實(shí)驗(yàn)五[Cr(III)(SSA)(en)2]2H2O配合物的合成及表征

1、實(shí)驗(yàn)五實(shí)驗(yàn)五 Cr(III)(SSA)(en)22H2O 配合配合物的合成及表征物的合成及表征 【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹緦?shí)驗(yàn)?zāi)康摹俊緦?shí)驗(yàn)提要【實(shí)驗(yàn)提要】 【儀器與試劑【儀器與試劑】【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟】【注意【注意】【思考題【思考題】 【參考文獻(xiàn)【參考文獻(xiàn)】【實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康摹?1培養(yǎng)綜合運(yùn)用表征結(jié)構(gòu)的方法及培養(yǎng)分析問題的能力；2學(xué)習(xí)使用x-ray 衍射對(duì)樣品進(jìn)行表征?！緦?shí)驗(yàn)提要實(shí)驗(yàn)提要】 鉻是生物必需的微量元素, 在酶的催化和加強(qiáng)糖代謝等方面具有重要作用。 缺鉻可使組織對(duì)胰島素的敏感性降低，補(bǔ)充適量有機(jī)鉻的化合物可以達(dá)到降低血糖、改善糖耐量等目的。 目前用于營養(yǎng)補(bǔ)鉻品的有機(jī)鉻(III)化合物

2、主要有煙酸鉻、氨基酸鉻和吡啶甲酸鉻Cr(pic)3 等, 其中Cr(pic)3 配合物是當(dāng)前應(yīng)用最廣泛的營養(yǎng)補(bǔ)鉻劑。 然而, 由于該營養(yǎng)補(bǔ)鉻劑存在可能引起染色體損傷和DNA 的突變, 誘發(fā)癌癥的發(fā)生等缺點(diǎn),它的使用已引起人們的懷疑。 因此, 合成高效、低毒、易吸收的新型有機(jī)鉻配合物引起人們的關(guān)注。 本實(shí)驗(yàn)以5-磺基水楊酸和乙二胺作為配體, 合成并表征了一種鉻(III)配合物。 【儀器與試劑儀器與試劑】 儀器：熒光光譜儀, 紫外可見吸收光譜儀， 紅外光譜儀, 元素分析儀, X-射線衍射儀。 試劑：5-磺基水楊酸(5-sulfosalicylic acid, SSA), 無水乙二胺(ethylen

3、ediamine, en), 六水合氯化鉻(CrCl36H2O), 鋅粒, 三羥甲基氨基甲烷(Tris), 乙二胺四乙酸(EDTA)等均為分析純?cè)噭！緦?shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟】 1. Cr(III)(SSA)(en)22H2O 配合物的制備 稱取0.665 g (2.50 mmol) CrCl36H2O 和0.645 g (2.50 mmol) 5-磺基水楊酸置于100 mL 圓底燒瓶中，加入30 mL 無水乙醇溶解，并投入0.1 g 鋅粒加熱回流，緩慢滴入2 mL 無水乙二胺，溶液的顏色由綠色變?yōu)榧t色, 繼續(xù)反應(yīng)30 min，冷卻后析出大量粉紅色粉末。抽濾, 先后用無水乙醇和乙醚洗滌三

4、到五次，室溫干燥至恒重，稱量計(jì)算產(chǎn)率（82%左右）。 濾液經(jīng)室溫放置數(shù)周后析出少量紅色晶體。2產(chǎn)品的表征 (1) 測(cè)定紫外吸收光譜分別用蒸餾水配制(a) SSA1.0104 molL1; (b) Cr(SSA)(en)21.5104 molL1; (c)Cr(SSA)(en)22102 molL1溶液，用1 cm 比色皿，以蒸餾水為參比，在UV-vis分光光度計(jì)上，記錄波長范圍為200600 nm 的吸收光譜。（同樣條件下Cr(H2O) 6 3+ d-d 躍遷峰分別在406 和574 nm, Cr(en)33 的d-d 躍遷峰分別為348 和448 nm）。 （2）測(cè)定熒光光譜 在360480

5、 nm 范圍內(nèi)測(cè)定5-磺基水楊酸和金屬配合物水溶液(pH 7.4)的熒光光譜.（3）測(cè)定紅外光譜 將樣品用KBr 壓片，在紅外光譜儀上記錄4000400cm-1 范圍的紅外光譜圖，并標(biāo)識(shí)其主要的特征吸收峰。（4）采用Mo K 射線測(cè)定晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)，并進(jìn)行分析?！咀⒁庾⒁狻?配合物要在非水溶劑中制備，因在水溶液中Cr3+離子與H2O有很大的配位能力?！舅伎碱}思考題】 1為什么要同時(shí)對(duì)配體5-磺基水楊酸和配合物測(cè)定紫外可見吸收光譜、熒光光譜，紅外光譜？對(duì)上述光譜數(shù)據(jù)的分析可得出什么結(jié)論？2在配合物中羰基特征吸收峰是否存在？為什么？3. 將測(cè)得配合物晶體結(jié)構(gòu)主要的鍵長和鍵角列于表。指出該晶體屬于什么晶系, 空間點(diǎn)群為什么？中心鉻離子是以六配位形成什么樣的八面體結(jié)構(gòu)？ 參考文獻(xiàn) Bin Liu, YingQi Li, BinSheng Yang. Synthesis, Characteriza