工業(yè)鹽酸雜質(zhì)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)

1、工業(yè)鹽酸1、含量 （1）試劑混合指示劑（溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑） 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0mol/L（配制見(jiàn)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制）（2）測(cè)定步驟 取鹽酸1-2mL（V）于250mL錐形瓶中，用蒸餾水稀釋至100mL左右，再加2-3滴混合指示劑，用1.0mol/L（a）氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定到溶液呈亮綠色為止，記下消耗的體積V1。（3）計(jì)算 C=×100%C鹽酸的含量，%a氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/LV1消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mLV吸取鹽酸的體積，mL M鹽酸的摩爾質(zhì)量，g/mol2、鹽酸中雜質(zhì)的測(cè)定2.1鹽酸中硫酸鹽、亞硫酸鹽的測(cè)定方法一：比濁法硫酸鹽 取本品25g（21m

2、l），加碳酸鈉試液2滴，置水浴上蒸干；殘?jiān)铀?0ml溶解后，依法檢查（附錄B），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液1.25ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.0005）。亞硫酸鹽 取新沸過(guò)的冷水50m1，加碘化鉀1g、碘滴定液（0.01mol/L）0.15ml與淀粉指示液1.5m1，搖勻；另取本品5ml，加新沸過(guò)的冷水50ml稀釋后，加至上述溶液中，搖勻，溶液的藍(lán)色不得完全消失。方法二：離子色譜法用離子色譜儀測(cè)定蒸干稀釋后測(cè)硫酸鹽、亞硫酸鹽的含量，具體操作方法見(jiàn)離子色譜儀的操作規(guī)程。方法三：分光光度法（只限于硫酸鹽）本方法規(guī)定了用比濁法測(cè)定工業(yè)用合成鹽酸中硫酸鹽含量，適用于各級(jí)工業(yè)用合成鹽酸。1) 方法原理將

3、工業(yè)用合成鹽酸樣品蒸發(fā)至干，用鹽酸溶解殘?jiān)?，用甘油乙醇混合液做穩(wěn)定劑，加入氯化鋇制得硫酸鋇懸浮液，用分光光度計(jì)測(cè)定懸浮液的濁度。2) 試劑和材料a二水氯化鋇(GB 652)b甘油(GB 687)乙醇混合液：1+2溶液c硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.1000g/L溶液，按GB 602配制d鹽酸(GB 622):1.000mol/L溶液，按GB 602配制3)儀器一般實(shí)驗(yàn)室儀器和分光光度計(jì)和水浴鍋4) 樣品a 實(shí)驗(yàn)室樣品按本標(biāo)準(zhǔn)采樣法采樣。b試樣試樣與實(shí)驗(yàn)室樣品相同。5) 分析步驟a 試樣稱取約20g試樣，精確至0.01g。置于蒸發(fā)皿中，在沸水浴上蒸發(fā)至干，冷卻至室溫，加3mL鹽酸溶液溶解殘留物，全部移入5

4、0mL容量瓶中，加5mL甘油乙醇混合液，稀釋至刻度，混勻。b 空白試驗(yàn)不加試樣，采用與測(cè)定試樣完全相同的分析步驟，試劑和用量進(jìn)行空白試驗(yàn)。c測(cè)定將試樣溶液小心地移入盛有0.3g氯化鋇的干燥燒杯中，以每秒兩轉(zhuǎn)的速度搖動(dòng)2min，在2125下，靜置10min。用3cm比色皿，在波長(zhǎng)450nm處，以空白溶液調(diào)整分光光度計(jì)吸光度為零，測(cè)出試樣溶液的吸光度。d工作曲線的繪制按表2要求吸取硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液分別置于七只50mL容量瓶中。表2硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，mL對(duì)應(yīng)硫酸根質(zhì)量，mg002.50.255.00.507.50.7510.01.0015.01.5020.02.00向每個(gè)容量瓶中分別加入3mL鹽酸溶液、

5、5mL甘油乙醇混合液，用水稀釋至刻度，混勻。按測(cè)定步驟，測(cè)定各溶液相應(yīng)的吸光度，以硫酸鹽含量為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。6)分析結(jié)果的表述硫酸鹽百分含量(X1)按下式計(jì)算：式中：m0試樣質(zhì)量，g； m1由工作曲線查得的試樣中硫酸鹽的質(zhì)量，mg。7)允許差兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于0.001%，取其算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。3游離氯或溴的測(cè)定游離氯或溴 取本品10g（8.5ml），加水稀釋至20m1，冷卻，加含鋅碘化鉀淀粉指示液0.2ml，10分鐘內(nèi)溶液不得顯藍(lán)色。即為游離氯或溴合格4.鐵和砷的測(cè)定方法一：鄰菲羅啉分光光度法測(cè)鐵（1）方法概要 本方法基于在pH45的條件下，用鹽酸羥胺

6、把高鐵(三價(jià)鐵)還原成亞鐵(二價(jià)鐵)，亞鐵與鄰菲羅啉生成桔紅色絡(luò)合物，用分光光度法測(cè)定，其反應(yīng)式如下： （2） 試劑 鹽酸羥胺溶液(質(zhì)/容)10%：稱取10g鹽酸羥胺，加少量二級(jí)試劑水，待溶解后用二級(jí)試劑水稀釋至100mL，搖勻貯于棕色瓶中。 鄰菲羅啉溶液(質(zhì)/容)0.1%：稱取1.0g鄰菲羅啉(C12H8N2·H2O)溶于100mL無(wú)水乙醇中，用二級(jí)試劑水稀釋至1L，搖勻貯于棕色瓶中(存放在冰箱中)。 乙酸銨緩沖溶液：稱取100g乙酸銨(分析純)溶于100mL二級(jí)試劑水中，加200mL冰乙酸，用二級(jí)試劑水稀釋至1L，搖勻。 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL含0.01mg鐵)：按GB60277雜質(zhì)

7、標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法配制，使用時(shí)稀釋至1/10原濃度。 氫氧化氨1+1溶液：按GB63189化學(xué)試劑 氨水配制。 （3） 儀器 分光光度計(jì)：1cm的比色皿。 （4 ）分析步驟 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 根據(jù)試樣鐵含量按表1取鐵工作溶液注入一組50mL容量瓶中，加二級(jí)試劑水20 mL。 表1 鐵工作曲線的制作1 mL溶液中含0.01 mgFe 序 號(hào)123456加入鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液 mL0246810相當(dāng)于鐵的含量 mg00.020.040.060.080.10于上述容量瓶中，加1mL鹽酸羥胺溶液，搖勻靜置5min，加5mL鄰菲羅啉溶液，搖勻后，慢慢滴加氨水(氫氧化氨溶液)至剛果紅試紙由藍(lán)色變?yōu)樽霞t色(pH3.84

8、.1)。再加5mL乙酸-乙酸銨緩沖溶液(2.3)，搖勻，用35左右的二級(jí)試劑水稀釋至滿刻度，搖勻。放置15min后，在波長(zhǎng)510nm處用1cm(或2cm)比色皿，以空白溶液為參比，測(cè)定各顯色液的吸光度值。以所測(cè)吸光度值和相應(yīng)的鐵含量繪制工作曲線。 用帶線性回歸的計(jì)算器對(duì)吸光度值與鐵含量的數(shù)據(jù)作回歸處理。以鐵含量作自變量，相應(yīng)的吸光度值作因變量，輸入計(jì)算器，就可得到吸光度值-鐵含量的線性回歸方程。 試樣的測(cè)定 吸取8.0mL試樣，用相對(duì)密度換算成質(zhì)量或稱重。移入內(nèi)裝50mL二級(jí)試劑水的100mL容量瓶中，稀釋至滿刻度，搖勻。從中吸取10mL試液于50mL容量瓶中(事先加少量的溫度為35左右的二級(jí)試劑水)，按4.1.2條進(jìn)行顯色并測(cè)定吸光度值，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線(4.1.1)查出試樣含鐵的毫克數(shù)。 可根據(jù)試樣吸光度值，從回歸方程求出相應(yīng)的鐵含量m1。 （5 ）計(jì)算及允許誤差 鐵的含量 x(以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示)按下式計(jì)算： 式中 m1試樣鐵含量，mg； m試樣質(zhì)量，g； mg換算為g時(shí)的換算系數(shù)。 允許誤差 鐵的含量平行測(cè)定的允許誤差不大于0.0005%。方法