考手冊(cè)（Hardware guide-Safety Practice）l用電，紫外線，高壓氣瓶，化學(xué)品和等離子矩尾氣都會(huì)對(duì)操作人員健康造成危害，請(qǐng)按照手冊(cè)要求操作。儀器安全注意事項(xiàng)l電源對(duì)儀器安全非常重要：l主機(jī)，計(jì)算機(jī)和所有相關(guān)附件使用同一地線l零線和地線的電位差不大于2Vl零線回路不能安裝開(kāi)關(guān)，保險(xiǎn)絲和漏電保護(hù)器l氬氣兼等離子體和保護(hù)檢測(cè)器兩重功能，高純氬氣（99.996%）對(duì)檢測(cè)器安全至關(guān)重要l

2、請(qǐng)參考Hardware Guide Safety and Regulatory Information儀器結(jié)構(gòu)框圖原子能級(jí)躍遷原子光譜的產(chǎn)生l激發(fā)態(tài)的原子是不穩(wěn)定的，在回復(fù)過(guò)程中會(huì)以光子的形式釋放能量，光子能量是兩個(gè)能級(jí)差光譜信息l特定能級(jí)差對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)（光）可以代表此種元素的存在，這是定性分析的基礎(chǔ)l特征光的強(qiáng)度和元素的濃度成正比，這是定量分析的基礎(chǔ)ICP-理想的光譜發(fā)射源等離子點(diǎn)矩過(guò)程等離子體溫度分布試樣在等離子體內(nèi)過(guò)程兩種觀測(cè)方式Optima5000系列光學(xué)示意圖兩維色散后的光譜兩維色散后的譜線排列兩維色散后可見(jiàn)/紫外光譜分布SCD檢測(cè)器示意圖SCD檢測(cè)器實(shí)物OPTIMA5X00DV開(kāi)機(jī)程

3、序l通風(fēng)，氬氣，空氣壓縮機(jī)，（吹掃用氮?dú)猓?水循環(huán)器。接通OPTIMA5X00DV電源，啟動(dòng)WINLAB32軟件，等待儀器初始化結(jié)束。儀器初始化所須時(shí)間取決于儀器開(kāi)機(jī)時(shí)初始溫度和實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度，不表示儀器好壞。 吹掃氣（Purge Gas）l當(dāng)使用低于190nm波長(zhǎng)分析前，必須提前用Purge gas（氮?dú)猓┐祾吖鈱W(xué)室和光學(xué)通道。l吹掃速度分兩種，快速8升/分，常速1.5升/分。l初次吹掃可以快速吹掃幾小時(shí)后轉(zhuǎn)入常速。l定期吹掃光學(xué)室可以保護(hù)光學(xué)鏡面，避免不良?xì)怏w或水汽侵蝕。Diagnostics（診斷）-光譜儀lSystem-Diagnostic-Spectrum 進(jìn)入光譜儀診斷l(xiāng)提供光譜儀

4、Firmware版本，光學(xué)室溫度，檢測(cè)器溫度等光譜儀硬件信息。l紀(jì)錄光譜儀工作流程。l Diagnostics（診斷）-RF GeneratorlSystem-Diagnostic-RF Generator 進(jìn)入射頻發(fā)生器診斷。l提供射頻發(fā)生器Firmware版本，功率，氣體流量，霧化氣壓力等硬件信息。l紀(jì)錄射頻發(fā)生器工作流程。點(diǎn)等離子矩l點(diǎn)炬前先檢查蠕動(dòng)泵進(jìn)樣和排液，氣體壓力，通風(fēng)，切割氣壓力，冷卻水循環(huán)器。l儀器須使用99.996%的高純氬氣，氬氣質(zhì)量會(huì)影響點(diǎn)炬和檢測(cè)器的使用壽命。使用99.99%氬氣須加接過(guò)濾裝置。l點(diǎn)炬過(guò)程全部自動(dòng)進(jìn)行，操作人員可以通過(guò)觀測(cè)窗觀測(cè)，當(dāng)蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)點(diǎn)炬才結(jié)

5、束。在結(jié)束前不要做任何其他操作。點(diǎn)炬過(guò)程中有意外情況時(shí)，按緊急紅色按鈕停止點(diǎn)炬過(guò)程。l假如點(diǎn)炬失敗必須記錄當(dāng)時(shí)顯示的信息。并根據(jù)信息提示檢查。l點(diǎn)炬失敗需要報(bào)修前，在Diagnostics（RF Generator）里Save Log 保存?zhèn)z個(gè)文件（Black Box Log / Incident Log）并傳給維修工程師。手動(dòng)設(shè)定氣體流量功率和進(jìn)樣量l儀器分析無(wú)機(jī)水樣時(shí)使用缺省值1300W/15L/min/0.2L/min/0.8L/minl氣體流量，射頻功率和進(jìn)樣量也可以手動(dòng)設(shè)定。設(shè)定后按APPLY生效。l分析樣品時(shí)這些參數(shù)自動(dòng)轉(zhuǎn)為方法里設(shè)定的參數(shù)。l當(dāng)需要在分析時(shí)采用與方法設(shè)定不同的參數(shù)

6、，可以使用Override Method 。選用Override Method 可以使方法中相應(yīng)參數(shù)值無(wú)效緊急按鈕的使用lEmergency （緊急按鍵）在計(jì)算機(jī)意外鎖死或炬焰意外時(shí)迅速關(guān)斷等離子炬電源。l按鍵按過(guò)后處在鎖定態(tài)，呈斷續(xù)閃光。再按一次鍵，可以釋放回正常態(tài)，不再閃光。l使用過(guò)緊急按鈕后，除釋放其回到正常態(tài)外，還要在軟件中復(fù)位：System-Reset emergency plasma off-OK否則不能點(diǎn)炬。光譜儀控制（一）lSystem-Spectrometer Control 進(jìn)入光譜儀控制。l吹掃氣，觀測(cè)，和光閘都可以手動(dòng)控制。l觀察位置可以手動(dòng)改變，一般都采用軸向（15，

7、0），經(jīng)向（15）lDetector Calibration是指檢測(cè)器暗電流校準(zhǔn)，結(jié)果會(huì)存入計(jì)算機(jī)。一般情況不需重復(fù)做。當(dāng)重裝軟件后必須重做此校準(zhǔn)。光譜儀控制（二）lAlign View是校準(zhǔn)入射光方向，使入射到狹縫的光強(qiáng)最大。在重裝炬管后校準(zhǔn)用。l校準(zhǔn)時(shí)要使用1ppm Mn溶液或其他指定溶液，不能在其他條件下做此項(xiàng)校準(zhǔn)。l在徑向和軸向分別做此項(xiàng)校準(zhǔn)，儀器將保存校準(zhǔn)結(jié)果。只有在重新安裝炬管后，才需要重新校準(zhǔn)。光譜儀控制（三）l Wavelength Calibration 用于校準(zhǔn)波長(zhǎng)，分UV和VIS兩部分。校準(zhǔn)時(shí)必須用隨機(jī)標(biāo)準(zhǔn)溶液。UV使用N0582152，VIS使用N9302946。l當(dāng)再

8、次選此窗口時(shí)，顯示上次校準(zhǔn)的時(shí)間和結(jié)果。l波長(zhǎng)校準(zhǔn)結(jié)果存在計(jì)算機(jī)里，重裝軟件后必須重做此校準(zhǔn)。光譜儀控制（四）lHg Realign 是使用內(nèi)置汞燈測(cè)量253.652nm譜線，測(cè)量結(jié)果會(huì)糾正因溫度的變化造成的譜線偏移，在室溫變化較大情況下，使用此功能有防止峰漂的明顯效果lHg 253.652nm的強(qiáng)度可能會(huì)變化，只能留作參考編輯方法(一)l編輯方法可采用軟件實(shí)時(shí)幫助：F1或者Help-Active Window HelplNew-Method 可以選擇有機(jī)/無(wú)機(jī)/特定條件，它會(huì)影響點(diǎn)炬的參數(shù)。l鍵入元素和波長(zhǎng)的幾種方法。l分析元素和內(nèi)標(biāo)元素。編輯方法（二）l讀數(shù)參數(shù)：自動(dòng)方式采用預(yù)曝光決定積分

9、時(shí)間；人工方式采用用戶設(shè)定的積分時(shí)間。lSpectral Profiling可以掃描光譜圖，用于復(fù)雜光譜研究，會(huì)消耗較多時(shí)間，一般分析不選用。lResolution 可以選用不同寬度狹縫，一般選用Normal，有復(fù)雜光譜干擾時(shí)選用High。l介紹Read Delay 和 ReplicateslSever Window 不能改變，Auto Window是預(yù)曝光觀測(cè)的區(qū)間，可以改變。lSampler是指等離子矩的條件，介紹各參數(shù)。l介紹Peristaltic 和 Autosampler。編輯方法（三）lSpectral Peak Processing 指光譜信息處理，一般采用峰面積/三點(diǎn)/背景校準(zhǔn)

10、點(diǎn)lDefine Standards 設(shè)定標(biāo)樣系列。可以設(shè)定樣品空白，重校標(biāo)樣點(diǎn)，標(biāo)準(zhǔn)曲線類型，是否扣除空白等功能。lCheck 和 OK QC 用于使用自動(dòng)進(jìn)樣器分析時(shí)，在線回收率測(cè)試和質(zhì)量控制，請(qǐng)參考在線幫助（Help-Active Window Help）編輯方法（四）lOptions 選擇結(jié)果顯示的內(nèi)容，Save With Result 是把方法連同分析結(jié)果一起保存，請(qǐng)采用此方式。l編輯完成的方法可以檢查：Edit Check Method 。l編輯完成的方法應(yīng)被命名后保存，否則此方法產(chǎn)生的結(jié)果都不能被保存。手動(dòng)分析l假如要保存結(jié)果須首先選擇數(shù)據(jù)組名稱：Open-在Name框內(nèi)鍵入名稱

11、-OK 樣品名稱直接鍵入ID框內(nèi)，details可以輸入制樣參數(shù)，讓儀器計(jì)算固體樣的含量。Read Delay Time 是指樣品從容器到達(dá)等離子矩并且穩(wěn)定的時(shí)間，在方法里已設(shè)定。可以O(shè)verride Method 后，在此重新設(shè)定。結(jié)果顯示框l選擇Result后會(huì)顯示結(jié)果框。lResult顯示的項(xiàng)目是方法里OPTION內(nèi)選定的。l結(jié)果框會(huì)連續(xù)無(wú)選擇顯示分析結(jié)果，可以選擇其中頁(yè)面打印。l清除全部顯示：Analysis-Clear Result Display光譜圖顯示框l工具圖表的Spectrum可打開(kāi)光譜圖顯示框，用來(lái)實(shí)時(shí)顯示分析時(shí)獲得的譜圖。l由于顯示框可以實(shí)時(shí)反映樣品情況，建議在分析時(shí)同

12、時(shí)打開(kāi)光譜顯示框。l要改變顯示的顏色和排列：Option-Spectrum Display要清除顯示內(nèi)容：Analysis-Clear Spectrum Display檢查光譜框（一）l工具欄內(nèi)Examine 是用于檢查已經(jīng)保存的光譜圖和設(shè)定MSF文件用。l設(shè)定MSF文件請(qǐng)使用下列途徑獲取資料：Help-Contents and Index-鍵入MSF-DisplaylData-select data set （即顯示已經(jīng)儲(chǔ)存的數(shù)據(jù)組名稱）-選擇樣品名稱和元素名稱-顯示光譜圖檢查光譜框（二）l需要時(shí)重新移動(dòng)光標(biāo)線到峰高位置設(shè)定峰值：method-set peak wavelengthl需要時(shí)添

13、加，移動(dòng)或去除背景校準(zhǔn)點(diǎn)。l把修改數(shù)據(jù)存回方法：1：導(dǎo)入原方法 File-Import from Result Library-選擇本數(shù)據(jù)組名稱-OK2：Method-Update method Parameters-Update and Save methodlSet peak Wavelength將在以后使用該方法時(shí)對(duì)此波長(zhǎng)進(jìn)行額外定標(biāo)，對(duì)其他方法或本方法其他元素的峰位不產(chǎn)生影響。檢查光譜框（三）l移動(dòng)光標(biāo)到峰位后，假如使用Adjust Wavelength 會(huì)對(duì)檢測(cè)器重新標(biāo)定，即把光標(biāo)線位置定標(biāo)為光譜圖上方的值，這種定標(biāo)會(huì)對(duì)以后所有方法和相鄰位置都有影響。執(zhí)行時(shí)需慎重。自動(dòng)進(jìn)樣器分析（一

14、）l自動(dòng)進(jìn)樣器分析須提前設(shè)置樣品信息：Saminfo-填入各個(gè)位置樣品信息-保存樣品信息文件l使用自動(dòng)分析須對(duì)分析中QC樣品和回收率試驗(yàn)的結(jié)果進(jìn)行評(píng)判和預(yù)置，Method的Checks和QC就是為此設(shè)置的，詳細(xì)請(qǐng)參考Help自動(dòng)進(jìn)樣分析（二）l工具欄Auto用于自動(dòng)分析，在Set Up頁(yè)鍵入方法名，樣品信息名和結(jié)果數(shù)據(jù)組名或不選用樣品信息文件，直接在Location框內(nèi)鍵入XX-YY（表示分析從XX到Y(jié)Y位樣品）在Analysis頁(yè)內(nèi)按Rebuild List產(chǎn)生新表后即可選擇做全部分析/只做標(biāo)準(zhǔn)曲線/只分析樣品。lAnalysis-Auto Sampler提供進(jìn)樣針上提，下降，移到清洗位等快

15、速功能。l更詳細(xì)信息參考Help。數(shù)據(jù)再處理（Reprocessing）（一）lReprocessing是對(duì)已經(jīng)儲(chǔ)存的分析數(shù)據(jù)在不同的條件下，重新處理以求得更好的結(jié)果。未儲(chǔ)存的數(shù)據(jù)不能再處理。lReprocessing不修改原始的數(shù)據(jù)，原始數(shù)據(jù)在操作系統(tǒng)里不允許作修改。l當(dāng)光譜峰校準(zhǔn)，移動(dòng)背景校準(zhǔn)點(diǎn)，改變標(biāo)準(zhǔn)曲線類型和峰面積點(diǎn)數(shù)等，可以對(duì)原始數(shù)據(jù)重新處理而不需要重新分析樣品。數(shù)據(jù)再處理（Reprocessing）（二）l數(shù)據(jù)再處理步驟：l調(diào)入原方法：File-Import from result library-選擇數(shù)據(jù)組-OKlReproc-Browse-選擇數(shù)據(jù)組-Reprocessl經(jīng)過(guò)

16、再處理可以顯示圖譜，結(jié)果，可以再保存。 自動(dòng)關(guān)機(jī)和開(kāi)機(jī)功能lSystem-Auto shutdown/Start up提供自動(dòng)分析結(jié)束后儀器自動(dòng)關(guān)機(jī)和下次自動(dòng)開(kāi)機(jī)功能。l選擇Shutdown后根據(jù)需要選擇時(shí)間，是否熄矩等。l選擇Start Up后根據(jù)需要選擇時(shí)間，是否點(diǎn)炬等。熄矩和退出軟件l完成分析后應(yīng)清洗進(jìn)樣系統(tǒng)，清洗時(shí)間和樣品有關(guān)，一般可以先噴2-5%HNO3大約5分鐘，再噴去離子水大約5分鐘 。樣品基體復(fù)雜的要延長(zhǎng)清洗過(guò)程。l結(jié)束后在Plasma框熄矩，熄矩后儀器將保持Plasma和Aux氣體1到2分鐘冷卻炬管，此時(shí)應(yīng)繼續(xù)保持提供氬氣。l排出霧室內(nèi)余液，停止蠕動(dòng)泵，松開(kāi)蠕動(dòng)泵管。l先退出

17、軟件，然后關(guān)斷儀器電源。離線Winlab32lFile-Utilities-Winlab Off-line可以進(jìn)入數(shù)據(jù)庫(kù)管理Programs-Perkin Elmer Winlab32-Winlab Off-Line也可以進(jìn)入數(shù)據(jù)庫(kù)管理。 Winlab32 Offline 提供除控制儀器硬件以外的全部功能，建立方法和各種文件，檢查光譜圖，數(shù)據(jù)再處理打印等。lWinlab32 Off-line 可以在儀器進(jìn)行分析的同時(shí)執(zhí)行各種任務(wù)。數(shù)據(jù)庫(kù)管理（一）lFile-Utilities-Data Manage可以進(jìn)入數(shù)據(jù)庫(kù)管理Programs-Perkin Elmer Winlab32-Data Man

18、age也可以進(jìn)入數(shù)據(jù)庫(kù)管理。lData Manage用于設(shè)計(jì)，打印報(bào)告，輸出數(shù)據(jù)，檢查和刪除方法或數(shù)據(jù)組，整理數(shù)據(jù)庫(kù)等l數(shù)據(jù)庫(kù)必須定期壓縮保存數(shù)據(jù)/刪除已保存數(shù)據(jù)/整理數(shù)據(jù)庫(kù)，否則庫(kù)存量太大，會(huì)影響分析速度，甚至聯(lián)機(jī)錯(cuò)誤。lData Manage 提供刪除無(wú)用方法和數(shù)據(jù)組的唯一手段，不能在Windows操作系統(tǒng)內(nèi)刪除上述資料。數(shù)據(jù)庫(kù)管理（二）lArchive 提供壓縮保存數(shù)據(jù)組功能： 選擇數(shù)據(jù)組-Archive-選擇目錄和名稱-OKlRestore 提供取回?cái)?shù)據(jù)組功能： Restore-選擇目錄和名稱-OKlDelete 提供刪除數(shù)據(jù)組唯一方法： 選擇數(shù)據(jù)組-Delete-OKlCheck 提

19、供檢查數(shù)據(jù)庫(kù)功能，檢查數(shù)據(jù)庫(kù)只能在Winlab32/Winlab32 Off-line都關(guān)閉時(shí)進(jìn)行數(shù)據(jù)庫(kù)管理（三）lDelete提供刪除無(wú)用方法的唯一途徑：Library Category-Methods-OK-選擇被刪方法名-DeletelPack提供整理數(shù)據(jù)庫(kù)功能，刪除無(wú)用數(shù)據(jù)組后必須整理數(shù)據(jù)庫(kù)，否則總庫(kù)容量無(wú)任何改變。l執(zhí)行Pack前須關(guān)閉Winlab32和Winlab32 Off-line數(shù)據(jù)庫(kù)管理（四）lReport/Export用來(lái)打印或輸出選定數(shù)據(jù)組選定數(shù)據(jù)組-Report/Export-按照顯示做選項(xiàng)詳細(xì)請(qǐng)參考Help儀器保養(yǎng)（一）l儀器保養(yǎng)請(qǐng)參考hardware Guide（

20、隨機(jī)資料）第五章 Maintenancel儀器維護(hù)記錄手冊(cè)(隨機(jī)手冊(cè)）ICP-OES Instrument Maintenance Log提供日常維護(hù)記錄表供參考。儀器保養(yǎng)（二）l根據(jù)實(shí)驗(yàn)室實(shí)際情況，可以記錄特定元素的強(qiáng)度和BEC作為通常標(biāo)準(zhǔn)。推薦使用Mn257.610nm，新儀器的BEC是小于0.04ppm BEC Mn = Ib X C / (Ia Ib )Ia: Mn標(biāo)樣強(qiáng)度 ；Ib：背景強(qiáng)度 ；C：標(biāo)樣濃度（ppb）Mn BEC方法可以在方法庫(kù)里找到下述因素會(huì)影響點(diǎn)炬成功：空壓機(jī)每天放水；氬氣質(zhì)量；霧室潔凈；l下述參數(shù)可以幫助判斷靈敏度問(wèn)題：Neb. Back pressure;蠕動(dòng)泵管質(zhì)量；view align.; 石英窗潔凈；儀器保養(yǎng)（三）l儀器保養(yǎng)集中在進(jìn)樣系統(tǒng)和矩室，請(qǐng)按照Hardware Guide定期保養(yǎng)。儀器后板上兩個(gè)空氣過(guò)濾網(wǎng)定期檢查，必要時(shí)更換。l炬管，Injector，石英窗，噴嘴，蠕動(dòng)泵管都需定期檢查，必要時(shí)更換或清洗。l示范炬管，觀測(cè)窗，霧化器拆裝。介紹點(diǎn)炬銅箔，石英帽（注意石英帽必須完整，否則更換）空氣